Документ

Всего документов: 5844
Число пользователей: 15251

Информация о документе

Цена	12000UZS
Размер	1.2MB
Покупки	0
Дата загрузки	17 Апрель 2025
Расширение	ppt
Категория	Химия

Atom absorbsion spektroskopiya slayd

Атом спектроскопиясининг турли хил усулларини
таққослаш

3. Ёритиш манбалари: ғовак катодли лампалар

4. Атом - абсорбцион спектрометр
•
Атом-абсорбцион спектрометр ёруғлик манбаи, эркин атомлар манбаи -
атомлаштиргич, дисперсияловчи оптик система, детектор ва маълумотларни
тўплаш, ишлаб чиқиш ва тузатиш учун хизмат комп ь ютердан иборат.
•
Эркин атомлар ёруғлик манбаи ва детекторнинг орасида (йўлида) ҳосил
қилиниши керак.
•
1 - ё руғлик манбаи; 2 - атомлаштиргич; 3-ёнувчи газ; 4-оксидловчи;
•
5-монохроматор; 6-ёру ғлик қабул қилгич; 7 - компьютер; 8-принтер.

2. А томлаш манбалари : электротермик
атомизаторлар.
•
Электротермик усул билан атомлаш рус
олими Б.В.Львов (1950 – 60 йй.) томонидан
ишлаб чиқилган
•
Ҳозирги вақтда энг кўп тарқалган
атомизаторлар катта электр токи билан
қиздириладиган графит трубкадан иборат
(узунлиги бир неча сантиметр, ички
диаметри 1 см гача) (2 - расм).
•

•
Графитни тез ёниб кул бўлишини олдини
олиш учун атомизатор инерт газ муҳитига
(жуда тоза аргон) жойлаштирилади.

6. Физик кимёвий табиатга эга бўлган хала қитлар:
атомлашнинг чалалиги; ионга айланиш.
•
АЮС да физик - кимёвий халақитлар АЭС да қандай бўлса худди шундай
табиатга эга. Бу ерда ҳам асосий халақит берувчи эффектлар атомлашнинг
чалалиги ва ионга айланишдир (ионизация).
•
Халақитлар билан кураш усуллари ҳам ўхшаш. Бу асосан, атомлаш учун
зарур бўлган температура маромини созлаш ва спектроскопик буферлардан
(матрица модификаторлари) фойдаланишдир.
•
Бундан ташқари электротермик атомизаторли АЮС да физик кимёвий
халақитлар билан курашнинг энг самарали усули атомизаторнинг
температураларини режалаштириш (программалаштириш) ва спектроскопик
буферларни қўллашдир. Бу ўз навбатида, усулнинг танлаб аниқлаш
қобилиятининг ошишига сабаб бўлади.
•
Бундай режанинг умумий кўриниши 3 . 6 - расмда келтирилган. У камида
тўртта босқичдан иборат. Қуритиш жараёнида эритувчи аста секин буғланиб
кетади. Бойитиш босқичида намунадан учувчанлиги аниқланувчи элементга
қараганда кўпроқ бўлган компонентлар (масалан органик бирикмаларни
анализ қилганда –органик матрица) намунадан чиқарилади. ААС нинг бу
боқичи кўпчилик томонлари билан АЭС даги пиширишга (ўтга тоблаб
қиздириш) ўхшашдир. Бойитишни имкони борича юқори температурада
ўтказиш керак.
•
Атомлаштириш босқичида эса аналитик сигнал ўлчанади. Имкони борича
юқори температурада ўтказиладиган қисқа муддатли охирги ўтга тоблаш,
атомизатор юзасини қийин учувчи компонентлардан тозалаш учун зарур.

