Информация о документе

Цена 9000UZS
Размер 308.5KB
Покупки 0
Дата загрузки 29 Сентябрь 2019
Расширение doc
Раздел Дипломные работы
Предмет Химия

Продавец

Bohodir Jalolov

Neft va gaz tarkibidagi zaharli (ayniqsa oltingugurtli) birikmalarni miqdorini va tarkibini zamonaviy usullar yordamida aniqlash

Купить
MUNDARIJA Kirish………………………………………………………………………………3 Adabiyotlar sharhi. ……………………………………………………6 I.1. Potesiometriya.…………………………………………………...9 I.2. Bevosita potensiometriya……………………………………….24 I.3. Potensiometrik titrlash. ………………………………………...25 Natijalar tahlili. ……………………………………………….......33 2.1. Potensiometriyada titrlashning ohirgi nuqtasini aniqlash……..33 2 .2. Potensiometriyada ishlaydigan asbob va uskunalar. ..................38 2.3.. Analiz natijalari..........................................................................46 I. Tajriba qism.............................................................................46 3.1. Sulfid ionlarga hos reaksiyalar asosida oltingugurtni aniqlash...46 3.2. Vodorot sulfid bilan o`tkaziladigan reaksiyalar asosida oltin gugurtni aniqlash. ..................... KIRISH Mamlakatimizda 1997 - yil 2 9- avgustda qabul qilingan &#34;Kadrlar tayyorlash milliy dasturi&#34;da zamon talablariga, bozor i q tisodiyoti e h tiyojlariga, ta’lim sohasidagi xalqaro meyorlar va andozalar talablariga javob bera oladigan mutaxassis kadrlar tayyorlash masalasi qo‘yilgan. Mamlakatimiz Prezidenti I.A.Karimov o‘zining “ Yuksak ma’naviyat - yengilmas kuch” nomli asarida, &#34;Shuni unutmasligimiz kerakki, kelajagimiz poydevori bilim dargoxlarida yaratiladi, boshqacha aytganda, xalqimizning ertangi kuni qanday bo‘lishi farzandlarimizning bugun qanday ta’lim va tarbiya olishiga bog‘liq&#34;, deb ta’kidlaydi. Jahonda moliyaviy-iktisodiy inqiroz kengayib va chuqurlashib borayotgan bir paytda, hayot O‘zbekistonda iqtisodiy-ijtimoiy sohada amalga oshirilayotgan islohotlar tufa Bozor iqtisodiyoti taraqqiyotining hozirgi bosqichida gaz va neft sanoati mamlakat yoqilg‘i industriyasining yetakchi tarmoqlaridan biriga aylangan va tarmoqda ishlab chiqaruvchi kuchlarni har tomonlama rivojlantirishga katta etibor berilmoqda. Mavzuning dolzarbligi: Serquyosh O`zbekistonning Neft va Gaz maxsulotlariga homashiyolarga boy mamlakatlardan biri hisoblanadi. Biroq bu homashiyolarni kimyoviy qayta ishlamasdan. Tarkibida zaharli gazlardan tozakamasdan ma`lum bir maqsadda ishlatib bo`lmaydi. Shuning uchun neft va gaz tarkibidagi zaharli (ayniqsa oltingugurtli) birikmalarni miqdorini va tarkibini zamonaviy usullar yordamida aniqlash hamda tozakash hozirgi kunda dolzarb muommolardan biri hisoblanmoqda. Bitiruv malakaviy ishining maqsad va vazifalari: Zamonaviy usullardan biri bo`lga Bitiruv malakaviy ishining hajmi : 5 I. ADABIYOTLAR SHARHI О‘zbekistonda gaz konlari mavjudligi 1930 yildan boshlab aniqlana boshlangan. Dastlab, 1936 yilda Farg‘ona vodiysida bо‘ldi va 1950 – 60 yillarga kelib ularning soni va manzillari kо‘paydi. Statistika malumotlariga kо‘ra tabiiy gazning zahiralari asosan g‘arbiy О‘zbekistonda joylashgan bо‘lib 78,6%, Ustyurtda 21,4%, Surhondaryo past tekisligida 9,5%, Farg‘ona vodiysida 2,6% ga tо‘g‘ri keladi. Dastlab Gazli gaz koni eng kо‘p gaz bergan bо‘lsa, hozir О‘zbekistonda qazib olinayotgan gazning yarmidan kо‘prog‘ini Muborak gazni qayta ishlash zavodi tozalamoqda. Shu jumladan, SHо‘rtan gaz unitar shu’ba korxonasi, SHо‘rtan kimyo majmuasi salmog‘i tobora oshib bormoqda. Bugungi kunda Qashqadaryo viloyati Respublikamiz gaz va neft sanoatining katta markaziga aylandi. Viloyatda Korxona balansida 62 ta gaz, gaz kondensat, neft kondensant, neft konlari mavjud bо‘lib, shulardan 25 ta kon (О‘rtabuloq, Kо‘kdumaloq, Dengizkо‘l, Zevorda, Qо‘ltoq, Popuk, Alan, Shimoliy О‘rtabuloq, Umid, Quruq, Toshli va boshqalar) ishlab chiqarishga jalb qilingan. Qidirib topilgan, istiqbolda kо‘zda tutilgan neft gaz va kondensat resurslarining Qashqadaryodagi miqdori bu mintaqaning yaqin 15 – 20 yil ichida, hatto bundan uzoqroq davrda ham respublikani neft – gaz, xom ashyolari bо‘yicha eng yirik bazasi bо‘lib, qolishini kо‘rsatmoqda. Yoki viloyatning respublikada ayni shu tarmoqdagi mavqeyini Rossiyaning Tyumen yoki AQSH ning Texas shtati bilan taqqoslash mumkin. 1970 – yillarda qurib foydalanishga topshirilgan Muborak gazni qayta ishlash majmui tarkibida oltingugurt va kondensat miqdor О‘zbekiston hududida juda kо‘p neft zaxiralari aniqlangan bо‘lsada, sobiq ittifoq davrida, 1990 – yillarning boshida neft mahsulotlari asosan chetdan keltirilardi. Mustaqillikning dastlabki yillaridayoq, mamlakatimiz Prezidenti tomonidan neft mustaqilligiga erishish vazifasi ilgari surildi va Kо‘kdumaloq konini tez suratlar bilan ishlab chiqarishga jalb qilish tadbirlari boshlab yuborildi. Kо‘kdumaloq neft konidan olinayotgan neft va gaz kondensati hozirgi kunda Farg‘ona va Buxoro neftni qayta ishlash zavodlarga muntazam ravishda yetkazib bermoqda. Qisqa muddat ichida xozirda birgina tabiiy gaz qazib olish surati 104% ni, neft va gaz kondensati qazib olish 110 foizga kо‘paygan. Tarkibida oltingugurt kо‘p bо‘lgan gazni zavodga keltirish oddiy quvirlar bilan amalga oshmaydi. Bunday gaz oddiy tashkil qiladi. Tо‘rtinchi qavat tarkibiga klaus metodida ishlovchi qurilma sulfren usulida ishlovchi qurilma va tо‘g‘ridan – tо‘g‘ri oksidlovchi qurilmalar kiradi. Xuddi shu bо‘limga suyultirilgan gaz olish va bir yо‘la gaz kondensatini barqarorlashtirish qurilmasi ham kiradi. Bu qurilma yiliga 715,2 ming tonna tovar holidagi gaz kondensati va 17,2 ming tonna suyultirilgan gaz beradi. Shimoliy va janubiy О‘rtabuloq, g‘arbiy va sharqiy О‘rtabuloq gaz konlari kirgan majmua muvaffaqiyatli ishga tushirildi. Ularning bosimi 500 atmosferadan ortiq bosimga ega, tarkibida 3 foizgacha kondensat mavjud. Bu havza 1990 – yilda zavodga qayta ishlash uchun 3 mlrd m. kub