Войти Регистрация

Docx

  • Рефераты
  • Дипломные работы
  • Прочее
    • Презентации
    • Рефераты
    • Курсовые работы
    • Дипломные работы
    • Диссертациии
    • Образовательные программы
    • Инфографика
    • Книги
    • Тесты

Информация о документе

Цена 2000UZS
Размер 43.9KB
Покупки 0
Дата загрузки 07 Ноябрь 2026
Расширение docx
Раздел Рефераты
Предмет Химия

Продавец

Bohodir Jalolov

Mass-spektrometriyaning kimyoda qo‘llanilishi

Купить
Mass-spektrometriyaning kimyoda qo’llanilishi
                                      Reja
1.Mass-spektrometriya usullari
2.Organik moddalarni analiz qilish
3.Mass-spektrlarni taqdim qilish shakllari Tekshiriladigan modda bug' holiga o’tkaziladi va undan ionlar hosil qilinadi.
Hosil   bo’ladigan   ionlar   ko’pincha   musbat   zaryadli   bo’ladi.   lonlarni   ular
massasining   (m)   zaryadiga   (z)   nisbati   bo’yicha   bir-biridan   ajratish   mumkin.
Lonning     zaryadi   birga   teng   bo’lsa,   m/z   qiymati   uning   massasiga   teng   bo’ladi.
Ushbu qiymat massaning uglerod birligidagi massa soni deb yuritiladi. Ajratilgan
ionlar   m/z   qiymatlariga   ko’ra   ion   qabul   etgich   yordamida   qayd   qilinadi,   natijada
tegishli spektr hosil bo’ladi. Spektrdagi signallarning o’rni  m/z qiymatga, ularning
intensivligi   esa   ionning   chastotasiga   to’g'ri   keladi.   Bu   signallar   cho   'qqilar   deb
ataladi. Mass-spektrometriya usuli bug‘simon holatga o ’tadigan barcha element va
moddalami   analiz   qilish   uchun   ishlatiladi.   Anorganik   birikmalar   va   elementlar
analizi, ko’pincha, moddalar tarkibidagi izotoplarni aniqlashga,  organik moddalar
analizi   esa   moddalami   identifikatsiyalasiya   va   ulaming   strukturasini   aniqlashga
qaratiladi. 
M ass-spektrometrik analiz asoslari. 
Tekshiriladigan   modda   molekulalari   (yoki   atomlari)   tezlashtirilgan   elektronlar
dastasi   bilan   bombardimon   qilinganda,   ulardan   bitta   yoki   ikkita   elektron   urib
chiqariladi
M   +e→ M   +e;   M   +e	→ M   +e       yoki   ularga   elektron   birikadi:   M+e	→ M'.       Buning
natijasida   molekulyar   ionlar   deb   ataladigan   ionlar   hosil   bo’ladi.   Ko’pincha,
bombardimon   natijasida   bitta   elektron   urib   chiqariladi.   Manfiy   zaryadlangan
ionlarning   hosil   bo’lishi   juda   kam   (-0,1   %kuzatiladi).   Keyingi   yillarda   manfiy
zaryadlangan ionlarni aniqlash uchun elektronni ushlash             mass-spektrometriya
usuli   yaratildi.   Shuni   ham   aytish   kerakki,   analiz   qilinadigan   modda   molekulasida
elektron   urib   chiqarishga   mo’ljallangan   elektronning   kinetik   energiyasi   hech
bo’lmaganda  tegishli  molekulaning  ionlanish  potensialiga   teng bo’lishi   kerak.  Bu
qiymat   ko’pincha   8-15   eV   ni   tashkil   etadi.   Ammo   aromatik   birikmalami
ionlashtirish uchun ulardagi  	
π   elektronlarni kamroq energiyali elektron yordamida
ham   urib   chiqarish   mumkin.   Bu   birikmalardagi   s   bogMaming   elektronlarini   urib
chiqarish   uchun   esa   katta   energiya   talab   etiladi.   To’qnashadigan   elektronlaming
energiyasi   qancha   katta   bo’   Isa,   molekulyar   ionlar   hosil   bo’   hsh   unumi   shuncha yuqori   bo’   ladi.   Biroq   juda   katta   energiyali   elektronlar   bilan   bombardimon
qilishning xavfli jihatlari ham bor. To’qnashadigan elektronlaming energiyasi juda
katta   bo’lsa,   ular   molekulani   ko’plab   parchalarga   bo’lib   yuborishi   mumkin.
Molekulyar   va   parchalangan   ionlar   hosil   bo’lishi   uchun   sarflangan   energiyaning
eng   kam   miqdori   paydo   bo'lish   potensiali   deyiladi.   Bu   potensial   ionlanish
potensialidan   uzilayotgan   bog'lanishning   dissotsilanish   energiyasi   qiymatiga   teng
miqdor   katta   bo’lishi   kerak.     Atsetonning   molekulyar   ionlari   o   ’zining   eng   katta
chastotasi   qiymatiga   30   eV   energiyada   erishadi.   Atseton   molekulasi   kuchli
bombardimon   natijasida   CH2-CO-   va   CH3-   parchalariga   bo’linadi.   Agar
ionizatsiya   potensiali   10   eV   bo’lsa,   metil   radikali   (M=15)   uzib   chiqarilgandan
keyin   parchalangan   ionning   (M-15)*   paydo   bo’lish   potensiali   ionizatsiya
potensialidan taxminan 2 eV katta bo’ladi  .
Mass-spektrlar,   odatda,   to’g'ri   chiziqli   spektrlardan   iborat   bo’lib,   spektrdagi
