Аналитик кимёнинг метрологик асослари - Химия - Презентации

Информация о документе

Цена	3000UZS
Размер	312.4KB
Покупки	0
Дата загрузки	30 Март 2024
Расширение	pptx
Раздел	Презентации
Предмет	Химия

Аналитик кимёнинг метрологик асослари

Купить

Аналитик кимёнинг метрологик асослари

Метрология • Метрологиянинг аналитик кимё соҳасидаги асосий вазифаларига турли моддаларнинг физик-кимёвий хоссаларини аниқлаш, ўлчов асбобларини текшириш, уларни давлат синовини ўтказиш ва бошқалар киради. • Метрология нуқтаи-назарида кимёвий анализ, бу модданинг кимёвий таркибини ўлчаш (ахборот олиш) жараёнидир. • Бунда ахборот (аналитик сигнал) кўз билан кузатиш ёки бирор асбобда ёрдамида олинади.

Аналитик сигнал • ИЮПАК нинг тавсиясига кўра аналитик сигнал аниқланадиган моддани текшириладиган объект таркибидаги миқдори билан боғлиқ ва анализнинг охирги босқичида ўлчанган физикавий катталик-нинг ўртача қиймати. • Одатда, бу қиймат: тортиш натижаси, модданинг спектри, потенциал, электр ўтказувчанлик, ток қиймати, оптик зичлик ва бошқалар бўлиши мумкин. • Кимёвий сифат анализида эритма рангининг ўзгариши ёки ранг пайдо бўлиши, чўкма тушиши, газ ажралиб чиқиши ҳам аналитик сигналдир

Аналитик сигнал . • Аналитик сигнал (у) ва модда миқдори (с) ўзаро қўйидагича боғланган: у=f(с) . Бунда f –градуировка коэффициенти. • Тажрибада модда миқдорини аниқлаш схемаси: -f-ни қийматини аниқлаш; -аниқланадиган моддага тегишли аналитик сигнални (у) ўлчаш ва (у) ва (f)дан фойдаланиб аниқланадиган модда миқдорини топишдан иборат. • Тажрибада аниқланган аналитик сигналлар асосида текшириладиган аралашманинг сифат ва миқдорий таркиби, аниқланадиган модданинг физик константалари ва бошқалар ҳақида тегишли хулосалар чиқарилади. •

• Аналитик кимёда тегишли аналитик сигнални олишнинг кенг тарқалган усули ўлчашдир. • Анализ давомида махсус ўлчов воситалари ёрдамида текшириладиган модданинг айрим кўрсатгичлари ўлчанади. • Бунга мисол қилиб модданинг массасини, эритмани ҳажмини, оптик зичлигини, потен- циали, электр ўтказувчанлиги, рН қийматини, ўлчашни кўрсатиш мумкин. • Шунинг учун ҳам метрология ўлчашлар ҳақидаги фан сифатида аналитик кимё билан узвий алоқада. ЎЛЧАШ

Ўлчов усули ва воситалари • Ўлчов усуллари ўлчанаётган катталикнинг қандай миқдори аниқланишига қараб иккига бўлинади: бевосита (абсольют) ўлчаш усуллари; ва билвосита (нисбий) ўлчаш усуллари. • Бевосита ўлчаш усуллари у=f(с) тенгламадаги f нинг қийматини аниқлаш талаб этилмайдиган усуллар киради. Градуировка функцияси аниқ-ланмайдиган бундай усуллар абсолют усул дейилади. Аммо кимёвий анализда бундай усуллар жуда кам.