gaz yetkazib bergan. Dengiz kо‘l – havuzon konlari esa 1990 – yilda zavodning tozalashi kerak bо‘lgan gazning 4 mlrd m. kub gaz bilan qaraganda ancha katta bo&#39;ladi. Bu usul adabiyotlarda bitta yoki ikkita qutblangan elektrodli potensiometrik titrlash deb ham yuritiladi. Potensiometriya usuli tekshiriladigan eritmaning elektrod potensialini o&#39;lchashga asoslangan. Nernst tenglamasiga binoan elektrod potensiali potensialni belgilovchi M moddaning aktivligiga bog&#39;liq bo&#39;lganligi uchun elektrod potensialini o&#39;lchash yordamida M moddaning aktivligi (konsentratsiyasi) aniqlanishi mumkin. Elektrod potensiali bilan aktivlik orasidagi ushbu bogliqlik bo&#39;yicha turli sistemalardagi muvozanat jarayonlarini aniqlash mumkin. Agar kimyoviy reaksiya davomida elektrod potensiali o&#39;zgarsa, bu o&#39;zgarish yordamida eritmadagi modda konsentratsiyasining o&#39;zgarishini va titrlashning oxirgi nuqtasini topish mu reaksiyada qatnashuvchi elektronlar soni, kimyoviy reaksiyalarning stexiometrik va aktivlik koeffitsientlari kabilarni aniqlash imkonini beradi. Bilvosita potensiometriya usuli qisqa tarzda potensiometrik titrlash deb yuritilsa-da, aslida titrlashning oxirgi nuqtasini potensiometrik aniqlash deb qaralmog&#39;i lozim (IYUPAK). Potensiometrik titrlash usullari kislota-asosli (protolitometrik), oksidlanish-qaytarilish (oksredmetrik), komplekslanish va cho&#39;ktirish reaksiyalari asosida moddalarni aniqlash va tekshirish uchun keng qo&#39;llaniladi. Shu negizda moddalarning konsentratsiyasigina emas, balki ularning turli xil konstantalarini ham aniqlash mumkin. Potensiometrik va boshqa asbobli (instrumental) titrlash usullarining vizual usullarga ko&#39;ra bir qator afzalliklari mavjud: 1) ti 3) ion almashinuvchi elektrodlar. Agar biror oksidlanish-qaytarilish jufti mavjud bo&#39;lgan eritmaga inert (indifferent) metall elektrodi tushirilgan bo&#39;lsa, shu metall sirtida muayyan tezlik bilan sistemadagi oksidlangan va qaytarilgan moddalar orasida elektronlar almashinuvi Ox+ne Red kuzatiladi. Bu reaksiya natijasida qaytaruvchining bir qismi metallga elektron berib oksidlanadi, oksidlovchining bir qismi esa elektron qabul qilib qaytariladi. Bu har ikkala reaksiya metall — eritma fazalari chegarasida bir vaqtda sodir bo&#39;ladi. Dastavval, elektronlarning qaytaruvchidan elektrodga yoki elektroddan oksidlovchiga o&#39;tishi mavjud Ox/Red juftidagi moddalarning konsentratsiyasiga muvofiq ravishda u yoki bu tomonga yo&#39;nalgan bo&#39;ladi. Bu jarayonlar natijasida elektrod — erit elektrodlarda barqaror potensial shuncha tez qaror topadi. Elektrod jarayonlarining tezligi katta bo&#39;lgan oksred juftlar qaytar juftlar deyiladi. Bunday juftlar uchun potensial muvozanat holatidagiga nisbatan salgina o&#39;zgartirilsa, elektrod jarayonining tezligi keskin o&#39;zgaradi. Elektrod jarayonlarining tezligi kichik bo&#39;lgan oksred juftlar qaytmas juftlar deb yuritiladi. Qaytmas sistemalarda muvozanat potensiali sekin qaror topadi va u boshqa omillarga bog&#39;liq bo&#39;lganligi uchun barqaror bo&#39;lmaydi. Bunday sistemalarda reaksiyaning tezligini oshirish uchun potensialni muvozanat holatidagiga nisbatan ancha qiymatga ko&#39;tarish talab etiladi. Eritmada» oksidlanish-qaytarilishga moyil (elektr aktiv) bo&#39;lgan moddalar bo&#39;lmasa ham elektrod muayyan potensialg potensial potensiometrik titrlashda ekvivalentlik nuqtasi yaqinida yuzaga keladi, uni o&#39;lchashga urinish esa behudadir. Potensiometriyada ishlatiladigan elektrodlar indikator va taqqoslash elektrodlariga, ular esa birinchi, ikkinchi va uchinchi tur elektrodlarga boiinadi. Indikator elektrodlar tekshiriladigan eritmaning elektrod potensialini o&#39;lchash uchun xizmat qiladi. Elektrod — eritma sirti chegarasida sodir bo&#39;ladigan elektr kimyoviy jarayonning mexanizmiga ko&#39;ra indikator elektrodlari quyidagilarga bo&#39;linadi: 1) oksidlanish-qaytarilish (oksred) elektrodlar; bunday elektrodlarda elektronlar almashinishi kuzatiladi; 2) birinchi, ikkinchi va uchinchi tur metall va metallmas elektrodlar; bunday elektrodlarda elektron-ion almashinish kuzatiladi; 3) ion selektiv membran to&#39;rsimon kremniy-kislorod zanjiridan iborat bo&#39;lib, oradagi bo&#39;sh joylar ishqoriy metallarning kationlari bilan band bo&#39;sh joylardagi kationlar to&#39;rning tuzilishini buzmasdan qaytar ravishda almashinish reaksiyasiga kirisha oladi. Vodorod selektiv shisha elektrod eritmaga tushirilganda, shisha tarkibidagi ishqoriy metall kationlari bilan eritmadagi vodorod ioni orasida almashinish reaksiyasi sodir bo&#39;ladi. Bunda admashingan metall va vodorod ioni orasidagi muvozanat bilan bir qatorda Н + <-> Н + muvozanat ham o&#39;rnatiladi . Oxirgi tenglamadan ma&#39;lum bo&#39;lishicha, ishqoriy muhitda vodorod selektiv elektrodtiing potensiali ishqoriy metall ionining aktivligiga bog&#39;liq va, binobarin, uni tegishli ishqoriy metall ionining aktivligini aniqlash uchun ishlati eritmaning potensialiga teng bo&#39;ladi. Potensialni o&#39;lchash uchun shisha elektrod elektr kimyoviy zanjirga ulanadi. Bu zanjirni quyidagicha ifodalash mumkin: Ag, AgCl, HCl (0,1 M), shisha (tekshir. eritma), KC1 (to &#39;yingan), AgCl, Ag. Qattiq membranali elektrodlar turli ion o&#39;tkazish xususiyatiga ega bo&#39;lgan birikmalar (kristall, monokristall va boshqalar)dan iborat. Membrana orqali zaryadlarning tashilishida kristall panjaradagi eng kichik radius va zaryadga ega bo&#39;lgan ion qatnashadi. Bunda bo&#39;shagan o&#39;rinlar, odatda, o&#39;lchami, shakl va zaryadining taqsimlanishiga ko&#39;ra muayyan iongagina to&#39;g&#39;ri keladi, shuning uchun ham ularni tegishli harakatchan ionlar egallashi mumkin. Eritmadagi boshqa ionlar kristall panjarada harakatlana olmaganligi u eritmasidan to 10 -6 mol/1 konsentratsiyasigacha saqlanadi. Ftoridning bundan