cho’qqilarning intensivligi hosil bo’luvchi ionlarning chastotasiga, o ’z navbatida,
bu chastota tekshiriladigan moddalarning parsial bosimiga mutanosibdir, Chastota
ionlarning   hosil   bo’lishi   va   parchalanishi   natijasidagi   energetik   nisbatlar   bilan
belgilanadi.   Shuning   uchun   ham   cho’qqilarning   intensivligi   struktur   analizni   o
’tkazishda   muhim   kattalik   bo’lib   hisoblanadi.   Ion   hosil   bo’lishi   uchun   talab
qilingan energiya qancha kichik bo’lsa, uning nisbiy chastotasi va mass-pektridagi
cho’qqining   intensivligi   shuncha   katta   bo’ladi.   Ikkinchi   tomondan,   ion   qanchalik
barqaror   bo’lsa,   ya’ni   uni   parchalash   uchun   qancha   ko’p   energiya   talab   etilsa,
cho’qqining   intensivligi   shuncha   katta   bo’ladi.   Massa   soni   78   bo’lgan   benzol
molekulyar   ionining intensivligi   eng  katta bo’lib, uning  hosil  bo’lishi   uchun kam
miqdor energiya talab etiladi. Benzolning parchalanishi natijasida hosil bo ’ladigan
parchalarning   hissasi   juda   kam   bo’ladi,   chunki   ularni   hosil   qilish   uchun   katta
energiya   talab   etiladi.   Spektrdagi   eng   katta   cho’qqi   benzolning   molekulyar
massasiga   teng   bo’lgan   qiymatga   mos   keladi.   Spektrdagi   eng   katta   cho’qqi
tekshiriladigan   modda   yoki   modda   parchasining   molekulyar   massasini   aniqlash
uchun xizmat qilishi mumkin.  Tekshiriladigan   modda   gaz   holida   bo’lsa,   u   kameraga   bevosita   kiritiladi.   Bu
qurilmaga shuncha miqdor namuna kiritish kerakki, ionlashtirgichda uning bosimi
2*
10 − 4
-1,33*10	−2 -   Pa   atrofida   bo’lsin.   Yuqori   bosim   hosil   qiladigan   moddalar
(suyuqliklar,   yengil   uchadigan   qattiq   moddalar),   avvalo,   kiritish   bailonida
bug'latiladi   va   so’ngra,   zarariy   bosimda   ionlashtirgichga   yuboriladi.   Bailondagi
bosim   harorat   va   namuna   miqdorini   o’zgartirish   asosida   boshqariladi.
Ionlashtirgichda   bug’lanish   tezligi   va   bosim   namuna   kiritish   nayini   isitish   yoki
sovutish   hisobiga   boshqarilishi   mumkin.   Hozirgi   vaqtda   mass-spektrometrga
namuna xromatografdan yuboriladigan gibrid: xromato-mass-spektrometriya usuli
mavjud.   Ionlashtirgichda   qattiq   qizdirilgan   katoddan   chiqqan   elektronlar   dastasi
anodga   tomon   harakat   qiladi,   bu   harakat   davomida   u   tekshiriladigan   modda
molekulalariga urilib, ularni ionlashtiradi.
  Ko’pincha,   mass-spektrometr   70eV   energiyada   (optimal   qiymat)   ishlaydi.
Elektronlar dastasi bilan bombardimon qilish asosida ishlaydigan ionlashtirgichdan
tashqari   fotoionlashtirgich,   uchqunli,   lazerli,   kimyoviy,   ionli   va   boshqa
ionlashtirgichlar ham mavjud. Ionlashgan modda ionlashtirgichdan chiqib, manfiy
zaryadli   elektr   maydoniga   ega   bo’lgan   diafragmadan   o’tishda   tezlashtiriladi.
Fokuslovchi   qurilma   ionlar   dastasi   yo’nalishini   mass-analizatorning   kiritish
diafragmasiga   to’g'rilaydi,   neytral   molekulalar   esa   vakuum-nasos   yordamida
chiqarib yuboriiadi. Asbobning barcha qismlari zaruriy vakuum  ostida bo’lib, uni
vakuum nasos ta’minlab turadi. 
Mass-spektrometriya   usuli   organik   va   anorganik   uchuvchan   moddalarni   analiz
qilishda ishlatiladi. Ko’pchilik organik moddalar 2*	
10	−4 -1,33*
10 − 2
 Pa bosimda bug’
holatiga o ’tadi. Yuqori  molekulyar  polimer  moddalar  va qutblangan gruppalarga
ega   birikmalar   termik   parchalanadi.   Shu   bois,   polimerlarni   tekshirganda   piroliz
reaksiyasi mahsulotlari bilan cheklanishga to’g ‘ri keladi. Analiz uchun, odatda, 1
mg atrofidagi modda yetarli. Agar analiz qilinadigan modda analizatorga bevosita
kiritilsa,   uning   mikrogramm   miqdorlari   ham   yetarli   bo’ladi.   Analiz   uchun
olinadigan moddalaming tozalik darajasi ham katta ahamiyatga ega. Agar tarkibida
kam miqdorda begona moddalar bo’lgan namunaning sifat tarkibi tekshirilayotgan bo’lsa,   begona   modda   bunday   analizga   xalaqit   bermaydi.   Agar   namunaning
ifloslanish darajasi yuqori bo’lsa, bunday moddani analiz qilishda spektrlami talqin
qilish   qiyinlashadi.   Tekshiriladigan   namunaning   tozalik   darajasini   ham   mass-
spektrometrik   usulda   baholash   mumkin.   Buning   uchun   moddani   analizatorga
kiritishning   boshi   va   oxiridagi   spektrlari   solishtiriladi.   Spektrlarning   farq   qilishi