Ўлчов усуллари . • Мас.: модда миқдори (m) унинг молекуляр массасини (M) ни мол.лар сони (n) га купайтмаси тенг. Яъни m=Мn га тенг. Бу тенгламадан фойдаланиб модда миқдорини топишда молекуляр масса ( М) нинг қиймати ҳар қандай модда учун маълум. Градуировка функция аниқланмайдиган бундай усуллар абсольют усул дейилади. • f-ни қиймати тажрибада аниқланадиган усул нисбий усул дейилади . Шундай қилиб градуировкалаш та- лаб этилмайдиган усул абсольют, градуировкалаш талаб этиладиган усул нисбий усулларга киради

Ўлчов воситалари • Ўлчов воситаси (асбоби) деб аниқланаётган катталик миқдорига мос сигнал берувчи ва шу сигнални тегишли бошқа манбаларга узатувчи асбобга айтилади. • Ўлчов асбобининг асосий қисми бўлиб унинг шкаласини бўлаги ва кўрсатиш диапазони ҳ исобланади. • Шкаланинг икки қўшни кўрсаткичлари оралиғи - шкала бўлаги , шкаланинг охирги ва бошланғич қийматлари билан че- гараланган соҳаси асбобнинг кўрсатиш диапазони деб аталади. • Ўлчов асбобининг сезгирлиги деб у кўрсатадиган катталикнинг, энг кичик қийматига айтилади. Ўлчаш натижалари билан ўлчанаётган катталикнинг ҳақиқий миқдорини қанчалик яқинлигини кўрсатувчи катталик ўлчаш аниқлиги дейилади. Ўлчов асбоблари кўрсатувчи, қайд этувчи, комбинацияланган ва бошқа асбобларга бўлинади.

Ўлчов асбоблари турлари • Кўрсатувчи ўлчов асбобларида олинган натижалар шкаладан ёки ракамли таблодан ўқилади. • Ўлчов натижаларини қайд этувчи асбоб- ларда олинган натижалар диаграмма коғозида чизиб олинади ёки ракамли тарзда чоп этилади. • Комбинацияланган асбоблари ўлчанаёт- ган катталик қийматларини бир вактнинг ўзида кўрсатади хамда қайд этади.

Ўлчов воситаси аниқлиги • Ўлчов воситалари аниқликларига кўра бир биридан фарқ қилади. Масалан тарозилар ўз аниқликларига кўра бир неча турга бўлинади. Таҳлилий кимёда ўлчаш учун асосан аналитик тарозилар, ёрдамчи восита сифатида эса техник тарозилар ишлатилади. • Техник тарозилар 0,01 г аниқликкача, аналитик тарозилар эса 0,0001 г аниқликкача ўлчаш имконини беради.

• Аналитик кимёда тегишли сигнални хосил қилувчи, ўлчав воситасига датчиклар ёки сенсорлар дейилади. Ўлчаш воситаларининг хатолиги асосий ва қўшимча хатоликларга бўлинади. • Асосий хатолик деб ўлчаш воситасининг нормал шароитда юзага келувчи хатолиги, қўшимча хатолик деб нормал шароитдан четлашишлар натижасида келиб чиқадиган хатоликка айтилади. • Ҳар бир ўлчов воситаси учун фойдаланишда рухсат этилган хатоликлар чегараси белгилаб қўйилади. Ўлчаш воситасининг рухсат этилган хатолик чегараси - ўлчаш воситаси яроқли ҳисобланиб, ишлатишга рухсат берилган энг катта хатолик қийматига тўғри келади.

• Ўлчов асбоблари учун мутлоқ ва келтирилган хатолик тушунчалари мавжуд. Асбобнинг мутлоқ (абсолют) хатолик қиймати (А хат ) қўйидагича топилади: А хат = m к - m х . • Бунда m к –модда миқдорини асбоб кўрсатган қиймати, m х - модда миқдорининг ҳақиқий қиймати. • Ўлчов асбобининг абсолют хатолиги қийматини шкала диапазони (N) га нисбатини фоизларда ифодаланган катталиги келтирилган хатолик ( j ) дейилади j = (А хат / N)* 100 %. Мисол: ўлчов тарозисининг юқори кўрсаткичи N = 1000 гр. Ўлчанаётган маҳсулотнинг ҳакикий массаси m х = 600 гр, уни торозида аниқланган массаси m к = 605 гр бўлса ўлчаш хато- ликларини аникланг. Ўлчашни абсолют хатолиги: • А хат =m к -m х =605-00=5гр. • Келтирилган хатолик: • j=А хат /N)*100 % =(5/ 1000 )*100=0,5 %

