Yuqori samarali yupqa qatlamli xromotografiya usuli va uni dorivor moddalar tahliliga tadbig’i - Химия - Дипломные работы

Информация о документе

Цена	9000UZS
Размер	5.7MB
Покупки	0
Дата загрузки	29 Сентябрь 2019
Расширение	doc
Раздел	Дипломные работы
Предмет	Химия

Yuqori samarali yupqa qatlamli xromotografiya usuli va uni dorivor moddalar tahliliga tadbig’i

Купить

O’ZBEKISTON RESPUBLIKASI OLIY VA O’RTA MAXSUS TA ’ LIM VAZIRLIGI QARSHI DAVLAT UNIVERSITETI « Himoyaga tavsiya etilsin » Tabiiy fanlar fakulteti dekani _________ dots. B. Boysunov «____» ____________ 201 6 yil 5140500 – «Kimyo» yo‘nalishi IV – kurs 41 – guruh talabasi SHerov Samariddin Sulton o’g’lining “ Yuqori samarali yupqa qatlamli xromotografiya usuli va uni dorivor moddalar tahliliga tadbig’i ” BITIRUV MALAKAVIY ISHI ______________ talaba SHerov Samariddin Ilmiy rahbar – Kimyo kafedrasi Katta o‘qituvchisi ___________ Xakimova Z.M. «____» ____________ 2016 yil «Himoyaga tavsiya etilsin» Kimyo kafedrasi mudiri dots. _________ L.Kamolov «___» __________ 2016 yil QARSHI – 2016YIL

KIRISH............................................................................ ...... I.1. O‘simlik xomashyosi asosidagi preparatlarning zamonaviy yupqa qavatli xromatografiya (YUQX) usuli bilan analiz qilish.............................................................................. ...................... 1.2. Plastinkalar va ularning xarakteristikalari.................................. 1.3. Namunani plastinkaga tomizish.................................................. 1.4. Elyuirlanish.................................................................... .... 1.5. Ochiltirish (Modifikatsiya qilish)............................... 1.6. Natijalarni xujjatlashtirish.................................. 1.7. Standartlashtirish va xalqaro meyorga muvofiqlashtirish ... 1. 8 .Steridlar, steri

KIRISH Prezident Islom Karimov 2012 yil 17 fevral kuni Toshkentdagi Simpoziumlar saroyida «Yuksak bilimli va intelektual rivojlangan avlodni tarbiyalash – mamlakatni barqaror taraqqiy ettirish va modernizatsiya qilishning eng muhim sharti» xalqaro konferensiyasidagi ma’ruzalarida “Kadrlar tayyorlash milliy dasturi deb nom olgan Ta’lim sohasini isloh qilish dasturi mamlakatimizda yangi jamiyat qurishning bosqichma-bosqich va tadrijiy rivojlanish prinsipiga asoslangan iqtisodiy va siyosiy islohatlarning biz tanlagan “o‘zbek modeli”- o‘z taraqqiyot yo‘limizning ajralmas tarkibiy qismidir. Ushbu dastur jiddiy izlanish tadqiqotlarning, jahondagi taraqqiy topgan ilhor tajribasini umumlashtirishning natijasi sifatida o‘tmishdan majburan singdirilgan kommunistik mafkuraning qolip va andozalaridan

standartlarini, o‘quv dasturlari va o‘quv uslubiy adabiyotlarini takomillashtirish ishlari kо!rib chiqildi. Respublikamiz mustaqillikdan so‘ng ta’lim tizimini yuksaltirish uchun aniq va dadil qadamlar tashlamoqda[3]. Hozirgi kunda mamlakatimiz taraqqiyoti va rivojlanishi kimyo sanoatining rivojlanishi bilan bog‘liq. Ishning dolzarbligi. Yupqa qavatli xromatografiya (YuQX) usuli dorivor o‘simliklar tahlili uchun keng qo‘llaniladigan usuldir. YuQX usulining qo‘layliklaridan biri yakuniy natija olish uchun uning parametrlarini o‘zgartirish osonligida hisoblanadi. Boshqa tomondan esa analiz uslublari standartlashmagan va analizning aniq shart-sharoitlari belgilanmagan. Shunga qaramasdan Yevropa Farmakopiyasida (European Pharmakopoeia) instrumentlashgan YuQXning yangi zamonaviy imkoniyatlari ko

Odatda YuQX dorivor o‘simliklar va farmsanoat uchun keng qo‘llanilganligi sababli bu usul dorilarni identifikatsiya qilishda jahon farmakopiyasida katta ahamiyatga ega. Odatdagi YuQXda olingan natijalarni aniq hisoblash va taqqoslashda qiyinchiliklarga duch kelinadi. Oddiy YuQXning natijalari biz e’tibor bermagan har xil omillar ta’sirida noaniq chiqadi. Metodologiyani takomillashtirishda qarama-qarshiliklar keltirib chiqaradi, to‘g‘ri va aniq natijalar olish uchun kamchiliklarga uchraydi. Shunday qilib, YuQXni eskirib borayotgan usul sifatida qarash va uni nisbatan ko‘proq ahamiyatga ega bo‘lgan yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi (YuSSX) yoki boshqa usul bilan almashtirish kerak degan fikrga kelishi mumkin. Shularga qaramay bu usulning o‘ziga xos xususiyatlari bor, masalan; analizd

va natijalarni qayd qilish bosqichlarining aniqligi bilan oddiy YuQXdan tubdan farq qiladi. Plastinkalar ko‘rsatkichining aniqligi uslubning muhim tajribaviy xususiyati hisoblanadi. YuSYuQXning muhim jixati shundaki, natijalar faqat “surat” shaklida taqqoslanmaydi. Shu bilan birga YuSYuQX miqdoriy usul sifatida ham qaraladi, uni farm yo‘nalishida miqdoriy analiz sifatida qo‘llash imkoniyati bor. Asosan miqdoriy aniqlashlar yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi (YUSSX) yordamida bajarilar edi. Texnikalashgan YUSYUQX usuli uni almashtirish imkonini berdi. Uslubni muqobillashtirish va standartlashtirish tajriba natijalari samaradorligining oshishiga olib keladi. Nazariy ma’lumotlar va amaliy manba ma’lumotlariga asoslanib, zamonaviy YUQX- yuqori samarali YUQXni ishlatilish sohasi kengayib

