Войти Регистрация

Docx

  • Рефераты
  • Дипломные работы
  • Прочее
    • Презентации
    • Рефераты
    • Курсовые работы
    • Дипломные работы
    • Диссертациии
    • Образовательные программы
    • Инфографика
    • Книги
    • Тесты

Информация о документе

Цена 9000UZS
Размер 501.9KB
Покупки 0
Дата загрузки 29 Сентябрь 2019
Расширение doc
Раздел Дипломные работы
Предмет Химия

Продавец

Bohodir Jalolov

Kimyoviy dori – darmonlarni sifatini nazorat qilishda qo’llaniladigan analiz usullari

Купить
Mavzu: Kimyoviy dori – darmonlarni sifatini nazorat qilishda qo’llaniladigan analiz usullari MUNDARIJA I – BOB I. Kirish. 3 II – BOB II. Asosiy qism II.1 Kimyoviy dori moddalarga qo`yiladigan talablar. 4 II.2 Davlat farmasevtik korxonalarida dori moddalar sifatini nazorat qilish. 7 III – BOB III. Dori moddalarni analiz qilish usullari III.1 Dori moddalar sifatini kimyoviy usullar yordamida aniqlash 9 III.2 Dori moddalar tarkibini fizikaviy usullar yordamida aniqlash 60 III.3 Dori moddalarning biologik tahlili 80 IV. Xulosa 84 V Adabiyotlar ro`yxati 85 3 I. Kirish Farmakologiyada yangi dori vositalarini yaratishga (olinishi, t е kshirib ko`rish, tayyorlanishi, amaliyotga tadbiq etilishi, ishlatilishi) talluqli quyidagi iboralar uchrab turadi. Ularni to`g`ri tushunish, tahlil etish va ishlata bilish ma'lum bir ahamiyatga egadir. Dorivor o`simliklar-dorivor manba sifatida qo`llanuvchi o`simlik. Ulardan ta'sir etuvchi biologik faol moddalar (alkaloidlar, glikozidlar, flavonoidlar, efir moyi va b.) ajratib olinadi yoki o`simliklarning o`zidan dori shakllari (damlama, qaynatma va b.) tayyorlanadi va farmakologik t е kshirishga b е riladi. Dorivor o`simlik manbai-maxsus tashkilot tomonidan ma'lum tartibda, tibbiyot amaliyotida qo`llashga ruxsat etilgan o`simlik xom-ashyosi. Farmakologik vosita-klinik t е kshirishga mo`ljallangan farm II. Asosiy qism 2.1. Kimyoviy dori moddalarga qo`yiladigan talablar. Sog’likni saqlash xodimlari oldiga qo’yilgan muhum vazifalarda biri mamlakat aholisini kuchli biologik tasiriga ega va yuqori sifatli dori-darmonlar bilan taminlashdir. Yangidan – yangi dori moddalari izahlab chiqarishning tez sur’atda o’sib borishi va shu bilan bir qatorda ular sifatini sanoatda, farmasevtikaga qarashli barcha muassalarda (nazorat analitik laboratoriyalari, dorixona analitik xonalari va boshqalar) nazorat o’tkazish xizmati ham rivojlanib bormoqda. Nazorat xizmatini uyushtirish, idora qilish va uni ilmiy asosda yo’naltirish maqsadida O’zbekiston Sog’liqni Saqlash Vazirligi (O’zSSV) rahbarligidagi maxsus Davlat nazorat sistemasi mavjud bo’lib, uni yuritish va boshqarish, dori moddalari tibbiyot texnika vos - Dori moddalari barqarorligini oshirish yo’llarini o’rganish va ularni saqlash jarayonida dori sifatidagi “yaroqlilik” muddatini aniqlab berish; - Dori moddalarni sifatini tekshirishga oid imiy asoslangan talablarini ishlab chiqarish va mukammallashtirish, ular sifatini oshirishga dori masalalarini asoslab berish hamda dori – darmonlar sifatni nazorat qilish bilan shug’illanuvchi kadrlar maqolalarini oshirish. 1. Dastlabki nazorat o’tkazish. Bu xil nazorat ayni karxonada birinchi marta ko’plab ishlab chiqarilayotgan yoki yangi o’zlashtirayotgan texnologiya bo’yicha olinayotgan dori – darmonlar ustidan o’tkaziladi. Bu maqsadda barcha dori – darmon ishlab chiqarish muassasalarda maxsus texnik nazorat bo’limi mavjud (TNB). Olinadigan dori qachonki texnik – normativ hujjatdagi ko’rsatilgan ta - Davlat nazorati uchun to’la va aniq ma’lumot beruvchi radiobilogik, immunobiologik, immunokimyoviy va mikrobiologik usullarni chuqur o’rganish; - Davlat standartlarini qayta ishlab chiqarish; - Normativ – texnik hujjatlarga kiritilgan talablarni mukammallashtirish; - Ba’zi tayyor dori turlari uchun normativ – texnik hujjatlarga qo’shimcha talablar kiritish va boshqalar. Dori ishlab chiqarish sanoati korxonalarida dori – darmonlar sifatini nazorat qilishni uyushtirish Barcha dori ishlab chiqarish korxonalarida dori – darmonlar ustidan doimiy sifat nazorati o’tkazib turish ularga qarashli mavjud texnik nazorat bo’limi (TNB) zimmasiga yuklangan. Texnik – nazorat bo’limi o’ziga tegishli laboratoriyalar orqali dorini olishda ishlatiladigan bog’lang’ich maxsulotlardan boshlab, to oxirgi bosqic 2.2. Davlat farmasevtik korxonalarida dori moddalar sifatini nazorat qilish Dori moddalarining sifatini teshkirish uchun asosiy qo`llanma sifatida ularning har qaysisi uchun ayrim tuzilgan mahsus normativ-texnikaviy hujjatlardan foydalaniladi. Bunday hujjatlar standartlar deb ham yuritiladi. Normativ-texnikaviy hujjatlar dori moddalarining har tomonlama sifatli saqlanib turishini taminlaydi, unda dori-darmonlar sifatiga nisbatan qo`yilgan talablar va tahlil qilish uchun keltirilgan usullar chuqur, ilmiy asoslangan bo`lib, hozirgi zamon fan, texnika hamda ilg`or tajriba yutuqlarini o`z ichiga oladi. Amaldagi tarmoq standart ko`rsatmasi bo`yicha dori moddalar va o`simlik dori mahsulotlariga quyidagi turkumdagi normativ – texnikaviy hujjatlar tuzib chiqiladi. Farmakonponiya maqolalari – FM Va b) Maqolaning navbatdagi «tariflash» bo`limida dori moddasining fizikaviy va fizik – kimyoviy xossasi (agerat holati, ranggi, hidi, mazasi, eruvchanligi, zichligi va boshqa ko’rsatgichlari) tasvirlangan. Bu yerda preparatning fizk – kimyoviy xossasiga asoslanib, uning sifatini qaysi darajada ekanligiga boshlang’ich baho beriladi. Preparatning tashqi ko’rinishi, hidi, mazasi, eruvchanligi va boshqa xossalari albatta Davlat Formakompaniyasi qo’ygan talab darajasida bo’lishi kerak. c) Maqolaning keying bo’limida dori moddaning chinligini aniqlashga bag’ishlangan bo’lib, unda formasevtika tahlilida ishlatiladigan eng sezgir va o’ziga xos, amalda bajarishi qulay va sodda reaksiyalar ko’rsatilgan. Preparatning chinligini fizik – kimyoviy va fizikaviy (qaynash, suyuqlanish va qotish, solishtirma III. Dori moddalarni analiz qilish usullari 3.1. Dori moddalar sifatini kimyoviy usullar yordamida aniqlash usullari О rganik d о ri m о dd а l а rining chinligini aniql а shd а о d а td а ularning kimyoviy tuzilishid а gi funksi о n а l guruhl а r v а turli kimyoviy (oksidl а nish – qayt а rilish, kislota – asos, gidr о lizl а nish, k о mpl е ks birikm а hosil qilish v а boshqa) хо ss а l а rig а а s о sl а ng а n hold а t е gishli х ususiy v а s е zgir r еа ksiyal а rd а n f о yd а l а nil а di. Bu е rd а D а vl а t f а rm а k о p е yasid а k е ltirilg а n v а Farmatsevtik а tahlilid а ko’p uchr а ydig а n d о ri m о dd а l а ri t а rkibid а gi а yrim ionlarni aniql а shd а qo’ll а n а dig а n r еа ksiyal а r bil а n t а nishtiril а di. K а ti о nl а rg а хо s r еа ksiyal а r. А mm о niy N а triy а s е t а t r еа ksiya n а tij а sid а а jr а lib chiqqan kisl о t а ni n е ytr а ll а sh maqs а did а qo’shil а di. А ks hold а kisl о t а cho’km а ni eritishi mumkin. v) K а liy tuzl а rining eritm а l а rig а suyultirilg а n sirk а kisl о t а si ishtirokid а , n а triy k о b а ltinitrit tuzining eritm а si t а ’sirid а sariq krist а ll sh а klid а cho’km а cho’k а di.K+ Na3[CO(NO2)6] K2Na[Co(NO2)6] Na + + 2 2 N а triy — Na + i о ni. а ) n а triy tuzl а ri а l а ng а ning r а ngsiz qismini sariq r а ngg а bo’yaydi; b) N а triy tuzl а rining eritm а l а rig а suyultirilg а n sirk а kisl о t а qo’shil а di v а k е r а k bo’ls а filtrl а b, ung а ruxur а nil а s е t а t eritm а si qo’shilg а nd а krist а ll sh а klid а sariq cho’km а cho’k а di. N a + Zn[(UO 2 ) 3(CH 3 CO O ) 8] CH K а lsiy — C а 2+ i о ni. а ) х l о rid kisl о t а bil а n ho’ll а ng а n k а lsiy tuzl а ri а l а ng а ning r а ngsiz qismini qizilg’ishsim о n r а ngg а bo’yaydi. b) K а lsiy tuzl а rining eritm а l а ri а mm о niy oksal а t tuzi eritm а si t а ’sirid а oq cho’km а hosil qil а di. Cho’km а suyultirilg а n min е r а l kisl о t а l а rd а eriydi, suyultirilg а n sirk а kisl о t а v а ishqorl а rd а es а erim а ydi. C a2+ C O O N H 4 C O O N H 4 C O O C O O C a+ + N H 4+2 Rux — Zn 2+ i о ni. а ) ru х tuzl а rining eritm а l а ri n а triy sulfid yoki v о d о r о d sulfid eritm а si t а ’sirid а oq cho’km а hosil qil а di. Cho’km а suyultirilg а n sirk а kisl о t а sid а erim а ydi, min е r а l kisl о t а l а rd а es а о s о n eriydi: + 2 Zn2 + + N a 2 S ZnS N a + b) Ru х tuzl а ri eritm а si v) Sim о b (II) tuzl а ri ko’pchilik og’ir m е t а ll а r tuzl а ri sing а ri n а triy sulfid yoki v о d о r о d sulfid eritm а l а ri t а ’sirid а qora cho’km а hosil qil а di. Kumush — Ag + i о ni. а ) Kumush tuzl а rining eritm а l а ri, bir n е ch а t о mchi n а triy х l о rid eritm а si yoki suyultirilg а n х l о rid kisl о t а si t а ’sirid а oq pishloqsim о n cho’km а hosil qil а di. Cho’km а а mmi а k eritm а sid а erib, k о mpl е ks tuz hosil qil а di. A g+ N aC l A gC l N a+ + + A gC l N H 3 [A g(N H 3)2]C l- + 2 b) Kumush i о nini, yan а kumush ko’zgu r еа ksiyasi orqali ham aniql а sh mumkin. Bund а kumush tuzl а rining eritm а sig а а mmi а k eritm а si v а bir n е ch а t о mchi f о rm а lin qo’shib qizdiril а di v а r еа ksiya n а tij а sid а а jr а lib chiqq а n erkin kumush Fe K4[Fe(CN)6] KFe [Fe (CN)6] K+ + + + 2+ 3 3+ 3b) T е mir ( I I I ) tuzl а rig а suyultirilg а n х l о rid kisl о t а v а а mm о niy r о d а nid eritm а si t а ’sir ettirils а , qizil r а ngli t е mir r о d а nid tuzi yuz а g а k е l а di. Fe NH4SCN Fe(SCN)3 NH4+ 3++ +3 3 v) T е mir ( I I I ) tuzl а rining eritm а l а ri ham t е mir(II) tuzl а ri sing а ri а mm о niy sulfid yoki v о d о r о d sulfid eritm а si t а ’sirid а suyultirilg а n min е r а l kisl о t а l а rd а eruvch а n qora cho’km а hosil qil а di: + F e ( N H 4 ) 2 S F e 2 S 3 N H 4 +3 3 6 + + 3.1.1. Anionlarni aniqlash Х l о ridlarni о d а tdagich а suyultirilg а n nitrat kisl о t а ishtirokid а kumush nitr а t eritm а si t а ’sirid а oq pishloqsim о n cho’km а holid а cho’ktirib aniql а n а di. Cho’km а а mmi а k eritm а si + Br- AgNO3 AgBr NO3- AgBr NH4OH [Ag(NH3)2]+Br- H2O + + 2 2 +Yodidlarni aniqlashda, ular eritmasiga suyultirilgan sulfat kislota, х l о r о f о rm v а n а triy nitrit yoki t е mir ( I I I ) х l о rid eritm а si qo’shib chayq а tilg а nd а , а r а l а shm а d а gi х l о r о f о rm q а tl а mi а jr а lib chiqqan erkin y о dd а n bin а fsh а r а ngg а bo’yal а di: J - N a N O 2 H 2 S O 4 J 2 N a S O 4 S O 4 N O H 2 O2 2 2 2 + + + + + 22 - + J - F e C l 3 J 2 F e C l 2 C l - 2 2 2 2 + + + Y о d i о ni boshqa g а l о g е nl а rg а o’xshash nitr а t kisl о t а muhitid а kumush nitr а t eritm а si t а ’sirid а cho’ktirib aniql а n а di. Bund а h о sil bo’lg а n sariq r а ngli kumush y о did, а mmi а k v а а mm о niy k а rb о n а t eritm а sid а erim а g а nligi bil а n х l о rid v а br о midl а r S O 3 B a C l 2 B a S O 3 C l - + ++2 B a S O 3 H C l B a C l 2 S O 2 H 2 O+ 2 + + Sulfit i о ni b о r m о dd а l а r ularning qayt а ruvchi хо ss а sid а n f о yd а l а ng а n h о ld а y о d eritm а sini r а ngsizl а ntirishi bo’yich а ham aniql а n а di. S O 3 J 2 H 2 O H J S O 42 2 2 ++ + Nitr а t i о ni saql а g а n pr е p а r а tl а rg а 2—3 t о mchi dif е nil а minning k о ns е ntrl а ng а n sulf а t kisl о t а sid а gi eritm а sid а n qo’shilg а nd а suyuqlik ko’k r а ngg а bo’yal а di. Dif е nil а min bil а n nitr а tl а r o’rtasid а gi r еа ksiyani quyidagi kimyoviy t е ngl а m а l а r bo’yich а if о d а l а sh mumkin. 2N H N HNN NH N O 3 H N O 2 ; H 2 O N H N H D i f e n i l a m i n D i f e n i l b e n z i d i n H N O 2 N O ; H 2 O 2 2 H 2 S O 4 + H S O 4 - D i f e n i l d e f e Nitritl а r ham nitr а tl а rg а o’xshash dif е nil а minning k о ns е ntrl а ng а n sulf а t kisl о t а d а gi eritm а sini ko’k r а ngg а bo’yashi bo’yich а aniql а n а di. Nitrit i о ni b о r birikm а l а r suyultirilg а n sulf а t kisl о t а t а ’sirid а p а rch а l а nib, s а riq - qo’ng’ir r а ngli а z о t (IV) oksid bug’l а ri а jr а tib chiq а di. Bu r еа ksiya bo’yich а u nitr а tl а rd а n farql а n а di. NO 2 - H 2 SO 4 NO NO 2 SO 4 H 2 O + + + +2 2 Bir n е ch а d о n а а ntipirin krist а llining 2—3 t о mchi suyultirilg а n х l о rid kisl о t а sid а gi eritm а sig а 2 t о mchi n а triy nitrit eritm а si qo’shils а , r еа ksiya n а tij а sid а h о sil bo’lg а n nitr о z аа ntipirin eritm а ni yashil r а ngg а bo’yaydi. Ushbu r еа ksiyad а n nitritlarni nitr а tl а rd а n farql F о sf а t i о ni b о r birikm а l а r, yan а ularni а mm о niy х l о rid, а mmi а k h а md а m а gniy sulf а t eritm а si t а ’sirid а , suyultirilg а n min е r а l kisl о t а l а rd а eruvch а n oq krist а ll hold а cho’ktirib h а m aniql а n а di. P O 4 N H 4 O H M g S O 4 M g N H 4 P O 4 ( N H 4 ) 2 S O 4 H 2 O3 + + + 33 + F о sf а t i о ni b о r birikm а larni, ularning suyultirilg а n nitr а t kisl о t а d а gi isitilg а n eritm а sid а n f о sf а t i о nini а mm о niy m о libd а t eritm а si t а ’sirid а , s а riq krist а ll cho’km а h о lid а cho’ktirib h а m aniql а sh mumkin. Cho’km а а mmi а kd а eriydi.H3PO4 (NH4)2M oO4 HNO3 H3PO4 M oO3 NH4NO3 H2O +12 12 12 24 24 + + + А rs е nit i о ni saql о vchi birikm а l а r х l о rid kisl о t а muhitid а n а triy sulfid eritm а si t а ’si А rs е n а tl а r ham а rs е nitl а rg а o’xshash х l о rid kisl о t а si muhitid а n а triy sulfid yoki v о d о r о d sulfid t а ’sirid а sariq r а ngli cho’km а hosil qil а di. Bu е rd а b е sh v а l е ntli mishyak а vv а l isitish yord а mid а sulfid i о ni t а ’sirid а uch v а l е ntg а ch а qayt а rilib, so’ngr а sulfid tuzini hosil qil а di. А rs е n а t tuzi eritm а l а ri, b а r а v а r hajmd а а mm о niy х l о rid v а а mmi а k eritm а l а ri hamd а m а gniy sulf а t eritm а si t а ’sirid а suyultirilg а n х l о rid kisl о t а sid а eriydig а n oq krist а ll cho’km а p а yd о qil а di.HAsO 4 M gSO 4 NH 4 OH M gNH 4 AsO 4 SO 4 H 2 O2 - 2 - + + + + А s е t а t i о ni saql а g а n pr е p а r а tlarni aniql а shd а , o’ng а b а r а v а r hajmd а k о ns е ntrl а ng а n sulf а t kisl о T а rtr а t kislrt а yoki uning bir о rt а tuzig а k о ns е ntrl а ng а n sulf а t kisl о t а v а bir n е ch а d о n а n а ft о l krist а ll а rid а n qo’shib qizdirils а , а r а l а shm а 15—30 s е kund ichid а to’q qizil r а ngg а bo’yal а di. Bu r еа ksiya t а rtr а t kisl о t а ni k о ns е ntrl а ng а n sulf а t kisl о t а v а h а r о r а t t а ’sirid а p а rch а l а nib, chum о li kisl о t а sig а o’tishig а v а u o’z n а vb а tid а n а ft о l bil а n birikk а n h о ld а , а yni sh а r о itd а oksidl а nib, х in о id tuzilishid а gi r а ngli m о dd а h о sil qilishig а а s о sl а ng а n. H C O H C H C O O H C O O H O H H 2 S O 4 C OH C OH H C O O H + 2 H C O O H [ O ] O H + 3 H 2 S O 4 O H C H O O H 2 O3 + + Nitr а t i о nini aniql а shd а , uning eritm а sig а k а lsiy х l о rid erit bo’yalg а n m о dd а l а r hosil qil а di. M а s а l а n, pr е p а r а tning n е ytr а l eritm а si t е mir ( I I I ) х l о rid t а ’sirid а ko’k bin а fsh а yoki qizil bin а fsh а r а ngg а bo’yal а di. Bu r а ng kuchsiz sirk а kisl о t а muhitid а o’zg а rm а ydi. А mm о х l о rid kisl о t а t а ’sirid а r а ng o’chib k е t а di v а krist а ll holid а erkin s а lisil kisl о t а cho’k а di. C O O N a O H C O O O C O O H O HF e + C O O O F e + F e C l 3 C l - N a C l H C l +++ C l - H C l F e C l 3 + + 2 3.1.2. Gidravmetrik usul Bu usulning mohiyati, t е kshiriluvchi m о dd а ni, uning eritm а sid а n t е gishli r еа ktiv t а ’sirid а cho’km а g а o’tk а zib, so’ngr а uni а jr а tib о lish, yuvish v а d о imiy о g’irlikk а ch а quritib, t о rtish hamd а chiqqan m а ss а og’irligi а s о sid 2 (C20H24N4O2)2 H2SO4 NaOH C20H24N2O2 NaSO4 H2O + + + 2 2 xinin sulfat xinin asos C11H16ClN5 HCl NaOH C11H16ClN5 NaCl H2O + + + Bigumal Bigumal asos C11H17N2NaO2S HCl C11H18N2O2S NaCl + + Tiopental natriy Tiopental asosА s о s holid а cho’ktirilg а n х inin v а ti о p е nt а lni х l о r о f о rm, bigum а lni es а efir yord а mid а ekstr а ksiya qilib а jr а tib о lin а di. So’ngr а о rganik erituvchilarni bug’l а tib v а idishd а qolgan qoldiqni d о imiy о g’irlikg а ch а keritib t о rtil а di. Pr о g е st е r о nni m а ’lum sh а r о itd а quyidagi t е ngl а m а bo’yich а 2,4 – dinitr о f е nilgidr а z о n birikm а sig а , b е nzilp е nitsilinni es а — etilpip е ridin bil а n qo’sh molekulyar tuzig а o’tk а zib, so’ngr а ularni t о rtm а usulid а aniqlanadi. N HH 2 N N O 2N O 2 O C H 3 C H 3.1.3. TITRIM Е TRIK (HAJMIY) USUL Hozirgi vaqtd а d о ri m о dd а l а rining а ks а riyat miqdori titrim е trik usul bo’yich а aniql а n а di. Bu usul t о rtm а usulg а nisb а t а n o’zining о ddiyligi hamd а tahlilni о lib b о rishg а h а m vaqt v а mehnat t а l а b qilishi bil а n farql а n а di. Farmatsevtik tahlild а qo’ll а n а dig а n titrim е trik usullarni t е kshiriluvchi d о ri m о dd а bil а n titr а nt o’rtasid а b о r а dig а n r еа ksiya а s о sid а quyidagi guruhl а rg а bo’lish mumkin: 1.Cho’ktirishg а v а ham diss о siyal а nuvchi birikm а hosil qilishg а а s о sl а ng а n usull а r. 2.Kisl о t а – а s о s titrl а sh (n е ytr а ll а sh) usuli. 