• Ўлчаш асбоблари учун статик ва динамик хатоликлар мавжуд. • Статик хатоликлар ўзгармас холатдаги ўлчаш жараёнида юзага келувчи хатолик. Динамик хатолик ўлчанаётган катталик вактнинг функцияси бўлган (вакт бўйича ўзгариб турган) ҳолдаги ўлчашнинг хатолиги. • Анализда ў лчаш натижаларининг ҳақиқийлигини таъминлаш, яъни асбобни хатосини аниқлаш учун унинг сигнал қиймати намунавий ўлчов асбоблари сигнали билан таққосланади ёки махсус тайёрланган эталон намуналар анализи амалга оширилади. • Ўлчаш воситаларини танлашда уларнинг техник кўрсатгичи (шкала бўлаги, диапазони, сезгирлиги, аниқлиги) эътиборга олинади. Анализда ўлчаш воситасининг аниқлиги юқори, бўлиши керак.

Анализ усули ва схемасини танлаш . • Моддани анализ қилишдан олдин анализдан кўзда тутилган мақсад ва буюртмачининг қўйган вазифаси аниқ бўлиши керак. • Шу мақсад ва вазифадан келиб чиққан ҳолда аналитик ўз ихтиёрида бўлган усулларнинг энг қулай, аниқ, сезувчанлиги ва селективлиги анализ ўтказиш учун етарли бўлган усулни танлайди . Танланадиган усулнинг сезувчанлиги модданинг объектдаги миқдоридан юқори бўлиши керак. • Сезувчанлик- аниқланадиган модданинг берилган усул ёрдамида топилиши мумкин бўлган энг кам миқдоридир. Танланган усулга асосланган методикалар ёрдамида анализ бажарилади.

• Усулнинг селективлиги- аниқланиши керак бўлган моддани бегона моддалар иштирокида аниқлаш хусусияти. • Берилган усул ёки реакция фақат битта моддани аниқлашга имкон берса бу усул специфик (ўзига хос) дийилади. • Анализнинг бажарилиш шароитини ўзгартириш, ниқоблаш, ҳалақит берувчиларни ажратиш ва бошқалар анализнинг селективлигини оширишга имкон беради. • Анализнинг аниқлиги- тўғрилик ва қайта такрорланувчанликни ўзида акс эттирадиган катталикдир. Аниқ натижа олинди деганда, унинг тўғрилилиги, олинган ҳар бир қийматнинг ўзаро бир- бирига мос келиши тушунилади. Аниқлик кўпинча, фоизларда нисбий хато тарзида ифодаланади.

• Ўлчав асбобларини градуировкалашда таркиби аниқ стандарт (эталон) намуналардан фойдаланилади. • Градуировкалашда ишлатилган усулларнинг энг кўп тарқалгани ташқи стандартлар (градуировка графиги ) усули. • Бу усулда таркиби с 1 , с 2 , с 3 ....с n миқдорли аниқлана-диган модда тутган стандарт намуналарга мос келув- чи у 1 , у 2 , у 3 ...у n аналитик сигнал қиймати топилади ва тегишли с i - у i жуфтларидан фойдаланиб у ва с орасидаги боғланиш графиги тузилади. • Графикдан f-нинг қиймати алгебраик ёки график усулда аниқланади.

Математик статистика усули . • Бирор компонентни аниқлашда бир марта қилинган анализдан тўғри натижа олиб бўлмайди. Шунинг учун ҳар бир анализни камида 3-5 марта қайта ўтказиб ўртача натижа олинади. • Бир хил методда ва бир хил шароитда олинган натижаларнинг қийматлари бир-бирига қанчалик яқин бўлса, такрорланувчанлик шунчалик юқори бўлади. • Аналитик кимёда тажрибада олинган натижалар математик статистика усули билан қайта ҳисобланади. •

