Миқдорий анализ методининг классификацияси ва моҳияти - Химия - Презентации

Информация о документе

Цена	3000UZS
Размер	114.5KB
Покупки	0
Дата загрузки	30 Март 2024
Расширение	pptx
Раздел	Презентации
Предмет	Химия

Миқдорий анализ методининг классификацияси ва моҳияти

Купить

Миқдорий анализ методининг классификацияси ва моҳияти

Дарс режаси: 1.Миқдорий анализ. Гравиметрия. Титриметрия. Волюмометрия. Уларга қиёсий тавсиф. 2.Бевосита ва билвосита гравиметрик усуллар. 3.Чўктириш, ҳайдаш ва ажратиш усуллари. 4.Чўктириладиган ва тортиладиган шакл. 5.Гравиметрияда хатоларнинг манбалари. 6.Кристалл чўкмалар. Фильтр, ювадиган суюқлик, чўктирувчи танлаш 7.Қайта ҳисоблаш фактори. Термогравиметрия. 8.Гравиметриянинг қўлланилиши ва натижаларини ҳисоблаш.

.Дарснинг мақсади: Миқдорий анализнинг моҳияти ва усуллари ҳақида тасаввур ҳосил қилиш ва уларнинг фан ва амалиётдаги ўрнига баҳо бериш Дарснинг қисқача мазмуни: Миқдорий анализ, бевосита ва билвосита гравиметрик усуллар, чўктириш, ҳайдаш ва ажратиш усуллари, чўктириладиган ва тортиладиган шакл. Гравиметриянинг қўлланилиши ва натижаларини ҳисоблаш.

Миқдорий анализ- текшириладиган модданинг таркибига кирувчи моддалар, элементлар, ионлар ёки намуна таркибидаги айрим қисмларнинг миқдорини топишга имкон беради. Айрим ҳолларда берилган текширилувчи модда таркибига кирувчи ҳар бир элемент, ион ёки бирикманинг миқдорини топиш талаб этилади. Масалан, бронза ёки латунь сингари мис қотишмалари таркибидаги мис, қалай, қўрғошин, рух ва бошқаларни аниқлаш. Айрим ҳолларда у ёки бу элемент (ион) нинг умумий миқдорини эмас, балки унинг ҳар бир кўринишининг миқдорини аниқлаш талаб этилади. Масалан, руда анализ қилинганда ундаги олтингугуртнинг умумий миқдоридан ташқари, ундаги эркин (S), сульфид (S 2- ), пирит ([S 2 ] -2 ) ва сульфат (SO 4 2- ) ҳолидаги олтингугурт аниқланади.

Бугунги кунда миқдорий анализ турли кимёвий, физикавий, физик-кимёвий ва биологик усуллар ёрдамида бажарилади.  Физикавий усуллар турли хил физикавий хоссаларни (иссиқлик ва электр ўтказувчанлик, турли спектрлар ва бошқаларни) текширишга асосланган.  Физик-кимёвий анализ усуллари ўлчанадиган физикавий хоссалар бўйича электрокимёвий, спектроскопик (оптик), хроматографик ва бошқа усулларга бўлинади.  Электрокимёвий усулларда электрик катталиклар (электр ўтказувчанлик, потенциал, диффузион ток, электр миқдори ва бошқалар) ўлчанади.

 Оптик усулларда- электромагнит нурларининг ютилиши, чиқарилиши каби хоссалар текширилади.  Биологик усуллар таъм, ҳид ва бошқа сезги органларининг хусусиятларига асосланган.  Кимёвий усуллар гравиметрик ва титриметрик усуллар га бўлинади.  Агар газлар анализ қилинса волюмометрик анализ тўғрисида гап боради.