20Х20 5-10 (10Х10) Detektrlash o‘lchami:UF нг 100-1000 10-100 Detektrlash o‘lchami: fluoressensiya нг 1-100 0,1-10 Narxi* 1 (20Х20) 1,2 (20Х10) 0,8 (10Х10) Shuni ta’kidlash kerakki, farmatsevtika sohasining qayerida YUQX plastinkalari ishlatilsa, o‘sha yerda YUSYUQX plastinkalarini ishlatish mumkin. Haqiqatan ham olingan natijalar aniq va moddalar yaxshi ajratilgan bo‘ladi. Shvetsariyaning Fotokimyo bo‘yicha ekspert kometeti farmatsevtika sohasida bir nechta shunga talluqli bo‘lgan analizlar ekspertizasini o‘tkazdi. 1-Rasmda shirin va achchiq apelsin yog‘ining ikki xil plastinkalarda ajratilishi taqqoslangan. YUSYUQX plastinkada YUQX plastinkaga nisbatan ajralish yaxshi bo‘lganligi va kam sarfligi ko‘rinadi. 1-Rasm. Shirin (chap trek) va achchiq (o‘ng trek) apelsin yog‘ining YUQX (chap) va

sarflangan. Elyuint sifatida etilatsetat:toluol–15:85 nisbatda ishlatilgan, anis aldegidi bilan modifikatsiya qilingandan keyin 366 nm da skanerda o‘qitilgan. Bir xil sharoitlar qo‘llanilishiga qaramasdan har xil firmaga tegishli bo‘lgan plastinkalarda analiz natijalari sezilarli darajada bir-biridan farqlanadi (2-rasm). 2-Rasm. Bir necha namunaning turli xil firmalarda (Merck chap, Macherey&Nagel o‘ng) ishlab chiqarilgan YUSYUQX plastinkalarda ajralishi. Ma’lum bir test bilan plastinkalarni baholash mumkin emas, shuning uchun metodikaning yozilishida plastinka tayyorlangan firma kursatilishi kerak [4]. Bu esa keyingi tekshirishlarda o‘z samarasini beradi. 1.3. Namunani plastinkaga tomizish YUQX dagi hamma tekshirishlar odatda boshlang‘ich nuqtadan dog‘lar orasidagi masofani aniqlash (Rf-

qo‘llaniladi. Kontakt usuli bilan tomizishda xalqasimon yoyilish sodir bo‘lib, namunani erituvchi yoyilgan soha bo‘yicha bir xil taqsimlanishi sodir bo‘lmaydi (3-rasm). Kontakt usuli bilan tomizishda erituvchini diffuziyalanishi natijasida start sohasi qalin bo‘ladi va bu o‘z navbatida komponentlarni ajralishiga salbiy ta’sir kursatadi. Bu asosan namuna oson yoyiluchan erituvchilarda eritilganda muhim ahamiyat kasb etadi. Purkash orqali tomizishda xromatografik ajralish sezilarli darajada yaxshilanadi va xatoliklar sezilarli darajada kamayadi. Purkash vaqtida hech qanday qo‘shimcha jarayonlar (elyuirlanish va diffuziya) sodir bo‘lmaydi. Belgilangan soha bo‘yicha namunani bir xil taksimlash imkoniyati mavjud bo‘ladi. Bu esa xromotografik ajralishni yaxshilanishiga olib keladi. Purkash vaqti

v) buyoklarni elyuirlangandan keyingi fotosurati s) kontakt (1-trek, shtrixli chiziq) va purkash (3-trek, yashil chiziq) nuqtalarining natijalarini taqqoslash d) kontaktli chiziqchimon (5-trek, yashil chizik) va chizish purkash (7-trek, ko‘k punktir chizik) natijalarini takkoslash 3v-Rasm. Har xil tomizishlarni buyoqlar aralashmasining ajralishiga ta’siri (metanol eritmasida 5 mkl va 10 mkl dan) silicagel 60 YUSYUQX plastinkasida. Elyuint: toluol. I.4. Elyuirlanish 11

Xromatografiyaning oxirgi natijasi (holati, shakli va komponentlarning ajralishi) kameralarning tipiga va ularning «to‘yinishiga» bog‘liq (4-rasm). Tajribalar asosan aniq belgilangan sharoitlarda qo‘shimcha chetlanishlarsiz olib boriladi. Xromatografiyaning nazariyasi ko‘pgina adabiyotlarda yoritilgan [3,4,5] bo‘lib, odatda to‘yingan kamera (vertikal va gorizontal) oddiy holatdagiga qaraganda yaxshi natija beradi. Bunda elyuirlanish jarayonida elyuintning tezligi kamayadi (5- rasm). YUSYUKX plastinkalar uchun zarrachalar ulchami kamayishi va Katlam karshiligi kamaygan sari xromatografiya uchun ishchi masofasi kamayadi. а) в) с) 4-Rasm. Limon usimligi mevasining tusikli kamerada (Twin Trough Chamber) kuyilgan xromotogrammasi. a) tuyintirilgan, v)tuyintirilmagan s)gorizontal kamerada. Elyuin