• Математик статистика усулларида қўйидаги тушунча ва атамалар мавжуд. Математик статистикада ҳар бир олинган қиймат варианта (х) деб юритилади. Ўлчанган параллел қийматлар (варианталар) асосида арифметик ўртача қиймат қўйидаги формула ёрдамида ҳисобланади: • бу ерда х 1 , х 2 , ва ҳ.к. - варианталар. Параллел тажри- балар сони қанча кўп бўлса, олинган натижани баҳо- лаш шунча аниқ бўлади, (амалда 5-9 параллел аниқ- лаш ўтказилади). n x x x x n     ... 2 1

• Параллел тажрибалар олинган натижаларни тақсимланиш чизмасида тасвирлаганда ўртасида максимуми бўлган график ҳосил бўлади. Бундай тақсимланиш чизмаси нормал тақсимлани -шга мос ёки Гаусс тақсимланиши деб юритилади.

• Натижаларни ўртачага нисбатан тарқалиши (такрорланувчанлиги) дисперция (S 2 ) • s 2 =  (x i -x ў ) 2 /(n-1) • ёки унинг ҳосиласи бўлган стандарт четланиш (S) орқали ифодаланади. • . • Бу ерда n-аниқлашлар сони, Х 1 , Х 2 , ..., Х i вари- антлар деб аталувчи алоҳида аниқлашларнинг натижалари. Маҳраждаги n-1 қиймат эркинлик даражаси сони ( f ) дейилади. • 1 ) ( 2     n x x s i

• Стандарт четлашиш қийматидан нисбий стандарт четлашиш (Sr) ҳисобланади. • • Амалда такрорланувчанликни ифодалаш учун дисперцияга нисбатан стандарт четланиш ва нисбий стандарт четланиш (Sr) қийматларидан кенг фойдаланилади. Чунки Х билан S ни ўлчов бирликлари бир хил шу сабабли S ни анализ натижаси билан тўғридан-тўғри солиштириш мумкин. Sr ни қиймати умуман ўлчов бирликка эга эмаслиги сабабли нафақат конкрет анализ натижалари балки турли усулларда олинган натижалар такрорланувчанлигини солиштириш мумкин. Абсольют ва нисбий стандарт четланиш қийматлари қанчалик кам бўлса, натижаларнинг такрорланувчанлиги шунчалик яхши ва бинобарин анализ аниқ бажарилган бўлади.x s s r 

S қанча кичик бўлса, аниқлик шунча юқори бўлади. Олинган натижа- ларни ўртачага нисбатан тақсимланишини баҳолашда Стюдент коэффициенти t дан фойдаланилади.

• Ишончлилик оралиғи қанча кенг бўлса, натижалар шунча сочилган ҳисобланади ва уларни қайта такрорланувчанлиги етарли эмас деб ҳисобланади. Ўртача қийматга нисбатан четланиш (∆Х) қуйи- даги тенглама билан аниқланади : •  Х t S n p n  ,

• Математик статистика қонунлари, аниқланаёт- ган компонентнинг ҳақиқий қиймати, топилган ўртача қийматни қайси эҳтимоллик чегарасида бўлишлигини қуйидаги формулалар билан ҳисоблаб чиқиш имконини беради: • Бунда Х паст ва Х юқори эҳтимоллик оралиғининг пастки ва юқори чегаралари. • S-стандарт четланиш, • n-такрорий қилинган анализлар сони, • t p,n -Стьюдент коэффициенти.Х Х t S n паст p n   _ , (a) , _ n S t Х Х n p   юори

• Кўп ҳолларда анализни ҳисоблаш учун ишончлилик эҳтимоллиги 0,95 деб олинади. Демак, методнинг ишончлилик чегараси  Х бўлса, у ҳолда анализ учун олинган модданинг ҳақиқий қиймати 100 та параллел аниқлашларнинг 95 тасида  Х оралиғида бўлади. Анализ натижаларини математик статистика методлари ёрдамида қайта ҳисоблаш натижалари жадвал тарзида анализнинг охирида келтирилади.(Х i - ) 2

Регрессион ва корреляцион анализ усуллари • Турли тўғри чизиқли чизмалар асосидаги аниқ- лашларда олинган нуқталарнинг ўзаро боғлиқ- лигини текшириш учун регрессион ва корреля- цион анализ усулларидан фойдаланадилар. • Регрессион анализ энг кичик квадратлар усулига асосланган бўлиб, у=а+bх туридаги n та тенгла- манинг а ва b константаларини аниқлашга ва олинган нуқталарнинг чизиқлилигини баҳолашга ёрдам беради. • Корреляцион анализ чизмада тажрибавий нуқта- ларнинг ўзаро қандай боғланганлигини баҳолашга ёрдам беради.

