Войти Регистрация

Docx

  • Рефераты
  • Дипломные работы
  • Прочее
    • Презентации
    • Рефераты
    • Курсовые работы
    • Дипломные работы
    • Диссертациии
    • Образовательные программы
    • Инфографика
    • Книги
    • Тесты

Информация о документе

Цена 9000UZS
Размер 312.7KB
Покупки 0
Дата загрузки 29 Сентябрь 2019
Расширение doc
Раздел Дипломные работы
Предмет Химия

Продавец

Bohodir Jalolov

Tabiiy gaz tarkibidagi oltingugurtli birikmalarni potensiometrik titrlash usulida aniqlash

Купить
MUNDARIJA: Kirish Adabiyotlar sharhi I.1. Potesiometriya.…………………………………………………...9 I.2. Bevosita potensiometriya……………………………………….24 I.3. Potensiometrik titrlash. ………………………………………...25 Natijalar tahlili 2.1. Potensiometriyada titrlashning ohirgi nuqtasini aniqlash……..33 2 .2. Potensiometriyada ishlaydigan asbob va uskunalar. ..................38 2.3. Analiz natijalari..........................................................................46 I. Tajriba qismi 3.1. Sulfid ionlarga hos reaksiyalar asosida oltingugurtni aniqlash...46 3.2. Vodorot sulfid bilan o`tkaziladigan reaksiyalar asosida oltin gugurtni aniqlash. ...................................................................................47 3.3. Tabiiy gaz tarkibidagi vodorot sulfidni potensiometrik titrlash usulida aniqlash. ......... KIRISH Mamlakatimizda 1997 - yil 2 9- avgustda qabul qilingan &#34;Kadrlar tayyorlash milliy dasturi&#34;da zamon talablariga, bozor i q tisodiyoti e h tiyojlariga, ta`lim sohasidagi xalqaro meyorlar va andozalar talablariga javob bera oladigan mutaxassis kadrlar tayyorlash masalasi qo`yilgan. Mamlakatimiz Prezidenti I.A.Karimov o`zining “ Yuksak ma`naviyat - yengilmas kuch” nomli asarida, &#34;Shuni unutmasligimiz kerakki, kelajagimiz poydevori bilim dargoxlarida yaratiladi, boshqacha aytganda, xalqimizning ertangi kuni qanday bo`lishi farzandlarimizning bugun qanday ta`lim va tarbiya olishiga bog`liq&#34;, deb ta`kidlaydi.[1] Jahonda moliyaviy-iktisodiy inqiroz kengayib va chuqurlashib borayotgan bir paytda, hayot O`zbekistonda iqtisodiy-ijtimoiy sohada amalga oshirilayotgan islohotlar t Bozor iqtisodiyoti taraqqiyotining hozirgi bosqichida gaz va neft sanoati mamlakat yoqilg`i industriyasining yetakchi tarmoqlaridan biriga aylangan va tarmoqda ishlab chiqaruvchi kuchlarni har tomonlama rivojlantirishga katta etibor berilmoqda. Mavzuning dolzarbligi: Serquyosh O`zbekiston imiz n eft va g az maxsulotlariga homashiyolarga boy mamlakatlardan biri hisoblanadi. Biroq bu homashiyolarni kimyoviy qayta ishlamasdan. Tarkibida zaharli gazlardan tozalamasdan ma`lum bir maqsadda ishlatib bo`lmaydi. Shuning uchun neft va gaz tarkibidagi zaharli (ayniqsa oltingugurtli) birikmalarni miqdorini va tarkibini zamonaviy usullar yordamida aniqlash hamda tozalash tabiiy boyligimiz bo`lgan neft va gazni tejab ishlatish hamda unda unumli foydalangan holda xalq xo`jaligi uchun zarur maxsulotlar is I. ADABIYOTLAR SHARHI О`zbekistonda gaz konlari mavjudligi 1930 yildan boshlab aniqlana boshlangan. Dastlab, 1936 yilda Farg`ona vodiysida bо`ldi va 1950 – 60 yillarga kelib ularning soni va manzillari kо`paydi. Statistika malumotlariga kо`ra tabiiy gazning zahiralari asosan g`arbiy О`zbekistonda joylashgan bо`lib 78,6%, Ustyurtda 21,4%, Surhondaryo past tekisligida 9,5%, Farg`ona vodiysida 2,6% ga tо`g`ri keladi. Dastlab Gazli gaz koni eng kо`p gaz bergan bо`lsa, hozir О`zbekistonda qazib olinayotgan gazning yarmidan kо`prog`ini Muborak gazni qayta ishlash zavodi tozalamoqda. Shu jumladan, SHо`rtan gaz unitar shu`ba korxonasi, SHо`rtan kimyo majmuasi salmog`i tobora oshib bormoqda. Bugungi kunda Qashqadaryo viloyati Respublikamiz gaz va neft sanoatining katta markaziga aylandi. Viloyatda Korxona balansida 62 ta gaz, gaz kondensat, neft kondensant, neft konlari mavjud bо`lib, shulardan 25 ta kon (О`rtabuloq, Kо`kdumaloq, Dengizkо`l, Zevorda, Qо`ltoq, Popuk, Alan, Shimoliy О`rtabuloq, Umid, Quruq, Toshli va boshqalar) ishlab chiqarishga jalb qilingan. Qidirib topilgan, istiqbolda kо`zda tutilgan neft gaz va kondensat resurslarining Qashqadaryodagi miqdori bu mintaqaning yaqin 15 – 20 yil ichida, hatto bundan uzoqroq davrda ham respublikani neft – gaz, xom ashyolari bо`yicha eng yirik bazasi bо`lib, qolishini kо`rsatmoqda. Yoki viloyatning respublikada ayni shu tarmoqdagi mavqeyini Rossiyaning Tyumen yoki AQSH ning Texas shtati bilan taqqoslash mumkin. 1970 – yillarda qurib foydalanishga topshirilgan Muborak gazni qayta ishlash majmui tarkibida oltingugurt va kondensat miqdor О`zbekiston hududida juda kо`p neft zaxiralari aniqlangan bо`lsada, sobiq ittifoq davrida, 1990 – yillarning boshida neft mahsulotlari asosan chetdan keltirilardi. Mustaqillikning dastlabki yillaridayoq, mamlakatimiz Prezidenti tomonidan neft mustaqilligiga erishish vazifasi ilgari surildi va Kо`kdumaloq konini tez suratlar bilan ishlab chiqarishga jalb qilish tadbirlari boshlab yuborildi. Kо`kdumaloq neft konidan olinayotgan neft va gaz kondensati hozirgi kunda Farg`ona va Buxoro neftni qayta ishlash zavodlarga muntazam ravishda yetkazib bermoqda. Qisqa muddat ichida xozirda birgina tabiiy gaz qazib olish surati 104% ni, neft va gaz kondensati qazib olish 110 foizga kо`paygan. Tarkibida oltingugurt kо`p bо`lgan gazni zavodga keltirish oddiy quvirlar bilan amalga oshmaydi. Bunday gaz oddiy tashkil qiladi. Tо`rtinchi qavat tarkibiga klaus metodida ishlovchi qurilma sulfren usulida ishlovchi qurilma va tо`g`ridan – tо`g`ri oksidlovchi qurilmalar kiradi. Xuddi shu bо`limga suyultirilgan gaz olish va bir yо`la gaz kondensatini barqarorlashtirish qurilmasi ham kiradi. Bu qurilma yiliga 715,2 ming tonna tovar holidagi gaz kondensati va 17,2 ming tonna suyultirilgan gaz beradi. Shimoliy va janubiy О`rtabuloq, g`arbiy va sharqiy О`rtabuloq gaz konlari kirgan majmua muvaffaqiyatli ishga tushirildi. Ularning bosimi 500 atmosferadan ortiq bosimga ega, tarkibida 3 foizgacha kondensat mavjud. Bu havza 1990 – yilda zavodga qayta ishlash uchun 3 mlrd m. kub gaz yetkazib bergan. Dengiz kо`l – havuzon konlari esa 1990 – yilda zavodning tozalashi kerak bо`lgan gazning 4 mlrd m. kub gaz bilan potensiometrik titrlashdagiga qaraganda ancha katta bo`ladi. Bu usul adabiyotlarda bitta yoki ikkita qutblangan elektrodli potensiometrik titrlash deb ham yuritiladi.