5-Rasm. Silicagel 60 YuSYuKX plastinkasida elyuirlanish vaqti va front chizig‘i balandligi orasidagi bog‘liqlik grafigi. Elyuint: etilatsetat;toluol-5:95. Muayyan bir sharoitda va bir kamerada, tashqi sharoitlar o‘zgarmagan holda komponentlarning Rf-qiymatlari elyuirlanish (front) holati bilan ham bog‘liq bo‘ladi. 6-Rasmda ikki komponent uchun ajralish va front balandligi orasidagi bog‘liqlik grafigi berilgan. Ajralish qo‘yidagi formula yordamida hisoblangan: Rs= 1/4( α -1)(RfN)1/2(1-Rf). YUSYUQX plastinkalar uchun eng yaxshi ajralish front masofasi 5-7 sm hisoblanadi. Muqobil front masofasi 6 sm atrofida bo‘ladi. Ko‘pgina elyuintlar uchun silikagelda ushbu elyuirlanish jarayoni 7-20 minut davom etadi. Ko‘rsatilgan sharoit uchun optimal diapozon Rf=0.3-0.4 ga teng bo‘ladi. Elyuint (xarakat

Bu nazariy manbani tajribada oson isbotlash mumkin. 7-Rasm romashka yog‘ining YUSYUQX plastinkasida har xil masofada elyuirlanishi ko‘rsatilgan. Rf qiymati 0,4-0,5 bo‘lgan bir juft komponent (strelka bilan kirsatilgan) tanlab kuzatilganda elyuirlanish masofasi oshishi bilan ajralish oralig‘i kattalashgandek bo‘ladi. Lekin xromotogrammalarni bitta shkalaga keltirganimizda ajralish oralig‘ini deyarli o‘zgarmasligini ko‘rishimiz mumkin (7v-rasm). Ajralish maksimumi elyuirlanish masofasi 6 sm bo‘lganda sodir bo‘ladi. Elyuirlanish masofasi oshishi bilan Rf-kiymati kamayadi. Bu effektni elyuintdagi uchuvchan erituvchining uchishi hisobiga komponent ulushining oshishi bilan tushuntirish mumkin (7-rasmda xromotogrammalar bir mashstabda tenglashtirish bilan takkoslangan). а) в) 14

7-Rasm. YUSYUKX silicagel 60 plastinkasida romashka yog‘ining ajralishi. Elyuint: etilatsetat ; toluol – 5 ; 95. Sulfat kislotaning metanoldagi 10% li eritmasi bilan ochiltirilgan a) elyuirlanish masofasi 2-8 sm. v) 4-trekda elyuirlanish masofasi 6 sm. s) elyuirlanish masofasi 4sm (qizil shtrixli chiziq) va 6 sm bo‘lgan xromotogrammalarni skaner egri chiziklari. I.5. Ochiltirish (Modifikatsiya qilish) Xromotogrammalarni ximiyaviy ochiltirish odatda qiyinchiliklarsiz amalga oshiriladi. Buning uchun reagent eritmalari plastinkaga purkaladi yoki eritmaga bo‘ktiriladi. Bo‘ktirishni va purkashni muqobil sharoitini tanlash qiyin bo‘lishiga qaramasdan ochiltirish ko‘p qo‘llaniladi. Purkash bajaruvchidan yuqori malakani talab etadi. Bundan tashqari plastinkaga purkaladigan reagent miqdori va uni b

sharoiti)ni, shu bilan birga quritish parametrlari (qizdirishdan oldingi va keyingi vaqt va temperatura)ni ko‘rsatish kerak. 8-Rasmda zveroboy o‘simligi ekstraktini silicagel 60 YUSYUQX plastinkasidagi analiziga modifikatsiyalash jarayonida turli xil parametrlarning ta’siri ko‘rsatilgan. a1 a2 a3 v1 v2 v3 v4 v5 s1 s2 s3 8-Rasm Zveroboy usimligi ekstraktini silicagel 60 YUSYUKX plastinkasidagi analiziga modifikatsiya parametrlarning ta’siri. Elyuint: etilatsetat; dixlormetan; chumoli kislota; sirka kislota; suv–100;25;10;10;11. 366 nm. I.6. Natijalarni shujjatlashtirish YUQXni boshqa xromatografik usullardan o‘ziga xos muhim jihati shundaki, unda analizning elyuatsiyasi va natijalarni qayd qilish uchun plastinkalarni suratga olish imkoniyati mavjud. Hozirgi davrda hamma joylarda raqamli fot

dog‘ni topish mumkin (arpabodiyon aldegidi va anetol). Vanilin bilan yorug‘likda modifikatsiya qilingan (ochiltirilgan)dan keyin finish chizig‘idan pastroqda linallaol va anetolga mos keluvchi dog‘lar aniqlanadi. Shu suratda (9-rasm) Rimpinella anisum jigarrang dog‘ini arpabodiyon dog‘idan balandda ko‘rish mumkin. Ba’zi bir maqolalarda analiz natijalari jadval ko‘rinishida ifodalangan (2-jadval). Lekin ular raqamli suratlarning o‘rnini bosa olmaydi (9-rasm). 2-Jadval. Yevropa farmakopiyasida arpabodyon yog‘i analizi natijalarining qayd qilinishi [7] qo‘shimcha dog‘lar, matnlar bilan kursatilgan. Plastinka yuqori qismi Plastinka yuqori qismi Anetol: fluoressensiya ----- arpabodiyon aldegid: fluoressensiya ----- fluoressensiya Anetol) ----- fluoressensiya (arpabodiyon aldegid) ----- Anetol:

9-Rasm. Arpabodiyon yoki va Illicium verum o‘simlik yog‘ining YUKX usulida identifikatsiya qilinishi . Matnda strelkalar bilan kursatilgan dog‘lar keltirilmagan. Elyuyent: etilatsetat:toluol-7:93. Chapda: UB 254 nm, o‘ngda: yorug‘likda vanilin bilan modifikatsiya kilingan. Bu ikki analizni haqiqiy baholash uchun uning matnli formasi ham, jadvalli formalari ham kerak bo‘lmaydi. Matnda strelkalar bilan ko‘rsatilgan sohalar hamma joyda ham yozilmaydi, [6] suratda bu ikki yog‘da bo‘lgan ajralishlar aniq ko‘rsatilgan. YUQXning boshqa bosqichlaridagi singari xujjatlashtirish uchun raqamli fotografiyani qo‘llash va uning yozuvlarini aniq kafolati uchun qo‘llanilishi muhimdir. Yaqin kunlarda dorivor o‘simliklar analizining raqamli fotografiya yordamida (plastinkalarning rasmlari) atlasi paydo bo‘l

Bundan oldingi bo‘limlarda YUQX usulining bir qancha muhim xarakteristikalari ko‘rib chiqildi, umumiy [8] va xususiy jihatlari muhokama qilindi. Ba’zan xujjatlarni xalqaro meyorlar darajasida rasmiylashtirishda YUQXning keng masshtabli qo‘llash imkoniyati yetarli emas. 10-Rasmda Angelica sinensis va Levisticum officinale o‘simliklarini YUSYUQX usulida A laboratoriyada tekshirilgan va V laboratoriyaga tekshirish uchun berilgan natijalar keltirilgan. Ikkala laboratoriyada ham tekshirishlar berilgan qo‘llanma asosida diqqat bilan olib borilganligiga qaramasdan olingan natijalar o‘xshash ammo aynan bir xil emas. Bu ikki laboratoriyalarning tajribalarida umumiy metodikadan chetlanishlar mavjud, lekin ularning barchasi to‘g‘ri bajarilgan. 10-Rasm. Angelica sinensis va Levisticum officinale o‘sim

tuyintirish bilan Sepish Dipping purkash Xujjatlashtirish videosurat planshetnli skanner Plastinkani aktivlashtirish xonada, 40% namlik R2O5 da quritish (namlik aniqlanmagan) 11-Rasm. Coneflower analizining su’rati keltirilgan [9]. Metod standartlashtirilgan metodologiyaga yaqin. 1) 11-Rasm. YUSYUQXda alkilamidlar analizi. Elyuyent: chumoli kislota:siklogeksan:etilatsetat:toluol-0,9:3:6:24), anis aldegidi bilan modifikatsiya qilingan, chapda: A laboratoriya (plastina 2002 iyulda tayyorlangan), o‘ngda: V laboratoriya (2001 sentabrda tayyorlangan). Chapdan ingga: E. purpurea, E. pallida, E. angustifolia. 2) 3) U AOAS qo‘llanmaga asosan sinchkovlik bilan amalga oshirilgan (Peer Verified Method Program [10]). Natijalar qariyb bir vaqtda, bir biridan xabarsiz ikki laboratoriyadan olingan [11].

4) Yuqorida ko‘rib chiqilgan YUQX usuli bajarilgan ishlar va qilingan tavsiyalarga asosan, dorivor o‘simliklar va boshqa komponentlarni analizida YUQXni qo‘llash uchun aynan qo‘yidagi holatlari e’tiborga molik hisoblanadi; 5) YUSYUQX plastinkalarni qo‘llash yo‘lga qo‘yilgan bo‘lishi kerak. 6) Yaxshi sifat va miqdoriy analiz uchun tomizish, purkash orqali amalga oshirilishi kerak. 7) Elyuirlash to‘yingan kameralarda bajarilishi va elyuirlanish masofasi 6 sm gacha bo‘lishi ma’qul. 8) Uslubiy qo‘llanmalar uchun, hamma bajariladigan ish tartibi, reagentlarni tayyorlanishidan to natijalarni baholashgacha bo‘lgan jarayonlar to‘liq yozilishi talab etiladi. 9) Natijalarning yozilishiga qo‘shimcha qilib, atlas shaklidagi plastinkaning har xil usullar bilan olingan bir qancha rangli fotosuratini oli

Sterinlar tabiatda erkin holda ham uchraydi. Ularning miq-dori ayrim organizmlarda steridlarga nisbatan ancha ko‘p bo‘li-shi mumkin. Masalan, odam organizmidagi sterinlarning 10% steridlar holida, qolgan 90% erkin holda uchraydi. Lekin ular ning organ va biologik suyuqliklardagi nisbati har xil. Jigar-da ularning miqdori bir-biriga teng, o‘t pufagida sterollar fa- qat erkin holda uchraydi. Sterinlar ancha murakkab tuzilgan bo‘lib, ular molekulasi-ning asosini siklopentanpergidrofenantren halqasi tashkil etadi. Ularning sodda tuzilgan birinchi vakili xolestanoldir: Sterinlarning boshqa vakillarini xolestanolning hosilala-ri deb qarash mumkin. Ulardan eng muhimi xolesterindir. U odam va hayvoilar organizmidagi asosiy sterin hnsoblanadi. U kris tall tuzilgan bo‘lib, 150° da suyuqlanadi. Uning

fukosterin, achit qilarda zimosterin, zamburug‘larda ergosterin va shularga o‘x- shash sterinlar uchraydi. Sterinlarning hammasi qattnq modda- dar bo‘lib, suzda erimaydi, lekin organik erituvchilarda yaxshi eriydi. Ulardan ayrimlarining tuzilishi yuqoridagi kabi bo‘ladi. H O H O s t i g m o s t e r i n e r g o s t e r i n H O f u k o s t e r i n Sterinlarning muhim ahamiyati shundaki, ular organizmda oksidlanib, bir qator biologik aktiv moddalar hosil qiladi. Ular stvroidlar deb ataladi. Eng muhim sn-sn 2 23H O x o l e s t e r e n l a n o s t e r i nH O