•
Моддани электротермик усулда атомлаш алангага
қараганда кўпгина устунликларга эга. Улардан энг
асосийси, атомлаш маҳсулдорлигини кўпайиши
ҳисобига, аниқлаш сезгирлигининг бисёр
ошишидир. Бу, биринчидан, намунани
атомизаторда узоқ вақт туриши билан ва
иккинчидан, атомизатор материалининг яъни,
графитнинг кўпгина элементлар барқарор
оксидларининг диссоциациясини
осонлаштирувчи қайтарувчилик хоссасига эга
эканлиги билан боғлиқ.
Анализ учун зарур бўлган намунанинг ҳажми кескин камаяди.
•
Бунга қўшимча бир қатор металмасларнинг (фосфор, мишьяк)
интенсив чизиқлари жойлашган спектрнинг вакуум ультрабинафша
(185 нм дан кам бўлган) соҳасида ўлчашлар олиб бориш имконияти
пайдо бўлади. Спектрнинг бу қисмига тўғри келувчи нурларни
атмосферадаги кислород томонидан кўп миқдорда ютилгани
сабабли аланга ёрдамида атомлаганда бундай ўлчашларни
ўтказиш имконияти йўқ. Ниҳоят, электротермик атомизаторда ток
кучини ўзгартириш ёрдамида атомизаторнинг температурасини 20
– 2700 0С оралиғида узлуксиз ўзгартириб туриш мумкин.

5. Оптик (спектрал) халақитлар: Фоннинг сигналини
ажратиш

АТОМ - абсорбцион анализ
Р Е Ж А
1. Атом-абсорбцион спектроскопия усули: моҳияти.
2. А томлаш манбалари : аланга ва электротермик атомизаторлар.
3. Ёритиш манбалари: ғовак катодли ва электродсиз лампалар;
ксенон лампалари; бўёқ моддали лазерлар.
4. Атом - абсорбцион спектрометр, ёруғлик қабул қилгичлар.
5. Оптик (спектрал) халақитлар: фон ҳосил қилувчи нурланиш; фон
нурланишининг ютилиши.
6. Физик - кимёвий табиатга эга бўлган халақитлар: атомлашнинг
чалалиги; ионга айланиш.
7. Миқдорий анализ усуллари: ташқи стандартлар (даражалаш
графиги); қўшимча қўшиш.
8. Усулнинг метрологик характеристикалари: с езгирлиги ;
концентрация оралиғи; селективлик; аниқлаш чегараси;
натижаларнинг такрорланиши.

9. Эмиссион ва абсорбцион усулларнинг қиёсий тавсифи.

3. Ёритиш манбалари: ғовак катодли лампалар
•
Ғовак катодли лампа , ичида катод ва анод электродлари бўлган
паст босимли инерт газ билан тўлдирилган шиша ёки кварц
баллондан иборат бўлади. Буфер гази сифатида босими 1-5 мм
симоб устунига тенг бўлган Ar ёки Ne газлари ишлатилади. Ички
диаметри 2 -5 мм бўлган стакан шаклида ги к атод, жуда тоза
метал л дан тайёрланади.

2. А томлаш манбалари : аланга
•
АЮС да АЭС дан фарқли атомизатор намунани фақат атом
ҳолатига ўтказади, уни қўзғатмайди. Шунинг учун, АЮС нинг
ишчи температура оралиғи (800 – 3000 0С) АЭС никига
қараганда анча паст. АЮС да қўлланиладиган асосий
атомлаш манбаларига алангалар ва электр токи ёрдамида
қиздириладиган атомлаштиргичлар киради.
•
Аланга. АЮС си учун қўлланиладиган аланга атомизатори
худди АЭС никидай горелкадан иборат. Лекин, тузилиши
жи ҳат идан АЭС ва АЮС ларининг атомизаторлари бир-
биридан фарқ қилади. АЮС да одатда ҳар хил тузилишга эга
бўлган тирқишли горелкалар ишлатилади (1-расм). Бундай
горелкаларнинг алангаси чўзилган, ингичка тирқиш шаклига
эга бўлади. Шундай қилинганда оптик йўл узайтирилади, бу
эса ўз навбатида аналитик сигнални нг кўпайишини
таъминлайди.