moddaning ko’p tarkibligini ko’rsatadi. Mass-analizatordagi turli gazlar (kislorod,
azot,   argon   va   boshqa),   oldingi   analizdan   qolgan   moddalar   namuna   kiritilmagan
vaqtda ham tegishli spektrlami hosil qilishi mumkin. Shuning uchun ham, avvalo,
fonning   spektri   tushiriladi.   Tekshiriladigan   modda   tarkibidagi   iflosliklarning   va
fonning ta’sirini y o ’qotish uchun erituvchi va tekshiriladigan namunadan ko’proq
olish,   ayrim   hollarda   analizni   boshlashdan   oldin   bir   necha   soat   davomida   ishlab
turgan  nasos   bilan   mass-analizatorni  yuqori   haroratda  saqlab  turish   zarur  bo’ladi.
Spektral   chiziqlaming   massa   sonlariga   to’g'ri   kelishini   aniqlash   uchun   tegishli
standart   moddalarning   spektrlaridan   foydalaniladi.   Massspektrometriya   usuli
izotoplarni,   uglevodorodlar   gomologlarini,   moddalarning   molekulyar   massalarini,
ulaming struktur formulalarini aniqlash uchun ishlatiiadi.  
Mass-spektroskopiya,   mass   spektrometriya   —   modda   tarkibidagi   atom   va
molekulalar   spektri   bo yicha   ularning   massasini   tekshirish   usullari.   Atom   vaʻ
molekulalari   ionlashgan   har   bir   modda   t/q   nisbat   bilan   bir-biridan   farq   qiladi,   bu
nisbat   (bunda   t   –   massa,   q   –   ion   zaryadi)   mass-spektrometrlar   bilan   o lchanadi.	
ʻ
Olingan   spektrga   ko ra,   modda   massasi   va   jism   tarkibidagi   boshqa   moddalar	
ʻ
miqdori   topiladi.   Mass-spektroskopiya   tatbikiy   fizika,   kimyo,   biol.   tibbiyot,
geologiya   va   texnikada   asosiy   analitik   usullardan   biri   hisoblanadi.   Jism   (yoki
suyuqlik) tarkibidagi modda massasini aniqlashning har xil usullari bor. 
Mas-dublet   usuli   bilan   dispersion   chiziqlar   orasidagi   masofa   anikdanadi   va   shu
masofa   bo yicha   massalar   farqi   topiladi.   Ionlar   tokini   o lchash   usuli   bilan	
ʻ ʻ
moddalar massasi aniqlanadi.Gaz tarkibini aniqlash uchun ham
  Mass-spektroskopiyadan foydalaniladi. Gazlar to liq bug latish, izotopga ajratish,	
ʻ ʻ
vakuumda   uchqunlatish   va   ionlar   bilan   bombardimon   qilish   usullari   orqali
tekshiriladi.   Ma lum   miqdordagi   moddani   Mass-spektroskopiya   bilan   tekshirib,	
ʼ undagi elementlar miqdori – gaz aralashmalaridagi komponentlari miqdori nazorat
qilinadi   va   aniqlanadi,   izotoplar   olinadi.   Kimyo   sanoatida   mass-spektroskopiya
bilan   texnologik   jarayonlar   boshqariladi,   atom   yuqori   qatlamining   tarkibi
o rganiladi, zaryadli zarralarning to qnashishidagi  jarayonlar kuzatiladi, kimyoviyʻ ʻ
reak-siyalar   kinetikasi   tekshiriladi.   Mass-spektroskopiya   ko p   sohalarda   yagona	
ʻ
usul   hisoblanadi.   Mass-spektroskopiya   yordamida   Yer   yuqori   atmosferasining
neytral  va  ion tarkibi  o lchangan  (boshqa  sayyoralarning  atmosfera tarkibini  ham	
ʻ
shu usulda o lchash mumkin	
ʻ
Massa analizatori
Ion manbasida hosil bo'lgan va tezlashtirilgan ionlar massa analizatorida ajratiladi
va   keyin   detektor   tomonidan   qayd   qilinadi.Ajratish   uchun   hal   qiluvchi   omil
ionlarning massa / zaryad nisbati hisoblanadi. Shuning uchun bu miqdor har doim
massa spektrlarining abssissalarida topiladi.
Ionlarni ajratish turli fizik printsiplarga asoslanadi:
Elektr   yoki   magnit   maydonlarda   ion   nurlarining   egilishi   (sektor   maydon
qurilmalari)Har   xil   massali   ionlarni   o'zgaruvchan   elektr   maydonlarida   filtrlash
(massa   filtri   to'rt   qutbli,   ion   tutqich,   siklotron   rezonans   analizatori)dalasiz   fazoda
ionlarning turli parvoz vaqtlari (parvoz vaqti analizatorlari)
Maxsus   o'lchovlar   uchun   bir   nechta   analizatorlarni   ketma-ket   ulash
mumkin.Buning natijasida  yo tanlangan ionlarning massasini  yuqori  aniqlik bilan
aniqlash   mumkin   bo'lgan   yuqori   aniqlikdagi   sektorli   dala   qurilmalari   yoki
strukturani yoritishda muhim rol o'ynaydigan tandem massa spektrometrlari paydo
bo'ladi. Mass-spektrometriya,   Mass-spektroskopiya,   Zaryadlangan
zarrachalarning   massasi   va   chastotasini   aniqlash   usuli.   M.   prinsipi   atom   yoki
molekulalardan  mos  ionlanish   jarayonlari   orqali   ionlarni  hosil  qilishdir,  bu  ionlar
ularning   massa   /   zaryad   nisbatiga   ko'ra   (m   /   z)   va   ro'yxatga   olish   moslamasi
yordamida   massa spektri   yozib olinadi.
 