steroidlar o‘t tarkibi-dagi kislotalar — xolat, xekodezoksixolat va 7- dezoksixolat kislotalar hisoblanadi. Ular odam va hayvonlar organizmida yog‘ kislotalarning ingichka ichak devorlari orqali so‘rilishida mu him rol o‘ynaydi. Steroidlarning ko‘pchiligi (estradiol, testosteron, kortiko-steronlar va boshqalar) gormonal xususiyatga ega bo‘lib, organizm larda moddalar almashinuvining boshqarilishida ishtirok etadi. D 2 va Dz vitaminlar ham tabiati jihatidan steroidlardir. Bu-lar haqida keyinroq maxsus boblardya batafsil ma’lumot beri-ladi. Sterinlarning eng muhim xususiyatlaridan yana biri yog‘ kislotalar bilan murakkab efirlar hosil qilishidir, ular yuqorida aytganimizdek, steridlar deb ataladi. Ular ham ste-rinlarga o‘xshab qattiq, rangsiz moddalar bo‘lib, suvda eri maydi. Steridlar tarki

Gormonlar odamlar va hayvonlarning maxsus organlarida ■— ichki sekretsiya bezlarida ishlab chiqarshshb, bevosita qon oqi-miga quyiladi. Oshqozon osti bezi, qalqonsimon bez, buyrak usti bezlari, jinsiy bezlar (urug‘don va tuxumdonlar), paratireoid bezlar va gipofiz eng muhim ichki sekretsiya bezlari hisoblanadi. Lekii keyingi yillardagi tekshirishlarda bosh miya qismlari,. ayniqsa gipotalamus ham yuqori gormonal aktivlikka ega bo‘lgan moddalar ishlab chiqarishi va ular ham qrn orqali butun tanaga tarqalishi aniqlanmoqda. Ular faqat ichki sekretsiya bezlari faoliyatini boshqarmasdan, boshqa organ va tuqimalarga ham bevosita ta’sir ko‘rsatadi. Bu yerda shuni ta’kidlash kerakki, organizmdagi gormonal boshqaruv evolyusion nuqtai nazardan qaraganda qadimgi bo‘lib,. u hali nerv sistemasi shakllan

hasharotlarning va jinsiy bez gormonlari ki radi. 2. Gormonoid moddalar. 3. Fitogormonlar. 1.10 STEROID GORMONLAR Buyrak usti bezining pust qismi gormonlari Steroid gormonlar molekulasi asosini siklopentanpergidro-fenantren halqasi tashkil etuvchi sterollarning hosilalaridir. Ular asosan buyrak usti bezlarining pust qavatida va jinsiy bezlarda ishlab chiqariladi. Ularning miqdori juda ko‘p bo‘lib, faqat ayrimlari yuqori gormonal aktivlikka ega. Buyrak usti bezlarining pust qavatidan 46 dan ortiq steroid moddalar aj-ratib olingan, ularni umumlashtirib kortikosteroidlar deb nom berilgan. Lekin undan sakkiztasi gormonal aktivlikka ega bo‘ lib, eng ahamiyatlisi kortikosteron, dezoksikortikosteron, 17-ok-sikortikosteron (gidrokortizon), kortizon va aldosterondir. Ular pregnanning hosilalari bo‘

C H 3 C H 3 CO C H 2 O H O C H 3 C CO C H 2 O H O H O O H D i z o k s i k o r t i k o s t e r o n A l d o s t e r o n Ular umumiy kortikosteroidlarning 80% «i tashkil etadi. Shuningdek, buyrak usti bezlarining pust qavatida jinsiy gor mon xarakteridagi steroidlar ham ishlanib chiqadi, lekin ular organizmning normal holatida yuqoridagi gormonlarga ayla- nadi. Kortikosteron sof holda 182° da suyuqlanadigan kristall modda, eritmasi optik aktivlikka ega. Normal holatda odam buyrak usti bezlarida bir sutkada 0,84 —4,0 mg hosil bo‘ladi. Uning asosiy metabolitik funksiyasi uglevod, oqsil va lipidlar almashinuvida ishtirok etishdir. Uning miqdori normadan kam bo‘lganda qonda glyukoza, jigar va muskullarda glikogen miq dori kamayib, oqsillarniig aminokislotalarga parchalanishi va lipolitik protsess

darajada buziladi: aminokislota-larning uglevodlarga aylanishi kuchayib, qonda glyukoza miqdori ortadi. («Steroid diabeta».) Shuning uchun ham bu gormon tipik diabetogen gormon deb ataladi. U qonda glyukoza miqdori ortib, glikogen va yog‘lar sintezi kuchayishiga va muskullar atrofiyala-nishiga sabab bo‘ladi. Uning rivojlanishi natijasida, gavda qo‘-pollashib, beso‘naqay bo‘lib ketadi. Odamning yuzi yumaloq qip-qizil bo‘lib qoladi. Aldosteron ham kristall modda bo‘lib, 219° da suyuqlanadi. Eritmasi optik aktivlikka ega. Uning qonga sutkalik ajralishi juda kam bo‘lib, 0,15—0,4 mg ni tashkil etadi. U asosan mineral moddalar — K + , Na+ almashinuvida muhim ahamiyatga ega. Shu-ning uchun ham u mineralokortikosteroid gormon deb ataladi. Uning miqdori meyoridan kam bo‘lganda organizmda K + to‘pla