kichik konsentratsiyalarida to &#39; g &#39; ri chiziqli bog &#39; lanishdan chetga chiqish kuzatiladi , chunki bunda LaF ning eruvchanligi ortadi . Agar eritmada ftorid ioni bo&#39;lmasa, bu elektrod lantan (III) ionini aniqlashuchun hamishlatilishi mumkin. Kumush sulfid asosida yasalgan membrana ishlatilsa, S 2 ionini aniqlash mumkin. Kumush sulfid cho &#39; kmasi eruvchanlik ko &#39; paytmasining kichikligi , uning oksidlovchi va qaytaruvchilar ta &#39; siriga nisbatan barqarorligini ta &#39; minlaydi . Bu esa kumush sulfidning elektrod yasash uchun eng yaxshi material ekanligini ko&#39;rsatadi. Elektrodning selektivligi uning begona ionlarga nisbatan qay darajada qaytarligiga va elektrod funksiyasiga bog&#39; 2-chizma: Suyuq ionit membranada sodir bo&#39;ladigan jarayonlar (a) va suyuq membranali elektrodning (b) tuzilishi: 1-selluloza membranasi; 2-suyuq organik ionit; 3-shisha nay; 4-agar-agardagi elektrolit eritmasi; 5-kumush xloridli elektrod; 6-yordamchi elektrodning idishi. bu yerda, Dkt, + va Dkt 2 + - Kt 1 + va Kt 2 + ionlarning suv fazasi bilan organik erituvchi fazasi orasidagi taqsimlanish koeffitsientlari. Bu tenglamadan selektivlikning taqsimlanish koeffitsientlari nisbati va ionlarning harakatchanligiga bog&#39;liqligi ko&#39;rinib turibdi. Selektivlik faqat to&#39;liq dissotsilanish davridagina erituvchiga bog&#39;liq boiib, erigan moddaning tabiatiga bog&#39;liq emas. Suyuq membranali elektrodning sxemasi 2-chizmada keltirilgan boiib, unda membrana vazifasini bajaradigan ionit ( ko&#39;ra qulay. Bunday elektrodlarning ishlab chiqarilishi suyuq membranali elektrodlarning tuzilishini takomillashtirdi. Endilikda suyuq membranali elektrodlarni tayyorlash uchun suyuq ionit befarq (indifferent) asosga o&#39;rnatiladi. Ferment elektrodlar fermentativ reaksiyalarda qatnashuvchi moddalarning konsentratsiyasini aniqlash uchun ishlatiladi. Ferment elektrodga maxsus tashuvchiga yoki sezgir elementga ega ferment qavati joylashgan boladi. Ferment qavati elektrod sirti bilan kovalent bogianish asosida ulanadi yoki u polimer to&#39;riga kiritiladi. Fermentlar asosida ishlaydigan ionometriya usulining selektivligi yuqori boiib, u fermentlarning tegishli reaksiyalari va turli moddalarga nisbatan selektivligiga bog&#39;liq. Har bir ferment faqat bir xil reaksiya turigagina katalizat pH qiymatining o&#39;zgarishini kuzatish uchun eritmaga vodorod selektiv shisha elektrod tushiriladi. Agar barcha jarayonlarni yig&#39;indi shaklida ifodalamoqchi boisak, quyidagi muvozanat tenglamasini yoza olamiz: S0 2 (suv, tashqi eritma)+2 Н 2 О ↔ Н S О 3 +H 3 O + (ichki eritma). Bu reaksiyaning muvozanat konstantasi: bo&#39;ladi. Agar ichki elektrolit tarkibidagi HS0 3 &#34; konsentratsiyasini ko&#39;tarsak, u S0 2 ning membrana teshikchalariga kirishi natijasida o&#39;zgarmaydi va bo&#39;ladi. Buni quyidagicha yozish mumkin: bu yerda, a + — ichki eritmadagi vodorod ioni aktivligi. Shunday qilib, potensialni o&#39;lchash asosida S0 2 ning konsentratsiyasini aniqlash mumkin. Metall, oksid va boshqa elektrodlar. Metall elektrodlar sifatida platina, oltin, kumush kabi metallarning plasti elektrodlarni sovuq suv bilan yuvish yoki sovuq elektrodlarni kislotalarning issiq eritmalariga tushirish mumkin emas, chunki bunda elektrodlarning sirti darz ketadi (uni oddiy ko&#39;z bilan ko&#39;rish qiyin), ayniqsa, metall bilan shishaning tutashgan joyidan darz ketishi juda xavflidir. Kumush elektrodni tozalash uchun uni juda qisqa muddatga bir necha KN0 3 kristallari solingan nitrat kislota eritmasiga botirib olish kerak. Kumushning sirtida gaz pufakchalari hosil bo&#39;la boshlashi bilanoq (bu metallning erish belgisi) elektrodni kislotadan chiqarib olib, suv bilan yaxshilab yuvish kerak. Agar kumush elektrod galogenlarni yoki boshqa cho&#39;kma hosil qiladigan birikmalarni aniqlash uchun ishlatilgan bo&#39;lsa, hosil bo&#39;lgan cho&#39;kmaning bir qismi elektrodga zich yopishgan eritmaga tushirish chuqurligiga qarab vaqt birligida o&#39;zgaradi. Kuchli kislotali va ishqoriy muhitlarda surma elektrodining рЯш ko&#39;rsatishi metallning oksidlanishi va oksid qavatining erishi natijasida ancha xato bo&#39;ladi. Shuning uchun ham bu elektrod bevosita potensiometriyada ancha cheklangan holda qo&#39;llaniladi, biroq u potensiometrik titrlashda ko&#39;proq ishlatiladi. Xingidron elektrod suvda kam eriydigan va suvga tushirilganda ekvimolekulyar miqdorda xinon va gidroxinonga parchalangan xingidronning ishlatilishiga asoslangan. Xingidronning parchalanishi tarzda tasvirlanishi mumkin yoki xingidron H 2 X 2 shaklda belgilanadi. Xingidron elektrodi juda qulay bo&#39;lsa-da, uni oksidlovchi va qaytaravchilar ishtirokida ishlatib boimaydi, chunki bu holda x H x a a 2 nisbatni Vodorod elektrodi platinaga mayda dispers platina kukuni qavati qoplangan elektrod bo&#39;lib, uning yuzasidan 101,325 kPa bosimda vodorod gazi o&#39;tkazilib turiladi. Bunda platina sirtida quyidagi elektr kimyoviy reaksiya sodir bo&#39;ladi: Metall sirtida adsorbilangan vodorodning oraliq reaksiyasi tufayli quyidagi muvozanat qaror topadi: Bu reaksiya maxsus tayyorlangan Pt, Pd, Ni metallari sirtidagina qaytar bo&#39;lib, boshqa metallar sirtida qaytar emas. Vodorod elektrodining potensiali quyidagi hollarda doimiy bo&#39;ladi: 1) tozaligi yuqori bo&#39;lgan vodorod va elektrolit qo&#39;llanilganda; 2) elektrod tekshiriladigan eritmaga muayyan chuqurlikkacha botirilganda; 3) elektrodga juda oz miqdorda tok berilganda. Vodorod elektrodini nitrat, xlorat, permanganat, manganat, temir (III) Kumush xloridli elektrod potensiometriyada juda ko&#39;p ishlatiladigan elektrod. Bu elektrodning potensiali +0,2224 F(t=25°C), uning doimiylik darajasi yuqori, elektrodning o&#39;lchami kichik, suvda va suvsiz eritmalarda ham ishlatilishi mumkin. Elektrod, ko&#39;pincha kumush va platina