• Даражалаш графигидаги олинган нуқталар тарқоқлиги жуда катта бўлганда регрессион анализ амалга оширилади. • Бу усулда нуқталар орасидаги масофа иккига бўлинади ва янги нуқталар ҳосил қилинади. Янги ҳисобланган нуқталар туташтирилганда тўғри чизиқ ҳосил бўлса, шу чизиқ аналитикни қаноатлантириши мумкин. • Агар янги ҳосил қилинган нуқталар ҳам тўғри чизиқ ўтказишга яроқсиз бўлса, бу янги нуқталар яна туташтирилади. Сўнг улар оралиғи тенг иккига бўлиниб, яна янги нуқталар ҳосил қилинади. • Янги ҳосил қилинган нуқталар тўғри чизиққа туташтирилади. Бу амал оқибатда тўғри чизиқ ҳосил бўлмагунча давом эттирилиб, регрессия чизиғи ўтказишга эришилади. •

Олинган эритмани анализга тайёрлаш • Олинган эритмани анализга тайёрлашда аниқланадиган компонент аралашма таркибидаги уни топишга халал берувчи элементлардан ажратилади.

Анализни бажариш • Текшириладиган модданинг таркиби, қўйилган вазифа, талаб этилган аниқлик, тегишли лабораторияда мавжуд имкониятлар сингари параметрларга асосланиб анализ усули танланади ва анализ схемаси тузиб чиқилади. Анализ танланган усулда олдиндан тузилган схема бўйича амалга оширилади. Ҳар бир элементни аниқлашда анализни 3-5 марта қайтариш лозим, чунки 1-2 анализдан ишонарли натижа олиб бўлмайди .

Систематик анализ • Бунда бир вақтни ўзида бир неча ион билан реакцияга киришадиган реактивларга группа реагенти дейилади. Группа реагентлари таъсирида ионлар айрим- айрим группаларга ажратилади. Катион ва анионларни гуруҳ реактивлари таъсирида турли группаларга ажратишни турли классификациялари мавжуд.

• Объект таркибидан қайси компонент аниқланишига қараб усул- нинг селекливлиги ҳақида фикр юритади. • Усулнинг селективлиги- бегона моддалар иштирокида топила- диган ёки аниқланадиган моддани анализ қила билиш хусусия- тидир. • Берилган усул, реакция ёки методика ёрдамида фақат битта мод- дани аниқлашга имкон берса бу усул специфик (ўзига хослик) тушунчаси билан умумлаштирилади. • Анализнинг бажарилиш шароитини ўзгартириш, ниқоблаш, ҳалақит берувчиларни ажратиш ва бошқалар анализнинг селек- тивлигини оширишга имкон беради. • Анализнинг аниқлиги тушунчаси ҳам муҳим тушунчалардан ҳисобланади. • Анализнинг аниқлиги- тўғрилик ва қайта такрорланувчанлик- ни ўзида акс эттирадиган катталикдир. Аниқ натижа олинди деганда, унинг тўғрилилиги, олинган ҳар бир қийматнинг ўзаро бир-бирига мос келиши ту

Таҳлилнинг тўғрилиги, такрорланувчанлиги ва аниқлиги. • Таҳлилнинг тўғрилиги (Т) деб, олинган қийматнинг (Х тажр ) ҳақиқийга (Х ҳақ ) яқинлиги ёки у билан фарқига айтилади. Т=Х ҳақ -Х тажр. • Систематик хато билан тўғрилик тушунчаси яқиндан боғлиқ. Тўғрилик бу аниқлашдаги систематик хато қиймати жуда кичик (яъни нолга яқин) бўлган ҳолат. Ўлчаш давомида олинадиган натижаларининг тўғрилигини таьминлаш учун тегишли талабларга риоя қилинади. • Масалан, тортиш қоидаларига тўлиқ риоя қилиш зарур.