Testesteron —150° da suyuqlanadigan kristall modda. Erit masi optik aktivlikka ega. Uning odam tanasidagi o‘rtacha miq dori 21,6 mg% ni tashkil qiladi. U umumiy metabolitik pro-sessga, ayniqsa nuklein kislota va oqsillar biosinteziga kuchli ta’sir etadi. Organizmda uning miqdori kamaysa, oqsil miqdori ham kamayib, tanani yog‘ bosishi va boshqa o‘zgarishlar kuzatiladi. Shuningdek, u yosh bo‘g‘inlarda jinsiy belgilar shakllanishini ta’minlaydi. Estradiol ikki xil modifikatsiyada kristallanadigan modda. Tuxumdonlardan 1 sutkada 1 mg ajraladi. Bu organizmning umu miy rivojlanishiga xuddi testesteron kabi ta’sir ko‘rsatadi, ya’ni ayollik jinsiy organlari rivojlanishini, ikkilamchi jin siy belgilar paydo bo‘lishini ta’minlaydi. Uning miqdori kam bo‘lganda, menstruatsiya sikli buziladi, homila tu

1.11 Izoprenoidlar Izoprenoidlar o‘simliklar olamida ancha keng tarqalgan. Bu gruppaga mansub bo‘lgan birikmalarning asosi besh uglerodli qoldiqlardan iborat bo‘lib , ulardagi uglerod atomlari xuddi izopren molekulasidagi kabi joylashgan. O‘simliklardan erkin holdagi izopren hali ajrati b olinmagan. Biroq ular tarkibida bir qancha tarmoqlangan zanjir hosil qiluvchi besh uglerodli birikmalar uchraydi. Izoprenoidlarga efir moylari, smolalar (qatron) kamfora , kauchuk, karotinlar va shunga o‘xshash juda ko‘p xilma-xil moddalar kiradi. Quyidagi jadvalda izoprenoidlar sinfiga mansub bo‘lgan asosiy gruppalar keltirilgan. Izoprenoidlar klassifikatsiyasi: № formulasi Formulasi Ayrim vakillari Oksidlangan hosilalari 1 Izopren S 5 N 8 Erkin holda uchramaydi Izopentenol pirofosfat 2 monoterpenlar S 1

1.12 . Efir moylari va terpenlar. Efir moylari ko‘p o‘simliklar tarkibida uchraydi va o‘zidan xushbuy hid chiqarish xususiyatiga.Efir moylar tarkibida juda ko‘p har-xil moddalar bo‘lib, o‘simliklarning hushbiy hidi ham ko‘p jixatdan shu moddalarga bog‘liq.Bularga terpenlar seskviterpenlar,diterpenlar ,ulprning hosilalari va sulfidlar,merkaptanlar,indol va shunga o‘xshash moddalar kiradi.Efir moylari tarkibida miqdor jixatdan oddiy terpenlar eng ko‘p uchraydi.. Monoterpenlar.Oddiy mono terpenlar asosan ikkita izopren qoldig‘idan tashkil topgan bo‘lib ,alifatik va halqali monoterpenlarga bo‘linadi. Halqali monoterpenlarga mirsen va otsimenlarni misol qilib keltirish mumkin. Alifatik monoterpinlarning muhim hosilasi xisoblangan birlamchi spirt-geraniol va lenalool diqqatga sazovordir; Geranio

CH3 CH3 C CH2 O K arbon CH3 CH CH3 CH3 OH c m en to l simol CH3 CH CH 3 CH 3 1.13. Tarkibida azot atomi tutgan olti a’zoli geteroxalqali birikmalar Piridin va uning hosilalari.Piridinni benzolning bitta SN gruppasi azot atomi bilan almashingan analogi deb qarash mumkin. Piridin ( I )o‘ziga xos yoqimsiz suyuqliq. 115oS da qaynaydi , suvda ko‘pchilik organik erituvchilarda yaxshi eriydi. Piridin va uning ba’zi gomologlari organik hamda anorganik moddalar uchun yaxshi erituvchi hisoblanadi.Piridin gomologlarining trivial nomlari ko‘p ishlatiladi.Monometilpiridinlar-pikolinlar, dimetilpiridinlar-lutidinlar, trimetilpiridinlar- kollodinlar deb ataladi.Piridin oz miqdorda toshko‘mir smolasida va suyak moyi tarkibida ham bo‘ladi. 2.Sintetik piridin olish uchun atsetilen bilan sianid kislota qizd

C H 3 C H C H O O C H 3 O C H C H 3 N H 3 C H C H C C C H 3 NHH + 3 H 2 O + H 2   m e t i l p i r i d i n (   p i k o l i n ) 2 C H 2 C H C O H + N H 3 C H H C C C H N C H 3 + 2 H 2 O CH   m e t i l p i r i d i n (   p i k o l i n ) Kimyoviy xossalari. Piridin ham tiofen, pirrol va furan singari aromatik sekstetga ega, u xossalari jihatidan benzolga o‘xshaydi. Aromatik sekstet hosil bo‘lishida uglerod atomlari, shuningdek, azot atomi ham bittadan elektron beradi. Pirroldan farqli o‘laroq, piridindagi azot atomining erkin elektron jufti yadro π -elektrnlarining aromatik seksteni (4n+2, n=1) h osil q ilishda ishtirok etmaydi. Shunga ko‘raa piridin azotdagi erkin elektrn jufti hisobiga kuchsiz (lekin pirrolga nisbatan kuchli) asos xossalarini namoyon qiladi. Piridinning dipol momenti

U quyidagi I yoki II strukturalar bilan ifodalanadi: N N N I I I II strukturadagi doiracha π- elektronlarning aromatik seksteti borligini bildiradi. Piridin molekulasida benzoldagi kabi 6 ta l-elektronli siklik bogdangan sistema mavjud. Azof atomi s/r-gibridlangan hohtda. Azot atomidagi taqsimlanmagan elektronlar fazoviy joylashuviga ko‘ra bogdanishda qatnashmaydi. Azot atomining elektronoakseptor ta ’ siri natijasida uglerod atomlari qisman musbat zaryadga ega bodib qoladi . Piridinning elektronodonor xossasi benzoldagiga qaraganda kamroq. Azot atomidagi elektron juftidan (IE=9,6 eV) va bogdangan sistemaning ynqori band bodgan molekulyar orbitalidan (IE—9,75 eV) elektronni ajratib olish mumkin. Bundan elektrofil reagentlar birinchi navbatda azot atomiga ta’sir etishi kelib chiqadi. Piridi