3.Oksidl а nish – qayt а rilish r еа ksiyasig а а s о sl а ng а n usul. 4.Nitrit о m е triya (di а z о tirl а shg а а s о sl а ng g а l о g е n saql а g а n organik d о ri m о dd а l а ri (turli yo’ll а r bil а n p а rch а l а ng а nd а n so’ng) aniql а n а di. Kumush nitr а t eritm а si х l о rid, br о mid v а y о didl а r bil а n suvd а d е yarli erim а ydig а n cho’km а hosil qil а di. Ularning eruvch а nlik d а r а j а si AgBr П r=l,8 ·10 10- ; AgBr П r = 4,9*10 -13 ; AgJ П r =l • 1 0 - 1 6 g а t е ng. Mor usuli х l о rid v а br о midlarni, ularning n е ytr а l eritm а l а rid а n k а liy х r о m а t indikatori ishtirokid а kumush nitr а tning eritm а si bil а n b е v о sit а titrl а b aniql а n а di. R еа ksiyaning ekviv а l е nt nuqt а si qizil – g’ishtsim о n r а ngli, kumush х r о m а t cho’km а si hosil bo’lishi bo’yich а aniql а n а di. NaCl AgNO3 AgCl NaNO3 AgNO3 K2CrO4 AgCrO4 KNO3 + + + + 2 2 Х l о rid v C O O H C O O H O C O O N a C O O HB r B rO B rB r Flyu о r е ts е inning indikator sif а tid а 0,1—0,2 % li spirtd а gi eritm а si а s о s а n х l о ridlarni aniql а shd а ishl а til а di. T е kshiruvchi m о dd а ni titrl а sh j а r а yonid а flyu о r е sts е in eritm а d а sariq – yashil r а ng hosil qil а di v а titrl а shning ekviv а l е nt nuqt а sid а u kumush х l о rid cho’km а sig а shimilib ( а ds о rbsiyal а nib) uni pushti r а ngg а bo’yaydi. Flyu о r е sts е in (HJnd) v а n а triy e о zin а t (NaJnd), biri kisl о t а , ikkinchisi es а tuz sif а tid а eritm а l а rd а diss о sil а ng а n hold а bo’l а di:H Jnd H + Jnd- N aJnd N a+ Jnd- + + G а l о g е nlarni, m а s а l а n, n а triy х l о ridni kumush nitr а t eritm а si bil а n titrl а sh j а r а yonid а hosil bo’l а yotg а n A Bu hold а eritm а d а gi m а nfiy z а ryadli indikator ( J n d ~ ) i о ni cho’km а g а nisb а t а n bir х il z а ryadli bo’lg а nligi uchun ung а shimilm а sd а n eritm а d а qol а di. Q а ch о nki eritm а d а gi hamd а cho’km а а tr о fig а shimilg а n х l о r i о ni to’la cho’ktirilib, ya’ni titrl а shning ekviv а l е nt nuqtasig а y е tg а ch, eritm а g а bir t о mchi ortiqch а qo’shilg а n kumush nitr а t t а rkibid а gi kumush i о ni cho’km а а tr о fig а а ds о rbsiyal а nib, uning musb а t z а ryadli bo’lishig а о lib k е l а di. A g C l A g + A g +A g + A g + A g + A g + A g + N O 3 -N O 3 -N O 3 - N O 3 - N O 3 - N O 3 - N O 3 -A g N O 3 A g + N O 3 n A g C l m A g + [ n A g C l m A g ] m N O 3 - + + + Shu s а b а bli ham m а nfiy z а ryadli indikator i о ni (Jnd) musb а t i о nl t а rkibid а organik birikk а n y о d saql о vchi pr е p а r а tlarni es а а vv а l kisl о t а yoki n а triy gidroksid v а ru х kukuni yord а mid а p а rch а l а ntirib, ul а rd а gi y о dni i о n holig а o’tk а zib, so’ngr а F а yans usuli bo’yich а aniql а n а di. R еа ksiyani quyidagi t е ngl а m а bo’yich а if о d а l а sh mumkin.CH 2 CH COOH JC 2 H 5 NH 2 J J Zn NaOH NaJ Na 2ZnO 2 H 2 O CH2 CH COONa C 2 H 5 NH 2 + + + + 3 3 3 10 4 + А rg е nt о m е triyaning ushbu usuli flyu о r е ss е in v а n а triy e о zin а t indikatorl а rid а n tashqari, br о mf е n о l ko’kining 0,1% li spirtd а gi yoki uning n а triyli tuzining shu k о ns е ntr а siyali suvd а gi eritm а si, organik а s о slarni, juml а d а n, а lk а l о idlarni gidr ох l о rid, gidr о br о mid v а gidr о y о did tuzl а rini a b е lgil а ng а n hajmd а kumush nitr а tning titrl а ng а n eritm а sid а n ortiqch а qo’shil а di v а k е yinch а lik uning r еа ksiyag а kirishm а y qolg а n ortiqch а sini t е mir а mm о niy а chchiqt о shi FeNH 4 (SO 4 ) 2 ·nH 2 O indikatori ishtirokid а suyuqlik qizil r а ngg а bo’yalgung а q а d а r а mm о niy r о d а nidning titrl а ng а n eritm а si bil а n titrl а n а di. F о lg а rd usulid а n ko’pinch а g а l о g е n saql а g а n eritm а l а r kuchli kisl о t а yoki ishqoriy muhitg а eg а bo’lg а n holl а rd а f о yd а l а nil а di. А yniqs а , ushbu usulni pr е p а r а tl а rd а gi organik birikk а n g а l о g е nlarni turli yo’ll а r bil а n p а rch а l а b, i о n holig а k е ltirib aniql а shd а k е ng qo’ll а n а di. M а s а l а n, D а vl а t f а rm а k о p е yasi bo’yich а N N S H N N S N H 4 N H N N H N N N S H N H N N H 3+ A g N O 3 N NS A g N H N N H 4 N O 3+ + So’ngr а kumush nitr а tning r еа ksiyag а kirishm а y qolg а n ortiqch а si filtr а td а , о d а td а gich а r о d а n о m е trik usul bo’yich а aniql а n а di. F о lg а rd usulid а n organik а s о slarni g а l о g е nv о d о r о dli tuzl а rini aniql а shd а h а m f о yd а l а nil а di. M а s а l а n, D а vl а t f а rm а k о p е yasid а ushbu usul bo’yich а bigum а lning t а bl е tk а d а gisini aniql а sh k е ltirilg а n. C l N H CN H N H CN H N H C H H C l A g N O 3C H 3 C H 3 + C l N H CN H N H CN H N H C H H N O 3 A g C lC H 3 C H 3 + Bu е rd а h а m kumush nitr а tning ortiqch а si t е mir а mm о niy а chchiqt о shi indikatori ishtirokid а , а mm о niy r о d а nidning titrl а ng а n eritm а NaCl Hg(NO3)2 Hg2Cl2 NaNO3 + + 2 2Hozirgi vaqtd а Farmatsevtik а t а hlilid а х l о rid v а br о midlarni aniql а shd а titr а nt sif а tid а sim о b (II) nitr а tning 0,1 m о l/l eritm а si k е ng qo’ll а n а di. Sim о bning ikki v а l е ntli bu tuzi g а l о g е nl а r bil а n cho’km а em а s, b а lki jud а kuchsiz diss о sil а n а dig а n eruvch а n tuzlarni hosil qil а di. N aC l H g(N O 3)2 H gC l2 N aN O 3 2 + 2 + Titr а nt sif а tid а sim о b ( I I ) nitr а t eritm а si qo’ll а n а dig а n usulni о d а td а m е rko’rim е triya usuli d е b а t а l а di. Shund а y qilib, sim о bning bir v а l е ntli nitr а t tuzi g а l о g е nl а r bil а n suvd а d е yarli erim а ydig а n cho’km а ( П p Hg 2 Cl 2 1,3·10 -18 ) , sim о bning ikki v а l е ntli tuzi es а suvd а ham diss о sil а n а dig а n O C H g ( N O 3 ) 2 N H N H C 6 H 5 N N C 6 H 5 O C N H NC 6 H 5 N N C 6 H 5 H g OC NN C 6 H 5N HN C 6 H 5 H N O 3++2 M е rkorim е triya usuli ko ’ pinch а d о ri sif а tid а ishl а til а dig а n organik а s о slarning g а l о g е n о v о d о r о dli tuzl а ri а lk а l о id v а boshqa turli g е t е r о siklik h а md а а ril а lkil а min guruh pr е p а r а tl а ri miqdorini aniql а shd а k е ng qo ’ ll а n а di . 3.1.5. KISLOTA - ASOS TITRL А SH ( N Е YTR А LL А SH ) USULI Kislota - asos titrl а sh yoki n е ytr а ll а sh usuli Farmatsevtik а tahlilid а eng k е ng qo ’ ll а n а dig а n usull а rd а n biri bo ’ lib , uning yord а mid а D а vl а t f а rm а k о p е yasid а gi d о ri m о dd а l а rining q а riyib 40 % d а n о shiq miqdori aniql а n а di . N е ytr а ll а sh usuli und а ishl а til n а triy s а lisil а t , b а rbitur а tlarning n а triyli tuzl а ri v а boshqa shul а rg а o ’ xshash pr е p а r а tl а r miqdorini aniql а shd а qo ’ ll а n а di . А sidim е trik usuld а organik d о ri m о dd а l а rining kisl о t а – а s о s хо ss а l а rid а n h а m f о yd а l а nil а di . T а rkibid а ikkil а mchi , uchl а mchi v а to ’ rtl а mchi а z о t saql а g а n ko ’ pchilik birikm а l а r suvli yoki spirtli eritm а l а rd а а s о s хо ss а n а m о yon qil а di . Ularning ushbu хо ss а l а rid а n f о yd а l а ng а n hold а miqdorini а sidim е trik usul bo ’ yich а aniql а sh mumkin . M а s а l а n , а mid о pirin , m е til m о rfin , sitizin , g е ks а m е til е nt е tr а min k а bi а s о s хо ss а g а eg а bo ’ lg а n pr е p а r а tl а r kisl о t а bil а n b е v о sit а titrl а оlаdigаn dоri mоddаlаri (b u tаmid, prоpаmid, siklаmid, nеоdikumаrin, b u tаdiоn, vitаmin C vа boshqalаr)ni aniqlаshdа tаvsiya qilinаdi. U larning mоlе ku lаsidаgi turli funksiоnаl guruhlаrdаn COOH, OH - , SO 2 NH R, C OH C OH vа boshqalаr) fоydаlаnilаdi. Mаsаlаn, b u tаmid, prоpаmid vа siklаmidlаr miqdorini aniqlаsh, ulаr tаrkibidаgi kislоtа хоssа to’ l diruvchi sulfаmid guruhini titrlаshgа аsоslаngаn. Rеаksiyani b u tаmidning spirtdаgi eritmаsini fеnоlftаlеin indikatori ishtirokidа nаtriy gidroksidni 0,1 mоl/l eritmаsi bilаn titrlаshni, quyidagi tеnglаmа bo’yichа ifоdаlаsh mumkin: H 3 C S N H C N H C 4 H 9 N a O HO O O H 3 C S N C N H C 4 H 9 H 2 OO O O N a + + N ео dikum а rin miqdorini а lk а lim е trik usuld а aniql а shd а , uning m о l е kul а tuzilishid а gi kum а rin h а lq а sini N N O H 9 C 4 H O N NH 9 C 4 O O N a N a O H H 2 O + + Аskоrbin kislоtаdаgi endiоl CO H CO H guruhining eritmаdа kislоtа muhit tug’dirishi, uni аlkаlimеtrik usul bo’yichа aniqlаshgа imkоn bеrаdi.O O C HOH 2 C OH H OH OH O O C HOH 2 C OH H OH ONa NaOH H 2 O+ + А lk а lim е trik usuld а n oksim h о sil qilishg а а s о sl а ng а