Концетрацияни ўлчаш оралиғи ва
сезгирлиги

3. Ёритиш манбалари: электродсиз разряд
лампалари

3. Ёритиш манбалари: электродсиз разряд
лампалари, ксенон лампалари; бўёқ моддали
лазерлар.
•
Электродсиз разряд лампалари ғовак катодли лампаларга ўхшаш, уларнинг фарқи,
тузилишидадир. Электродсиз лампаларда озгина тоза модда (ёки унинг учувчи осон
диссоцияланувчи бирикмаси) бўлади. Бу модда атомлардан иборат буғ ҳолатига
ўтказилади ва микротўлқин майдонининг таъсири остида қўзғатилади.
•
Электродсиз разряд лампалари асосан металлмасларни ( As , Se , Te , P ) ва учувчи
металларни ( Hg , Rb , Cs ) аниқлаш учун тайёрланади.
•
Разряд лампаларининг жиддий камчилиги шундан иборатки, ҳар бир лампа фақат
битта элементни аниқлаш учунгина ярайди.
•
Катоди бир нечта элементларнинг аралашмасидан (қотишмасидан) тайёрланган кўп
элементли лампалар ҳам бор, лекин, уларни ишлатишга оид характеристикалари бир
элементли лампаларникига қараганда паст.
•
Шунинг учун, АЮС учун, частотасини ўзгартириш мумкин бўлган нурланиш
манбаларини яратиш йўлида фаол уринишлар бўлаяпти. Бундай манбаларга мисол
сифатида, ксенонли кучли лампаларни кўрсатиш мумкин. Узлуксиз спектрга эга
бўлган бундай лампалар , ажратиб кўрсата олиш қобилияти катта бўлган
монохроматорлар билан биргаликда , интенсив монохроматик нурларни ҳосил
қилади.
•
Шунингдек, бўёқ моддали, частотаси ўзгартириладиган лазерлар. Лазер нурларининг
юксак монохроматлиги сабабли ҳатто, элементларнинг изотопларини ҳам аниқлаш
мумкин. Шунга қарамасдан, АЮС да ғовак катодли ва электродсиз разряд лампалари
энг кўп ишлатилади.

3. Ёритиш манбалари: ксенон лампалари; бўёқ
моддали лазерлар.
Ксенон лампалари чиқараётган ёруғлик интенсивлиги
оддий лампочкаларникига қараганда 2,5 , галоген
лампаларникига қараганда эса 1,88 марта кўп. Тўлқин узунлиги ўзгартириладиган лазер

•
1. Атом-абсорбцион спектроскопия
усули: моҳияти.
•
Атом - абсорбцион спектрометрия
биринчи марта Австралиялик олим
Уолш томонидан 1955 йилда ишлаб
чиқилган.
•
Атом ютилиш спектроскопияси қўзғатилмаган
атомлар томонидан оптик оралиққа тўғри келувчи
электромагнит нурларни ютишга асосланган. АЮС
да ҳам худди атом-эмиссия спектроскопиясидагидек
намунани олдиндан атомлаш керак. Аммо, АЭС да
аналитик сигнални қўзғалган атомлар ҳосил қилса,
АЮС да уни қўзғатилмаган атомлар ҳосил қилади.
•

1. Атом-абсорбцион спектроскопия усули: моҳияти
•
А том буғи оптик зичлигининг ( A ) катталиги Бугер –
Бер - Ламберт қонунига кўра ёруғлик ютувчи
заррачаларнинг концентрациясига ( С ), яъни
атомизатордаги аниқланадиган элементнинг
миқдорига тўғри пропорционал бўлади.
•
бу ерда – k эркин атомларни ёруғлик ютиш
коэффициенти, l – оптик йўлнинг узунлиги.
•
Худди АЭС даги каби пропорционаллик
коэффициенти k тўласинча эмпирик катталик бўлиб
у анализ шароитларига боғлиқ ва тажриба йўли
билан топилади.kCl A 

6. Физик кимёвий табиатга эга бўлган хала қитлар:
Электротермик атомизатор температурасини
режалаштириш
1- қуритиш; 2 - бойитиш; 3-атомлаш; 4- ў тга тоблаш.