O rganik   va   noorganik   birikmalarning   tuzilishini   aniqlashda   izlarni   tahlil   qilish,
atom   massalari   va   izotop   chastotalarini   aniq   aniqlash,   ionlanish,   hosil   bo lish   va	
ʻ dissotsilanish   energiyalarini   aniqlash,   organik   birikmalarning   elementar   tarkibini
aniqlash uchun ishlatiladi .
  asoslari.   A   massa spektrometriyasi   to'rtta funktsional qismdan iborat kirish tizimi,
ion hosil qilish (ion manbai), ionlarni ajratish va ionni aniqlash.
1)   Kirish   tizimi.   Namuna   taxminan   10 000   Pa   bosim   ostida   gaz   holatida   bo'lishi
kerak. Bunday sharoitda ionlarning o'rtacha erkin yo'li 10 dan 100 m gacha, massa
spektrometridagi   yo'l   esa   taxminan   1   m   ni   tashkil   qiladi.   Bu   hosil   bo'lgan   ionlar
yoki   neytral   zarralar   o'rtasidagi   to'qnashuvlardan   qochadi,   bu   esa   aniq   massa
ajratishni   oldini   oladi.   Kirish   tizimi   yordamida   bu g’   fazasiga   shunchalik   ko'p
modda   yuboriladiki,   ion   hosil   bo'lishida   belgilangan   bosimga   erishiladi.   Oson
uchuvchi   moddalar   birinchi   navbatda   saqlash   idishida   bug'lanadi,   u   erdan   ular
nozul orqali ion generatoriga oqishi mumkin. Ko'proq uchuvchan moddalar, ammo
parchalanmasdan   10-4   Pa   bug'   bosimiga   etib   boradi,   to'g'ridan-to'g'ri   ion
manbasiga   kiritiladi.   Bug'lanishi   mumkin   bo'lmagan   moddalarni   bug'lanadigan
hosilalarga   aylantirish   yoki   maxsus   ionlash   usullari   (qattiq   holatdagi   massa
spektroskopiyasi, pastga qarang) yordamida tekshirish mumkin.
2)   ichida   Ion   manbai   namuna   ionlashtiriladi,   hosil   bo'lgan   ionlar   tezlashadi   va
nurga   to'planadi.   Ionlanish   odatda   elektron   ta'sirli   ionlanish,   kimyoviy   ionlanish,
maydon   ionlash   yoki   fotoionlash   orqali   sodir   bo'ladi.   Asos   sifatida,   ham   ijobiy,
ham   manfiy   ionlar   hosil   bo'lishi   mumkin,   ular   ham   bir   yoki   bir   necha   marta
zaryadlanishi mumkin:
Yagona   musbat   zaryadlangan   ionlar   barcha   ionlash   usullari   ichida   eng   keng
tarqalgan   va   eng   ko'p   o'rganilgan.   Salbiy   ionlarning   massa   spektrometrik
tekshiruvi (Elektron biriktiruvchi massa spektrometriyasi) faqat maxsus maqsadlar
uchun   muhim   (masalan,   tabiiy   moddalarning   molekulyar   og'irligini   aniqlash).
Qayd etilgan ionlash usullaridan   Elektron ta'sirining ionlanishi   eng keng tarqalgan.
Elektron   gazsimon   namunadan   uni   shisha   katoddan   chiqarilgan   elektronlar   bilan
bombardimon   qilish   orqali   urib   tushiriladi,   shuning   uchun   musbat   zaryadlangan
ion   hosil   bo'ladi.   Bombardimon   elektronlarining   energiyasi   har   xil   bo'lishi
mumkin,   lekin   odatda   70   eV   ga   o'rnatiladi,   chunki   bu   bitta   musbat   zaryadlangan ionlarning   qulay   hosilini   beradi.   Yaratilgan   ionlar   bir   necha   kilovoltlik   potentsial
bilan   tezlashadi   va   asosiy   e'tibor   elektrostatik   linzalar   yordamida   ionlarni
ajratishning kirish yorig'iga qaratiladi.
 