Такрорланувчанлик • Такрорланувчанлик олинган натижаларни ўртача қийматга нисбатан тарқалишини ифодалайди. Тасодифий хато билан такрорланувчанлик тушунчаси яқиндан боғлиқ. Такрорланувчанликни энг юқори ҳолати, анализдаги тасодифий хато қийматини нолга яқин бўлган ҳолатига мос келади. • Такрорланувчанлик ўтказилган бир неча параллел тажрибалар натижасидан аниқланади. • Демак анализда тўғрилик бу олинган натижани хақиқий қийматга яқин ҳолати, такрорланувчанлик эса олинган натижани барқарор ҳолати. • Анализдаги систематик ва тасодифий хатоларни кичиклигини умумлаштириб ифодаловчи тушунча аниқлик” дейилади. Тўғрилик ва такрорланувчанлик аниқликни иккита ташкил этувчи қисми. Тўғриликни баҳолаш учун олинган натижани ҳақиқий қиймат билан солиштириш керак.

• Тажрибада тўғриликни баҳолаш учун қўйидаги усуллардан фойдаланилади. • 1.Ўзаро боғлиқ бўлмаган анализ натижалари солиштирилади. Буни учун текшириладиган намуна бошқа усулди иложи бўлса бошқа аккредитация қилинган лабораторияда текширилади. • 2. Анализда“киритиш-топиш”усулидан фойдаланилади.Бунинг учун анали- тик торкибида аниқланадиган модда миқдори аниқ бўлган аралашмани тайёрлайди. • 3 Стандарт намуналар ишлатиш асосида баҳоланади. • 4.Қўшимчалар усулидан фойдаланганда бир неча параллел тажрибалар ўт- казилади, • 5. Тўғриликни баҳолашнинг яна бир усули таҳлил учун олинган намуналар- ни миқдорларини ўзгартириб текширишдир. Масалан, берилган эритмадан турли хил (5, 10, 15, ... мл) олиб текширганда, олинган натижалар эквива- лент миқдорда бўлса, усул ва натижалар тўғридир. • Қайта такрорл

Таҳлилий кимёда хатолар . • Аниқланадиган қийматни ҳақиқий қийматдан фарқига анализ- нинг хатоси дейилади. Ҳар қандай ўлчашда у ёки бу миқдордаги хатога йўл қўйилади. Хатонинг тўлиқ олдини олиш имкони йўқ. Шу сабабли анализда хатолар ҳисобга олиниши керак. • Ҳозирги даврда хатоларни турли хил таснифлари мавжуд, бўлиб қўйида уларнинг энг кўп тарқалган кўринишларини келтирамиз: • 1. Ифодалаш (ҳисоблаш) усули бўйича хатолар абсолют ва нис- бий хатоларга бўлинади. • 2. Юзага келиш сабабларига кўра хатолар тасодифий, қўпол ва систематик хатоларга бўлинади. • 3. Юзага келиш манбаларига кўра хатолар: индивидуал ва методик (асбоб, реактив, услуб, намуна олиш) хатоларга бўлинади. •

Абсольют ва нисбий хато. • Абсольют хато (А абс ) деб тажрибада аниқланган қийматнинг (Х тажр ) ҳақиқий қийматдан (Х наз ) фарқига айтилади: А абс =Х тажр -Х наз • Масалан BaCl 2 * 2H 2 O таркибидаги сувнинг миқдари назарий жиҳатдан аниқланганда 14,75% бўлиб уни тажрибада топилган қиймати 14,70% бўлса абсольют хато қиймати тегишлича: А абс =Х тажр -Х наз =14,75%- 14,70 = 0,05% га тенг бўлади. • Нисбий хато А нис деб, абсольют хатонинг аниқланаётган катталикка нисбатининг процентдаги ифодасига айтилади. А нис =А абс *100/Х наз • А нис =А абс *100/Х наз =0,05*100/14,75=0,34% . •