simiga elektrolitik cho&#39;ktirilgan kumush yoki kumush xlorid asosida tayyorlanadi. I.2. Bevosita potensiometriya Bu potensiometriya oksidlanish-qaytarilish potensialini, vodorod va boshqa ionlar aktivligini (ionometriya), turli xil fizik-kimyoviy konstantalarni aniqlash uchun ishlatiladi. Bevosita potensiometriyada o&#39;lchanadigan potensial taqqoslash (E) va indikator (£.) elektrodlari hamda «suyuq birikma» (E) potensiallaridan tashkil topadi: E c potensial ikki xil konsentratsiyali suyuqliklar chega ionomerlar ishlab chiqarmoqda. Ularning qo&#39;llanilish sohalari ham kengayib bormoqda. Miqdoriy usullar. Bevosita potensiometriyada darajalash chizmasi, qo&#39;shimchalar va boshqa usullar ishlatiladi. Darajalash chizmasi usulida elektrod potensialining tekshiriladigan ion aktivligiga bog&#39;liqligi chizmasi (21.6-chizma) tuziladi. Bunda ion aktivligining logarifmik funksiyasi olinadi. Darajalash chizmasini tuzishda standart va tekshiriladigan eritmalarning ion tarkibi bir xil bo&#39;lishini ta&#39;minlash zarur. Bu qiyin bo&#39;lganligi uchun, odatda, suyultirilgan eritmalar bilan ishlash yaxshi natijalar beradi. Shu bois, standart eritma ham, tekshiriladigan eritma ham suyultirilgan bo&#39;lishi kerak. Shunday qilinsa, tekshiriladigan eritmadagi elektrolitning salbiy ta&#39;siri sezil Potensiometrik metod shunga asoslanganki gaz tarkibidagi vodorodsulfid va merkaptanlarni potensiometrik titrlash asosan yuttiruvchi eritma ammiyak ishtirokidagi kumush nitrat va keyingi boskich K NO 3 eritmasiga shu gazlarni yuttirishga asoslangan.Gaz xajmida SO ( II ) ulushi 1,5% dan yu q ori b o ’lsa bu usuldan foydalanish tavsiya etilmaydi. Vodorodsulfid - merkaptan / merkaptan vodorodsulfidning bir biriga nisbati 50:1 dan yuqori bo ’ lmasligi kerak . O ’ lchash diapazoni analiz qilinayotgan eritmadagi xajmi ( titrlash uchun eritmadagi xajmi ) vodorod sulfid va merkptanlarning miqdori 0,1-0,3 mg diapazonida bulishi kerak . 26 Ulchash vositalari ,apparatura va reaktivlar. Laboratoriyada ishlatiladigan ionomer I-130 va boshqa tipdagi priborlar,-2mkVdan +2mkVgacha bulgan ulchashini ta’minlaydigan elektr yurituvchi kuch bulishi kerak. Turli xildagi eletrodlar kumushsulfidli ESS-01,yoki argentit markali EA-2-100 elektrodi GOST standart buyicha 22985 Elektrod taqqoslagich kumush nitratli EVL-1M1,EVL-1M3.1. MM-2 MM-3 tipidagi elektromagnit aralashtirgich Laboratoriya tarozilari GOST -204104 yukori ulchagich kursatgichi 200gramm Barabanli gaz xisoblagich. BAMM-1,M-67 tipidagi aneroid barometr. Shkalasi 0-55 gradus bulgan shishali termometr. Turli xildagi sklyankalar GOST 25336 tipidagi SN-1-100,SN-1-200,SN-1-500 markali. 250-500ml xajmidagi konussimon kolbalar. 100-250,300-1000 ml xajmidagi ulchov kolbalari. 25336 GOST GOST 29227 standart o’lchov pipetkalari. Millimetrli kog’oz Ulchov lineykasi. Reaktivlar: GOST-24363 kaliy gidrooksid. GOST-3760 bo’yicha 25%li ammiyakli eritma Analizning borishi 1.O’lchanayotgan gaz yuttirish sklyankasi orqali quyib yuboriladi.Gaz o’lchagich va gaz xisoblagich yordamida gazning xajmi o’lchanadi. 2. Gaz xisoblagich kursatgichlarini, atmosfera bosimi ostidagi gazning urtacha temperaturasini yozib boriladi. 3. Yuttirish sklyankasida ushlanib qolgan miqdorni titrlash stakaniga sekin kuchiriladi. 4. Sklyankani ozroq distillangan suv bilan yaxshilab chayqatilib yana titrlash stakaniga solinadi. Kumush xlorli va argentli elektrodlarni titrlash stakaniga botirishdan oldin yaxshilab distillangan suvda yuvib olinadi va filtr qog’ozi bilan tozalanadi. Eritmali stakanni magnit arala tirlash davom ettiriladi.Oldin kumushnitrat eritmasi kappilyar orqali 0,1 sm kub xajmida tomchilatib boriladi xar bir tomchidan keyin yangidan xosil bulgan potensial chizig’ini yozib boriladi.Eritmada 0,1sm kub titrlash uchun ketgan tomchi kuchlanishni oshirib yuborsa tomchi 0,05sm kubga kamytiriladi.Titrlash uchun ketadigan tomchining oshib borishi potensial zonasida siljishini kursatib boradi Kislota-asosli titrlash. Erituvchi sifatida suv ishlatilsa, klslota-asosli titrlash quyidagi kimyoviy reaksiyalar bilan ifodalanishi mumkin: Titrlashning oxirgi nuqtasini (t.o.n.) aniqlash uchun potensial qiymati eritmadagi vodorod ionlari aktivligining funksiyasi bo&#39;lgan elektrodlar ishlatiladi. Agar kuchli kislotani ishqor eritmasi bilan titrlash jarayonida vodorod elektrodining potensialini k Bu yerda, a H . va (a A . +a x ) —mos ravishda kuchli va kuchsiz kislota anionlarini titrlashning har bir nuqtasiga to&#39;g&#39;ri keladigan muvozanatdagi aktivliklari, a HA — kuchsiz kislotaning dastlabki muvozanatdagi aktivligi a x — titrlashning har bir nuqtasida ionlashish natijasida hosil bo&#39;lgan HA ning muvozanatdagi aktivligi. Potensiometrik usul kuchsiz kislota va asoslarning aralashmasini yoki ko&#39;pnegizli kislota yoki asoslarni K/K 2 >10 -4 bo&#39;lganda.(K — tegishli dissotsiatsiyakonstantalari) ~ 1% xato bilan aniqlash imkonini beradi. Suvsiz yoki aralash erituvchilanvi ishlatib murakkab tarkibli kislota (yoki asoslar) aralashmalarini titrlash mumkin. Bunda suvsiz erituvchilarning quyidagi xossalaridan foydalaniladi: 1) kislota va asoslarning dissotsilanish darajasini o difenilguanidin qabul qilingan. Tekshiriladigan protolitning nisbiy potensial qiymati har ikkala protolit yarimtitrlanish potensiallari farqiga teng. Bir protolitdan ikkinchisiga o&#39;tganda bir xil birikmalar oilasida E l/2 -f(pK a ) bog&#39;lanish to&#39;g&#39;ri chiziqli bo&#39;lib, uning qiyaligi qancha katta bo&#39;lsa, erituvchining tabaqalash xususiyati shuncha yuqori bo&#39;ladi. Cho &#39; ktirish reaksiyasi asosida titrlash , Cho &#39; ktirish reaksiyasida ham titrlashning oxirgi nuqtasini aniqlashda potensiometrik titrlash ishlatiladi . Agar cho&#39;ktirish reaksiyasi. Shaklida ifodalansa , eruvchanli ko &#39; paytmasi qiymati boladi . Kompleksimetrik titrlash. Agar kompleks hosil bo&#39;lish reaksiyasining tenglamasi. shaklida ifodalansa, kompleksning barqarorlik konstantasi. b Amalda bu qiymat muvozanatdagi potensialga emas, balki aralash potensialga to&#39;g&#39;ri keladi. Titriashning boshqa rtuqtalaridagi potensialni E t va E 2 qiymatlar uchun yuqorida tuzilgan tenglamalar yordamida hisoblash mumkin. Oksredmetrik usulda ionlarning aralashmalarini tabaqalab titrlash uchun titrlanadigan moddalar qaytar oksred juftlarga mansub boiishi va ularning normal (to&#39;g&#39;rirog&#39;i, real) potensiallari o&#39;zaroyetarli darajada (kamida 0,36 V) farq qilishi kerak. 