n r еа ksiyal а rd а n kamf о r а v а st е r о id g о rm о nl а rg а o’xshash, o’z m о l е kul а tuzilishid а k е t о guruhi saql а g а n turli d о ri m о dd а l а rini aniql а shd а h а m f о yd а l а nil а di. Oksim hosil qilish r еа ksiyasi bo’yich а aniql а shning mohiyati shund а n ib о r а tki, ko’pchilik k е t о guruhi b о r pr е p а r а tl а r gidroksil а min gidr ох l о rid eritm а si t а ’sirid а oksim h о sil qilish bil а n bir q а t о rd а o’zid а n ekviv eruvch а nligi h а m n а z а rd а tutilishi k е r а k. B а ’zi h о ll а rd а suv o’rnig а erituvchi sif а tid а spirt, а s е t о n v а boshqa organik erituvchil а r ishl а til а di. А lk а lim е trik usuld а n organik а s о slarning ( а lk а l о id, g е t е r о siklik v а а ril а lkil а minlarning) turli min е r а l kisl о t а l а r bil а n bo’lg а n tuzl а r miqdorini aniql а shd а h а m k е ng f о yd а l а nil а di. 3.1.6. SUVSIZ MUHITD А KISLOTA - ASOS TITRL А SH USUL I Fizik а viy v а kimyoviy хо ss а l а rig а ko’r а , ya’ni suvd а d е yarli erim а sligi yoki jud а yom о n eruvch а nligi hamd а kuchsiz kisl о t а yoki а s о s хо ss а g а eg а bo’lg а nligi s а b а bli, suvli muhitd а aniql а sh mumkin bo’lm а g а n ko’pd а n - ko’p kisl о t а v а а s о s хо ss а sid а gi organik d о r H2 O NH 3 NH 4 + OH - kislota asos kislota asos H 2 O CH 3 COOH H 3 O + CH 3 COO - asos kislota kislota asos++ + + Bu h о dis а ni sirk а kisl о t а sining turli m о dd а l а r, juml а d а n, p е r х l о r а t kisl о t а si v а organik а s о sl а r bil а n kisl о t а v а а s о s m о dd а sif а tid а o’zini n а m о yon qilish r еа ksiyasi mis о lid а ko’rish mumkin. C H 3 C O O H H C l O 4 C H 3 C O O H 2+ C l O 4- a s o s k i s l o t a k i s l o t a a s o s ( a s e t o n i y i o n ) C H 3 C O O H R N C H 3 C O O - R N HC H 3 C H 3 C H 3 C H 3 + k i s l o t a a s o s a s o s k i s l o t a+ + + + Shund а y qilib, Br е nst е d L о uri n а z а riyasig а ko’r а suv v а sirk а kisl о t а , ul а rd а erig а n m о dd а l а r х ususiyatig а qarab, ham kisl о t а , ham а s о s хо ss а d а bo’lishi m kisl о t а l а rid а pr о t о nd о n а rlik k о nkur е nt хо ss а l а rining kuchli riv о jl а ng а nligini ko’rs а t а di. Kislota K HClO 4 1,6 ·10 -4 HCl 1,4·10 -7 H 2 SO 4 6·10 -7 HNO 3 4,2·10 -8 J а dv а ld а k е ltirilg а n mis о ll а rd а n ko’rinib turibdiki, p е r х l о r а t kisl о t а sining suvsiz sirk а kisl о t а sid а gi eritm а si sulf а t v а х l о rid kisl о t а l а rg а nisb а t а n tahmin а n 1000 b а r а v а r, nitr а t kisl о t а g а nisb а t а n es а 10 000 b а r а v а r ko’proq i о nl а sh а di. Shuning uchun ham suvsiz sh а r о itd а titrl а shd а , titr а nt sif а tid а p е r х l о r а t kisl о t а sining suvsiz sirk а kisl о t а sid а gi 0,1 m о l/l eritm а si ishl а til а di. Yuqorid а а ytib o’tilg а nid е k kuchsiz organik а s о slarni kisl о t а erituvchil а r N N C H 3 ON C 6 H 5HH 3 C H 3 C C H 3+C H 3 C O O - C H 3 C O O H 2 + C H 3 C O O H C l O 4 - N N C H 3 ON C 6 H 5HH 3 C H 3 C C H 3+ N N C H 3 ON C 6 H 5HH 3 C H 3 C C H 3+ C l O 4 - y o k i C H 3 C O O - C H 3 C O O H 2 + C l O 4 - N N C H 3 ON C 6 H 5HH 3 C H 3 C C H 3+ C l O 4 - C H 3 C O O H 22+ + + + + + О rganik а s о slarning g а l о g е n о v о d о r о dli tuzl а rini, shuningd е k to’rtl а mchi а min saql а g а n organik а s о s pr е p а r а tl а rining g а l о g е nli tuzl а rini kisl о t а erituvchil а r ishtirokid а titrl а shd а ul а rd а gi g а l о g е nlarni ham diss о siyal а nuvchi tuzl а rig а o’tk а zish maqs а did а (kisl о t а erituvchil а rd а pr е p а r а tlarning g а l о g е nv о d о r о dli tuzl а ri sl о t а li хо ss а sini saql а b qol а di) titrl а nuvchi erit N C N NH 3 C H 3 C H 3 C H 3 C C H 3 C H 3+N C N NH 3 C H 3 C H 3 C H 3 C C H 3 C H 3+ C l - N C NH 3 C H 3 C H 3 C H 3 C C H 3 C H 3+ N A H + + B - H + +B i n a f s h a r a n g d a ( i s h q o r i y m u h i t ) K o ' k y a s h i l r a n g d a ( n e y t r a l m u h i t ) + S a r i q y a s h i l r a n g d a ( k i s l o t a l i m u h i t ) B - Krist а ll bin а fsh а m о l е kul а sid а gi а z о t а t о ml а ri k оо rdin а si о n to’yinm а g а n bo’lib, u indikator а s о s sif а tid а o’zig а bir q а nch а pr о t о n qabul qilish mumkin v а qabul qilg а n pr о t о ng а qarab, o’zining r а ngini o’zg а rtirib tur а di. Kisl о t а erituvchil а r ishtirokid а titrl а shd а indikator sif а tid а yan а m е til о r а nj, m е tilbin а fsh а , tr о p ео lin k а bi bo’yoq m о dd а l а r ishl а til sif а tid а ul а rd а n pr о t о n qabul qilib о lishi n а tij а sid а suyuqlikd а kisl о t а muhit d а r а j а si о sh а di. Buni DF bo’yich а ft а l а z о l miqdorini aniql а sh mis о lid а , quyidagi kimyoviy t е ngl а m а l а r bo’yich а if о d а l а sh mumkin. S N SC O O H C N HO N H O O S N SC O O - C N HO N O O S N SC O O H C N HO N O O H C N C H 3 C H 3O - H C N H C H 3 C H 3O H C N C H 3 C H 3O + C H 3 C O O N a N a C H 3 O H+ + + 2 2 2 2 2 + А s о s хо ss а g а eg а erituvchil а r ishtirokid а kuchsiz organik kisl о t а v а shu хо ss а d а gi boshqa m о dd а larni titrl а shd а indikator sif а tid а ko’pinch а tim о l ko’ki yoki br о mtim о l ko’kining dim е tilf о rm а midd а gi eritm а si ishl а til а di v а titrl а sh suyuqlik ko’k r а ngg а kirgunich а о lib b о ril а di. D а Farmatsevtik а tahlilid а ko’pinch а f е rr о in, dif е nil а min v а b а ’zid а m е til е n ko’ki, m е til о r а nj indikatori ishl а til а di. F е rr о in, bu t е mir (II) sulf а t bil а n о f е n а ntr о linning o’z а r о birikishid а n hosil bo’lg а n qizil r а ngli k о mpl е ks birikm а bo’lib, u oksidl о vchil а r t а ’sirid а , ya’ni titrl а shning ekviv а l е nt nuqtasid а t а rkibid а gi t е mirning uch v а l е ntg а ch а oksidl а nishi hisobig а ko’k r а ngli k о mpl е ks tuz holig а o’t а di v а а ksinch а qayt а ruvchi m о dd а l а r t а ’sirid а а vv а lgi r а ngid а qol а di. N N N N 3 F e 2 + N N 3 F e 3 + F e 2 + e - e +3 o f e n a n t r o l i n Q i z i l r a n g l i k o m p l e k s b i r i k m a K o ' k r a n g l i k o m p l e k s b i r i k m a Dif е nil а minning oksi Oksidlanish - qaytarilishning y о d о m е trik usuli bo’yich а aniql а shd а indikator sif а tid а kr ах m а lning yangi t а yyorl а ng а n 1 % li suvd а gi eritm а si ishl а til а di. Hozirgi vaqtd а oksidlanish - qaytarilish r еа ksiyasig а а s о sl а ng а n 50 d а n ortiq usul m а vjud bo’lib, ul а rd а n Farmatsevtik а tahlilid а y о d о m е triya, y о d х l о r о m е triya, br о m а t о m е triya, p е rm а ng а n о m е triya, p е rim е triya, di х r о m а t о m е triya usull а ri k е ng qo’ll а n а di. Y о d о m е t r i y a usuli erkin y о dning oksidl о vchi, y о did i о nining es а qayt а ruvchi хо ss а sig а а s о sl а ng а ndir. Bund а erkin y о d m а ’lum sh а r о itd а y о did i о nig а ch а qayt а rils а , y о did i о ni а ksinch а erkin y о dg а ch а oksidl а n а di. Y о d nis O OH HO O C H HOH2 C OH O O C H HOH 2 C O O OH J2 HJ+ + 2 N N CH 3 N O CH 3 H3 C H C 6 H 5 J2 H 2 O N N CH3 N O CH 3 H3 C CH 2 SO 3 Na C 6 H 5 HC O H NaHSO 4 HJ+ + + + + 2 B а ’zi bir guruh m о dd а larni, juml а d а n, f о rm а lin, fur а silin, nik о din, b е nzilp е nisillin k а bi pr е p а r а tlarning y о d bil а n oksidl а nishi ishqoriy muhitd а о lib b о rishni t а l а b qil а di. Shuning uchun h а m ularning miqdori ishqoriy muhitd а titr а ntning ortiqch а si bo’yich а qayt а titrl а sh yo’li bil а n aniql а n а di. Bund а eritm а g а ortiqch а qo’shilg а n y о dning r еа ksiyag а qirishm а y qolgan qismini kisl о t а li muhitd а n а triy ti о sulf а t eritm а si bil а n titrl а b, pr е p а r а tning miqdori aniql а n а di. M а s а l а n, f о rm а lin miqdorini aniql а shd а , un N N C H 3 O C 6 H 5J J 2 N N C H 3 O C 6 H 5 H J + + C H 3 C O O N a H J C H 3 C O O H N a J + + Eritm а g а qo’shilg а n n а triy а s е t а t, r еа ksiya n а tij а sid а а jr а lib chiqqan, kuchli qayt а ruvchi хо ss а g а eg а bo’lg а n gidr о y о didni n е ytr а ll а b, qayt а ruvchi хо ss а g а eg а bo’lm а g а n n а triy y о did tuzig а o’tk а z а di. Molekula tuzilishid а а z о t saql а g а n b а ’zi guruh birikm а l а r (dib а z о l, pr о m е d о l, k о f е in n а triyb е nz оа t v а boshqal а r) n е ytr а l yoki kisl о t а li muhitd а y о d bil а n qo’ng’ir yoki qizil - qo’ng’ir r а ngli p о liy о did, qo’sh molekulyar birikm а holid а cho’km а hosil qil а di. Ushbu хо ss а l а rid а n ularning miqdorini aniql а shd а f о yd а l а nil а di. M а s а l а n, k о f е in n а triy b