[3] [4] Potensiometriya usuli tekshiriladigan eritmaning elektrod potensialini o`lchashga asoslangan. Nernst tenglamasiga binoan elektrod potensiali potensialni belgilovchi M moddaning aktivligiga bog`liq bo`lganligi uchun elektrod potensialini o`lchash yordamida M moddaning aktivligi (konsentratsiyasi) aniqlanishi mumkin. Elektrod potensiali bilan aktivlik orasidagi ushbu bog`liqlik bo`yicha turli sistemalardagi muvozanat jarayonlarini aniqlash mumkin. Agar kimyoviy reaksiya davomida elektrod potensiali o`zgarsa, bu o`zgarish yordamida eritmadagi modda konsentratsiyasining o`zgarishini va titrlashning oxirgi nuqtasini topish aniqlanadi. Bevosita potensiometrik usullar kimyoviy va elektr kimyoviy reaksiyada qatnashuvchi elektronlar soni, kimyoviy reaksiyalarning stexiometrik va aktivlik koeffitsientlari kabilarni aniqlash imkonini beradi. Bilvosita potensiometriya usuli qisqa tarzda potensiometrik titrlash deb yuritilsa-da, aslida titrlashning oxirgi nuqtasini potensiometrik aniqlash deb qaralmog`i lozim . Potensiometrik titrlash usullari kislota-asosli (protolitometrik), oksidlanish- qaytarilish (oksredmetrik), komplekslanish va cho`ktirish reaksiyalari asosida moddalarni aniqlash va tekshirish uchun keng qo`llaniladi. Shu negizda moddalarning konsentratsiyasigina emas, balki ularning turli xil konstantalarini ham aniqlash mumkin. [7] Potensiometrik va boshqa asbobli (instrumental) titrlash usullarining vizual 2) elektron-ion almashinuvchi elektrodlar; 3) ion almashinuvchi elektrodlar. Agar biror oksidlanish-qaytarilish jufti mavjud bo`lgan eritmaga inert (indifferent) metall elektrodi tushirilgan bo`lsa, shu metall sirtida muayyan tezlik bilan sistemadagi oksidlangan va qaytarilgan moddalar orasida elektronlar almashinuvi Ox+ne Red kuzatiladi. Bu reaksiya natijasida qaytaruvchining bir qismi metallga elektron berib oksidlanadi, oksidlovchining bir qismi esa elektron qabul qilib qaytariladi. Bu har ikkala reaksiya metall — eritma fazalari chegarasida bir vaqtda sodir bo`ladi. Dastavval, elektronlarning qaytaruvchidan elektrodga yoki elektroddan oksidlovchiga o`tishi mavjud Ox/Red juftidagi moddalarning konsentratsiyasiga muvofiq ravishda u yoki bu tomonga yo`nalgan bo`ladi. Bu jarayonlar natijas o`zaro mutanosib bo`ladi. Elektronlarning almashinish tezligi qancha katta bo`lsa, elektrodlarda barqaror potensial shuncha tez qaror topadi. Elektrod jarayonlarining tezligi katta bo`lgan oksred juftlar qaytar juftlar deyiladi. Bunday juftlar uchun potensial muvozanat holatidagiga nisbatan salgina o`zgartirilsa, elektrod jarayonining tezligi keskin o`zgaradi. Elektrod jarayonlarining tezligi kichik bo`lgan oksred juftlar qaytmas juftlar deb yuritiladi. Qaytmas sistemalarda muvozanat potensiali sekin qaror topadi va u boshqa omillarga bog`liq bo`lganligi uchun barqaror bo`lmaydi. Bunday sistemalarda reaksiyaning tezligini oshirish uchun potensialni muvozanat holatidagiga nisbatan ancha qiymatga ko`tarish talab etiladi. Eritmada» oksidlanish-qaytarilishga moyil (elektr aktiv) bo`lgan moddal `yingan potensial deyiladi. To`yingan potensial potensiometrik titrlashda ekvivalentlik nuqtasi yaqinida yuzaga keladi, uni o`lchashga urinish esa behudadir. [9] [10] Potensiometriyada ishlatiladigan elektrodlar indikator va taqqoslash elektrodlariga, ular esa birinchi, ikkinchi va uchinchi tur elektrodlarga boiinadi. Indikator elektrodlar tekshiriladigan eritmaning elektrod potensialini o`lchash uchun xizmat qiladi. Elektrod — eritma sirti chegarasida sodir bo`ladigan elektr kimyoviy jarayonning mexanizmiga ko`ra indikator elektrodlari quyidagilarga bo`linadi: 1) oksidlanish-qaytarilish (oksred) elektrodlar; bunday elektrodlarda elektronlar almashinishi kuzatiladi; 2) birinchi, ikkinchi va uchinchi tur metall va metallmas elektrodlar; bunday elektrodlarda elektron-ion almashinish kuzatila shisha bo`lib, uning tarkibi elektrodning qaysi ionni aniqlashga mo`ljallanganligiga bog`liq. Tekshirishlarning ko`rsatishicha, shisha to`rsimon kremniy-kislorod zanjiridan iborat bo`lib, oradagi bo`sh joylar ishqoriy metallarning kationlari bilan band bo`sh joylardagi kationlar to`rning tuzilishini buzmasdan qaytar ravishda almashinish reaksiyasiga kirisha oladi. Vodorod selektiv shisha elektrod eritmaga tushirilganda, shisha tarkibidagi ishqoriy metall kationlari bilan eritmadagi vodorod ioni orasida almashinish reaksiyasi sodir bo`ladi. Bunda admashingan metall va vodorod ioni orasidagi muvozanat bilan bir qatorda Н + <-> Н + muvozanat ham o`rnatiladi .