32 II. NATIJALAR TAHLILI 2.1.Potensiometriyada titriashning oxirgi nuqtasini aniqlash Titrlash jarayonida pH, pB, pA yoki elektrod potensiali o&#39;zgarsa, shu o&#39;zgarish asosida titriashning oxirgi nuqtasi topiladi. Potensiometriyada titriashning oxirgi nuqtasini topish uchun, hisoblash usullari, chizma usullar, ekvivalentlik nuqtasi potensialigacha titrlash va boshqa usullardan foydalaniladi. Hisoblash usullarida titrlanadigan modda eritmasiga tegishli titrant eritmasidan teng, lekin, nisbatan yirik hajmlarda (odatda, 1 ml) qo&#39;shiladi va titrantning t.o.n. sohasiga to&#39;g&#39;ri keladigan taxminiy hajmi aniqlanadi. Buning uchun titrlashda titrantning har birqo&#39;shilgan hajmi va unga to&#39;g&#39;ri keladigan potensial qiymatidan tashqari, bar ikki yaqin nuqta orasidagi potensial umumiy hajmi V 2 — titrlash uchun sarflangan titrantning umumiy hajmi, ml; а — tomchifarmng umumiy soni. Titrlashning ikkita nuqtasi asosida oxirgi nuqtani topishning ikkita usuli ma&#39;lum. Kavanagning tabaqalash usulida titrlanadigan (A) modda eritmasidan V (ml) olingan bo&#39;lib, A ning miqdori M molyar titrantning v (ml) eritmasiga ekvivalent bo&#39;lsa, aniqlanadigan moddaning dastlabki konsentratsiyasi (c). boladi. Bunda, M va У ma&#39;lum bo`lganligi uchun maqsad v o ni aniqlashga qaratiladi. Titrantdan ozgina qo&#39;shimcha (Sv) hajm kiritilsa, aniqlanadigan A moddaning reaksiyaga kirmay qolgan miqdori (v — 8v)M qiymatga ekvivalent boiadi. Bu ikkinchi nuqtadagi e.yu.k.ning qiymatini beradi: Demak, v ni aniq topish uchun E { va E qiymatlar aniq oichangan bo&#39;lishi va 5£>10 mV b bo&#39;lishi kerak. Shuning uchun ham bu usul suyultirilgan eritmalarda keng qo&#39;llaniladi. Ekvivalentlik nuqtasiga yaqin ikki nuqtadagi potensial qivmatlarini o&#39;lchashga asoslangan usul. O&#39;lchangan qiymatlar ekvivalentlik nuqtasiga to&#39;g&#39;ri kelsa, titrantning hajmi quyidagi formula yordamida topiladi. bu yerda, 8E — titrlashning ikki nuqtasiga to&#39;g&#39;ri keladigan potensiallar farqi, £>0 yoki dE= I E-E 2 \\ shaklida olinadi. V } va V 2 — titrlashning ushbu ikki nuqtasiga to&#39;g&#39;ri keladigan titrantning hajmlari, ml. Qolgan belgilar yuqoridagilarga muvofiq keladi. Musbat ishora ekvivalentlikdan oldingi nuqtalar olinganda, manfiy ishora esa undan keyingi nuqtalar olinganda ishlatiladi. Chizma usullar. Titrlash oxirgi nuqtasini aniqlashning chizma usullari integr 3-chizma. Potensiometrik titrlash egri chiziqlarning ko`rinishi. Differensial ko`rinishi Agar titrlash egri chizig&#39;i simmetrik bo&#39;lmasa, egri chiziqning egilish sohalariga yoylar o&#39;tkaziladi va yoylarning markazlari topiladi, markazlarni tutashtiruvchi to&#39;g&#39;ri chiziqning titrlash egri chizig&#39;i bilan kesishish nuqtasi titrlash ohirgi nuqtasiga taxminan mos keladi. Differensial usul titrlash ohirgi nuqtasini topishning ancha sodda va aniq usulidir, bunda &E/SV nisbatning qo&#39;shilgan titrant hajmiga bog`liqligi chizmasi tuziladi. Egri chiziq cho&#39;qqisimon bo&#39;lib, cho&#39;qqidan abssissa o&#39;qiga tushirilgan perpendikulyar titrantning t.o.n. ga to&#39;g&#39;ri kelgan hajmini ko&#39;rsatadi. Ikkinchi tartibli hosila olish usulida &E/8V 2 ning Vga bog&#39;liql Agar elektrolitik bo&#39;g&#39;inga ikkita indikator elektrodi (taqqoslash elektrodi mutlaqo ishlatilmaydi) tushirilib, undagi eritma titrlansa, bu usulga differensial titriash deyiladi. Indikator elektrodlaridan biri (2) tubida taxminan 1 mm diametrga ega bo&#39;lgan teshikli probirkaga (4) joylashtiriladi. Bu elektrod bilan eritmaning asosiy qismi orasidagi tutashish ushbu teshik orqali bo&#39;ladi. Probirkadagi elektrodni o&#39;rab olgan eritmaning tarkibi titrant qo&#39;shilgan asosiy eritmaga ko&#39;ra sekin o&#39;zgaradi. Eritmalar tarkibidagi farq tufayli indikator elektrodlari orasida potensiallar farqi yuzaga keladi. Potensial o&#39;lchangandan keyin eritma har gal astoydil aralashtiriladi. Buning uchun probirkadagi eritma siqib chiqariladi va eritmaning yangi qismi probirkaga kir Ekvivalentlik nuqtasi potensialigacha titriash usulida. Titrlashning oxirgi nuqtasini topish uchun e.n. ga to&#39;g&#39;ri keladigan potensialni (E ) bilish kerak. Ekvivalentlik nuqtasiga to&#39;g&#39;ri keladigan potensial tajriba orqali yoki jadvallardagi termodinamik qiymatlar asosida hisoblab topiladi. Avtomatik titrlash. Keyingi yillarda sanoat turli xil avtomatik titratorlar ishlab chiqarmoqda. Avtomatik titratorlar ko&#39;p sonli tahlillarni amalga oshirishda juda qulay bo&#39;lib, ular titrlashda aniq va xolisona natijalar olish imkonini beradi. Bundan tashqari mazkur usul qoilanilganda tahlil uchun kam vaqt talab qilinadi. Avtomatik titrlashning ikki ko&#39;rinishi mavjud. Birinchi ko&#39;rinishida, yuqorida aytilganiday, ekvivalentlik nuqtasiga to&#39;g&#39;ri keladigan potensial 5-chizma. Potensialni kompensatsion o&#39;lchash asbobining tuzilishi: 1-akkumulyator; 2-o&#39;zgaruvchan qarshilik; 3,4-sirg&#39;anchiq tutashma; 5-potensiometr; 6- Vestonning normal elementi; 7, 9-kalit; 8-elektrolitik bo&#39;g&#39;in; 10-galvanometr bu yerda, k — mutanosiblik koeffitsienti. Tokni o&#39;lchash uchun zanjirga sezgir galvanometr ulanadi. Kalit (9) zanjirni