3. Ёритиш манбалари: ғовак катодли
лампалар

5. Оптик (спектрал) халақитлар: фон ҳосил қилувчи
нурланиш; фон нурланишининг ютилиши.
•
АЮС да ҳам худди АЭС дагидай анализ натижаларини бузилишига сабаб
бўлувчи турли ҳодисалар (эффектлар) кузатилади. АЮС да фон ҳосил
қилувчи ёруғликнинг нурланиши ва ютилиши асосий оптик (спектрал)
халақитлар ҳисобланади.
•
АЮС да атомизатор нурланишининг фони , манбадан келаётган ёруғлик
оқимини модуляциялаш (интенсивликни даврий ўзгартириш) орқали
бартараф қилиш мумкин.
•
Модулятор деб аталувчи махсус механик ёки электр қурилма ёрдамида
нурланиш (ёруғлик) оқими намунага даврий импульслар кўринишида
йўналтирилади. Манба намунани ёритган вақтда яъни, вақтнинг
лаҳзасида ва интенсивликларнинг йиғиндиси ( ) қайд қилинади.
Вақтнинг лаҳзасида эса фақат фоннинг нурланиши қайд қилинади.
•
нинг тузатилган (тўғриланган) қиймати эса буларнинг фарқи
кўринишида топилади.
•
Фоннинг ютилиши. Атомизаторда бўлган молекулалар ва микроскопик
заррачалар, атомларнинг ингичка ютилиш чизиқларининг устига тушувчи
(қопловчи), кенг полосали ютилиш спектрларига эга. Атомлар ютилиш
чизиқларининг ва фон ютилиш полосаларининг кенгликлари орасидаги
кескин фарқни фон нурлари ютилишини компенсациялаш учун ишлатиш
мумкин. Бунинг учун, атомизатор чизиқли спектр манбаи билан бир вақтда
узлуксиз спектр манбаи (одатда, дейтерий лампаси) билан ҳам ёритилади.
Монохроматик бўлмаган дейтерий лампасининг нурлари амалда эркин
атомлар томонидан ютилмайди, аммо, фон томонидан ютилади. Бу усулда
дейтерий лампаси ишлатилгани учун у, фонни дейтерий билан тузатиш
номини олди.1t
I 0I 0 I I 
2t
0 I
I

2. А томлаш манбалари : аланга - г аз горелкаси

4. Атом - абсорбцион спектрометр

2. А томлаш манбалари : электротермик
атомизаторлар.

2. А томлаш манбалари : аланга - г аз
горелкаси

5. Оптик (спектрал) халақитлар: фон ҳосил қилувчи
нурланиш; фон нурланишининг ютилиши.

Тезкор саволлар
•
1.Атом ютилиш спектроскопияси қандай ҳодисага асосланган.
•
2.ААС да сигнални қайси атомлар ҳосил қилади.
•
3.ААС да эркин атомлар қайси оралиққа тўғри келувчи нурларни ютади.
•
4.ААС да ўлчанадиган сигнални нима дейишади.
•
5.ААС да атом буғининг оптик зичлиги элементнинг концентрациясига қандай боғлиқ.
•
6.ААС да атомизаторнинг функцияси нимадан иборат.
•
7.Нима учун ААС да ингичка чўзилган тирқиш шаклига эга бўлган горелкалар ишлатилади.
•
8.ААС нинг аланга атомизаторида қайси газларнинг аралашмаси ишлатилади.
•
9.Нима учун ААС нинг атомизаторларининг температураси АЭС нинг атомизаторлариникига қараганда паст
бўлади.
•
10.Аланга атомизаторининг устунлиги ва камчилиги.
•
11.Электротермик атомизаторлар нимадан ва қандай ясалган.
•
12.Электротермик атомизаторнинг аланга атомизаторига қараганда асосий устунликлари нимада.
•
13.ААС нинг қайси атомизатори ёруғликнинг вакуум ультрабинафша соҳасида ишлашни таъминлайди ва
нима учун.
•
14.ААС да ёруғлик мандаига қўйиладиган асосий талаб нимадан иборат.
•
15.Ғовак катодли лампанинг катоди нимадан ясалади ва у қандай спектрга эга.
•
16.Ғовак катодли лампада ёруғликни нималар чиқаради.
•
17.Ғовак катодли лампа нима учун паст босимдаги инерт газ билан тўлдирилади.
•
18.Электродсиз разряд лампаларида атомлар қандай қўзғатилади.
•
19.Разряд лампаларининг камчилиги нимадан иборат
•
20.Ксенон лампалари қандай спектрга эга. Улардан қандай қилиб монохроматик нур олинади.
•
21.ААС қандай қисмлардан тузилган ва уларнинг вазифаси.
•
22.ААС да оптик халақитларга нималар киради.
•
23.Оптик халақитлар қандай қилиб бартараф қилинади.
•
24.Фоннинг ютилиши нима ва у сигналга қандай таъсир кўрсатади.
•
25.Фоннинг ютилишини қандай қилиб бартараф қилиш мумкин.
•
26.ААС да физик-кимёвий халақитларга нималар киради.
•
27.Физик-кимёвий халақитлар қандай қилиб бартараф этилади.
•
28.ААС нинг АЭС га қараганда сезгир бўлишининг сабаби нима.
•
29.Нима учун ААС да АЭС дагидек ички стандарт усулини қўллаб бўлмайди.
•
30.ААС да миқдорий анализнинг қайси усулларини қўллаш мумкин.
•
31.Қайси спектроскопия кўп элементли анализ усулига киради, ААС ми ёки АЭС ми.