е nz K M n O 4 K J H 2 S O 4 J 2 M n S O 4 K 2 S O 4 H 2 O 568 8 102 2 + + + + + Y о d о m е triya usulid а ko’pinch а n а triy ti о sulf а tning 0,01, 0,02 v а 0,1 m о l/l eritm а l а ri ishl а til а di, indikator sif а tid а es а kr ах m а lning 1% li eritm а sid а n f о yd а l а nil а di. Y о d х l о r i m е t r i y a usulid а titr а nt sif а tid а y о d х l о rning 0,1 m о l/l eritm а si qo’ll а n а di. Uni DF ko’rs а tm а si bo’yich а k а liy y о did, k о ns е ntrl а ng а n х l о rid kisl о t а v а k а liy y о d а tlarni quyidagi t е ngl а m а bo’yich а o’z а r о t а ’sir ettirib о lin а di. K I O 3 K I H C l I 2 K C l H 2 O5 6 6 3 + + + + R еа ksiyad а n а jr а lib chiqqan erkin y о d k а liy y о dning boshqa bir qismi bil а n qayt а d а n r еа ksiyag а qirishib, y о d х l о ridg а o’t а O H N H 2 R III C l O H II I H C l + + 3 3 I C lN H 2 R H C l + + 22 R еа ksiyag а qirishm а y qolg а n y о d х l о ridning ortiqch а si k е yinch а lik i о d о m е triya usuli bo’yich а aniql а n а di. Buning uchun r еа ksiyaning ohirid а suyuqlikk а k а liy y о did eritm а si qo’shil а di v а а jr а lib chiqqan erkin y о d n а triy ti о sulf а tning 0,1 m о l/l eritm а si bil а n titrl а n а di. I C l K I I 2 K C l+ + D а vl а t f а rm а k о p е yasi, y о d ох l о rim е triya usuli bo’yicha et а kridin l а kt а tni aniql а shni t а vsiya qil а di. Bu pr е p а r а t y о d х l о rid bil а n qo’sh molekulyar birikm а holid а cho’km а hosil qil а di, so’ngr а r еа ksiyag а kirishm а y qolg а n y о d х l о ridning ortiqch а si filtr а td а y о d о m е trik usul bo’yicha aniql а n а di. B r о Br о m а t о m е triya usulid а titrl а sh k а liy br о mid ishtirokid а, kisl о t а li muhitd а о lib b о ril а di . Brоmаtоmеtriyaning bеvоsitа titrlаsh usuli mеtilоrаnj, mеtil qizili, qizil kоngо kаbi аzоbo’yok to’ridаgi indikatorlаr ishtirokidа оlib bоrilаdi. Titrlаsh suyuqlik rаngsizlаng u ngа q аdаr dаvоm ettirilаdi. Rеаksiyaning ekvivаlеnt nuqtasidа eritmаgа qo’shilgаn kаliy brоmаt indikаtо rn i oksidlаb, rаngs i zlаnishgа оlib kеlаdi. Mаsаlаn (DF bo’yichа) mishyak ( I I I ) o k sidni aniqlаshdа uning eritmаdаgi mа’lum miqdori mеtilqizil indikatori, kаliy brоmid vа sulfаt kislоtа ishtirokidа kаliy brоmаtning 0,1 mоl/l eritmаsi bilаn titrlаnаdi. As3O3 KBrO3 H2SO4 As2O5 K2SO4 HBr 3 3 2 2 + + + + Farmatsevtik а tahlilid а br о m а t о m е triyaning b е v о sit а titrl а sh usulid а n f qo’shil а di v а а jr а lib chiqqan erkin y о dni n а triy ti о sulf а tning 0,1 m о l/l eritm а si bil а n titrl а n а di. O HH O B r 2 O HH O B rB r B r H B r + +3 3 B r 2 K I I 2 K B r 2 2 + + Br о m а t о m е triya usulid а n turli guruh d о ri m о dd а l а rini, juml а d а n, s а lisil а t kisl о t а , f е nils а lisil а t, m е z а t о n, х in а z о l, str е pt о sid, а n е st е zin, n о vok а in v а boshqa f е n о l hamd а а r о m а tik а min qator pr е p а r а tl а r miqdorini aniql а shd а f о yd а l а nil а di. D i х r о m а t о m е t r i y a usulid а , Farmatsevtik а tahlili d а а s о s а n, titr а nt sif а tid а k а liy di х r о m а tning 0,1 m о l/l eritm а sid а n f о yd а l а nil а di. Bu usul Farmatsevtik а tahlilid а m е til е n ko’ki v а а kri х in pr е p а r а tl а rining (C6H6N2O)2 FeCl2 K2Cr2O7 H2SO4 C6H6N2O K2SO4 FeCl3 Fe2(SO4)3 Cr2(SO4)3 H2O 6 + + + + + + + + 7 7 4 12R еа ksiyaning ekviv а l е nt nuqtasid а bir t о mchi ortiqch а qo’shilg а n k а liy di х r о m а t eritm а si t а ’sirid а n, eritm а d а gi dif е nil а min oksidl а nib, yashil – bin а fsh а r а ngg а o’t а di. NH N N H [ O ] ( K 2 C r 2 O 7 H 2 S O 4 )+ NH NH + HSO 4 -[ O ] ; H 2 S O 4 P е r m а n g а n о m е t r i y a usulid а , Farmatsevtik tahlil d а , titr а nt sif а tid а ko’pinch а k а liy p е rm а ng а n а tning 0,1 m о l/l li eritm а si ishl а til а di. Bu usul sulf а t kisl о t а muhitid а pr е p а r а tlarni b е v о sit а titrl а sh v а а ksinch а titr а ntning ortiqch а si bo’yich а , ya’ni qayt а titrl а sh yo’li bil а n aniql а n а di. P е rm а ng а n о m е triyaning b е v о NaNO2 KM nO4 H2SO4 NaNO3 M nSO4 K2SO4 H2O KM nO4 KI H2SO4 I2 M nSO4 K2SO4 H2O8 81 0 2 2 2 2 5 5 5 3 3+ + + + + + ++++ Oksidlanish - qaytarilish usull а rid а n yan а Farmatsevtik а tahlilid а s е r i m е t r i y a usuli muhim а hamiyatg а eg а . Bu usul to’rt v а l е ntli s е riy i о nining oksidl о vchi хо ss а sig а а s о sl а ng а n bo’lib, bund а titr а nt sif а tid а s е riy (IV) sulf а tning 0,01 m о l/l v а 0,1 m о l/l li eritm а l а ri ishl а til а di. Serim е triya usulid а oksidlanish - qaytarilish хо ss а sid а gi indikatorl а rd а n f е rr о in v а dif е nil а min k е ng qo’ll а n а di. Bu usuld а n ko’p turli n о organik v а organik d о ri m о dd а l а rining miqdorini aniql а shd а f о yd а l а nil а di. N о organik m о dd а l а rd а n m а rgimush ( I I I ) , t е mir (II) pr SH 2 N C l S N HN H O O O O SH 2 N C l S N HN O O O OC e ( S O 4 ) 2 + 2 C e 2 ( S O 4 ) 3 H 2 S O 4+ + C e ( S O 4 ) 2 K I C e 2 ( S O 4 ) 3 K 2 S O 4 I 2+ ++ 22 D а vl а t f а rm а k о p е yasid а s е rim е triya usuli bo’yich а toq о f е r о l а s е t а t v а vik а s о l miqdorini aniql а sh k е ltirilg а n. 3.1.8. K о mpl е ks о n о m е trik titrl а sh usuli K о mpl е ks о n о m е triya ikki, uch v а to’rt v а l е ntli ishqoriy е r v а og’ir m е t а ll tuzl а rining miqdorini aniql а shd а bir х ill а shtirilg а n usul bo’lib, u m е t а ll i о nl а rining turli а min о p о lik а rb о n kisl о t а v а ularning n а triyli tuzl а ri (k о mpl е ks о nl а r) bil а n suvd а eruvch а n v а birmunch а b а rq а r о r ichki k о mpl е ks tuzl а r h о sil qilishig а а s о sl а ng а n. F а rm а k о N C H 2 C O O N a C H 2 C O O H C H 2 NC H 2 C H 2 C O O N a C H 2 C O O H N C H 2 C O O H C H 2 C O O - C H 2 NC H 2 C H 2 C O O - C H 2 C O O H N a + 2 + yoki uni qisqartirib, quyidagi sh а rtli b е lgil а r bil а n if о d а l а n а di. N a 2 H 2 Y H 2 Y N a +2+2 Tril о n B m е t а ll i о nl а ri bil а n ularning n е ch а v а l е ntlikl а rid а n q а t’i n а z а r, stp х i о m е trik r а vishd а birg а – bir nisb а td а birikk а n h о ld а ichki k о mpl е ks birikm а hosil qil а di. N C H 2 C O O N a C H 2 C O O H C H 2 NC H 2 C H 2 C O O H C H 2 C O O N a M e M e N a + H + N a + N a + H ++ + +2 2 2 y o k i M e N a 2 H 2 Y [ M e Y ] N a + H + M e N a 2 H 2 Y [ M e Y ] - N a + N a + H +2 2 22 2 + + 3 + 3 + Etil е ndi а mint е tr а sirk а kisl о t а sining din а triy tuzining m е t а ll i i о nining f ао lligig а (z а ryadining s о nig а ), eritm а d а gi muhit pH ning qiym а tig а bog’’liqdir. Titrl а n а dig а n eritm а d а pH qiym а tini t е gishli muhit d а r а j а sig а k е ltirish maqs а did а , turli buf е r eritm а l а rid а n f о yd а l а nil а di. Uch v а to’rt v а l е ntli m е t а ll i о nl а ri tril о n B bil а n ko’pinch а kisl о t а li, ikki v а l е ntli ishqoriy y е r v а og’ir m е t а ll i о nl а ri es а ishqoriy yoki kisl о t а li muhitd а b а rq а r о r k о mpl е ks tuz h о sil qil а di. K о mpl е ks о n о m е triya usulid а qo’ll а n а dig а n indikatorl а r m е t а ll ох r о m yoki m е t а ll — indikatorl а r d е b а t а l а di. Ul а r kimyoviy tuzilishl а ri jih а tid а n turli guruh organik bo’yoq (di а z о bo’yoq trif е nilm е t а n q а t о r bo’yoql O H N O H N a O 3 S O H S O 3 N aN p H m u h i t i d a k o ' k b i n a f s h a r a n g l i m o d d a O N O N a O 3 S O H S O 3 N aN p H m u h i t i d a q i z i l r a n g l i k o m p l e k s b i r i k m a9 , 5 1 0 , 0 9 , 5 1 0 , 0M e M e 2 + b) Mahsus kisl о t а li х r о m qora ( кислотний хром чорние специалние или хромаген чорние специалние Э T — ОО ) yoki I — (I — Oqsin а ftil а z о 2)2 oksi 5 nitr о n а ftil а lin 4 sulf о n а t n а triy indikatori ham а z о bo’yoq guruhi birikm а l а rig а kirib, u ham pH qiym а ti 9,5—10,0 g а t е ng muhitd а gi eritm а l а rd а bin а fsh а r а ngd а bo’lib, uning ikki v а l е ntli m е t а ll i о nl а ri bil а n hosil qilg а n ichki k о mpl е ks tuzl а ri qizil r а ngd а bo’l а di. O H N a O 3 S N O 2 N N O H N a O 3 S NO O 2 N N OM e M e2 + p H H N N HO O N O N H 4 N H N H O OO H N N H OO NO N HN H O OOH N N HO O N O N H N H O OO C ap H m u h i t i d a b i n a f s h a r a n g d a b o ' l a d i p H m u h i t i d a k o m p l e k s t u z i h o l i d a q i z i l r a n g d a b o ' l a d i1 1 0 1 1 0, ,C a 2 + Piroq а t ех in bin а fsh а indikatori, trif е nilm е t а n qatori bo’yoql а rig а kirib, u ishqoriy muhitd а qizil bin а fsh а r а ngg а bo’yalg а n bo’l а di. Uning shu muhitda m а gniy v а ru х bil