qisqa muddatga ulashda, ikki qutbli (C) kalit (7) esa zanjirga normal element (6) yoki bo&#39;g&#39;inni (8) ulashda ishlatiladi. AB potensiometr orqali uzluksiz o&#39;tayotgan tok (I) A va B nuqtalar orasida kuchlanishning pasayishiga olib keladi. Agar E qiymat E x yoki E s qiymatdan katta bo&#39;lsa, kalit ulanganda elektronlar bo&#39;g&#39;in orqali o&#39;ngdan chapga tomon harakatlanadi. Agar E qiymat E yoki E s qiym Shunday qilib , har bir chiziqli kesimni o &#39; lchab va normal elementning e . yu . k . ni bilgan holda E t ni topish mumkin . Veston elementi AB potensiometr shkalasining ko &#39; rsatishini nazorat qilish uchun ishlatiladi . Buning uchun , avvalo , zanjirga Veston elementi ulanib , AC ning standart elementning potensialiga to &#39; g &#39; ri keladigan qismi olinadi . Sababi : zanjirdan tok o &#39; tmasligi kerak . Galvanometrning ko &#39; rsatishi nolga kelguncha AC s tanlanadi . So &#39; ngra C kalit (7) bo &#39; g &#39; inga ulanadi . R yordamida AB bo &#39; ylab potensial shunday tanlanadiki , unda galvanometr nolni ko &#39; rsatishi kerak . Tokka sozlangan potensiometrda AC va E s son jihatdan teng boiadi va , demak , keyingi tenglamaga ko &#39; ra AC va E x ham o &#39; zaro teng 2.3. Analiz natijalari Titrlash natijasida xosil bo’lgan rang ketgan tomchi potensiallar kursatgichiga o’rtacha kalibrovka tuzib chiqiladi. Kalibrovka asosida olingan ko’rsatgichlar potensialga bog’lik xolda kumushnitratning eritmasi xajmiga bog’langanligi asosida grafik tuziladi.Egri chiziqning qiyshayib qolish nuqtasining ko’rinishi vodorodsulfidni va merkaptanlarni aniqlashda titrlash uchun ketgan kumushnitrat eritmasi tomchisining kuprok tomib ketganligidan dalolat beradi. Potensial titrlashning taxminan sungi nuqtasi -320mkV bu vodorod sulfid uchun, oltingugurt va Potensiometrik titrlashning urtacha natijalari grafigi 2-jadval Oltingugurtli merkaptan Vodorodsulfid va merkaptan aralashmasi Kumush nitratning eritmadagi xajmi Potensial mV Solishtirma potensial mV Kumush nitratning eritma Tekshirilayotgan gaz tarkibida biror komponent qo ’ shimchalari bo ’ lsa potensiometr egri chizig ’ ining o ’ zgarishiga olib keladi . Stakandagi eritmaga solingan aralashtirgichning q atti q silkinib ketishi natijasida ekranda tushunarsiz chizi q lar xosil b o ’ladi. Vodorodsulfidning konsentratsiyasi gazda X N2S,g/m kub quyidagi formula bo’yicha topiladi: XH2S= V1 17c Vk V1-titrlash uchun ketgan kumushnitratning xajmi 17-vodorodsulfidning mikdori S- (AgNo3) =0,01mol/dm 3 V-gazning xajmi,gaz xisoblagich yordamida o’lchangan miqdori. K-normal sharoitda analiz qilinayotgan gazning koeffitsenti. 42 Potensiometrik titrlash orqali gazlar,neft va neft maxsulotlari suyultirilgan gazlar tarkibidagi oltingugurtli va vodorod sulfidli birikmalarni,merkaptanlarning miqdorini aniqlab olish mumkin shu bilan birga suv xavo tarkibini xam aniqlanadi.Ishning bexato ketishida elektrod yaxshi tanlangan bulishi kerak.Magnit aralashtirgich gaz utkazgich naychalar elektrodlarning joylanishida ularning germetikligiga e’tibor beriladi. Umumiy sulfat miqdorini aniqlash 43 Umumiy sulfat miqdorini aniqlash uchun 250 ml li stakan 50 ml namuna olinadi va massasi aniqlanadi (m/gr). Uning ustiga 50 ml qizdirilgan distilllangan suv qoyiladi. Namunaga 5 ml konsentrlangan HCl (P=1,19) qo’shib yaxshilab aralashtiriladi. Undan so’ng namunani elektr plitkasida 80-90 ml namuna qolguncha yaxshilab qaynatiladi. (Bunda H 2 S to’laligicha uchib ketishi kerak bo’ladi). Ushbu vaqt mobaynida eritma 9 % Pb (COO) 2 eritmasi shimdirilganda filtir qig’oz bilan tekshirib turiladi. Agar jarayon davomida eritmaga har xil qo’shimchalar yoki koogulliatsiya jarayoni sodir bo’lsa u holda namuna fil’tirlanadi. Filtir 2-3 marta issiq suv bilan yuvib tashlanadi. Filtirat 250 ml li stakanga solinib , 200 ml ga yetguniga qadar issiq suv bilan suyultiriladi. Shundan so’ng namunali magnitli ara M 3 – tigel bilan qoldiq og’irligi. M 3 – M 2 = massa BaSO 4 K= mol. Massa S · 100 / mol. Massa S · 100 / mol. Massa BaSO 4 = 32,006 · 100/ 233, 392 = 13,47 2. Parchalanuvchi skrubberda natriy gidroksidning suvli eritmasi bilan nordon gazlar ( kislotali gazlar) aralashib qattiq holdagi mahsulotlar - Na 2 CO 3 , Na 2 SO 3 va Na 2 SO 4 moddalari miqdorini aniqlash. 45 III. TAJRIBA QISMI 3.1 Sulfid ionlarga hos reaksiyalar asosida oltingugurtni aniqlash Sulfid kislota H 2 S gazining suvdagi eritmasi bo`lib juda kuchsiz kislotadir. Eritmada vodorod sulfid erkin oltingugurtga oson oksidlanadi. Kuchli oksidlovchilar ta`sirida oksidlanganda esa sulfat kislotaga aylanadi. Shuning uchun vodorot sulfid kuchli qaytaruvchilardan biri hisoblanadi. Kumush nitrat bilan o`tkaziladigan reaksiyalar. Kumush nitrad (Ag NO3) S -2 ionlari bilan kumush sulfidning qora cho`kmasi hosil bo`ladi. S -2 +2Ag + Ag 2 S Kumush sulfid ammoniy gidroksidda erimaydi. Lekin suyultirilgan. Nitrat kislotada qaytarilganda eriydi va oltin gugurt ajralib chiqadi. 2Ag 2 S+8HNO 3 3 S + 2NO +6 Ag NO 3 + 4 H 2 O Kislotalar bilan reaksiyasi. Vodorod xlorid va sulfat kislotaning suyultirilgan eritm Reaksiyaning borishi: ammoniy sulfidning 3-4 tomchi eritmasiga shuncha miqdorda kadmiy sulfat yoki vodorod xlorid eritmasi qo’shiladi. 3.2. Vodorod sulfid bilan o’tkaziladigan reaksiyalar asosida oltingugurtni aniqlash. Vodorod sulfid arsenitlarning kislotali eritmasi orqali o’tkazilganda mishyak (III) sulfidning sariq cho’kmasi ajraladi. 