 1. Гравиметрик анализ негизида массани аниқ ўлчаш ётса, титриметрик анализ негизида ҳажмни ўлчаш ётади.  2. Гравиметрик анализда- аниқланадиган модда ёки таркибида аниқланадиган модда (таркибий қисм) бўлган чўкма (намуна) массаси ўлчанади.  Титриметрик анализда- эса анализ қилинувчи модда ва у билан реакцияга киришувчи реактив эритмасининг ҳажми ўлчанади.  3. Гравиметрик анализда реактивларнинг тахминий концентрацияли эритмалари ишлатилса, титриметрик анализда уларнинг аниқ концентрацияли эритмалари ишлатилади.Гравиметрия ва титриметрия усулларининг бир- бирига ўхшашлик ва фарқлилик томонлари

 4. Гравиметрик анализда реактивлар эритмалари асосан текшириладиган эритмага ортиқча миқдорда қўшилса, титриметрик анализда қатъий эквивалент миқдорларда қўшилади.  5. Гравиметрик анализда эквивалентлик пайтининг қачон юзага келиши аҳамиятга эга эмас , титриметрик анализда эса эквивалентлик нуқтасининг қайд этилиши жуда муҳимдир .  6. Гравиметрик анализда моддани чўктириш, декантациялаш, фильтрлаш, чўкмани ювиш, қуритиш, куйдириш, тортиш амаллари учун кўп вақт талаб этилгани ҳолда титриметрик анализда бундай операциялар бўлмагани учун кам вақт талаб этилади.  7. Гравиметрик анализнинг аниқлиги: 10 -2 -5*10 -3 % бўлгани ҳолда титриметрик анализнинг аниқлиги 10 -1 -5*10 -2 % ни ташкил этади. Гравиметрия ва титриметрия усулларининг бир-бирига ўхшашлик ва фарқлилик томонлари

Гравиметрик анализ Гравиметрик анализ текширилаётган модда ёки унинг таркибий қисмларини кимёвий тоза ҳолда ёки муайян бирикмалар ҳолида ажратиб, ажратилган модданинг массасини аниқ ўлчашга асосланган.  Гравиметрик анализ қуйидаги усулларга бўлинади: ажратиш, ҳайдаш, чўктириш .  Барча гравиметрик усуллар бевосита ва билвосита усулларга бўлинади.

Ажратиш усуллари - аниқланувчи қисмни эркин ҳолда миқдорий жиҳатдан тўлиқ ажратиб, унинг массасини ўлчашга асосланган. Масалан, қотишмадаги олтинни аниқлаш талаб этилса, даставвал қотишма зар сувида эритилади, сўнгра эритмадаги олтин бирор қайтарувчи таъсиридан қайтарилади, натижада эркин ҳолда ажралган олтин чўкади. Чўкма фильтрланиб, суюлтирилган HCI эритмаси билан ювилгандан кейин қуритиб олинади. Ажратиш усуллари

Ҳайдаш усулларида- аниқлана- диган таркибий қисм бирор учувчан ҳолатдаги моддага айлантирилади ва ҳайдалади. Ҳайдаш учун юқори ҳарорат ёки кимёвий таъсир ишлатилади. Натижани аниқлаш тартиби бўйича ҳайдаш усуллари ҳам бевосита ва билвосита усулларга бўлинади. Ҳайдаш усулларида

Бевосита усулларда- аниқланувчи таркибий қисм бирор кимёвий ютувчида ютилгандан кейин, ушбу кимёвий ютувчининг ютишдан олдинги ва кейинги массалари фарқи бўйича аниқланади. Масалан, CaCO 3 + 2H +  CO 2 + Ca 2+ + H 2 O CO 2 + 2NaOH  Na 2 CO 3 + H 2 O Билвосита усулларда аниқланувчи модданинг миқдори у ҳайдалгандан кейинги қолдиқ модданинг миқдорини ўлчаш асосида аниқланади. Масалан, BaCl 2 *2H 2 O  BaCl 2 + 2H 2 O (буғ) Ҳайдашгача BaCl 2 *2H 2 O нинг массаси билан ҳайдашдан кейинги ВаСl 2 нинг массалари фарқи асосида сув (намлик) ёки барий хлориднинг миқдори аниқланади.