[11] Oxirgi tenglamadan ma`lum bo`lishicha, ishqoriy muhitda vodorod selektiv elektrodning potensiali ishqoriy metall ionining aktivligi eritmaning potensiali doimiy bo`lganligi uchun bu ayirma elektrod tushirilgan eritmaning potensialiga teng bo`ladi. Potensialni o`lchash uchun shisha elektrod elektr kimyoviy zanjirga ulanadi. Bu zanjirni quyidagicha ifodalash mumkin: Ag, AgCl, HCl (0,1 M), shisha (tekshir. eritma), KC1 (to `yingan), AgCl, Ag. Qattiq membranali elektrodlar turli ion o`tkazish xususiyatiga ega bo`lgan birikmalar (kristall, monokristall va boshqalar)dan iborat. Membrana orqali zaryadlarning tashilishida kristall panjaradagi eng kichik radius va zaryadga ega bo`lgan ion qatnashadi. Bunda bo`shagan o`rinlar, odatda, o`lchami, shakl va zaryadining taqsimlanishiga ko`ra muayyan iongagina to`g`ri keladi, shuning uchun ham ularni tegishli harakatchan ionlar egallashi mumkin. Eritmadagi boshqa ionlar kristall panja chizmada keltirilgan. Elektrodning ftorid funksiyasi taxminan ftoridning to`yingan eritmasidan to 10 -6 mol/1 konsentratsiyasigacha saqlanadi. Ftoridning bundan kichik konsentratsiyalarida to`g`ri chiziqli bog`lanishdan chetga chiqish kuzatiladi, chunki bunda LaF ning eruvchanligi ortadi. [13] Agar eritmada ftorid ioni bo`lmasa, bu elektrod lantan (III) ionini aniqlash uchun hamishlatilishi mumkin. Kumush sulfid asosida yasalgan membrana ishlatilsa, S 2 ionini aniqlash mumkin. Kumush sulfid cho`kmasi eruvchanlik ko`paytmasining kichikligi, uning oksidlovchi va qaytaruvchilar ta`siriga nisbatan barqarorligini ta`minlaydi. Bu esa kumush sulfidning elektrod yasash uchun eng yaxshi material ekanligini ko`rsatadi. Elektrodning selektivligi uning begona ionlarga nisbatan qay darajada qaytarligig 2-chizma: Suyuq ionit membranada sodir bo`ladigan jarayonlar (a) va suyuq membranali elektrodning (b) tuzilishi: 1-selluloza membranasi; 2-suyuq organik ionit; 3-shisha nay; 4-agar-agardagi elektrolit eritmasi; 5-kumush xloridli elektrod; 6-yordamchi elektrodning idishi. bu yerda, Dkt, + va Dkt 2 + - Kt 1 + va Kt 2 + ionlarning suv fazasi bilan organik erituvchi fazasi orasidagi taqsimlanish koeffitsientlari. Bu tenglamadan selektivlikning taqsimlanish koeffitsientlari nisbati va ionlarning harakatchanligiga bog`liqligi ko`rinib turibdi. Selektivlik faqat to`liq dissotsilanish davridagina erituvchiga bog`liq bo`lib, erigan moddaning tabiatiga bog`liq emas. Suyuq membranali elektrodning sxemasi 2-chizmada keltirilgan boiib, unda membrana vazifasini bajaradigan ionit (2) shisha nayga (3) joy qalinligiga bog`liq. Suyuq membranali elektrodlar qattiq membranali elektrodlarga qaraganda qator afzalliklarga ega: 1) ularning almashinish tezligi yuqori; 2) muvozanat tez qaror topadi; 3) elektr aktiv moddaning konsentratsiyasi va tabiatini keng oraliqda o`zgartirish mumkin. Bulardan tashqari plyonkasimon membranali elektrodlar ham mavjud bo`lib, ularni ishlatish suyuq membranali elektrodlarga ko`ra qulay. Bunday elektrodlarning ishlab chiqarilishi suyuq membranali elektrodlarning tuzilishini takomillashtirdi. Endilikda suyuq membranali elektrodlarni tayyorlash uchun suyuq ionit befarq (indifferent) asosga o`rnatiladi. Ferment elektrodlar fermentativ reaksiyalarda qatnashuvchi moddalarning konsentratsiyasini aniqlash uchun ishlatiladi. Ferment elektrodga maxsus tashuvchiga yoki sezgir e Teshiklar juda ko`p bo`lganligi uchun muvozanat juda tez qaror topadi. Teshiklardagi S0 2 ichki eritma bilan tutashgan bo`lganligi uchun yangi muvozanat yuzaga keladi. S0 2 (suv, membrana teshiklari)↔S0 2 (gaz, ichki eritma). Bu o`z navbatida p H o`zgarishiga olib keladigan yangi muvozanat o`rnatilishiga sabab boladi: S0 2 +2H 2 0 ↔ HS0 3 +H 3 0 + . pH qiymatining o`zgarishini kuzatish uchun eritmaga vodorod selektiv shisha elektrod tushiriladi. Agar barcha jarayonlarni yig`indi shaklida ifodalamoqchi boisak, quyidagi muvozanat tenglamasini yoza olamiz: S0 2 (suv, tashqi eritma)+2 Н 2 О ↔ Н S О 3 +H 3 O + (ichki eritma). Bu reaksiyaning muvozanat konstantasi: bo`ladi. Agar ichki elektrolit tarkibidagi HS0 3 &#34; konsentratsiyasini ko`tarsak, u S0 2 ning membrana teshikchalariga kirishi na ishlatilmoqda. Bu elektrodlarni ishlatish jarayonida ularning sirti turli xil cho`kmalar bilan qoplanadi, bundan tashqari boshqa moddalar adsorbilanishi ham mumkin. Shuning uchun elektrodlar vaqti-vaqti bilan tozalab turilishi kerak. Ishlatilgan platina va oltin elektrodlarni tozalash uchun ular oldin suyultirilgan (1:1) HN0 3 va so`ngra konsentrlangan HCl eritmasida navbatma-navbat qizdiriladi. Shuni unutmaslik kerakki, elektrodni bir kislota eritmasidan ikkinchisiga o`tkazganda uni suv bilan astoydil yuvish kerak, aks holda elektrod kislotalar aralashmasida erib ketadi. Issiq elektrodlarni sovuq suv bilan yuvish yoki sovuq elektrodlarni kislotalarning issiq eritmalariga tushirish mumkin emas, chunki bunda elektrodlarning sirti darz ketadi (uni oddiy ko`z bilan ko`rish qiyin), ayniqsa, me elektr kimyoviy reaksiya sodir bo`ladi. Elektrod potensiali bilan orasida muayyan bog`liqlik kuzatilsa-da, birinchidan, 0kattalik qat`iy termodinamik qiymatga to`g`ri kelmaydi va doimiy emas, ya`ni, E-pH bog`lanish egri chizig`ining burchagi pH ning turli sohalarida har xil qiymatga ega. Ikkinchidan, E o qiymat elektrod sifatida olingan surmaning tozaligi va elektrod tayyorlash usuliga, oz miqdorda bo`lsa-da, kirishmalarning mavjudligiga bog`liq. Shuning uchun ham turli xil surma elektrodlari uchun E o qiymati turlichadir. Bundan tashqari ayni elektrod uchun bir xil pH ga ega bo`lgan eritmada в va E o qiymatlari aralashtirish tezligiga, elektrodni eritmaga tushirish chuqurligiga qarab vaqt birligida o`zgaradi. Kuchli kislotali va ishqoriy muhitlarda surma elektrodining р H ko`rsatishi meta Bu elektrodlar quyidagi talablarga javob berishi kerak: 1) potensialni belgilovchi elektrodning ichki reaksiyasi termodinamik qaytar bo`lishi; 2) elektrodning qutblanuvchanligi kam bo`lishi, ya`ni undan tok o`tganda o`z potensialini nihoyatda kam o`zgartirishi; 3) elektrod uzoq vaqt saqlanganda va turli xil sharoitlarda ham o`z potensialini o`zgartirmasligi shart.