3)  I chida   Ionlarni ajratish   ionlar ularning massa / zaryad nisbati bilan belgilanadi   m
/ z   statik yoki dinamik usullar yordamida ajratiladi. Hozirgi vaqtda magnit sektori
qurilmalari eng ko'p qo'llaniladi, ularda ionlarni  ajratish kuchli  magnit maydonda
ularni   burish   orqali   amalga   oshiriladi   (statik   usul).   anglatadi   dinamik
usullar   Ionlarni   ajratish   parvoz   vaqtidagi   massa   spektrometrlarida,   bunda   ajratish
ionlarning   massaga   bog'liq   tezligiga   asoslanadi   yoki   ion   nurlari   to'rtta   novda
shaklidagi   qutblar   orasidan   boshqariladigan   to'rt   kutupli   massa   spektrometrlarida
amalga oshiriladi. o'zgaruvchan elektr maydoni. Faqat o'zgaruvchan maydon bilan
vaqt o'tishi bilan yo'nalishini o'zgartiradigan ionlar massa filtridan o'tishi mumkin.
4) Kimga   Ionni aniqlash   asosan uch xil qabul qiluvchilar ishlatiladi: a) Im   Faraday
to'xtatuvchisi     u erda ionlar chiqaradigan zaryad yuqori ohmli qarshilik orqali erga
yo'naltiriladi.   Rezistorda   paydo   bo'ladigan   kuchlanish   pasayishi   ionlar   miqdori
bilan   mutanosib   bo'lib,   tegishli   kuchaytirilgandan   so'ng   mos   yozuvlar   qurilmasi
(masalan,   kompensatsiya   yozuvchisi)   tomonidan   o'lchanadi.   Yorug'lik   nuqtalarini
qayd   qiluvchilar   yordamida   spektrlarni   bir   necha   soniya   ichida   yozib   olish
mumkin.   b)   ichida   Ikkinchi   elektron   multiplikatori   Dinodga   urilgan   ionlar   bir
nechta   ikkilamchi   elektronlarning   emissiyasini   keltirib   chiqaradi   va   ular   yanada
kuchayadi.   c)   a   dan   foydalanish   Fotosurat   plitasi   qabul   qiluvchi   sifatida   har   xil
massali   ionlar   bir   tekislikda   yo'naltirilgan   deb   taxmin   qiladi.   Buning   uchun
ishlatiladigan asboblar massa spektrograflaridir.
Mass-spektrometrdagi   katta   hajmdagi   ma'lumotlarni   osongina   raqamlashtirish
mumkinligi   sababli,   baholash   va   qurilmalarni   boshqarish   uchun   massa
spektrometrlarini   kompyuterlar   (kompyuter   bilan   integratsiyalashgan   tizimlar)
bilan to'g'ridan-to'g'ri ulash tobora ommalashib bormoqda.
Massa   spektrlarining   ifodalanishi.   Ommaviy   spektrda   juda   xilma-xil
intensivlikdagi   cho'qqilar   paydo   bo'lishi   mumkinligi   sababli,   ko'pincha   sezgirlik diapazonlari   (masalan,   1:   10:   100)   bo'lgan   magnitafonlardan   foydalanish   kerak.
Shu   tarzda   ro'yxatga   olingan   spektrlar   juda   chalkash   bo'lganligi   sababli,   qayta
ishlash   va   saqlash   uchun   massa   spektrlarini   jadvallar   yoki   chiziqli   spektrlar
shaklida   ko'paytirish   odatiy   holdir.   Siz   ularni   chiziqlar   spektrida
kiyasiz   m/zIonlarning ularning nisbiy chastotasiga nisbatan qiymatlari, eng qizg'in
cho'qqisi, asosiy cho'qqi, o'zboshimchalik bilan 100% ga teng .
1)   Strukturani   tushuntirish.   M irikmaning   nisbiy   molekulyar   og irligi,   yig indisiʻ ʻ
formulasi   va   tuzilish   formulasi   haqida   ma lumot   bera   oladi.   Molekulalar   deyarli	
ʼ
istisnosiz juft sonli elektronlarni o'z ichiga olganligi sababli, elektron urilganda, M
+ juftlashtirilmagan elektronga ega radikal kation hosil bo'ladi. Bu molekulyar ion