Чўктириш усуллари  Чўктириш усулларида аниқланадиган модда кимёвий реакциялар ёрдамида кам эрувчан бирикма ҳолида чўктирилади.  Ҳосил бўлган чўкма декантацияланади, фильтрланади, ювилади ва сўнгра қуритилади.  Қуритиш жараёнида ва айниқса, куйдириш натижасида чўкма бутунлай бошқа моддага айланиши мумкин .

Тўғри фильтрлаш

Вакуум фильтрлаш

Чўктириладиган ва тортиладиган шакл Гравиметрик анализда чўктириладиган ва тортиладиган шакллар тушунчалари мавжуд. Тегишли реактив таъсирида эритмадан чўкмага туширилган бирикма чўктириладиган , анализнинг охирги натижасини олиш учун тарозида тортиладиган бирикма эса тортиладиган шакл деб аталади.

Айрим ҳолларда тортиладиган ва чўктириладиган шакллар ўзаро тўғри келиши ҳам мумкин, масалан BаSO 4 бунга мисол бўла олади. Қуйидаги мисолларда чўктириладиган шакл тортиладиган шаклдан фарқ қилади. Fe 3+ + 3OH -   Fe(OH) 3 ; 2Fe(OH) 3  Fe 2 O 3 + 3H 2 O (буғ); AI 3+ + 3OH -   AI(OH) 3 ; 2AI(OH) 3  AI 2 O 3 + 3H 2 O (буғ); Ca 2+ + C 2 O 4 2-   CaC 2 O 4 ; CaC 2 O 4  CaO + CO 2 + CO. Бу мисолларда Fe(OH) 3 , AI(OH) 3 ва CaC 2 O 4 чўктириладиган шакллар, Fe 2 O 3 , AI 2 O 3 , CaO тортиладиган (гравиметрик) шакллар ҳисобланади.

Чўктириладиган шакл қуйидаги талабларга жавоб бериши керак:  1) Чўкма ниҳоятда кам эрийдиган бўлиши керак;  2) Чўкма имкони борича йирик кристалл тузилишида бўлиши керак;  3) Чўктириладиган шакл тортиладиган шаклга мумкин қадар осон ва тўла ўтиши керак .

Тортиладиган шаклга эса қуйидаги талаблар қўйилади:  1) Тортиладиган модданинг таркиби унинг кимёвий формуласига тўла мос келиши керак;  2) Тортиладиган шакл кимёвий жиҳатдан етарли даражада барқарор бўлиши керак;  3) Тортиладиган шакл таркибида аниқланаётган элементнинг миқдори мумкин қадар кам бўлиши керак, бошқача қилиб айтганда қайта ҳисоблаш фактори (F) мумкин қадар кичик бўлиши керак:  F= M Fe /MFe 2 O 3 , F қанча кичик бўлса, аниқлаш хатоси шунча кичик бўлади.

ГРАВИМЕТРИК АНАЛИЗДА ХАТОЛАР Гравиметрик анализда хатолар кўп сонли амалларга боғлиқ бўлиб, булар қаторига қуйидагиларни киритиш мумкин: • 1) Тортиш хатоси (намуна олиш ва якуний тортиш) • 2) Чўктириш хатоси (тўла чўкмаслик, бегона моддаларнинг биргалашиб чўкиши); • 3) Декантация хатоси (чўкма заррачаларининг тўкиб юборилиши); • 4) Фильтрлаш хатоси (фильтрнинг нотўғри танланиши, воронкага нотўғри ўрнатилиши, фильтрлашнинг нотўғри ўтказилиши); • 5) Ювиш хатоси (ювадиган суюқликни нотўғри танлаш ёки унинг миқдорининг нотўғри танланиши); • 6) Қуритиш ва куйдириш хатоси (ҳароратнинг заруратдан юқори ёки паст бўлиши, фильтрнинг куйиши давомида модданинг фильтр кули билан қисман учиб кетиши, чўкма таркибининг кимёвий ўзгариши).