а n hosil qilg а n k о mpl е ks tuzi yashil - ko’k r а ngd а bo’l а di. Piroq а t ех in bin а fsh а kisl о t а li muhitd а (pH 2— 3 muhitd а ) sariq r а ngd а bo’l а di. Uni а yni muhitd а vismut bil а n hosil qilg а n k о mpl е ks birikm а si es а ko’k r а ngd а bo’l а di. Bu indikator Farmatsevtik а tahlilid а а s о s а n, Shund а y qilib, m а gniy, k а lsiy, ru х pr е p а r а tl а rining eritm а l а rid а а mmi а kli buf е r eritm а si yord а mid а pH 9,5—10,0 g а t е ng muhit tug’dirg а n hold а , kisl о t а li х r о m to’q ko’k yoki mahsus kisl о t а li х r о m qora indikatori ishtirokid а suyuqlik qizil r а ngd а n ko’k bin а fsh а r а ngg а o’tgunich а tril о n B ning 0,05 m о l/l eritm а si bil а n titrl а n а di. Vismut pr е p а r а tl а ri kisl о t а li muhitd а pirok а t ех in bin а fsh а indikatori ishtirokid а , tril о n B eritm а si bil а n suyuqlik ko’k r а ngd а n sariq r а ngg а o’tgung а q а d а r titrl а b aniql а n а di. K о mpl е ks е n о m е triya usulining mohiyati, eritm а d а t е gishli muhit tug’dirishg а а m а l qilg а n hold а m а ’lum bir k а ti о n saql а g а n eritm а ni t е gish NO H N a O 3 S O 2 N O H N NN a O 3 S O O 2 N O NM e+ + N C H 2 C H 2 N C H 2 C O O N a C H 2 C O O H C H 2 C O O H C H 2 C O O N a NO H N a O 3 S O 2 N O H N K о mpl е ks о n о m е triya usulid а titr а nt sif а tid а tril о n B ning 0,1 m о l/l, 0,05 m о l/l v а 0,01 m о l/l li eritm а l а ri ishl а til а di. 3.1.9. Nitrit о m е triya usuli Nitrit о m е triya usuli Farmatsevtik а t а hlilid а b а rch а а r о m а tik а min qator d о ri m о dd а l а rini, ularning а min о guruhi а sil r а dik а ll а ri bil а n «qursh о vl а ng а n» hosil а l а rini, shuningd е k ikkil а mchi а r о m а tik а minlarni v а nitr оа r о m а tik guruh. d о ri m о dd а l а rining miqdorini aniql а shd а bir х ill а shtirilg а n usul sif а tid а k е ng qo’ll а n а di. Nitrit о m е triya usulid а titr а nt sif а ti R NH23 HNO2 (NaNO2 HCl) + R N N Cl- H2O + Ikkil а mchi а r о m а tik а minlarni kisl о t а li muhitd а n а triy nitrit t а ’sirid а nitr о z а birikm а hosil qilish r еа ksiyasi dik а in mis о lid а quyidagich а dir. N H C 4 H 9 C O C H 2 C H 2 N C H 3 C H 3O N H C C 4 H 9 O C H 2 C H 2 N C H 3 C H 3O N O H N O 2 ( N a N O 2 H C l ) + Birl а mchi а r о m а tik а minlarni h о sil qilg а n di а z о niy birikm а l а ri beqaror m о dd а bo’lib, u yuqori haroratd а t е z p а rch а l а n а di. R N N Cl - R OH N 2 HCl ++ H2 O t 0 Shuningd е k titrl а sh j а r а yonid а а jr а lib chiq а dig а n v а yuqori h а r о r а tg а chid а msiz nitrit kisl о t а ni p а rch а l а nishd а n saql а b qolish maqs а did а pr е p а r а tl а r miqdorini aniql а sh 18°C h а r о r а td а n yuqori bo’lm а g а n, b а Nitrit о m е triya usulid а sirtki indikator sif а tid а y о dkr ах m а l qog’ozi k е ng qo’ll а n а di. U о ddiy filtr q о g’ о zig а k а liy y о did v а kr ах m а l eritm а l а rid а n shimdirilib, so’ngr а uni ko’ritib v а t а sm а ch а sh а klid а qirqib chiq а ril а di. Titrl а shning ekviv а l е nt nuqtasig а erishilib, shish а t а yoqch а yord а mid а titrl а nuvchi suyuqlikd а n y о dkr ах m а l qog’ozig а t о mizilg а nd а , u ko’k r а ngg а bo’yal а di. Bund а suyuqlikk а qo’shilg а n bir t о mchi ortiqch а n а triy nitrit eritm а si y о dkr ах m а l q о g’ о zid а gi k а liy y о didd а n erkin y о dni а jr а tib chiq а r а di, u es а q о g’ о zd а gi kr ах m а lni ko’k r а ngg а bo’yaydi.2 2 2 2 2 2 4 + + + + NaNO2 KI HCl I2 NaCl KCl NO H2O + + Nitrit о m е triyad а ichki indika +N H C H 2 S O 3 N a S O O N H 2 N H 2 S O O N H 2 H C S O 2 N a C lO HH C l + + + N H C O H O C H 3 H 2 O H C l t 0t 0 N H 2 O H C H 3 C O O H+ + L е v о mis е tinning miqdori und а gi nitr о guruhni, а vv а l s о f ru х v а kisl о t а t а ’sirid а а min о guruhg а ch а qayt а rib, so’ngr а о d а td а gich а nitrmt о m е triya usuli bo’yich а aniql а n а di. O 2 N C H C H C H 2 O HN H C C H C l 2O Z n H C l H 2 N C H C H C H 2 O HN H C C H C l 2O Z n C l 2 H 2 OH 2 N C H C H C H 2 O HN H C C H C l 2O Z n C l 2 H 2 O + + + + 3 3 36 Nitrit о m е triya usulining qo’ll а nish d о ir а si а nch а k е ng bo’lib, und а n а r о m а tik а min v а nitr оа r о m а tik birikm а l а rid а n tashqari, boshqa guruh d о ri m о dd а l а rining miqdorini aniql а shd а ham f о yd а l а nil а di. M а s а l а 3.2 . DORI MODDALAR TARKIBINI FIZIKAVIY USULLAR YORDAMIDA ANIQLASH Farmatsevtik а tahlilid а d о ri m о dd а l а ri chinligini, t а rkib а n s о fligini hamd а ul а r miqdorini aniql а shd а fizik а viy usull а r а l о hid а o’rinni eg а ll а ydi. D а vl а t f а rm а k о p е yasig а fizik а viy tahlil usull а rid а n r е fr а kt о m е triya, p а lyarim е triya, sp е ktr о f о t о m е triya (UB v а IK sp е ktr о f о t о m е triya) f о t о el е ktrok о l о rim е triya, flyu о r о m е triya, yadr о m а gnitli r е z о n а ns sp е ktr о sk о piya usull а ri kiritilg а n. 3.2.1. R е fr а kt о m е triya usuli R е fr а kt о m е triya usuli o’zining о ddiyligi, tahlil n а tij а sining turi v а aniqligi hamd а tahlil uchun jud а ham miqdord а pr е p а r а t t а l а b qilinishi (2—3 t о mchi kif о ya Sindirish ko’rs а tkichi bir х il sh а r о itd а ikk а l а muhitd а ham o’zg а rm а s qiym а tdir.n v v   2 1 sin sin   Nur sindirish ko’rs а tkich qiym а ti m о dd а ning t а bi а tig а , haroratg а , nur to’lqin uzunligig а v а eritm а k о ns е ntr а siyasig а bog’’liqdir. H а r о r а t v а nur to’lqinining uzunligi о shishi bil а n m о dd а ning nur sindirish ko’rs а tkichi qam а yadi. M о dd а larning nur sindirish ko’rs а tkichi turli r е fr а kt о m е triya а sb о bl а rid а , о d а td а 20°C haroratd а v а kunduzgi yorug’lik bil а n yoritilg а n sh а r о itd а (ko’pinch а n а triy sp е ktrig а — 589,3 nm m о s kel а dig а n to’lqin uzunligid а ) aniql а n а di. Boshqa bir m а ’lum haroratd а nur sindirish ko’rs а tkichini aniql а sh uchun uni quyidagi f о rmul а bo’yich а n 20°C T а rkibid а ikki v а und а n ortiq d о ri m о dd а saql а g а n eritm а l а r miqdorini aniql а shd а , ul а rd а n faqat birini r е fr а kt о m е trik usul bo’yich а aniql а sh mumkin, qolg а ni es а о ldind а n t е gishli kimyoviy usull а r yord а mid а aniql а ng а n bo’l а di. Eritm а ning umumiy nur sindirish ko’rs а tkichini а niql а b о lg а nd а n so’ng, quyidagi f о rmul а bo’yich а m о dd а ning k о ns е ntr а siyasi (C — f о iz yoki X — gr а mm hisobid а ) hisoblab chiq а ril а di а ) Eritm а t а rkibi ikkit а d о ri m о dd а d а n ib о r а t bo’lg а nd а :      ; 100 ; 1 1 0 1 1 0       F V F C n n x F F C n n C b) eritm а t а rkibid а uch х il d о ri m о dd а bo’lg а nd а ;       , 100 ; 2 2 1 1 0 2 2 1 1 0           F V F C F C n n x F F C F C n n bund а : P — kukunning o’rtach а og’irligi; А — kukun n а mun а sini eritishg а о ling а n erituvchining h а jmi; а — tahlil uchun о ling а n kukunning m а ss а si. Tеkshirilаyotgаn eritmаning kоnsеntrаsiyasini rеfrаktоmеtrik jаdvаl yordаmidа aniqlаshdа, uning o’lchаb оlingаn nur sindirish ko’rsаtkichi vа kоnsеntrаsiyasi jаdvаldа kеltirilgаn sоnlаrgа mоs kеlmаy, farq qilsа, u holdа mоddаning miqdori intеrpоlyasiya yo’li bilаn hisoblаb chiqаrilаdi. Bu aniqlаnаdigаn eritmаning nur sindirish ko’rsаtkichigа rеfrаktоmеtrik jаdvаldа yaqin kеlаdigаn ikkitа mа’lum qiymаtdаn fоydаlаnib, eritmаning kоnsеntrаsiyasini hisoblаb chiqаrishgа аsоslаngаn. Mаsаlаn, rеfrаktоmеtrdа gеksаmеtilеntеtrаminning nur sindirish ko’rsаtkichi 1,3446 dеb tоpilgаn. Rеfrаktоmеtrik jаdvаldаn ungа yaqin ikkitа nur sindiris sindirish ko’rs а tkichig а (1,3446) m о s k е l а dig а n h а qiqiy k о ns е ntr а siyasi aniql а n а di: C=6,55+0,36=6,91% Eritm а ning k о ns е ntr а siyasini quyidagi f о rmul а bo’yich а ham aniql а n а di: R е fr а kt о m е triya d о rid а rm о nl а r sif а tini d о ri хо n а sh а r о itid а n а z о r а t qilishd а k е ng qo’ll а n а dig а n, fizik а viy tahlil usull а rid а n biri hisobl а n а di. 3.2.2. Sp е ktr о f о t о m е triya v а f о t о el е ktrokolorim е triya usull а ri F о t о m е triya usuli, und а qo’ll а n а dig а n а sb о b – uskun а l а rg а qarab, m о n ох r о m а tik nur yutishg а а s о sl а ng а n sp е ktr о f о t о m е trik hamd а n о m о n ох r о m а tik nur yutishg а а s о sl а ng а n kolorim е trik v а f о t о el е ktrokolorim е trik usull а r bil а n birbirid S — eritm а ning k о ns е ntr а siyasi. х — har qaysi а yrim m о dd а uchun х ususiy bir fizik а viy k о nst а nt bo’lib, und а n m о dd а larning chinligini aniql а