Piridin molekulasining siklik delokallanish energiyasi (0,99 p-1,03 p) benzolning ayni energiyasiga yaqin turadi. Bundan kelib chiqadiki, piridin sistemasi katta barqarorlikka ega (aromatik birikma). Spektrning UB sohasida piridin uchun ikkita yutilish maksimumi xosdir: 251 nm (s=2000) va 270 nm ( E =450). Ikkinchi yutilish maksimumi taqimlanmagan elektron juftining qo‘zg‘alishi bilan bog‘liq ( ya -» ya * o‘tish). Suvli eritmada ikkala maksimum 257 nm da ( E =2750) qo'shilib ketadi. Piridiniy kation 256 nm da ( E =5250) yutadi. PMR spektrlarda piridin vodorodlarining signallari kuchsiz sohalarda (maydonlarda) kuzatiladi: a-protonlar 8,29 m.u. da, p-protonlar 6,77 m.u. da va y-protonlar 7,15 m.u. da. Piridin va uning hosilalari elektrofil reagentlar bilan azot atomi va 3- holatdagi ugle

Elektrofil reagentlar azot atomiga birikadi. Ayrim holatlarda bunday birikmalar kristall holda ajratib olinishi mumkin. Alkillash reaksiyasi oson ketadi. Elektrofil o'rin olish reaksiyalari faqat yuqori temperatura va kuchli reagentlar ta’sirida boradi. 0‘rinbosar p-holatdagi uglerod atomi bo'yicha reaksiyaga kirishadi. Piridinni p - holat bo ' yicha nitrolash va bromlash mumkin . a - va y - holat bo ' yicha to ‘ g ‘ ridan to ‘ g ‘ ri elektrofil o ‘ rin olish reaksiyasini 0 ‘ tkazib bo ' lmaydi . Bunday reaksiyani o ' tkazish uchun piridinning N - oksididan foydalaniladi . Piridin va uning hosilalari faqat kuchli nukleofillar bilan ta ’ sirlashadi . Ishqorlar faqat 400° C dagina reaksiyaga kirishib , a - gidroksipiridon ( a - piridon ) tuzlarini hosil qiladi . Natri

Piridin halqasi oksidlovchilar ta’siriga chidamli. Alkilpiridinlar oson oksidlanib tegishli piridinkarbon kislotalariga aylanadi. Per oksikislotalar va vodorod pcroksid ta’sirida piridinning N-oksidi hosil bo‘ladi . Piridinning N-oksidi nisbatan oson nitrolanndi. Rcaksiya natijasida Y- nitropiridinning N-oksidi hosil bo‘ladi. Bunday o‘rin olish oriyentatsiyasi kislorod atomidagi taqsimlanmagan clektronlarning elektrondonor ta’siri bilan bog‘liq. Mazkur reaksiya piridinning y-almashingan hosilalarini olishda qo'llaniladi. 37

Piridiniy kationi nukleofil reagentlar bilan juda oson reaksiyaga kirishadi, reaksiya natijasida birikish mahsulotlari hosil bo'lishi, hamda halqa ochilishi mumkin. a- va y-metilpiridinlardagi metil guruhda harakatchan vodorod atomlari mavjud. a-pikolindagi metil guruhining reaksion qobiliyati metilketonlarning reaksion qobiliyatiga yaqin turadi. Asoslar, ba’zan kislota katalizatorlari (ZnCl 2 , polifosfat kislotasi) aldegidlar va ketonlar bilan kondensatsiya reaksiyasi ketadi. Piridin qiyin gidridlanadi. Nikel metali ishtirokida bosim ostida vodorod bilan qaytarilsa piperidin hosil bo‘ladi. Piridiniy hosilalari kompleks gidridlar bilan oson gidridlanadi . 38

Piridin 300-350 0 S da simob katalizator ishtirokisiz sulfolanganda ham piridin-3-sulkislota hosil bo‘ladi, lekin reaksiyaning unumi kam bo‘ladi. Nitrollash uchun esa 300 0 S da temir katalizatorligida piridinning 100% da sulfat kislotadagi eritmasiga kaliy nitratning nitrat kislotadagi eritmasi ta’sir ettiriladi va kam unum bilan 3-nitropiridin hosil bo‘ladi: N N S O 3 H N N O 2 H N O 3H 2 S O 4 + H 2 O + H 2 OP i r i d i n - 3 - s u l f o k i s l o t a 3 - n i t r o p i r i d i n 39

II . BOB . TAJRIBAVIY QISM Erituvchilar bo‘yicha tozalandi va absolyutlashtirildi. YUQX analizlari “Silufol UV-254”, «Sorbfil» AF-V-UF, «Sorbfil» AF-V plastinkalarida olib borildi. Namunalarni Shveytsariyaning CAMAG firmasining Linomat 5 pribori bilan plastinkalarga purkash orqali tomizildi. Plastinkalar shu firmaning Scanner 3 pribori yordamida skaner qilindi. PMR spektri JNM-4H-100 pribori yordamida (ichki standart-TMS, shkala  ) o‘rganildi. Dezoksivazitsinon . 2,1 gr (0,01 mol) Dezoksipeganin gidroxlorid va 1,5 gr (0,01 mol) kaliy permanganatni 10% li suvli eritmalarini 50 ml li kolbaga solib, magnitli aralashtirgichda aralashtirildi va рН 2-3 ga kelguncha 10% sulfat kislota eritmasi tomchilatib qo‘shildi. Vaqti-vaqti bilan рН 2-3 ga keltirib turildi, aralashtirish 4-5 soat davom ettir