Чўкманинг тўлалиги  Тортма анализ натижаларининг аниқлиги ва ишончлилиги олинувчи чўкманинг сифатига боғлиқ.  Ҳосил бўлувчи чўкманинг шакли, структураси ва тозалик даражаси чўктириш шароитига ва айниқса чўктиришнинг тўлалигига боғлиқ.  Ҳосил бўлувчи чўкманинг структураси ва хоссалари:  чўктирилувчи ва чўктирувчи моддаларнинг концентрациялари,  чўктиришнинг давомийлиги,  ҳарорат,  чўкманинг эрувчанлиги,  чўктириш давомида эритманинг аралаштириши,  эритманинг рН қиймати ва бошқаларга боғлиқ.

Тўла чўкишга турли омиллар таъсири Тортма анализ натижалари (аниқлиги, ишончлилиги) олинувчи чўкманинг сифатига боғлиқ. Ҳосил бўлувчи чўкманинг таркиби, тузулиши, хоссалари ва тозалик даражаси чўктириш шароитига боғлиқ: -чўктирувчининг концентрацияси, -чўктиришни давомийлиги, -ҳарорат, -чўкманинг эрувчанлиги, -чўктириш давомида эритманинг аралаштирилиши, -эритманинг рН и ва бошқаларга боғлиқ.

Чўктириш тезлигининг чўкишга таъсири. Эритмада ионлар концентрацияси кўпайтмаси эрувчанлик кўпайтмасидан ошганда чўкма тушади. Мас.: АgCI учун : [Аg + ][CI - ] > ЭК AgCl . Модда қанчалик кам эрувчан бўлса, чўкма шунчалик тез тушади. Чўкмани бошланғич заррачаларининг ҳосил бўлишига агрегация (қўшилиш), заррачаларини маълум тартибда жойлашишига ориентация дейилади. Чўктириш тезлиги катта бўлса, кристалланиш марказлари тўғри ориентацияланишга улгурмайди ва натижада аморф чўкмалар ҳосил бўлади.

Концентрация таъсири . Чўкмани тушиши эритманинг тўйиниши билан боғлиқ. Ўта тўйинган эритмаларда чўкувчи модда кристалларининг куртакларини ҳосил бўлиш тезлиги ва сони эритманинг тўйиниш даражасига боғлиқ. Тўйиниш қанча юқори бўлса, куртаклар шунча тез кўпаяди ва натижада майда кристаллар ҳосил бўлади. Суюлтирилган эритмалардан чўктиришда куртакчалар сони кам бўлади, натижада кристаллари йирик чўкма тушади.

Аралаштиришнинг таъсири Аралаштириш эритманинг маълум жойларида концентрациянинг пасайишига ва эрувчанликнинг ортишига олиб келади, бунинг натижасида куртакчалар сони камаяди ва кристалларнинг йириклашишига шароит туғилади. Шунинг учун ҳам чўктириш эритмани аралаштириб турган ҳолда амалга оширилади .

Температура таъсири Иситиш натижасида кўпгина чўкмаларнинг эрувчанлиги ортади. Эрувчанликнинг ортиши тасодифан ҳосил бўлган куртакларнинг эриб кетишига олиб келади. Натижада йирик кристалларнинг ҳосил бўлиши учун шароит яратилади. Бинобарин, чўктиришни чўктирилувчи модданинг иссиқ эритмасига иссиқ чўктирувчи қўшиш билан олиб бориш керак.

рН нинг таъсири Чўкма кучли кислотанинг кам эрувчан тузи бўлса, у кислоталарда эримайди. (BaSO 4 ) Чўкма кучсиз кислотанинг тузи бўлса, у кислоталарда эрувчан бўлади. Бундай эрувчанлик водород иони концентрация- сини ортиши билан ортади.

Туз эффекти таъсири Тўла чўкишга ортиқча чўктирувчи иштирокида комплекс бирикмалар, нордон тузлар ҳосил бўлиши ёки амфотерлик кабилар таъсир этади ва улар ҳисобига чўкманинг эрувчанлиги ортади.