• Тасодифий хатолар деб, катталиги ва ишораси дои- мий бўлмасдан ўзгариши маълум бир қонуниятларга бўйсунмайдиган хатоларга айтилади. • Тасодифий хатолар аналитикнинг ўзига боғлиқ бўлмаган ташқи факторлар (ҳарорат, намлик, вибрацияси) таъсирида ва аналитикнинг эҳтиёт бўлмасдан ишлаши натижасида рўй беради. • Қўпол хатолар . Қўпол хатолар анализ натижасини кескин ўзгартириб юборади. Кўпчилик ҳолда бунга эҳтиётсизлик сабаб бўлади. Қўпол хатонинг олдини олиш осон. Бунинг учун таҳлилни диққат билан, астойдил, батафсил бажариш, эритмалар ёки модда- ларни тўкиб юбормаслик, тегишли қийматларни тўғри ёзиб олиш лозим.

• Систематик хатолар деб, катталиги доимий бўлган ва маълум қонуният бўйича ўзгарадиган хатоларга айтилади. Систематик хатоларга индивидуал ва методик хотоларни киритиш мумкин. • Индивидуал хатоларга тажрибани ўтказувчининг табиати билан боғлиқ бўлган хатоларни киритиш мумкин. Мас: анали- тикни кўзи ғилий ёки қисман дальтоник. • Методик хатоларга аниқлаш асосланган реакциянинг миқдо- рий жиҳатдан тўла бормаслиги, чўкманинг қисман эриши, чўк- ма билан бирга ҳар хил бегона қўшимчаларнинг бирга чўкиши, қиздирилганда чўкманинг қисман парчаланиши ёки учиб кети- ши, гигроскопиклик ва бошқалар ҳисобига юзага келувчи хато- лар киради. • Ишлатиладиган асбоб ва реактивларга боғлиқ бўлган хатоларни ҳам методик хатоларга киритиш мумкин ишлатиладиган асбоб- нинг нол нуқтасининг нотўғрилиги, торози тошл

АСОСИЙ ТАҲЛИЛИЙ ОБЪЕКТЛАР, УЛАРДАН НАМУНА ОЛИШ

Асосий таҳлилий объектлар • Бизни ўраб турган барча нарсалар таҳлил объектлари бўлиб ҳисобланади. Таҳлил объектларини геологик, биологик, тиббий, табиий, сунъий ва б. объектлар ажратиш мумкин. • Ҳар қандай объектни анализ қилишдан олдин ундан объект таркибини тўлиқ акс эттира оладиган ваколатли намуна олиниш керак. Анализ объектлари агрегат холатига кўра қаттиқ, суюқ ва газ ҳолатларида бўлиши мумкин. Объектдан намуна олиш усули унинг агрегат холатига қараб турлича бўлиши мумкин .

Анализ учун ўртача намунани олиш • Анализ қилинадиган объектни агрегат холатига (қаттик, суюқ, газ холатдаги моддалар, гомоген ва гетероген аралашмалар бўлиши мумкин) қараб ўртача намунани олишнинг бир неча усуллари мавжуд. Олинадиган намуна гомоген ёки гетероген ҳолда бўлиши мумкин .

• Гомоген материалдан (газлар аралаш-маси, ёки суюқ моддалар аралашма-сидан) ўртача намуна олиш осон. • Агар суюқ ҳолатдаги модда харакатда бўлса, масалан саноатда чиқаётган чиқинди сувлар, ундан (трубадан) намуна вақти-вақти билан олинади.

• Агар текшириладиган модда стационар холатда бўлган суюқлик бўлса, унинг ўзаро аралашиши ёки аралашмаслигига қараб турлича усул қўлланилади. • Суюқлик ўзаро аралашувчан бўлса, уни аралаштиргандан сўнг зарур ҳажмдаги миқдори олиниши мумкин. • Газ холатдаги моддадан намуна олиш учун унинг турли нуқталаридан бир хил миқдордаги намуналар олиниб аралаштирилади.