[18] Vodorod elektrodining potensiali shartli ravishda istalgan haroratda ham nolga teng deb olingan, uning sxemasini quyidagicha yozish mumkin: Vodorod elektrodi platinaga mayda dispers platina kukuni qavati qoplangan elektrod bo`lib, uning yuzasidan 101,325 kPa bosimda vodorod gazi o`tkazilib turiladi. Bunda platina sirtida quyidagi elektr kimyoviy reaksiya sodir bo`ladi: Metall sirtida adsorbilangan vodorodning oraliq reaksiyas 1. To`yingan kalomel elektrod — kaliy xloridning to`yingan eritmasi bilan to`ldirilgan, uning elektrod potensiali +0,2488 F(t=25°C). Bu elektrod potensialining doimiylik darajasi va harorat koeffitsienti ancha yuqori. 2. Normal kalomel elektrodi — kaliy xloridning 1N eritmasi bilan to`ldirilgan. Uning potensiali +0,2828 V (t=25°C). Bu elektrod potensialining doimiylik darajasi pastroq boladi. 3. Detsinormallik kalomel elektrodi — 0,1 N kaliy xlorid eritmasi bilan to ` ldirilgan , uning potensiali +0,3365 K ( t =25° C ).[19] Kumush xloridli elektrod potensiometriyada juda ko`p ishlatiladigan elektrod. Bu elektrodning potensiali +0,2224 F(t=25°C), uning doimiylik darajasi yuqori, elektrodning o`lchami kichik, suvda va suvsiz eritmalarda ham ishlatilishi mumkin. Elektrod, ko`pincha kumush va uchun elektrodni doimiy ravishda bufer eritma yordamida darajalab turish zarur. [20] Ionometriya potensiometrik tahlilning istiqbolli usullaridan biri bo`lib, uning asosiy vazifasi turli kation va anionlar uchun selektiv — qaytar elektrod yaratish, ularni qo`llash va o`rganishdan iboratdir. Qadimdan ma`lum bo`lgan pH-metriya ionometriyaning bir turidir. Kation va anionlarni aniqlashga qarab, ionometriya usuli kationometriya va anionometriyaga bo`linadi. Hozir 100 dan ortiq ion va moddaga selektiv bo`lgan elektrodlar mavjud. Sanoat korxonalari ko`plab ionomerlar ishlab chiqarmoqda. Ularning qo`llanilish sohalari ham kengayib bormoqda. Miqdoriy usullar. Bevosita potensiometriyada darajalash chizmasi, qo`shimchalar va boshqa usullar ishlatiladi. Darajalash chizmasi usulida elektrod potensiali Potensiometrik metod shunga asoslanganki gaz tarkibidagi vodorodsulfid va merkaptanlarni potensiometrik titrlash asosan yuttiruvchi eritma ammiyak ishtirokidagi kumush nitrat va keyingi boskich K NO 3 eritmasiga shu gazlarni yuttirishga asoslangan.Gaz xajmida SO 2 ulushi 1,5% dan yu q ori b o `lsa bu usuldan foydalanish tavsiya etilmaydi. Vodorodsulfid-merkaptan/ merkaptan vodorodsulfidning bir biriga nisbati 50:1 dan yuqori bo`lmasligi kerak. O`lchash diapazoni analiz qilinayotgan eritmadagi xajmi(titrlash uchun eritmadagi xajmi) vodorod sulfid va merkptanlarning miqdori 0,1-0,3mg diapazonida bulishi kerak. 26 Ulchash vositalari ,apparatura va reaktivlar. Laboratoriyada ishlatiladigan ionomer I-130 va boshqa tipdagi priborlar,-2mkVdan +2mkVgacha bulgan ulchashini ta`minlaydigan elektr yurituvchi kuch bulishi kerak. Turli xildagi eletrodlar kumushsulfidli ESS-01,yoki argentit markali EA-2-100 elektrodi GOST standart buyicha 22985 Elektrod taqqoslagich kumush nitratli EVL-1M1,EVL-1M3.1. MM-2 MM-3 tipidagi elektromagnit aralashtirgich Laboratoriya tarozilari GOST -204104 yukori ulchagich kursatgichi 200gramm Barabanli gaz xisoblagich. BAMM-1,M-67 tipidagi aneroid barometr. Shkalasi 0-55 gradus bulgan shishali termometr. Turli xildagi sklyankalar GOST 25336 tipidagi SN-1-100,SN-1-200,SN-1-500 markali. 250-500ml xajmidagi konussimon kolbalar. 100-250,300-1000 ml xajmidagi ulchov kolbalari. 25336 GOST GOST 29227 standart o`lchov pipetkalari. Millimetrli kog`oz Ulchov lineykasi. Reaktivlar: GOST-24363 kaliy gidrooksid. GOST-3760 bo`yicha 25%li ammiyakli eritma[23] Analizning borishi 1.O`lchanayotgan gaz yuttirish sklyankasi orqali quyib yuboriladi.Gaz o`lchagich va gaz xisoblagich yordamida gazning xajmi o`lchanadi. 2. Gaz xisoblagich kursatgichlarini, atmosfera bosimi ostidagi gazning urtacha temperaturasini yozib boriladi. 3. Yuttirish sklyankasida ushlanib qolgan miqdorni titrlash stakaniga sekin kuchiriladi. 4. Sklyankani ozroq distillangan suv bilan yaxshilab chayqatilib yana titrlash stakaniga solinadi. Kumush xlorli va argentli elektrodlarni titrlash stakaniga botirishdan oldin yaxshilab distillangan suvda yuvib olinadi va filtr qog`ozi bilan tozalanadi. Eritmali stakanni magnit a tirlash davom ettiriladi.Oldin kumushnitrat eritmasi kappilyar orqali 0,1 sm kub xajmida tomchilatib boriladi xar bir tomchidan keyin yangidan xosil bulgan potensial chizig`ini yozib boriladi.Eritmada 0,1sm kub titrlash uchun ketgan tomchi kuchlanishni oshirib yuborsa tomchi 0,05sm kubga kamytiriladi.Titrlash uchun ketadigan tomchining oshib borishi potensial zonasida siljishini kursatib boradi Kislota-asosli titrlash. Erituvchi sifatida suv ishlatilsa, klslota-asosli titrlash quyidagi kimyoviy reaksiyalar bilan ifodalanishi mumkin: Titrlashning oxirgi nuqtasini (t.o.n.) aniqlash uchun potensial qiymati eritmadagi vodorod ionlari aktivligining funksiyasi bo`lgan elektrodlar ishlatiladi. Agar kuchli kislotani ishqor eritmasi bilan titrlash jarayonida vodorod elektrodining potensialini kuzat Bu yerda, a H . va (a A . +a x ) —mos ravishda kuchli va kuchsiz kislota anionlarini titrlashning har bir nuqtasiga to`g`ri keladigan muvozanatdagi aktivliklari, a HA — kuchsiz kislotaning dastlabki muvozanatdagi aktivligi a x — titrlashning har bir nuqtasida ionlashish natijasida hosil bo`lgan HA ning muvozanatdagi aktivligi. Potensiometrik usul kuchsiz kislota va asoslarning aralashmasini yoki ko`pnegizli kislota yoki asoslarni K/K 2 >10 -4 bo`lganda.