3. Ёритиш манбалари: ғовак катодли лампалар
•
АЮС нинг АЭС га нисбатан энг катта фарқи унда ташқи
нурланиш манбаининг борлигидир. Бундай манбаларга
қўйиладиган асосий талаб нурланишнинг юқори даражада
монохроматик бўлишидир .
Ҳозирги вақтда АЮС да нурланиш манбалари сифатида ғовак
(бўш) катодли лампалар ва электродсиз разряд лампалари
ишлатилади. Улар чизиқли спектр манбалари ҳисобланади.
Атом-абсорбцион спектроскопияда ишлатиладиган
нурланишлар, одатда валент (оптик) электроннинг биринчи
қўзғалган ҳолатдан асосий ҳолатга ўтиши натижасида ҳосил
бўлади. Бундай ўтишлар натижасида резонанс чизиқлар деб
аталувчи интенсив нурланиш ҳосил бўлади.
Масалан, алюминий билан бўлган ҳолда, кўпинча эркин
атомнинг 3p ва 3d сатҳлари орасидаги ўтишлар натижасида
тўлқин узунликлари 309,28 ва 308,22 нм бўлган нурлар чиқади.

4. Атом - абсорбцион спектрометр

7. Миқдорий анализ усуллари: ташқи стандартлар
(даражалаш графиги); қўшимча қўшиш.
•
Атом-абсорбцион спектроскопия фақат миқдорий анализлар учун ишлатилади. АЮС
усули кўпчилик металларни алоҳида-алоҳида аниқлаш учун энг сезгир ва қулай
усуллардан биридир.
•

•
Бу усул билан 60 дан ортиқ металлар ва баъзи металлоидларнинг миқдорини аниқлаш
мумкин.
•
Одатда металмасларнинг резонанс чизиқлари спектрнинг 200 нм дан паст қисмида
жойлашган. Спектрнинг бу қисми вакуум ультрабинафша нурлар соҳасига тегишли
бўлганлиги учун, юқорида айтилганидек бу соҳада аланга атомизатори билан ишлаш
қийин. Усулнинг элементларнинг сони билан чегараланганлигининг сабаби айнан шу
ҳодиса билан боғлиқ.
•
АЮС да миқдорий анализ қилиш учун ташқи стандартлар (даражалаш графиги), ва
қўшимча қўшиш усуллари ишлатилади.
•
Ички стандарт усули АЭС дан фарқли АЮС да қўлланилмайди, сабаби АЮС, ҳам
аниқланаётган, ҳам ички эталонга тааллуқли икки элементнинг аналитик сигналларини
бир вақтда ўлчашга имкон бермайди.
•
АЮС бир элементли анализ усулидир.
•
АЮС да қўшимча қўшиш усули айниқса кенг ишлатилади. Бу, АЮС да халақитлар асосан,
физик - кимёвий табиатга эга эканлиги билан боғлиқ. Бундан ташқари АЮС асосан,
эритмаларни анализ қилиш усулидир. Эритмалар учун қаттиқ жисмлардан фарқли
қўшимча қўшиш усулини осон амалга ошириш мумкин.