Агар текшириладиган модда стационар холатда бўлган суюқлик бўлса, унинг ўзаро аралашиши ёки аралашмаслигига қараб турлича усул қўлланилади. Суюқлик ўзаро аралашувчан бўлса, уни аралаштиргандан сўнг зарур ҳажмдаги миқдори олиниши мумкин. Агар суюқлик аралашмайдиган бўлса, унинг турли чуқурликларидан махсус пипеткалар ёрдамида намуна олинади ва уларнинг барчаси қўшилиб, шу амал такрорланади. Такрорлаш то зарур миқдорли модда олингунча давом эттирилади.

• Қаттиқ агрегат ҳолатдаги текшириладиган объект бир бутун холатдаги ёки турли ўлчам- лардаги қаттиқ модда бўлиши мумкин. Бир бутун холатдаги қаттиқ моддадан-қотишмадан ўртача намуна олиш учун унинг тасодифий нуқталаридан пармалаб муайян миқдори ажра- тиб олинади.

• Анализ қилиниши керак бўлган модда ҳар хил ўлчамдаги қаттиқ ҳолда бўлса уни турли нўқталаридан намуна ажратиб олинади. Қаттиқ холатдаги намуна махсус тегирмонларда майдаланиб элакдан ўтказилади ва яхшилаб аралаштирилади. • Аралаштирилган намунадан тегишли мидордаги ўртача намуна олинади ва квадрат ёки доира шаклидаги махсус идишга солиниб, тенг қалинликда ёйилади.

• Квадрат ҳолда ёйилган намуна, диоганал бўйича 4-га бўлинади ва унинг қарама-қарши учбурчакдагиси (1,3) олинади ҳамда қолгани (2.4) ташлаб юборилади. • Аввалги (1,3) қисмни олиб майдалаб квадрат қилиб, яна 4 га бўлиб икки томони ташлаб юборилади. Шу тарздаги амал керакли миқдор-даги тортим қолгунча давом эттирилади. • Бунда ҳар гал олдингисидан кичик ёки юпқа қатламга эга бўлган квадрат ёки доирадан фойдаланилади.

Анализни бажариш учун керак бўлган тортимни олиш • Анализни бажариш учун керак бўлган тортимни жуда аниқ тўртинчи рақамгача аниқлик билан аналитик тарозида тортиб олиниши керак. Олинадиган тортимни миқдори қўлланадиган анализ усулига қараб турлича бўлиши мумкин. • Текшириладиган объектдан ўртача намуна олингандан сўнг уни анализ қилишга киришилади. Анализнинг натижаси ўртача намуна олиш ва моддани анализга тайёрлашга боғлиқ. Одатда анализни тўлиқ амалга ошириш учун текшириладиган объектнинг озгинаси етарли .

Эритувчи танлаш ва олинган намунани эритиш Агар текшириладиган модда қаттиқ бўлса, уни танланган усулнинг имконияти бўйича эритмага ўтказиш керак бўлади. Моддани эритмага ўтказиш учун аввало эритувчи танланади. Буни учун уни сувда эритиб кўр-илади, сўнг сирка, хлорид, нитрат кислоталарда эритиб кўрилади. Агар кислоталардан бирортасида ҳам эримаса, модданинг эрувчанлиги аммиак, ишқорлар, органик эритувчиларда синалади. Модда эритувчилардан бирортасида эриса, шу эритувчида уни тўлиқ эритиб, анализга тайёрланади. Моддани эритиш вақтида содир бўлаётган барча ўзгаришлар дафтарда қайд қилиб борилади. Агар модда эритувчилардан бирортасида ҳам эримаса, уни эрувчан ҳолатга ўтказилиши учун турли моддалар билан ишлов берилади.

• Моддани анализга тайёрлагандан сўнг уни анализ қилишга киришилади. Анализ сифат ва миқдорий анализга бўлинади.

Купить

Похожие документы
17-guruh elementlari galogenlar
Oltinchi guruh p-elementlari
Bufer eritmalar, bufer eritmalarda pHni aniqlash, tuzlar gidrolizi, tuz effekti
3-guruh d-elementlari
Argos test javoblari