2Na 3 AsO 3 +6HCl+3H 2 S As 2 S 3 +6NaCl+6H 2 O 2AsO 3 -3 +6H + +3H 2 S As 2 S 3 +6H 2 O Reaksiyaning bajarilishi. Natriy arsenatning proberkadagi 4-5 tomchi eritmasiga shuncha miqdorda vodorod xlorid eritmasi qo’shiladi va eritmaga vodorod sulfid yuboriladi. Mishyak (III) sulfid eruvchan hisoblanadi. Ammoniy poliysulfidda. As 2 S 3 +2(NH 4 ) 2 S 2 As 2 S 3 +(NH 4 ) 2 S As 2 S 3 +(NH 4 ) 2 S 2(NH 4 ) 3 AsS 3 Ishqorlarda va ammoniy korbonatda tiarsenat va Reaktiv Cl - Br - J - S -2 HNO 3 ishtirokida AgNO 3 AgCl ning oq cho’kmasi. AgBr ning och sariq cho’kmasi. AgJ ning sariq cho’kmasi. Ag 2 S ning qora cho’kmasi. Kumush tuzlariga NH 4 OH ning ta’siri. [Ag(NH 3 ) 2 ]Cl hosil qilib eriydi. [Ag(NH 3 ) 2 ]Br hosil qilib sezilarli eriydi. Erimaydi Erimaydi Kuchli oksidlovchilar (KMnO 4 , K 2 Cr 2 O 7 ) Cl 2 ajralib chiqadi. Br 2 ajralib chiqadi. J 2 ajralib chiqadi S ajralib chiqadi Xlorli suv, benzol ishtirokida ─ Br 2 ning qo’ng’ir rangi hosil bo’ladi. J 2 ning binafsha rangi. ─ NaNO 2 yoki KNO 2 H 2 SO 4 ishtirokida. ─ ─ J 2 ajralib chiqadi. ─ H 2 SO 4 ─ ─ ─ H 2 S ajralib chiqadi. Pb(NO 3 ) 2 PbCl 2 ning oq cho’kmasi PbBr 2 ning sarg’ish cho’kmasi PbJ 2 ning sarg’ish cho’kmasi PbS ning qora cho’kmasi. CdCO 3 ─ ─ ─ CdS ning sariq cho’kmasi. 3. ApH/AV 0,2 0,25 0,44 0,8 6,4 1,2 0,4 Eritmadagi vodorod sulfidning massasini toping. Titrlash natijalaridan ko&#39;rinishicha oxirgi nuqta 18,0 va 18,5 ml hajmlar oralig&#39;iga to&#39;g&#39;ri keladi. Titrantning oxirgi nuqtaga to&#39;g&#39;ri keladigan hajmini hisoblaymiz: V KOH =1,2)]- 0,8)/(6,4- ,4 (0,5/2)[(6 18  =18,27 ml. 01096,0 1000 25/ 25 34 27, 18 01,0 2      SHm g=10,96 mg 3.4. Vodorod sulfiddan oltingugurt olish. Kislotali gazlar 12 ming m 3 soat miqdorida (o’rtacha) ko’pi bilan 13,2 m 3 soatmiqdorida 50 0 C haroratda qo’rfilmaga qo’shildi. Qurilmaga qo’shishdan avval umumiy kollektr orqali ajratgichka kelib tushadi. Reaktor temirdan tayyorlangan gorizantal slendrsimon idishdan iborat bo’lib, uning ichki qismi kislotabardosh material bilan qoplangan bo’ladi. Bu reaktorga markazdan qochma kuch ta’sirida ishlovchi ajratgich yordamida ajratiladi. Olingan oltingugurt suyuq otingugurtni yig’gichga kelib tushadi. 3.5. Toza oltingugurtni ajratib olish. Reaksiya natijasida hosil qilingan suyuq oltingugurt gaz ajratgich bilan jihozlangan yig’gichga kelib tushadi. Yig’gichning hajmi 30 m 3 bo’lib, 3 kun davomida ishlab chiqilgan oltingugurtning hamma miqdori joylash oladi. Yig’gichga yig’ilgan suyuq oltingugurtni granuralarga aylantirish qurilmasiga yoki omborxonaga junatiladi. Olingan oltingugurtni ГОСТ-127,1-93 talablariga javob beradigan markasi 9998 bo’lgan maxsulotiga to’g’ri keladi. Bu maxsulot sariq rangli bo’lingan linza yoki nuxat ko’rinishidagi granulalardan iborat bo’lib, zarrachalar deametri 3,8-4,5 mm namligi 0,5 % gacha (massa jihatidan) hajmiy zichlig 3.6. Analizning borishi. 1 g namunadan tortib olinib, uni 100 ml li ulchov kolbasiga solib distillangan suv bilan eritamiz va chizg’igacha yetkazamiz. Shu tayyorlangan eritmamizdan 10 ml olib titir kolbasiga solamiz ustiga 1,2 tomchi fenolftalein tomizib, rangsizlanishigacha 0,1 H sulfat kislota bilan titrlanadi H 2 SO 4 = aniqlaymiz. Tayyorlangan eritmadan yana 10 ml olib titr kolbasiga solib, unga 10 ml 0,1 H yod eritmasidan 5 ml 0,1 H sulfat kislota eritmasidan solamiz. Agar yod to’liq rangsizlansa 5 ml yoki 10 ml yod eritmasidan qushamiz. Rang berib qolgan ortiqcha yod miqdorini 0,1 H sulfat kislota eritmasi bilan titrlanadi. Indikator sifatida 0,5 % li kraxmal ishlatiladi. Titrlash qoyidagicha bajariladi. Eritma och sariq rang berguncha tiosulfat bilan titrlanadi. Na 2 S 2 O 3 ni aniq 3.7. Umumiy oltingugurt miqdorini aniqlash . Buning uchun dastlab 250 ml li stakanga 10 ml namuna solinadi va massasi aniqlanadi. Keyingi namunaning ustiga 5 ml ( qizdirilgan) distillangan suv qo’shiladi va aralashtiriladi. Namunaga 5 ml 30 % li H 2 O 2 ( vodorod peroksid) qo’shilib, yaxshilab aralashtiriladi. Namunaga 2 ml suyuq brom – Br 2 qo’shiladi. Stakandagi aralashma elektr plitkasida qoyiladi. Namuna qizdirilayotgan vaqtida stakan og’ziga oyna qoyib qoyiladi. Namunaning ustiga 130- 140 ml qizdirilgan distillangan suv quyiladi va 5 minut qaynatiladi. Keyin namunani magnitli aralashtirgichga quyib, 5 % li BaCl 2 eritmasidan tomchilatib 20 ml tomiziladi va aralashma yana 5 minut qaynatilib, so’ngra tindirishga quyiladi. Tindirilgan eritmaga 5 % BaCl 2 eritmasidan tomizib kuriladi. Aga K= mol. Massa S · 100 / mol. Massa X13,74 /M 1 M 1 - olingan namuna og’irligi M 2 – bo’sh tigelning og’irligi M 3 – tigel bilan qoldiq og’irligi. M 3 – M 2 = massa BaSO 4 K= mol. Massa S · 100 / mol. Massa BaSo 4 = 32,006 · 100/ 233, 392 = 13,74 Suvli eritmadagi tiosulfat Oltingugurtni aniqlash. Analizning borishi 250 ml li stakan olib, 100 ml namuna ( yoki har xil suyultirilgan namuna) solinadi. Olingan namunaning pH - o’lchanadi va P pH = 7 gacha HCl kislotasi bilan neytrallanadi va har 10 ml namunaga 4 ml kadimiy (11) xlor qo’shiladi. Harorat 10-15 minut davomida qizdiriladi. Namuna filtrlangandan keyin esa 0,1 mol/l HCl bilan pH = 4,35 ga teng bo’lishigacha magniy aralashtirgich yordamida aralashtiriladi. So’ngra namunaga 50 ml simob (11) xlorid yoki simob (II) nitrat qo’shib, 15 – 20 10- koeffisienti rascheta 10 3 perexod v mg d- plotnost Gaz tarkibidagi H 2 S miqdorini J 2 eritmasi bilan titrlash usuli orqali aniqlash (tutiviller usuli). Tutiviller varonkasini quritib olamiz, keyin pastki qismidan kraxmal eritmasini ulaymiz va havoni siqib chiqarish yo’li bilan kraxmal to’ldiriladi. Tepa qismida shlang orqali konteyner o’lab gaz yuboriladi. Gaz yordamida kraxmalni 110 m 3 gacha siqib chiqarish yo’li bilan gaz to’ldirib olinadida kraxmal eritmasini ajratib olinadi. So’ngra yod eritmasidan silindrni to’ldirib gaz orqali kraxmal eritmasi titrlanadi. Kraxmal eritmasining rangi to’q ko’k ranga kirguncha titrlash davom etadi. Ketgan yod miqdori oltingugurt miqdoriga to’g’ri proparsional qilib hisoblanadi. Hisoblash 254 mg J 2 - 32 mg S 2 1 ml J 2 (2,54 mg) (0,01 m) ... 