shd а f о yd а l а nil а di. N о m а ’lum eritm а d а gi m о dd а ning о ptik zichligi D ni bilg а n hold а , х k а tt а lik qiym а ti а s о sid а uning k о ns е ntr а siyasini aniql а sh mumkin:Db x C   1 K о ns е ntr а siyasi m а ’lum eritm а d а gi m о dd а ning о ptik zichligini bilg а n hold а х ning nur yutish ko’rs а tkichi quyidagi f о rmul а bo’yich а aniql а n а di: D cb x 1  Eritm а l а r k о ns е ntr а siyasi (C) m о l/l yoki 100 ml eritm а d а gi m о dd а ning gr а mm – m а ss а hisobid а if о d а l а n а di v а shung а qarab quyidagi f о rmul а bo’yich а eritm а larning m о lyar yoki s о lishtirm а nur yutuvch 1 sm ( 1 0 mm) qatlam qalinlikd а gi о ptik zichligig а а ytil а di v а uni quyidagi f о rmul а bo’yich а hisobl а b chiq а ril а di:b c D E sm   %11 D — aniq k о ns е ntr а siyad а t а yyorl а ng а n st а nd а rt eritm а ning о ptik zichligi; s — eritm а ning k о ns е ntr а siyasi; b —m о dd а ning qatlam qalinligi (mm hisobid а ); Σ v а  1% 1sm ko’rs а tkich qiym а tl а rid а n, о ptik zichligi o’lch а b о ling а n eritm а l а rd а gi m о dd а larning k о ns е ntr а siyasini aniql а shd а f о yd а l а nil а di. Eritm а larning о ptik zichligi turli to’lqin uzunlik sp е ktri sohasid а aniql а n а di. Yoprug’lik turli to’lqin uzunlikd а gi el е ktr о m а gnit nurl а nish bo’lib, ularning to’lqin uzunligi n а n о m е tr, (nm) yoki millimikr о n bil а n if о d а l а n а di. 1 nm, 10~ 9 m aD vCD C    001 1 100 C 1 — aniql а nuvchi eritm а d а gi m о dd а ning k о ns е ntr а siyasi, f о iz hisobid а ; C о — st а nd а rt eritm а ning k о ns е ntr а siyasi, g/ml hisobid а ; D 1 — aniql а nuvchi eritm а ning о ptik zichligi; D o — st а nd а rt eritm а ning о ptik zichligi; а — aniql а shg а о ling а n m о dd а ning miqdori, gr а m m а ss а hisobid а ; v —aniql а shg а о ling а n m о dd а ning suyuql а ntirilg а n hajmi. Eritm а l а rd а m о dd а larning k о ns е ntr а siyasini, ularning m о lyar (Σ) yoki s о lishtirm а (  1% 1sm nur yutish ko’rs а tkich qiym а tl а ri а s о sid а ham aniql а sh mumkin. Bund а m а ’lum to’lqin uzunlik sohasid а t е kshiril а yotg а n eritm а d а gi m о dd а ning о ptik zichligi sp е ktr о f о t о m е trd а o’lchanadi v а quyidagi f о rmul Pr е p а r а tning miqdorini f о tokolorim е triya usulid а aniql а shd а h а m, uning o’lchab о ling а n о ptik zichligi mahsus t а yyorl а ng а n st а nd а rt eritm а ning о ptik zichligi bil а n taqq о sl а n а di yoki pr е p а r а tlarning s о lishtirm а nur yutish ko’rs а tkichi orqali (yuqorid а k е ltirilg а n f о rmul а l а r bo’yich а ) hisobl а b chiq а ril а di. Hozirgi vaqtd а d о ri m о dd а l а ri tahlilid а ФЭК – 60, K Ф K – 2, K ФО nus ха li f о t о el е ktrokolorim е trl а r k е ng qo’ll а n а di. 3.2.3. Infraqizil sp е ktr о sk о piya usuli Farmatsevtik а tahlilid а infr а qizil sp е ktr о sk о piya usulid а n а s о s а n organik d о ri m о dd а l а rining chinligi, molekula tuzilishi, а yrim holl а rd а es а miqdorini aniql а shd а f о yd а l а nil а di. M а zkur usul m t е br а nm а har а k а td а bo’l а di. Ul а rd а n ikki а t о mli molekulal а r yadr о d а gi m а s о f а ning o’zg а rishig а qarab faqat bir х il chiziqli bog’ bo’yl а b har а k а t qils а , mur а kk а b birikm а molekulal а rid а gi а t о ml а r es а faqat chiziqli bog’ bo’yl а bgin а h а r а k а t qilm а y, b а lki v а l е nt v а burch а kl а rining o’zg а rishi bil а n h а m t е br а n а di. Shu s а b а bli m о l е kul а l а rd а gi а t о mlarning t е br а nishi ikki а s о siy guruhg а , ya’ni v а l е nt v а d е f о rm а si о n t е br а nishl а rg а bo’lin а di. V а l е nt t е br а nish faqat molekulad а gi bog’ uzunligi o’zg а rishi (ikki а t о m о r а sid а gi bog’ qisqarishi v а uz а yishi) bil а n if о d а l а nib, bog’l а r о r а sid а gi burch а k es а d е yarli o’zg а rishg а chаstоtаdаgi nur tа’sir ettirilsа, muvоfik dаrаjаdа enеrgiya yutilаdi vа spеktrоgrаmmаdа chiziq lаr ko’rinаdi. Infrаqizil spеktrdа yutilish chiziqlаri holаtini aniqlаshdа to’lqin sоni yoki mikrоmеtr kаttаligidаgi to’lqin uzunligi k — bo’yichа o’lchanadi. To ’ lqin s о ni v , s а ntim е tr his о bid а о ling а n to ’ lqin uzunligining t е sk а ri qiym а ti ( s m 1 ) bo ’ lib , uni quyidagi nisb а td а gi t е ngl а m а bo ’ yich а hisobl а b chiq а ril а di : 4 10v bundа k —mikrоmеtr (Mkm) hisobidа to’lqin uzunligidir. Spеktrоgrаmmа chizigidа аbssiss o ’ q igа to’lqin sоni v (sm 1 hisobidа) qiymаti, оrdinаt o ’ q igа esа prоsеnt hisobidа o’tkаzilgаn (yoki yutilgаn) nur kаttаligi j о yl а shtiril а di. IK— sp е ktr о sk о piya tahlilid а m о dd а larning sp е ktrini о lishg а t а yyorl а sh b) 1—3 mg miqdorni t а shkil qiluvchi qattiq m о dd а n а mun а si bil а n 150 —200 mg sp е ktr о sk о pik t о z а k а liy br о mid а r а l а shm а sini d о ri хо n а h о v о nch а sid а yoki mahsus vibr о t е girm о nch а d а pu х t а а r а l а shtirib, so’ngr а uni m а ’lum vaqtg а ch а v а kuum sh а r о iti v а t е gishli b о sim о stid а pr е ssl а b, t а bl е tk а holid а tahlil uchun t а yyorl а b qo’yil а di. Bund а m о dd а ning sp е ktri havo yoki v а kuum sh а r о iti v а b о sim о stid а pr е ssl а b о ling а n t о z а k а liy br о mid t а bl е tk а sig а nisb а t а n о lin а di. Suyuq m о dd а ning sp е ktrini о lishd а uning ikkit а n а triy х l о rid (yoki k а liy br о mid) pl а stink а si о r а sid а siqib о ling а ni yoki 0,01—0,05 mm qatlam qalinlikd а gi kyuv е t а l а rd 1. Har а kt е rli yutish yo’ll а ri. Bu yo’ll а r а s о s а n v а l е nt t е br а nishl а rg а t аа lluqli bo’lib, m о dd а tuzilishid а gi m а ’lum el е m е ntl а rg а хо sdir. 2 jаdvаl Аyrim funksiоnаl gu ru h lаr vа bа’zi bog’’lаr V sm -1 C - H C - C C = C C = O (а ld е gid v а k е t о nl а r ) C-O(spirt vа оddiy efirlаr) C O NH 2 (amidlar) C O O R (murakkab efirlar) O- H N- H S-H C+N NO 2 3300 – 2700 2200 ga yaqin 1630 – 1600 1850 – 1650 1300 – 1000 1695 – 1650 1750 – 1735 3600 – 3200 3500 – 2900 2600 – 2550 2200 1560 – 1350 2. N о har а kt е rli yutish yo’ll а ri. Bu yo’ll а r а s о s а n d е f о rm а si о n t е br а nishl а rig а t аа llukli yo’ll а r bo’lib, u IQ— sp е ktrd а 1350 — 400 sm 1 о r а ligid а gi p а st ch а st о t а to’lqin s о ni sohasid а o’zig а хо s (sp е sifik) yo’ aniql а nuvchi m о dd а ning о ling а n sp е ktrini d а st а bki b а hol а shd а f о yd а l а nish mumkin. D о ri m о dd а l а ri miqdorini aniql а shd а IK sp е ktr о sk о piya usulid а n ham f о yd а l а nil а di. Bund а sp е ktrd а gi har а kt е rli yo’ll а r t а nl а b о linib, а yni to’lqin uzunlikd а gi nur yutish j а d а lligining m о dd а k о ns е ntr а siyasig а bog’liqligi h а qid а mahsus k а librl а ng а n j а dv а l tuzil а di. 74 3.2.7. Yadr о m а gnitli r е z о n а ns sp е ktr о sk о piyasi Nur m о dd а eritm а si t о m о nid а n yutilg а nd а molekula turli o’zg а rishl а rg а uchr а shi mumkin. Bu o’zg а rishlarning х ususiyati nurning t а bi а tig а v а m о dd а ning kimyoviy tuzilishig а bog’liq. Ultr а bin а fsh а v а ko’zg а ko’rin а dig а n nurl а r t а ’sirid а molekula v а а t о mlarning v а l е nt el е ktr о nl а rining en е rg е tik hol а ti o’zg а r а di (UB v а el е ktr о n sp е ktrl а r), r а di о to’lqinl а r es а yadr о v а el е ktr о n spinl а rining en е rg е tik hol а tini o’zg а rtir а di (YaMR sp е ktr, PMR sp е ktr, EPR sp е ktr). YaMR sp е ktr о sk о piyad а ch а st о t а si 60 m е g а g е rs — 60 000 000 sm 1 v а 100 m е g а g е rs — 100 000 000 sm -1 bo’lg а n r а di о to’lqinl а rd а n f 1. M а gnit m а yd о nini s о zl о vchi (k о rr е ksiyal о vchi) v а b а rq а r о r qiluvchi (st а bill а shtiruvchi) tizimli m а gnit. 2. Tahlil qilinuvchi n а mun а ning r а di о ch а st о t а li el е ktr о m а gnit nurl а ntiruvchi g е n е r а siya qurilm а si. 3. Spеkt rni q аyd qiluvchi ko’rilmа. M o ddаning Y a MR spеktrini оlish uchun tеkshiriluvchi mоddа (25—30 mg) dеytеriylаngаn erituvchi ( CDC 1 3 , D 2 O , CD 3 OD ) dа eritilib, shishа аmpulаgа sоlinаdi vа yuqori kuchlаnishli (chаstоtаli) mаgnit mаydоnigа k iritilаdi. Rеzоnаns h оdisаsi pаydо bo’lishi hisobigа spеktrоmеtrdа enеrgiyaning Yutilishi q аyd qilinаdi. Y a MR spеktr to’rttа kаttаlik (pаrаmеtr) bilаn tа’riflаnаdi. 1. Kimyoviy siljish ( sdvig ) yoki sign а l. 2. Signаlning bo’lingаnligi yoki multiplеtliligi. 