(K — tegishli dissotsiatsiyakonstantalari) ~ 1% xato bilan aniqlash imkonini beradi. Suvsiz yoki aralash erituvchilanvi ishlatib murakkab tarkibli kislota (yoki asoslar) aralashmalarini titrlash mumkin. Bunda suvsiz erituvchilarning quyidagi xossalaridan foydalaniladi: 1) kislota va asoslarning dissotsilanish darajasini o`zgartirish; 2) kisl difenilguanidin qabul qilingan. Tekshiriladigan protolitning nisbiy potensial qiymati har ikkala protolit yarimtitrlanish potensiallari farqiga teng. Bir protolitdan ikkinchisiga o`tganda bir xil birikmalar oilasida E l/2 -f(pK a ) bog`lanish to`g`ri chiziqli bo`lib, uning qiyaligi qancha katta bo`lsa, erituvchining tabaqalash xususiyati shuncha yuqori bo`ladi. Cho`ktirish reaksiyasi asosida titrlash, Cho`ktirish reaksiyasida ham titrlashning oxirgi nuqtasini aniqlashda potensiometrik titrlash ishlatiladi. Agar cho`ktirish reaksiyasi. Shaklida ifodalansa, eruvchanli ko`paytmasi qiymati boladi. Kompleksimetrik titrlash. Agar kompleks hosil bo`lish reaksiyasining tenglamasi. shaklida ifodalansa, kompleksning barqarorlik konstantasi. bo`ladi. Ko`pincha potensialni belgilovchi modda sifatida k Amalda bu qiymat muvozanatdagi potensialga emas, balki aralash potensialga to`g`ri keladi. Titriashning boshqa rtuqtalaridagi potensialni E t va E 2 qiymatlar uchun yuqorida tuzilgan tenglamalar yordamida hisoblash mumkin. Oksredmetrik usulda ionlarning aralashmalarini tabaqalab titrlash uchun titrlanadigan moddalar qaytar oksred juftlarga mansub boiishi va ularning normal (to`g`rirog`i, real) potensiallari o`zaroyetarli darajada (kamida 0,36 V) farq qilishi kerak.[22] 32 II. NATIJALAR TAHLILI 2.1.Potensiometriyada titriashning oxirgi nuqtasini aniqlash Titrlash jarayonida pH, pB, pA yoki elektrod potensiali o`zgarsa, shu o`zgarish asosida titriashning oxirgi nuqtasi topiladi. Potensiometriyada titriashning oxirgi nuqtasini topish uchun, hisoblash usullari, chizma usullar, ekvivalentlik nuqtasi potensialigacha titrlash va boshqa usullardan foydalaniladi. Hisoblash usullarida titrlanadigan modda eritmasiga tegishli titrant eritmasidan teng, lekin, nisbatan yirik hajmlarda (odatda, 1 ml) qo`shiladi va titrantning t.o.n. sohasiga to`g`ri keladigan taxminiy hajmi aniqlanadi. Buning uchun titrlashda titrantning har birqo`shilgan hajmi va unga to`g`ri keladigan potensial qiymatidan tashqari, bar ikki yaqin nuqta orasidagi potensiallar farqi ham qayd qilinadi. δE umumiy hajmi V 2 — titrlash uchun sarflangan titrantning umumiy hajmi, ml; а — tomchifarmng umumiy soni. Titrlashning ikkita nuqtasi asosida oxirgi nuqtani topishning ikkita usuli ma`lum. Kavanagning tabaqalash usulida titrlanadigan (A) modda eritmasidan V (ml) olingan bo`lib, A ning miqdori M molyar titrantning v (ml) eritmasiga ekvivalent bo`lsa, aniqlanadigan moddaning dastlabki konsentratsiyasi (c). boladi. Bunda, M va У ma`lum bo`lganligi uchun maqsad v o ni aniqlashga qaratiladi. Titrantdan ozgina qo`shimcha (Sv) hajm kiritilsa, aniqlanadigan A moddaning reaksiyaga kirmay qolgan miqdori (v — 8v)M qiymatga ekvivalent boiadi. Bu ikkinchi nuqtadagi e.yu.k.ning qiymatini beradi: Demak, v ni aniq topish uchun E { va E qiymatlar aniq oichangan bo`lishi va 5£>10 mV bo`lishi, ya`ni o`lchash bo`lishi kerak. Shuning uchun ham bu usul suyultirilgan eritmalarda keng qo`llaniladi. Ekvivalentlik nuqtasiga yaqin ikki nuqtadagi potensial qivmatlarini o`lchashga asoslangan usul. O`lchangan qiymatlar ekvivalentlik nuqtasiga to`g`ri kelsa, titrantning hajmi quyidagi formula yordamida topiladi. bu yerda, δE — titrlashning ikki nuqtasiga to`g`ri keladigan potensiallar farqi, £>0 yoki dE= I E-E 2 \\ shaklida olinadi. V } va V 2 — titrlashning ushbu ikki nuqtasiga to`g`ri keladigan titrantning hajmlari, ml. Qolgan belgilar yuqoridagilarga muvofiq keladi. Musbat ishora ekvivalentlikdan oldingi nuqtalar olinganda, manfiy ishora esa undan keyingi nuqtalar olinganda ishlatiladi. Chizma usullar. Titrlash oxirgi nuqtasini aniqlashning chizma usullari integral (to`liq), differensial (farqli), ikki 3-chizma. Potensiometrik titrlash egri chiziqlarning ko`rinishi. Differensial ko`rinishi Agar titrlash egri chizig`i simmetrik bo`lmasa, egri chiziqning egilish sohalariga yoylar o`tkaziladi va yoylarning markazlari topiladi, markazlarni tutashtiruvchi to`g`ri chiziqning titrlash egri chizig`i bilan kesishish nuqtasi titrlash ohirgi nuqtasiga taxminan mos keladi. Differensial usul titrlash ohirgi nuqtasini topishning ancha sodda va aniq usulidir, bunda δE/δV nisbatning qo`shilgan titrant hajmiga bog`liqligi chizmasi tuziladi. Egri chiziq cho`qqisimon bo`lib, cho`qqidan abssissa o`qiga tushirilgan perpendikulyar titrantning t.o.n. ga to`g`ri kelgan hajmini ko`rsatadi. Ikkinchi tartibli hosila olish usulida δE/δV 2 ning Vga bog`liqlik chizmasi tuziladi. Bu chizmada egri chiziqlar abssissa o` Agar elektrolitik bo`g`inga ikkita indikator elektrodi (taqqoslash elektrodi mutlaqo ishlatilmaydi) tushirilib, undagi eritma titrlansa, bu usulga differensial titriash deyiladi. Indikator elektrodlaridan biri (2) tubida taxminan 1 mm diametrga ega bo`lgan teshikli probirkaga (4) joylashtiriladi. Bu elektrod bilan eritmaning asosiy qismi orasidagi tutashish ushbu teshik orqali bo`ladi. Probirkadagi elektrodni o`rab olgan eritmaning tarkibi titrant qo`shilgan asosiy eritmaga ko`ra sekin o`zgaradi. Eritmalar tarkibidagi farq tufayli indikator elektrodlari orasida potensiallar farqi yuzaga keladi. Potensial o`lchangandan keyin eritma har gal astoydil aralashtiriladi. Buning uchun probirkadagi eritma siqib chiqariladi va eritmaning yangi qismi probirkaga kiritiladi. Natijada 5Eyana nolga tengl Ekvivalentlik nuqtasi potensialigacha titriash usulida. Titrlashning oxirgi nuqtasini topish uchun e.n. ga to`g`ri keladigan potensialni (E ) bilish kerak. Ekvivalentlik nuqtasiga to`g`ri keladigan potensial tajriba orqali yoki jadvallardagi termodinamik qiymatlar asosida hisoblab topiladi. Avtomatik titrlash. Keyingi yillarda sanoat turli xil avtomatik titratorlar ishlab chiqarmoqda. Avtomatik titratorlar ko`p sonli tahlillarni amalga oshirishda juda qulay bo`lib, ular titrlashda aniq