hosil   bo'lish   jarayoni   elektron   ta'sir   qilish   energiyasi   molekulaning   ionlanish
energiyasiga   mos   kelishi   bilanoq   boshlanadi,   uni   shu   tarzda   aniqlash   mumkin.
Molekulalarning ionlanish energiyalari odatda 6 dan 15 eV gacha. Agar to'qnashuv
jarayonida ionlanish uchun zarur bo'lganidan ko'proq energiya o'tkazilsa, molekula
qisman bo'laklarga parchalanadi
Fragment   ionlarini   hosil   qilish   uchun   minimal   energiya   talab   qilinadi   Ishlash
energiyasi,   zarur.   U   ionlanish   energiyasidan   uzilgan   aloqaning   dissotsilanish
energiyasidan   oshib   ketadi.   Parchalanish   jarayonida   hosil   bo'lgan   zaryadsiz
bo'laklar (radikallar va neytral zarralar) vakuum hosil qiluvchi diffuziya nasoslari
tomonidan massa spektrometridan chiqariladi.
Molekula   massasini   aniqlash.   oddiygina   ionlangan   molekula   (molekula)   cho'qqisi
M   +   Â   ·   odatda   faqat   izotop   cho'qqilari   M   +1,   M   +2   yoki   undan   ham   yuqori
massalari hamrohlik iborat massa spektri, oxirgi katta cho'qqisi hisoblanadi. Agar
uni aniq aniqlash mumkin bo'lsa, u tekshirilayotgan birikmaning nisbiy molekulyar
og'irligini   ta'minlaydi.   Yagona   fokusli   massa   spektrometrlarida   bu   aniqlash   bitta
massa   birligi   (nominal   massa)   aniqligi   bilan   amalga   oshiriladi.   Molekula
cho'qqisini tanib olishda qiyinchiliklar, agar molekula juda beqaror bo'lsa va tezda
parchalanib   ketadi,   shuning   uchun   u   faqat   juda   past   intensivlik   bilan   namoyon
bo'ladi yoki massa spektrida umuman bo'lmaydi.
  Izotop   cho'qqilari   va   Molekulyar   formula.   Molekulyar   cho'qqilar   (shuningdek,
parcha   cho'qqilari)   ko'pincha   massa   spektrida   pastroq   intensivlikdagi   cho'qqilar,
izotop   cho'qqilari   bilan   birga   keladi.   Ular   molekulalardagi   elementlarning
ko'pchiligi   bir   nechta   izotoplardan   iborat   bo'lganligi   sababli   paydo   bo'ladi .
Elementlarning   izotop   nisbati   bu   tepaliklarning   intensivlik   nisbatini   aniqlaydi.
Uglerodni   o'z   ichiga   olgan   barcha   yakka   zaryadlangan   ionlar   izotop   cho'qqisiga
ega bo'lib, u massa  birligidan bir  kattaroqdir, bu uglerod tarkibidagi 13 C (1,1%)
tabiiy   tarkibdan   kelib   chiqadi.   Bu   cho'qqining   intensivligi   bilan   ion   hosil
bo'ladi   n   Uglerod   atomlari   ham   n   Â   ·   12   C   cho'qqisining   1,1%.   Shunday   qilib,
benzolning massa spektrida molekula yonida paydo bo'ladi .   I zotopning eng yuqori
nuqtasi   m/z =   79, bu 12 C cho'qqisining 6,6% intensivligini tashkil qiladi. Boshqa
tipik izotop  cho'qqilari,  ammo molekulyar   cho'qqisidan  2  massa  birligi  yuqoriroq
ko'rinadi,   natijada   xlor,   brom   va   oltingugurt   hosil   bo'ladi   Shunday   qilib,   yuqori
aniqlikdagi   bilan   aniqlana   olmasa,   yig'indi   formulasini   o'rnatish   uchun   muhim
maslahatlar beradigan ma'lum elementlarning mavjudligi va soni to'g'risida izotop
cho'qqilaridan   bayonotlar   berilishi   mumkin.   Azot   borligi   haqidagi   bayonotlarni
izotop   taqsimotidan   emas,   balki   Azot   qoidasi,   unga   ko'ra   toq   sonli   N   atomli
molekulalar toq molekulyar og'irlikka ega.
 