•
АЮС да қуйидаги ёнувчи аралашмалар
қўлла нилади : ёритгич газ – ҳаво (1500 – 1800 0С),
ацетилен – ҳаво (2200 – 2300 0С), ацетилен –
азотнинг чала оксиди (2700 – 2950 0 C ).
•
Иш маромининг юқори даражада турғун бўлиши
аланга атомизаторининг муҳим устунлиги
ҳисобланади.
•
Намуна атомизаторга эритма кўринишида юқори
тезликда пуркалгани учун, у, юқори температурали
шароитда жуда қисқа вақт бўлади, шунинг учун ҳам,
атомлаштириш маҳсулдорлиги паст. Бу эса унинг
энг катта камчилиги ҳисобланади.

4. Ёруғлик қабул қилгичлар

8. Усулнинг метрологик характеристикалари: с езгирлиги ;
концентрация оралиғи; селективлик; аниқлаш чегараси;
•
Сезгирлиги. АЮС да кўпчилик элементлар учун сезиш чегараси аланга атомизатори
билан 10-6 – 10-4 ва электротермик атомизатор билан эса 10-9 – 10-7 масс. % ни
ташкил қилади. АЮС АЭС га қараганда анча сезгир. Бунинг сабаби, АЮС да аналитик
сигнални асосий ҳолатда турган атомлар, АЭС да эса қўзғалган ҳолатда турган
атомлар ҳосил қилишидадир, чунки атомларнинг асосий қисми қўзғалмаган жуда оз
қисми эса қўзғалган ҳолатларда бўлади.
•
АЮС да аниқланадиган концентрация оралиғи етарли даражада аниқлик билан ўлчаш
мумкин бўлган аналитик сигналнинг (оптик зичликнинг А) катталиги билан
чекланади. Одатда, қийматларнинг ўзгариш оралиғи бир неча юздан бирдан то 0,5 –
1,2 гача оптик зичлик бирлигини ташкил қилади. Шундай қилиб, АЮС билан
аниқланадиган миқдор оралиғи 1 – 2 тартиб катталикдан ошмайди. Оптик зичликнинг
кичик қийматларини ўлчаш муаммоси уни ўлчаш усули билан яъни, намунага
тушаёган ва унда ютилгандан сўнг чиқаётган ёруғлик интенсивликларининг фарқини
аниқлаш билан боғлиқ. Оптик зичликнинг кичкина қийматларида бу фарқ жуда кичик,
хато эса жуда катта бўлади. Оптик зичлик қиймати юқори бўлган қисмларда
хатоликлар асосан ёруғлик ютилишининг асосий қонунидан четланиш билан боғлиқ.
Бу четланишларни эса манбадан келаётган ёруғликнинг етарли даражада
монохроматик эмаслиги, сочилган ёруғликнинг таъсири, шунингдек, ютувчи
муҳитнинг бир хил зичликка эга эмаслиги (атомизаторнинг турли қисмларида атом
буғи ҳар хил концентрацияга эга) келтириб чиқаради. Миқдорий аниқлаш
оралиғининг кичиклиги АЮС нинг энг катта камчилиги ҳисобланади .
•
АЮС да танлаш (селективлик) ҳам АЭС га қараганда кўпинча юқори бўлади. АЮС
нинг бу хусусияти спектрал чизиқларнинг устма-уст тушиши, бир-бирини қоплаши
ҳеч қандай амалий рол ўйнамаслиги билан тушунтирилади. АЮС да танлаш, асосан,
оптик халақитлар билан эмас балки, физик - кимёвий табиатга эга бўлган халақитлар
билан чекланади.
•
АЮС нинг асосий камчилиги, кўп элементли анализни амалга оширишни
қийинлигидадир, чунки, хар бир элемент учун ўзининг ёруғлик манбаи зарур. Худди
шу сабабга кўра, АЮС сифат анализи ўтказиш учун яроқсиздир (қўллаб бўлмайди).

Купить