va xolisona natijalar olish imkonini beradi. Bundan tashqari mazkur usul qoilanilganda tahlil uchun kam vaqt talab qilinadi. Avtomatik titrlashning ikki ko`rinishi mavjud. Birinchi ko`rinishida, yuqorida aytilganiday, ekvivalentlik nuqtasiga to`g`ri keladigan potensialning qiymati ma`lum bo`lsa, ushbu potens 5-chizma. Potensialni kompensatsion o`lchash asbobining tuzilishi: 1-akkumulyator; 2-o`zgaruvchan qarshilik; 3,4-sirg`anchiq tutashma; 5-potensiometr; 6- Vestonning normal elementi; 7, 9-kalit; 8-elektrolitik bo`g`in; 10-galvanometr bu yerda, k — mutanosiblik koeffitsienti. Tokni o`lchash uchun zanjirga sezgir galvanometr ulanadi. Kalit (9) zanjirni qisqa muddatga ulashda, ikki qutbli (C) kalit (7) esa zanjirga normal element (6) yoki bo`g`inni (8) ulashda ishlatiladi. AB potensiometr orqali uzluksiz o`tayotgan tok (I) A va B nuqtalar orasida kuchlanishning pasayishiga olib keladi. Agar E qiymat E x yoki E s qiymatdan katta bo`lsa, kalit ulanganda elektronlar bo`g`in orqali o`ngdan chapga tomon harakatlanadi. Agar E qiymat E yoki E s qiymatdan kichik boisa, elektronlarning harakat yo`nalis Shunday qilib, har bir chiziqli kesimni o `lchab va normal elementning e.yu.k.ni bilgan holda E t ni topish mumkin. Veston elementi AB potensiometr shkalasining ko`rsatishini nazorat qilish uchun ishlatiladi. Buning uchun, avvalo, zanjirga Veston elementi ulanib, AC ning standart elementning potensialiga to`g`ri keladigan qismi olinadi. Sababi: zanjirdan tok o`tmasligi kerak. Galvanometrning ko`rsatishi nolga kelguncha AC s tanlanadi. So`ngra C kalit (7) bo`g`inga ulanadi. R yordamida AB bo`ylab potensial shunday tanlanadiki, unda galvanometr nolni ko`rsatishi kerak. Tokka sozlangan potensiometrda AC va E s son jihatdan teng boiadi va, demak, keyingi tenglamaga ko`ra AC va E x ham o`zaro teng boiadi. Batareya o`rnida normal elementni ishlatish ham mumkin, lekin bunda normal elementning pot 2.3. Analiz natijalari Titrlash natijasida xosil bo`lgan rang ketgan tomchi potensiallar kursatgichiga o`rtacha kalibrovka tuzib chiqiladi. Kalibrovka asosida olingan ko`rsatgichlar potensialga bog`lik xolda kumushnitratning eritmasi xajmiga bog`langanligi asosida grafik tuziladi.Egri chiziqning qiyshayib qolish nuqtasining ko`rinishi vodorodsulfidni va merkaptanlarni aniqlashda titrlash uchun ketgan kumushnitrat eritmasi tomchisining kuprok tomib ketganligidan dalolat beradi. Potensial titrlashning taxminan sungi nuqtasi -320mkV bu vodorod sulfid uchun, oltingugurt va Potensiometrik titrlashning urtacha natijalari grafigi 2-jadval Oltingugurtli merkaptan Vodorodsulfid va merkaptan aralashmasi Kumush nitratning eritmadagi xajmi Potensial mV Solishtirma potensial mV Kumush nitratning eritma Tekshirilayotgan gaz tarkibida biror komponent qo`shimchalari bo`lsa potensiometr egri chizig`ining o`zgarishiga olib keladi. Stakandagi eritmaga solingan aralashtirgichning qattiq silkinib ketishi natijasida ekranda tushunarsiz chiziqlar xosil bo`ladi. Vodorodsulfidning konsentratsiyasi gazda X N2S,g/m kub quyidagi formula bo`yicha topiladi: XH2S= V1 17c Vk V1-titrlash uchun ketgan kumushnitratning xajmi 17-vodorodsulfidning mikdori S- (AgNo3) =0,01mol/dm 3 V-gazning xajmi,gaz xisoblagich yordamida o`lchangan miqdori. K-normal sharoitda analiz qilinayotgan gazning koeffitsenti. 42 Potensiometrik titrlash orqali gazlar,neft va neft maxsulotlari suyultirilgan gazlar tarkibidagi oltingugurtli va vodorod sulfidli birikmalarni,merkaptanlarning miqdorini aniqlab olish mumkin shu bilan birga suv xavo tarkibini xam aniqlanadi.Ishning bexato ketishida elektrod yaxshi tanlangan bulishi kerak.Magnit aralashtirgich gaz utkazgich naychalar elektrodlarning joylanishida ularning germetikligiga e`tibor beriladi. Umumiy sulfat miqdorini aniqlash 43 Umumiy sulfat miqdorini aniqlash uchun 250 ml li stakan 50 ml namuna olinadi va massasi aniqlanadi (m/gr). Uning ustiga 50 ml qizdirilgan distilllangan suv qoyiladi. Namunaga 5 ml konsentrlangan HCl (P=1,19) qo`shib yaxshilab aralashtiriladi. Undan so`ng namunani elektr plitkasida 80-90 ml namuna qolguncha yaxshilab qaynatiladi. (Bunda H 2 S to`laligicha uchib ketishi kerak bo`ladi). Ushbu vaqt mobaynida eritma 9 % Pb (COO) 2 eritmasi shimdirilganda filtir qig`oz bilan tekshirib turiladi. Agar jarayon davomida eritmaga har xil qo`shimchalar yoki koogulliatsiya jarayoni sodir bo`lsa u holda namuna fil`tirlanadi. Filtir 2-3 marta issiq suv bilan yuvib tashlanadi. Filtirat 250 ml li stakanga solinib , 200 ml ga yetguniga qadar issiq suv bilan suyultiriladi. Shundan so`ng namunali magnitli ara M 3 – tigel bilan qoldiq og`irligi. M 3 – M 2 = massa BaSO 4 K= mol. Massa S · 100 / mol. Massa S · 100 / mol. Massa BaSO 4 = 32,006 · 100/ 233, 392 = 13,47 2. Parchalanuvchi skrubberda natriy gidroksidning suvli eritmasi bilan nordon gazlar ( kislotali gazlar) aralashib qattiq holdagi mahsulotlar - Na 2 CO 3 , Na 2 SO 3 va Na 2 SO 4 moddalari miqdorini aniqlash. 45 III. TAJRIBA QISMI 3.1 Sulfid ionlarga hos reaksiyalar asosida oltingugurtni aniqlash Sulfid kislota H 2 S gazining suvdagi eritmasi bo`lib juda kuchsiz kislotadir. Eritmada vodorod sulfid erkin oltingugurtga oson oksidlanadi. Kuchli oksidlovchilar ta`sirida oksidlanganda esa sulfat kislotaga aylanadi. Shuning uchun vodorot sulfid kuchli qaytaruvchilardan biri hisoblanadi. Kumush nitrat bilan o`tkaziladigan reaksiyalar. Kumush nitrad (Ag NO3) S -2 ionlari bilan kumush sulfidning qora cho`kmasi hosil bo`ladi. S -2 +2Ag + Ag 2 S Kumush sulfid ammoniy gidroksidda erimaydi. Lekin suyultirilgan. Nitrat kislotada qaytarilganda eriydi va oltin gugurt ajralib chiqadi. 