Strukturaviy   formula.   Murakkabning   tuzilishi   haqida   xulosalar   massa   spektridan
mumkin, chunki strukturaga qarab parchalanishning ma'lum qonuniyatlari ma'lum.
Energetik   jihatdan   ma'qul   bo'lgan   parchalanishlar   ustunlik   bilan   sodir   bo'ladi.
Shunday   qilib,   z   shakli.   B.   tropiliy   ioni   yoki   ioni   kabi   fragment   ionlarini   afzal
ko radiʻ   tert-musbat zaryad mezomer yoki induktiv ta'sir bilan barqarorlashgan butil
kationlari   yoki   past   energiyali   neytral   zarrachani   (masalan,   CO   yoki   HCN)   yo'q
qilish   orqali   hosil   bo'lishi   energetik   jihatdan   foydali   bo'lganlar.   Bundan   tashqari,
parchalanish   paytida   uzilishi   kerak   bo'lgan   aloqaning   mustahkamligi   muhim   rol
o'ynaydi.   C-C   aloqalari   C-H   aloqalariga   qaraganda   osonroq   parchalanadi.   Bu   va
boshqa   qonuniyatlar   ko'p   yoki   kamroq   ketma-ket   empirik   parchalanish
qoidalari   strukturaviy   tushuntirish   uchun   ishlatilishi   kerak.   Dastlabki   molekulada mavjud   bo'lgan   bog'lanishlar   buzilgan   oddiy   parchalanishlarga   qo'shimcha
ravishda,   parchalanishlar   ko'pincha   dastlabki   molekulada   mavjud   bo'lmagan
qismlarga olib keladigan qayta tartibga solish bilan bog'liq. Shunday qilib, siz z ni
topishingiz   mumkin.   B.   izobutanning   massa   spektrida   (CH3)2CH-CH3   etil
kationning   eng   yuqori   nuqtasi   C2H5   +,   bu   faqat   qayta   tartibga   solish   orqali
yaratilgan. Strukturaviy yoritish uchun massa spektrini baholashda birinchi qadam
pastroq   massa   diapazonidagi   bo'laklarni   izlashdir .   B u   ko'pincha   muayyan
strukturaviy   elementlarning   mavjudligini   ko'rsatadi .   z   ham   shunday.   B.   CH
ionining   paydo   bo'lishi   OH   +   massa   soni   31   spirtlar   va   efirlar   uchun   xosdir.
Kattaroq   massa   oralig'ida   bo'lingan   radikallar   yoki   neytral   zarrachalarning
massalarini ikkita cho'qqi orasidagi massa farqidan olish mumkin .  Buzilgan kalitlar
va   ommaviy   farqlardan   olingan   ma'lumotlar   odatda   tizimli   taklifni   tuzish   uchun
etarli. Ma'lum bo'lgan parchalanish qoidalaridan foydalangan holda, keyin taxmin
qilingan struktura uchun kutilayotgan parchalanish eksperimental ravishda topilgan
massa spektriga olib kelishi mumkinmi yoki yo'qligini tekshirish kerak .
  Bu   magnit   analizator   yordamida   ma'lum   bir   metastabil   ion   filtrlangan   va
elektrostatik analizatorda keyingi parchalanishi  kuzatiladigan modifikatsiyalangan
yuqori aniqlikdagi massa spektrometrlari bilan mumkin. Bu turdagi M.ni uchinchi
yoki   hatto  to rtinchi   analizator   (MS/MS)  qo shish   orqali   yanada  takomillashtirishʻ ʻ
harakatlari davom etmoqda.
2)   mikro  va iz  usuli   sifatida,  nanogramma  diapazonidagi   moddalar  miqdori   va  1:
10 6 gacha bo lgan konsentratsiyalar farqi bevosita qayd etilishi  mumkin bo lgan
ʻ ʻ
sifat   va   miqdoriy   tahlil   uchun   katta   ahamiyatga   ega.   Sifatli   tahlil   namunaning
massa spektrini taqqoslash namunasi bilan solishtirishga asoslanadi, bunda doimiy
apparat   sharoitlari   kuzatilishi   kerak.   Miqdoriy   massa-spektroskopik   tahlil
o'lchangan   ion   oqimining   mutanosibligiga   asoslanadi.   B.   ion   manbaidagi
namunaning parsial bosimi bilan tepalik balandligi shaklida o'lchanadi .
  Aralashmalar   bo'lsa,   tepalik   balandligi   o'rnatiladi   I.   massa   sonida   k   qo'shimcha
ravishda alohida komponentlarning birgalikdagi hissalaridan kelib chiqadi, shuning
uchun   aralashmani   tahlil   qilish   ham   amalga   oshirilishi   mumkin:   I.k   =   Σ   E.ikpi. Bu   E.ik   komponentning   kalibrlash   qiymati   i   massa   sonida   k   va   pikomponentning
qisman bosimi   i. 
Sof   kimyodan   tashqari,   massa   spektrometrik   tahlil   biokimyo,   klinik   kimyo,
toksikologiya, atrof-muhitni muhofaza qilish va boshqa sohalarda ham qo'llaniladi,
bunda   izlarni   aniqlash   muammolari   birinchi   o'rinda   turadi.   Murakkab   moddalar
aralashmalarini   aniqlashda   ham   keng   qo llanilgan,   masalan.   B.   uglevodorodlarʻ
tahlilida.   Ko'p   hollarda   bu   erda   alohida   shaxslarni   aniqlashga   emas,   balki   guruh
tahliliga e'tibor qaratiladi.
3)   Qattiq   jismning   massa   spektrometriyasi.   Gazsimon   yoki   bug lanishi   mumkin	
ʻ