32 m Agar S 2 = 0,224 mg ∙10000 m 3 = 2240 mg / m 3 Tahlili natijasida chiqqan J 2 moqdori (ml) J 2 tayyorlangan eritma koeffisientiga ko’paytirib, gramlar miqdori topiladi, chiqqan natija 1000 soniga ko’paytirilib mg miqdori topiladi. Keyin shu natija 14,34 soniga bo’linadi va yana 1000 soniga bo’lib, hajmi % miqdori topiladi. Kislotali gazning tarkibiSho’rtan gaz kimyo majmuasining markaziy laboratoriyasiga tegishli, “ Hewlett Pachard” firmasida ishlab chiqarilgan GC-16 gaz xromotografida tahlil qilindi. Bu xromotografning dasturiy ta’minoti Gollandiyaning “Anolitical control” firmasi tomonidan ishlab chiqilgan bo’lib, mazkur xromotografda tabiiy gaz va tarkibi shunga yaqin gazlar aralashmasing tarkibi foiz – mol ulushlarida, ya’ni yuqori konsentirasiyali gazlar aralashmasi tahlil qilinadi. B Bu yerda: a - alohida komponentlarning ( yuqori yoki qoyi) yonish issiqligi ( jadvaldan olinadi)a- tabiiy gazdagi alohida komponentning miqdori Nisbiy zichlikni aniqlash Nisbiy zichlik (d) qoyidagi formula orqali g/ sm 3 larda hisoblanadi: D = Σ d i ∙ C i Oltingugurtning massa qismini aniqlash . Bu usul namuinani ( 250 +10) 0 C darajada qizdirilganda aniqlanadigan massaga asoslangan. 20 +- 0,1 g oldindan quritilgan chashkaga joylashtiriladi va elektr plitkasiga qo’yiladi va asta- sekin oltingugurt suyuqlantirib yondiriladi. Yonib bo’lgan oltingugurt chashkasini elektr pechkasida (250- 10 ) 0 C haroratda qizdirilib va eksikatorda sovutilib, keyin tortib olinadi. Olingan natijalar gramlilarda noldan keyingi uchta sifrogacha aniq qilib yozib olinadi. Oltingugurtni massa qismini qoyidagi formu Agar modda gazsimon formada bo’lsa u holda formula quyidagi strukturaga ega bo’ladi. Mr / m 2 ∙ 22,4 / Mr → ppm · 1000= ppb Mr/m 3 – pribor yoki kimyoviy usul yordamida aniqlangan konsentrasiya/ 22,4- normal sharoitda gazsimon moddaning molyar hajmi Mr- berilgan moddaning nisbiy molikulyar massasi. Masalan. Agar olingan Co konsentrasiyasi 10 mg / m 3 ga teng bo’lsa, Mr (CO)= 1 ∙12 + 1 ∙ 16 ∙ 28 g/ mol 10 ∙ 22,4 /28 = 8 ppm ∙ 1000 = 8000 ppb. XULOSA 1. Tabiiy gazni kislotali gazlardan tozalashda aminli absorbentlarni solishtirish orqali metildietanolaminni samarali ekanligi aniqlandi. 57 2.Absorbsiya jarayonining moddiy balansi tuzildi va absorbentning solishtrma va minimal sarflari topildi. 3. Absorbsiya jarayonining tezligi hisoblab topildi. 4. MDEA li kompozitsiyaning PH muhiti 10 dan yuqori bо‘lgandagina absorbent suvning miqdori 30% ni tashkil qilishi va absorbentning qovushqoqligi yetarli darajada bо‘lishi aniqlandi. 5. Metildietanolaminni korroziya darajasi dietanolaminnikidan 21%ga kam ekanligi aniqlandi. 6. Metildietanolaminni absorbentining regeniratsiya jarayoniga dietanolaminnikidan 15%ga kam energiya sarfi aniqlandi. 58 FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR 1. Karimov I.A. О‘zbekiston buyuk kelajak sari. -T.: О‘zbekistan, 1998 y, 280b. 2. Karimov I.A. Jahon moliyaviy-iqtisodiy inqirozi, О‘zbekiston sharoitida uni bartaraf etishning yо‘llari va choralari. -T.: О‘zbekiston, 2009 y, 56 b 3. M.N. Voronkova «Reaksii seri s organicheskimi soyedineniyami» ANSSSR. 1929g, 32 str. R . Mayer . « Z . Chem », 13.321 (1973). 4 . B . A Usov, N.A. Korcheviy, Y.S. Setlin, M.G. Voronkov, JO R X, 11,410 (1975). 5 . A . M . Kuliyev, G.Z. Alekperov Moskva «Nedra» «Ochistka gazov ot sernistix soyedineniy pri ekspluatatsii gazovix mestorojdeniy str.6-8, 206-208. 6 . A . M . Kuliyev, G.Z. Alekperov, V.G. Tagiyev «Texnologiya i modelirovaniye protsessov podgotovki prirodnogo gaza. Moskva, Nedra.Z5- 39,123-139. 7 . T.M. Bekirov «Promislovaya 1 4 . Connors J.S., Oil Gas J. Fab, 21(1966)/ 1 5 . Maddox R.N., Campbell J.M. Fluid Sweeting Sulfur Recoveri. A part of the Campbell Petroleum Series. 1 6 . Ochistka malosernistogo gaza s visokim soderjaniyem S0 2 ot H 2 S rastvorom karbonata kaliya», A.A. Anisonyan, V.I. Murzin i dr. - Ekspress informatsiY. 1 7 . Reney D.R. «Udaleniye S0 2 po protsessu seleksol - Pererabotka uglevodorodov, 1976, № 4 s. 19-22. 1 8 . Sovremennaya tendensiya i razvitiye texnologii pererabotki gaza. Avt. A.A. Sogomonyans, YE.K. Borisenko, G.M. Karpenko i dr. VNINOENG, 1977. 1 9 . Texnicheskiy progress v oblasti ochistki prirodnogo gaza i sjijennix uglevodorodov ot seraorganicheskix soyedineniy / S.F. Gudkov, F.M. Pexota, YE.N. Turevskiy i dr. VNIIENGazprom, 1975. 20 . Texnologiya ochistki gaza, soderjashego 2 9 . Stryuchkov V.M., Afanasyev. A.I. i dr. Nauchno-texnicheskiye dostijeniya v oblasti seroochistki gazov. M. VNIIENGazprom, 1988,30 s. 30 . Grunvald V.R., Klimov V.L. i dr. «Resursosberegayushaya texnologiya glubokoy osushki i ochistki prirodnogo gaza ot merkaptanov i serovodoroda». Moskva, VNIIENGazprom 1988. 31 . Gritsenko A.I., Bekirov T.M. i dr. Opit ekspluatatsii ustanovok ochistki gazov ot kislix komponentov na OGPZ i MGPZ. Moskva, VNII-ENGzprom, 1979,58 s. 3 2 . Bekirov T.M. «Pervichnaya pererabotka prirodnix gazov». Moskva, Ximiya, 1987, 256 s. 3 3 . Mishin V.M., Afanasyev A.I. Operator po pererabotke sernistogo prirodnogo gaza, M. Nedra, 1987,132 s. 3 4 . Dow Chemical Company. Informatsiya po obrasheniyu s dietanolaminom, 1986,5s. 3 5 . Metildietanolamin texnicheskiy. Texniches 42 . Kohl., Riezenfeld F.C. Gas Purification, 4 th Ed. - Houston: Gulf Publishing. -1985-427 p. 43 . Butwell K.F., Kubek D.J., Sigmund P.W. Alkanolamine treating/ Hydrocarbon Processing. - 1982/ V.61 - №3 - P. 108-116. 44 . Ochistka texnologicheskix gazov. Pod redaksiyey T.A. Semenovoy i L. Leytsa. XimiY. 1977,488 s. 45 . Baliberda I.T. Fizicheskiye metodi pererabotki i ispolzovaniye gaza. M. Nedra, 1988, 240 s. 4 6 . Uvelicheniye moshnosti ustanovki po ochistke gaza. G.R. Devit, R. Zun- derman, ST. Donelli i dr. Neft i gaz i nefteximiya za rubejom. -1984.-№5-s. 31-94. 4 7 . Murin V.I., Kiselenko N.N. «Perspektivi pererabotki prirodnix gazov. Povisheniye effektivnosti protsessov pererabotki gazov i gazovogo kondensata. Sb. nauchnix trudov. - M. VNIIGaz. 1995, s.-3-6. 4 8 . Izmailov N.A. El
Купить