2Ag 2 S+8HNO 3 3 S + 2NO +6 Ag NO 3 + 4 H 2 O Kislotalar bilan reaksiyasi. Vodorod xlorid va sulfat kislotaning suyultirilgan eritm Reaksiyaning borishi: ammoniy sulfidning 3-4 tomchi eritmasiga shuncha miqdorda kadmiy sulfat yoki vodorod xlorid eritmasi qo`shiladi. 3.2. Vodorod sulfid bilan o`tkaziladigan reaksiyalar asosida oltingugurtni aniqlash. Vodorod sulfid arsenitlarning kislotali eritmasi orqali o`tkazilganda mishyak (III) sulfidning sariq cho`kmasi ajraladi. 2Na 3 AsO 3 +6HCl+3H 2 S As 2 S 3 +6NaCl+6H 2 O 2AsO 3 -3 +6H + +3H 2 S As 2 S 3 +6H 2 O Reaksiyaning bajarilishi. Natriy arsenatning proberkadagi 4-5 tomchi eritmasiga shuncha miqdorda vodorod xlorid eritmasi qo`shiladi va eritmaga vodorod sulfid yuboriladi. Mishyak (III) sulfid eruvchan hisoblanadi. Ammoniy poliysulfidda. As 2 S 3 +2(NH 4 ) 2 S 2 As 2 S 3 +(NH 4 ) 2 S As 2 S 3 +(NH 4 ) 2 S 2(NH 4 ) 3 AsS 3 Ishqorlarda va ammoniy korbonatda tiarsenat va Reaksiyaning borishi. Ammoniy sulfidning 3-4 tomchi eritmasiga shncha miqdorda kadmiy sulfat yoki xlor kislota eritmasi qo` shiladi. Reaktiv Cl - Br - J - S -2 HNO 3 ishtirokida AgNO 3 AgCl ning oq cho`kmasi. AgBr ning och sariq cho`kmasi. AgJ ning sariq cho`kmasi. Ag 2 S ning qora cho`kmasi. Kumush tuzlariga NH 4 OH ning ta`siri. [Ag(NH 3 ) 2 ]Cl hosil qilib eriydi. [Ag(NH 3 ) 2 ]Br hosil qilib sezilarli eriydi. Erimaydi Erimaydi Kuchli oksidlovchilar (KMnO 4 , K 2 Cr 2 O 7 ) Cl 2 ajralib chiqadi. Br 2 ajralib chiqadi. J 2 ajralib chiqadi S ajralib chiqadi Xlorli suv, benzol ishtirokida ─ Br 2 ning qo`ng`ir rangi hosil bo`ladi. J 2 ning binafsha rangi. ─ NaNO 2 yoki KNO 2 H 2 SO 4 ishtirokida. ─ ─ J 2 ajralib chiqadi. ─ H 2 SO 4 ─ ─ ─ H 2 S ajralib chiqadi. Pb(NO 3 ) 2 PbCl 2 ning oq cho` 25,0 ml vodorod sulfid eritmasini 0,01 N KOH eritmasi bilan titrlaganda quyidagi natijalar olindi: V.ml 15,0 16,0 17,0 17,5 18,0 18,5 19,0 20,0 pH 5,4 5,6 5,85 6,1 6,5 9,7 10,3 10,7 ApH/AV 0,2 0,25 0,44 0,8 6,4 1,2 0,4 Eritmadagi vodorod sulfidning massasini toping. Titrlash natijalaridan ko`rinishicha oxirgi nuqta 18,0 va 18,5 ml hajmlar oralig`iga to`g`ri keladi. Titrantning oxirgi nuqtaga to`g`ri keladigan hajmini hisoblaymiz: V KOH =1,2)]- 0,8)/(6,4- ,4 (0,5/2)[(6 18  =18,27 ml. 621,0 1000 25/ 25 34 27, 18 01,0 2      SHm g=6,21 mg 3.4. Vodorod sulfiddan oltingugurt olish. Kislotali gazlar 12 ming m 3 soat miqdorida (o`rtacha) ko`pi bilan 13,2 m 3 soatmiqdorida 50 0 C haroratda qo`rfilmaga qo`shildi. Qurilmaga qo`shishdan avval umumiy kollektr orqali ajratgichka kelib tushadi. R bo`lgan suyuk oltingugurtni ajratgichka junatiladi. Ajratgich bir necha bosqichda ajratishga mo`ljallangan bo`lib, birinchi bosqichda mayda zarrachalardan iborat suyuq oltingugurt murili ajratgich yordamida ajratiladi. Ikkinchi bosqichda markazdan qochma kuch ta`sirida ishlovchi ajratgich yordamida ajratiladi. Olingan oltingugurt suyuq otingugurtni yig`gichga kelib tushadi. 3.5. Toza oltingugurtni ajratib olish. Reaksiya natijasida hosil qilingan suyuq oltingugurt gaz ajratgich bilan jihozlangan yig`gichga kelib tushadi. Yig`gichning hajmi 30 m 3 bo`lib, 3 kun davomida ishlab chiqilgan oltingugurtning hamma miqdori joylash oladi. Yig`gichga yig`ilgan suyuq oltingugurtni granuralarga aylantirish qurilmasiga yoki omborxonaga junatiladi. Olingan oltingugurtni ГОСТ-127,1-93 talablariga javob b J 2 + 2 Na 2 S 2 O 3 → 2 Na J + Na 4 S 4 O 6 Na 2 CO 3 va Na 2 SO 3 foizi miqdorda chiqadi. Na 2 SO 3 miqdori 100 % shu tuzning miqdori ayirib topiladi. 3.6. Analizning borishi. 1 g namunadan tortib olinib, uni 100 ml li ulchov kolbasiga solib distillangan suv bilan eritamiz va chizg`igacha yetkazamiz. Shu tayyorlangan eritmamizdan 10 ml olib titir kolbasiga solamiz ustiga 1,2 tomchi fenolftalein tomizib, rangsizlanishigacha 0,1 H sulfat kislota bilan titrlanadi H 2 SO 4 = aniqlaymiz. Tayyorlangan eritmadan yana 10 ml olib titr kolbasiga solib, unga 10 ml 0,1 H yod eritmasidan 5 ml 0,1 H sulfat kislota eritmasidan solamiz. Agar yod to`liq rangsizlansa 5 ml yoki 10 ml yod eritmasidan qushamiz. Rang berib qolgan ortiqcha yod miqdorini 0,1 H sulfat kislota eritmasi bilan titrlanadi. Indikator V x- blank namuna uchun sarf bo`lgan tiosulfat hajmi quyidagicha topiladi. Na 2 SO 4 % miqdori = 100 % Na 2 CO 3 - % Na 2 SO 3 3.7. Umumiy oltingugurt miqdorini aniqlash . Buning uchun dastlab 250 ml li stakanga 10 ml namuna solinadi va massasi aniqlanadi. Keyingi namunaning ustiga 5 ml ( qizdirilgan) distillangan suv qo`shiladi va aralashtiriladi. Namunaga 5 ml 30 % li H 2 O 2 ( vodorod peroksid) qo`shilib, yaxshilab aralashtiriladi. Namunaga 2 ml suyuq brom – Br 2 qo`shiladi. Stakandagi aralashma elektr plitkasida qoyiladi. Namuna qizdirilayotgan vaqtida stakan og`ziga oyna qoyib qoyiladi. Namunaning ustiga 130- 140 ml qizdirilgan distillangan suv quyiladi va 5 minut qaynatiladi. Keyin namunani magnitli aralashtirgichga quyib, 5 % li BaCl 2 eritmasidan tomchilatib 20 ml tomiziladi va ara M 2 – bo`sh tigelning og`irligi M 3 – tigel bilan qoldiq og`irligi. M 3 – M 2 = massa BaSO 4 K= mol. Massa S · 100 / mol. Massa X13,74 /M 1 M 1 - olingan namuna og`irligi M 2 – bo`sh tigelning og`irligi M 3 – tigel bilan qoldiq og`irligi. M 3 – M 2 = massa BaSO 4 K= mol. Massa S · 100 / mol. Massa BaSo 4 = 32,006 · 100/ 233, 392 = 13,74 Suvli eritmadagi tiosulfat Oltingugurtni aniqlash. Analizning borishi 250 ml li stakan olib, 100 ml namuna ( yoki har xil suyultirilgan namuna) solinadi. Olingan namunaning pH - o`lchanadi va P pH = 7 gacha HCl kislotasi bilan neytrallanadi va har 10 ml namunaga 4 ml kadimiy (11) xlor qo`shiladi. Harorat 10-15 minut davomida qizdiriladi. Namuna filtrlangandan keyin esa 0,1 mol/l HCl bilan pH = 4,35 ga teng bo`lishigacha magniy aralashtirgich yordamida arala V 2 = namuna hajmi % wt Na 2 S 2 O 3 = g/l ·S·158, 1 / 64,12 · 10 ·d · 10 3 