bo lgan   namunalar   hozirgacha   ta riflangan   usullar   bilan   ionlashtirilgan   bo lsa-da,	
ʻ ʼ ʻ
M.ning   filiali   va   ularning   massa   spektrometrik   tekshiruvi   qattiq   holatdagi   massa
spektrometriyasi  deb ataladi. Bunday chegaralanish asosli  ko'rinadi, chunki qattiq
birikmadan   atomlar   yoki   molekulalarni   chiqarish   va   ionlashtirish   uchun   maxsus
ion   manbalari   talab   qilinadi.   An'anaviy   texnikalar   -   bu   termal   ionlanishyuqori
haroratlarda   noorganik   qattiq   jismlardan   ionlarning   chiqishiga   olib   keladi   va
qaysi   Uchqun   ionlanishi,   unda   ionlar   ikkita   elektroddan   birida   joylashgan   tahlil
qilinadigan   namunani   uchqun   qilish   natijasida   hosil   bo'ladi.   In   Ikkilamchi   ion
massa   spektrometriyasi   (Qisqa.   SIM   kartalar)   ionlar   birlamchi   ion   manbasida   sof
gazdan (zo'r gazlar yoki kislorod) hosil bo'ladi, ular keyin tezlashadi va namunaga
yo'naltiriladi.   Ushbu   ion   bombardimoni   ikkilamchi   ionlarni   ishga   tushiradi,   ular
massa   spektrometrida   tekshiriladi.   In   Lazerli   massa   spektrometriyasi   Lazer   nuri
qattiq   namunalarni   ionlashtirish   va   bug'lash   uchun   ishlatiladi.   In   Dala   desorbsion
massa   spektrometriyasi   tekshiriladigan   namuna   to'g'ridan-to'g'ri   anodga
joylashtiriladi.   Kuchli   elektr   maydoni   qo'llanilganda   anoddan   musbat   ionlar
chiqariladi.
4)   Maxsus   ilovalar.   Gaz   xromatografiyasi   bilan   bog'langan   holda   (GC/MS
ulanishi)   M.ni   sezilarli   darajada   kengaytirish   mumkin   edi.   Gaz   xromatografida
ajratilgan   moddalar   aralashmasining   komponentlari   xromatografik   kolonkadan
chiqishi   bilanoq   gaz   xromatografiga   bevosita   ulangan   massa-spektrometr
yordamida   tahlil   qilinadi.   Aralashmada   mavjud   bo'lgan   juda   oz   miqdordagi moddalarni   aniqlash   (ppb   oralig'igacha)   bu   usulning   eng   muhim   qo'llanilishidir.
Suyuq   xromatografiyaning   massa   spektrometriyasi   bilan   bog'lanishi   (LC/MS
ulanishi) qo'llaniladi. Ayniqsa, yuqori polimerlarni tekshirish uchun   Piroliz massa
spektrometriyasi   isbotlangan. Yuqori polimerlar birinchi navbatda pirolizlanadi va
ularning bo'laklari mass-spektrometriya bilan tekshiriladi. M. element izlarini tahlil
qilish   uchun   ham   mos   keladi:   ICP-MSda   induktiv   bog langan   plazma   massa-ʻ
spektrometriya yordamida tahlil qilinadigan ionlarni hosil qilish uchun ishlatiladi
                                  Adabiyotlar  
1.О   с   н   о   в   ы   а   н   а   л   и   т   и   ч   е   с   к   о   й   х   им   и   и.   В   2   кн   .   /П   о   д
ред.Ю .А .Золотова. - М.: Высшая школа, 1999.
  2.О   сновы   аналитической   химии.   В   2   кн.   Серия   «Классический
университетский   учебник».   /Под   ред.Ю   .А.Золотова.   -   М.;   Высшая   школа,
2004. т. 
3. Общие вопросы. М етоды разделения, т. 2. М етоды химического анализа.
М.Отто.   Современные   методы   аналитической   химии.   В   2-х   томах.   —   М.;
Мир, 2003. 
4.Основы   аналитической   химии.   Практическое   руководство.   /   Под   ред.
Ю.А.Золотова. — М.: Высшая школа, 2003. 
5.О   сн   о   вы   аналитической   химии.   Задачи   и   в   о   п   р   о   с   ы   .   /П   од
ред.Ю   .А.Золотова.   —   М.:   Высшая   школа,   2002.   6.В.П.Васильев.   Аналитик
кимё. /Русчадан А.Тош хужаев таржимаси. - Узбекистон, 1999. 
7.A.П.Крешков.   Основы   аналитической   химии.   В   3   к   н   .   -   М.:   Химия,   1977.
B.Н   .А   лексев.   Ярим   микрометод   билан   1^илинадиган   химиявий   сифат
анализи курси. - «Ук;итувчи», 1975
Internet   saytlari
http :// www .  anchem . ru  — Ж урнал аналитической химии (РФ). 
http://www. chemport.ru — Kimyo b o ‘yicha barcha jurnallar r o ’yxati.

Mass-spektrometriyaning kimyoda qo‘llanilishi

Купить
  • Похожие документы

  • Begona o‘tlarga qarshi kimyoviy kurash choralari
  • Bioorganik kimyo fanidan lab
  • Cho‘kindi jinslarning menirallarga kiruvchi galit va gipsning kimyoviy tarkibi va xossalari
  • Dezoksiribonuklein va ribonuklein kislotalarning kimyoviy tarkibi va sintezi
  • Kimyoviy analizning metrologik asoslari. xatolarning

Подтвердить покупку

Да Нет

© Copyright 2019-2026.

  • Инструкция по снятию с баланса
  • Контакты
  • Инструкция использования сайта
  • Инструкция загрузки документов
  • O'zbekcha