Комплекс ҳосил бўлиш тўла чўкишга ижобий ва салбий таъсир кўрсатиши мумкин . Миқдорий анализда комплекс ҳосил бўлиш жараёндан кенг фойдаланилади. Мас.: халақит қилувчи ион ниқобланади ва шундан кейин чўктирилиши ва аниқланиши лозим бўлган ионни чўктириб, унинг миқдори аниқланади. Лекин комплекс ҳосил қилиш анализни қийинлаштириши ҳам мумкин. Мас.: ортиқча миқдор чўктирувчи билан аниқланувчи модда комплекс бирикма ҳосил қилиб унинг эрувчанлиги ортиб кетади.

Чўктирувчини таркиби. Чўктирувчини танлашда ҳосил бўлувчи чўкмани эрувчанлиги муҳим аҳамиятга эга. Ҳосил бўладиган чўкма қанча кам эрувчан бўлса, анализ натижаси шунча аниқ бўлади. Эрувчанлик кўпайтмаси мумкин қадар кичик бўлган моддани ҳосил бўлишини таъминлайдиган чўктирувчи танланиши керак.

Чўктирувчининг миқдори. Комплекс ҳосил бўлмайдиган ҳолларда тўла чўкишга эришиш учун чўктирувчи ортиқча микдорда олинади. Чўктирувчининг миқдори чўктириладиган модданикига кўра тахминан 1,5 баровар ортиқ бўлиши керак, бундан ортиқча миқдорда олиш фойдали эмас, балки зарарлидир, чунки эритма ион кучини ортиши оқибатида чўкмани эрувчанлиги ортиб кетади.

Ювиш учун суюқлик танлаш . Ҳосил қилинган чўкма фильтрланиши ва ювилиши керак. Ювиш натижасида чўкмага адсорбиланган қўшимчалар чўкмадан ажратилади. Ювувчи суюқлик танлаш катта аҳамиятга эга. Бу суюқлик чўкмани эритмасдан, фақат унга адсорцияланган моддаларни эритиши лозим. Сувда кўпчилик моддалар эрийди, шунинг учун ҳам эрувчанликни камайтириш мақсадида сувга бирор чўкма билан мос иони бўлган электролит киритилади. Бундай суюқлик ювиш суюқлиги ҳисобланади, уни танлашда чўкманинг эрувчанлигини оширадиган моддалардан фойдаланмаслик керак.

Адабиётлар: 1. О.Файзуллаев. Аналитик кимё асослари. Т.: А.Қодирий номидаги халқ мероси нашриёти, 2003. 2. O.Fayzullayev. Analitik kimyo. Darslik. T.: «Yangi asr avlodi», 2006. 3. O.Fayzullayev, N.Turobov, E.Ro‘ziyev, A.Quvatov, N.Muhammadiyev Analitik kimyo. O‘quv qo‘llanma. T.: «Yangi asr avlodi», 2006. 4. В.Н.Алексеев. Яриммикрометод билан қилинадиган химиявий сифат анализи курси. Т.: Ўқитувчи, 1975. 5. В.Н.Алексеев. Миқдорий анализ. Т.: Олий ва ўрта мактаб, 1963. 6. М.Миркомилова. Аналитик кимё Т.: Ўзбекистон, 2001., 7. В.П.Васильев. Аналитик кимё. Русчадан А.Тошхўжаев таржимаси. Т.: Ўзбекистон, 1999. 8. Э.Абдураҳмонов, Л.Н.Мирзаева, З.Бозоров ва бошқалар. Сифат анализидан услубий тавсиялар. Самарқанд, СамДУ, 1992. 9. Ш.Т.Толипов, Х.Ш.Хусаинов. Аналитик химиядан масалалар тўплами. Т.:Ў

Купить

Похожие документы
17-guruh elementlari galogenlar
Oltinchi guruh p-elementlari
Bufer eritmalar, bufer eritmalarda pHni aniqlash, tuzlar gidrolizi, tuz effekti
3-guruh d-elementlari
Argos test javoblari