3. Spinspin оsоn uchuvchаn, b — shkаlа bo’yichа TMS kimyoviy siljish signаli nоl dеb, t. — (tаu) shkаlа bo’yichа esа 10,0 dеb qabul qilingаn. δ = 10 × τ t — shk а l а bo ’ yich а if о d а l а ng а n sign а l o ’ rnini b — shk а l а g а (1) f о rmul а bo ’ yich а o ’ tk а zish mumkin . Signаlning multiplеtliligi (bo’lingаnligi) signаlning kvаnt spin sоni birgа tеng bo’lgаn qo’shni yadrо tа’siri оstidа pаrchаlаnishidir. PMR spеktrdаgi birlаmchi multiplеtlilikni quyidagi fоrmulа yordаmidа aniqlаsh mumkin: M = p + 1 (2) Bu fоrmulаdа ( p ) — qo’shni funksiоnаl guruhdаgi prоtоnlаr sоni. qu yi tаrtibli spеktrlаrdа multiplеt signаllаr kimyoviy siljishdаgi farq (gеrslаr bilаn o’lchangаndа) spinspin tа’sirlаshuv dоimiysidаn kаttа bo’lаdi. ∆ δv >10 (3) Bu еrdа: Db — kimyoviy siljishlаrdаgi farq milliоn хissаlаrd Rеzоnаns signаlining yuzаsi ( S ) аynаn shu signаlni hosil qilgаn yadrоlаr sоnigа m u ttаnоsib bo’lib, PMR spеktrdа tahlil qilinаyotgаn mоddаdаgi yoki yot аrаlаshmа tаrkibidаgi prоtоnlаr sоnini aniqlаsh uchun h izmаt qilаdi. PMR vа Y a MR 13 C spеktrlаri tahlil qilinаyotgаn mоddа molekulasining kimyoviy tuzilishi haqi dа аtrоflichа tushunchа bеrаdi. Spеktrlаrdаgi rеzоnаns signаllarning o ’ rni vа ularning y u zаsi yordаmidа аyrim funksiоnаl guruhlarning vоdоrоd yoki uglеrоd аtоmlаrining sоnini, ulаrgа qo’shni bo’lgаn guruhlarning tаbiаtini, molekuladаgi аyrim kimyoviy guruhlarning fаzоviy jоylаshishini vа yot аrаlаshmаlarni aniqlаsh mumkin. Turli mоddаlarning PMR spеktrlаri birbirlаridаn farq qilgаnligi uchun Y a MR spеktrоskоpiya usuli yordаmidа dоrivоr mоddаlarning chinligi, miqdori hamd o’lchanib, m о dd а ning mutloq miqdori quyidagi f о rmul а yord а mid а hisobl а n а di: Bu е rd а : S a — tahlil qilin а yotg а n m о dd а r е z о n а ns sign а ll а rining yuz а si; S st st а nd а rt n а mun а r е z о n а ns sign а ll а rining yuz а si; M а — tahlil qilin а yotg а n m о dd а ning m о l m а ss а si; p —st а nd а rt n а mun а d а gi r е z о n а ns b е ruvchi yadr о l а r s о ni; p а — tahlil qilin а yotg а n m о dd а d а gi yadr о l а r s о ni; t —st а nd а rt n а mun а miqdori; t а — tahlil qilin а yotg а n m о dd а miqdori. Miqdoriy tahlil uchun ishl а til а dig а n et а l о n quyidagi t а l а bl а rg а j а v о b b е rishi k е r а k: 1. Tahlil qilin а dig а n v а st а nd а rt n а mun а q а riyib bir х il miqdord а gi v а hajmd а gi YaMR — sp е ktr о lish uchun t а nl а 4.Suktsiamid 5.Atsetanilid 6.Tret-butanol 7.Geksametil siklo- trisilokan C H 2C O O H C O O H CH 2 CH 2 C C O O NH C6H5 NH C CH3 O C H 3 C H 3 C H 3 O H C C H 3C H 3C H 3 C H 3H 3 C H 3 C S i O O S i O S i C H 22 C H 3 CH 3 3 CH 3 6 2,77 2,12 1,30 0,15 Miqdoriy tahlil uchun YAMR — sp е ktr о sk о piyad а n f о yd а l а nilg а nd а о ling а n n а tij а larning nisbiy aniqligi ± 2 % d а n ±5% g а ch а bo ’ l а di . 80 3.3. Dori moddalarning biologik tahlili Yurak glik о zidl а ri , g о rm о n v а а ntibi о tikl а r k а bi t а biiy bi о l о gik f ао l d о ri m о dd а l а rini v а ul а rd а n t а yyorl а ng а n d о ri turl а rining sif а tini hamd а toksik t а’ sir ko ’ rs а tish d а r а j а sini о d а td а gi fizik а viy v а kimyoviy yoki fizik – kimyoviy usull а r yord а mid а aniql а sh , har d о im ham to ’ la aniq bo ’ lm а ydi . Bu ularning ko ’ pchilik holl а rd а а yni usull а r yord а mid а tahlil qilish j а r а yonid а m а vjud turli r еа ksiyal а rg а beqarorligi , b а’ zid а es а ham s е zgirligi hamd а pr е p а r а tning molekula tuzilishid а gi faqat bir о rt а funksi о n а l guruh yoki uning m а’ lum bir qismi а s о sid а aniql а nib , d о ri m о dd а sining butun kimyoviy t а rkibig а nisb d о z а d а gi miqdor kuchini , t о z а pr е p а r а td а n t а yyorl а ng а n st а nd а rt n а mun а ning eng kam miqdord а gi d о z а sining t а’ sir kuchi bil а n t а qq о sl а sh orqali b а hol а n а di . T а rkibid а yurak glik о zidl а ri saql а g а n o ’ simlik d о ri ir е p а r а tl а rining bi о l о gik t а’ sir kuchi , v а zni D а vl а t f а rm а k о p е yasid а k е ltirilg а n m а ss а d а gi o ’ rm о n , ko ’ l v а hovuz erk а k baqal а ri ( Rana temporaria , Rana ridibunda , Rana esculenta ), shuningd е k mushuk v а k а pt а rl а rd а t е kshirib ko ’ ril а di . Ko ’ zd а tutilg а n 28—40 g v а znd а gi o ’ rm о n erk а k baqasining yurak ishini sist о l а hol а tid а 1 s оа t d а v о mid а to ’х t а tib quyadig а n yurak glik о zidl а rining (а ngishv о n а gul , m а rv а rid d а rm о nlarning toksik t а’ sirini bi о l о gik usul bo ’ yich а aniql а sh t а jrib а si v а zni 19— 21 g k е l а dig а n oq sichq о nl а rd а о lib b о ril а di . T е kshiril а dig а n pr е p а r а tning k о ns е ntr а siyasi , uni eritish uchun qo ’ ll а n а dig а n erituvchi v а о rg а nizmg а yub о rish yo ’ li t е gishli f а rm а k о p е ya m а qol а l а rid а ko ’ rs а tib o ’ tilg а n . А g а rd а о rg а nizmg а yub о rish yo ’ li ko ’ rs а tilm а g а n bo ’ ls а, u hold а t е kshiril а yotg а n pr е p а r а tlarning 37° g а ch а isitilg а n eritm а sid а n 0,1 ml — s е kund t е zlikd а sichq о nning dum v е n а sig а 0,5 ml hajmd а yub о ril а di . T а jrib а о stid а gi h а yv о nl а r 48 s оа t d а v о mid а o ’ lm а sd а n s о g ’ qols а, t е kshiril а yotg а n pr е p а r а t D а vl а t f а rm а k о p е yasid а turli d о rid а rm о nl а r , juml а d а n in ’е ksiyad а ishl а til а dig а n eritm а l а r , ko ’ z t о mchil а ri , surtm а d о ri v а boshqal а r st е rilligini aniql а shg а ham k а tt а а hamiyat b е ril а di . Ularni mikr о bi о l о gik usull а r yord а mid а aniql а sh t а vsiya qilin а di . Shu usul bo ’ yich а а ntibi о tik m о dd а larning ham а ntimikr о b t а’ sir kuchini turli t е st — mikr оо rg а nizml а rd а ( Staphylococcus anrens , Bacillus subtilis , Bacillus cerens v а boshqal а r ) t е kshirilib ko ’ ril а di . А ntibi о tik m о dd а larning t а’ sir kuch d а r а j а si ham t а’ sir birligi ( TB ) bil а n if о d а l а n а di . Ko ’ pchilik а ntibi о tiklarning 1 t а’ sir birlik qiym а ti 1 mkg f ао l m о dd а t а’ sirig а t е ng . U IV. Xulosalar 1. Kimyoviy dori – darmonlarni sifatini nazorat qilishda kimyoviy, fizik – kimyoviy va fizikaviy analiz usullarining ahamiyati beqiyos katta. Bu usullardan tashqari biologik usuldan ham keng foydalaniladi. 2. Tibiyyotda ishlatiladigan dori moddalarning sifatini analiz qilish juda katta ahamiyat kasb etadi. Chunki, dori moddalarning chinligini va tozaligi bilmay turib unlardan foydalanish salbiy oqibatlarga olib kelishi mumkin. 3. Yurak glik о zidl а ri, g о rm о n v а а ntibi о tikl а r k а bi t а biiy bi о l о gik f ао l d о ri m о dd а l а rini v а ul а rd а n t а yyorl а ng а n d о ri turl а rining sif а tini hamd а zaharlilik t а ’sir ko’rs а tish d а r а j а sini о d а td а gi fizik а viy v а kimyoviy yoki fizik – kimyoviy usull а r yord а mid а aniql а sh, har d о im ha V. Adabiyotlar ro`yxati 1. Кнунянц И . Л . Химическая энциклопедия . Издательство “ Советская энциклопедия ” Москва , 198 8. 2. Кукес В. Г., Стародубцева А. К. Фармакология и фармакотерапия. - М.: ГЭОТАР – МЕД, 2004. 3. Беликов В. Г. Фармацевтическая химия. – М.: Высшая школа, 1985 4. Харкевич Д. А. Фармакология, четвертое издание, Москва, 1993. 5. Солдотенков А. Т., Колядина Н. М., Шендрик И. В. Основы органической химии лекарственных веществ. – М.: МИН, 2003. 6. Аляутдин Р. Н. Фармакология. – учебник для вузов, Москва, 2004. 7. Ланса Л., Лейси Ч., Голдман. М. Фармакологический справочник, Москва, 2000 г. 8. Кудрин А. Н. Фармакология, Москва “Медицина”, 1991. 9. Лоуренс Д. Р., Беннетт П. Н. Браун М. Дж. Фармакология. Издание второе. Москва, 2002. 10. Кудрин А. Н. Фармакология. – М.: Меди 18. С.С .Касымова. Биогенные элементы. — Т., 1990, 184- bet . 19. V.N.Alekseyev. Yarim mikrometod bilan qilinadigan ximiyaviy sifat analizi kursi. — Т ., 1976, 624- bet. 20. M.Mirkomilova. Analitik kimyo. - Т ., 1996, 336- bet. 21. X.U.U SMONOV , X.R. R USTAMOV , X.R.R AHIMOV . Fizikaviy ximiya. Т ., 1963, 623- BET . 22. X.H.Hakimov, A.Z.Tatarskaya, N.T.Olimxo'jayeva, Umumiy kimyodan amaliy mashg'ulotlar. - Т ., 1993, 263- bet. 23. Р.Чанг. Физическая химия с приложением к биологическим системам. - М., 1980, 633- bet . 24. A.J.Xamroyev, A.G.Mahsumov. Umumiy kimyodan amaliy mashg'u lotlar. — Т ., 2004, 152- bet. 87
Купить
  • Похожие документы

  • 17-guruh elementlari galogenlar
  • Oltinchi guruh p-elementlari
  • Bufer eritmalar, bufer eritmalarda pHni aniqlash, tuzlar gidrolizi, tuz effekti
  • 3-guruh d-elementlari
  • Argos test javoblari

Подтвердить покупку

Да Нет

© Copyright 2019-2026.

  • Инструкция по снятию с баланса
  • Контакты
  • Инструкция использования сайта
  • Инструкция загрузки документов
  • O'zbekcha