158, 1- mol massa Na 2 S 2 O 3 64,12 - mol massa S 10- koeffisienti rascheta 10 3 perexod v mg d- plotnost Gaz tarkibidagi H 2 S miqdorini J 2 eritmasi bilan titrlash usuli orqali aniqlash (tutiviller usuli). Tutiviller varonkasini quritib olamiz, keyin pastki qismidan kraxmal eritmasini ulaymiz va havoni siqib chiqarish yo`li bilan kraxmal to`ldiriladi. Tepa qismida shlang orqali konteyner o`lab gaz yuboriladi. Gaz yordamida kraxmalni 110 m 3 gacha siqib chiqarish yo`li bilan gaz to`ldirib olinadida kraxmal eritmasini ajratib olinadi. So`ngra yod eritmasidan silindrni to`ldirib gaz orqali kraxmal eritmasi titrlanadi. Kraxmal eritmasining rangi to`q ko`k ranga kirguncha titrlash davom etadi. Ketgan yod miqdori ol 1 ml J 2 = 0,32 mg S 2 0,7 ml .. X X = 0,224 mg Agar S 2 = 0,224 mg ∙10000 m 3 = 2240 mg / m 3 Tahlili natijasida chiqqan J 2 moqdori (ml) J 2 tayyorlangan eritma koeffisientiga ko`paytirib, gramlar miqdori topiladi, chiqqan natija 1000 soniga ko`paytirilib mg miqdori topiladi. Keyin shu natija 14,34 soniga bo`linadi va yana 1000 soniga bo`lib, hajmi % miqdori topiladi. Kislotali gazning tarkibiSho`rtan gaz kimyo majmuasining markaziy laboratoriyasiga tegishli, “ Hewlett Pachard” firmasida ishlab chiqarilgan GC-16 gaz xromotografida tahlil qilindi. Bu xromotografning dasturiy ta`minoti Gollandiyaning “Anolitical control” firmasi tomonidan ishlab chiqilgan bo`lib, mazkur xromotografda tabiiy gaz va tarkibi shunga yaqin gazlar aralashmasing tarkibi foiz – mol ulushlarida, ya`ni yuqori konsen yonish issiqligi (a)- yuqori (a 10 ) yoki qoyi (a k ) qoyidagi formula orqali MDT / m 3 ( k kal / m 3 ) Q Σ Q i · C i Bu yerda: a - alohida komponentlarning ( yuqori yoki qoyi) yonish issiqligi ( jadvaldan olinadi)a- tabiiy gazdagi alohida komponentning miqdori Nisbiy zichlikni aniqlash Nisbiy zichlik (d) qoyidagi formula orqali g/ sm 3 larda hisoblanadi: D = Σ d i ∙ C i Oltingugurtning massa qismini aniqlash . Bu usul namuinani ( 250 +10) 0 C darajada qizdirilganda aniqlanadigan massaga asoslangan. 20 +- 0,1 g oldindan quritilgan chashkaga joylashtiriladi va elektr plitkasiga qo`yiladi va asta- sekin oltingugurt suyuqlantirib yondiriladi. Yonib bo`lgan oltingugurt chashkasini elektr pechkasida (250- 10 ) 0 C haroratda qizdirilib va eksikatorda sovutilib, keyin tortib olinadi. Olingan nati analizatorning o`lchash diopazoni 0- 2000 rrt. Gacha ( mt/m 3 ga hisoblash orqali o`tiladi) va hatoligi esa + - 10 rrt. Ni tashkil qiladi. Agar modda gazsimon formada bo`lsa u holda formula quyidagi strukturaga ega bo`ladi. Mr / m 2 ∙ 22,4 / Mr → ppm · 1000= ppb Mr/m 3 – pribor yoki kimyoviy usul yordamida aniqlangan konsentrasiya/ 22,4- normal sharoitda gazsimon moddaning molyar hajmi Mr- berilgan moddaning nisbiy molikulyar massasi. Masalan. Agar olingan Co konsentrasiyasi 10 mg / m 3 ga teng bo`lsa, Mr (CO)= 1 ∙12 + 1 ∙ 16 ∙ 28 g/ mol 10 ∙ 22,4 /28 = 8 ppm ∙ 1000 = 8000 ppb. XULOSA 1. Potensiometrik titrlash usulidan foydalanib gaz tarkibidagi h2 s miqdori 6,21 mg ekanligi aniqlandi. 57 2. Vodorod sulfiddan suyuq oltingugurt olishning muqobil sharoitlari hamda texnologik jarayonlari o`rganildi. 3. Gaz tarkibida oltingugurt (ii) oksidining ulushi 1.5 % dan vodorod sulfid- merkabtan nisbatlari esa 50:1 dan kam bo`lgandagina potensiometrik titrlash usulini qo`llash mumkinligi aniqlandi. 4. Potensiometrik titrlashning oxirgi nuqtasi aniqlandi. taqribiy titrlashdagi sakrash 150 mv aniq titrlashda esa 112 mv ekanligi tajriba asosida o`rganildi. 5. Gaz kadmiy atsetat rux atsetat hamda qo`rg`oshin atsetat eritmalari orqali o`tkazilib kadmiy sulfide, rux sulfid va qo`rg`oshin sulfid tuzlari ajratib olindi. 6. Olingan natijalarga asoslangan holda gaz tarkibida 0.6 % vodorot sulfid borligi aniqlandi. 58 FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR 1. I . A . Karimov “ Jahon moliyaviy iqtisodiy inqirozi O ` zbekiston sharoitida uni bartaraf etish yo ` llariva choralari . Toshkent “ Ma ` naviyat ” nashriyoti 2009 yil . 2. I.A.Karimov “Yuksak ma`naviyat engilmas kuch” Toshkent “Ma`naviyat” nashriyoti 2008 yil. 3. Т.М.Бекиров ”Промисловаяи завадская обработка природних и нефтияних завод” Москва 1980. 4. X . Raxmatov . N . Boboqulov . Z . Qurbonova . Fizik kimyoviy analiz usullari. Qarshi “Nasaf” nashriyoti. 2003 yil 5. O.I. Islomov. Umumiy geologiya. “ O ` qituvchi ” nashriyoti 1991 yil 6. Белов В.И., Соколов А.В. Добича и пе:работка калийних солей. Л.:Химии. 1971. 7. O.Fayzullayev “Analitik kimyo ” Toshkent Yangi asr avlodi 2006 y. 8. Ахметов Т.Г., Порфи:ва Р.Т., Гайсин Л.Г. и др. Химическая технология неорган 16. Бекиров Т.М “Первичная п:работка природних” Москва Химия 1987. 17. Р.В.Рамм “Абсорбсия газов изд” Москва 1980. 18. Гримволт В.Р Климов.В.Л “Ресурсосв:гаюшая технология глувокод осушки и очиски природного газа от меркаптонов и се:водорода” Москва 1988. 19. Мишин. В.М, Авоносев.А оператор по п::работке сернистого природного газа. Москва. Недра, 1987. 20. Шк5лйар Р.Л Стрючков. В.М Афанасйев.А.И “П:делнойе насишение растворов етаноламинов при однов:менной абсорбсии H 2 S и SO 2 газовая промишленност” Москва 1982 21. Лебедеб Н.Н. Химия и технология основного органического и нефтяного синтеза ғ Москова. 1981.. 22. http://www.pereplet.ru/obrazovanie/ stsorov/546.html,2005; 23. www. Irimex.ru/energo.htm. 60
Купить
  • Похожие документы

  • 17-guruh elementlari galogenlar
  • Oltinchi guruh p-elementlari
  • Bufer eritmalar, bufer eritmalarda pHni aniqlash, tuzlar gidrolizi, tuz effekti
  • 3-guruh d-elementlari
  • Argos test javoblari

Подтвердить покупку

Да Нет

© Copyright 2019-2026.

  • Инструкция по снятию с баланса
  • Контакты
  • Инструкция использования сайта
  • Инструкция загрузки документов
  • O'zbekcha