keltirib, kaliy permanganat eritmasi 2 soat davomida tomchilatib qo‘shildi. рН vaqti-vaqti bilan tekshirib turildi. Reaksion aralashma 5% li ishqor eritmasi bilan ishqoriy muhitga o‘tkazildi va natijada tushgan cho‘kma filtrlab olindi va quritilib, metanolda qayta kristallandi. Suvli qismi xloroformda ekstraksiya qilinib, suvsiz Na 2 CO 3 solib quritildi, xloroform haydalib cho‘kma geksanda qaynatib filtrlandi. Geksanga dezoksivazitsinon erib o‘tdi. Geksanda erimay qolgan qismi benzolda qayta kristallandi. Unum 0,87 gr (46%). 2,3-Tetrametilen-3,4-digidroxinazolin gidroxloridni N-brom-sukinimid bilan 1:4 nisbatda reaksiyasi. 4-Gidroksi-6-brom-2,3-tetrametilen-3,4-digidroxinazolin (27) sintezi. 0,444 g. (0,002 mol) 2,3-Tetrametilen-3,4-digidroxinazolin gidroxlorid olinib 100 ml sig‘imli kolb

0,24 g (45 %) unum bilan mahsulot ajratib olindi. Sistema (г) R f =0,27. Т suyuq =172- 175 0 С. IQ-spektr: (v,см- 1 )817(С-Вr), 1660(N=C) 1Н YAMR-spektr: 4.70 (2Н, с, 4-СН 2 ), 3.39 (2H, т., J =6 ,0., α -СН 2 ), 1.80- 2.00 (4Н, м, β-СН 2 , γ-СН 2 ), 2.68 (2Н, т, J = 6.0, δ-СН 2 ), 6.89 (1Н, д, J = 8,0, Н-8), 7.32 (1Н, д, J =2 .0, Н-5), 7.41 (1Н, дд, J =8.0, J =2 .0, Н- 7 ) . 2 ,3-Tetrametilen-3,4-digidroxinazolin gidroxloridni KMnO4 bilan oksidlash. 4-Gidroksi-2,3-tetrametilen-3,4-digidroxinazolin (32) sintezi. 0,236 g (0,001 mol) 2,3-Tetrametilen-3,4-digidroxinazolin gidroxlorid 50ml li uch og‘izli kolbaga solinib 10 ml suv qo‘yildi. Kolbaning ikki og‘ziga ikkita tomchilatgich voronka o‘rnatildi, biriga 0,127g kaliy permanganatning 5 % li eritmasi, ikkinchisiga 10 % li sulfat kislota erit

Moddaning tozaligi YUSYUQX yordamida tekshirildi. Sistema: xloroform: metanol:benzol:geksan-2:1:2:2. Reaksion aralashma ajratilgan cho‘kmaga nisbatan hisoblanganda 36% 6-brom-2,3-pentametilen-3,4-digidroxina-zolin-4-on va 64% 2,3-pentametilen-3,4-digidroxinazolin-4-ondan iborat III. Bob. Olingan natijalar ta h lili. 3.1. Yupqa qavatli xromatografiya va uni organik hamda bioorganik kimyo tahlilida qo‘llash YUQX ni oziq-ovqat sanoatida, qishloq xo‘jaligida qo‘llanilishiga bag‘ishlangan umumlashtirilgan maqola bor bo‘lib, unda namunalarni tayyorlash, adsorbent va harakatchan faza, zonalarni aniqlash, hujjatlashtirishga bag‘ishlangan. Bunda juda katta guruh birikmalarining (alkaloidlar, amidlar, aminlar, aminokislotalar, antotsianidinlar, antraxinonlar, antibiotiklar, lipidlar, vitaminlar, pes

3 .2. O‘simlik xom - ashyosi asosidagi preparatlarni zamonaviy YUQX va YUSYUQX bilan tahlil qilish Odatda YUQX dorivor o‘simliklarni taxlili va farmatsevtika sanoati uchun keng qo‘llanilganligi sababli, bu usul dorilarni identifikatsiya qilishda jahon farmakopeyasida katta o‘rin tutadi. Bu usulda o‘simlik yog‘lari va ekstraktlarini, tabiiy hamda konservalangan mahsulotlardagi S-vitaminini, “Lipoxromin” preparatidagi lipofil birikmalarni, har xil neytral lipidlarni , kokain olish jarayonida uni va olingan ekstraktini va b.larni tahlil qilishda keng qo‘llanishga taklif etilgan. Odatdagi YUQX da olingan natijalarni aniq hisoblash va taqqoslashda ko‘pincha qiyinchiliklarga duch kelinadi. Klassik YUQX ning natijalari biz e’tibor bermagan har xil omillar ta’sirida noaniq xulosalarga olib kelishi

alkaloidlarga o‘tishi kuzatildi, reaksiyalarning muqobil sharoitlari topildi. N N N N Br N N Br Br N N Br OH N N Br Br N N Br N N OH N N X O H2O 5% KOH HBr Br2 .. . 5% KOH N N HCl .. Dezoksipeganinning kimyoviy o‘zgarishlari natijasida olingan mahsulotlarni tahlil qilishda Merck, Whatman, Sorbfil firmalarida ishlab chiqarilgan plastinkalardan foydalanilgan va muqobil ajralish Merck plastinkasida sodir bo‘lganligi aniqlangan (1.rasm) . 1- Rasm. Dezoksipeganin gidroxloridini xloroform eritmasida bromlash reaksiyasi mahsulotlarining Merck plastinkasida olingan xromatogrammasi. O‘simlik tarkibidan ajratib olingan poliprenol gomologlarini tahlil qilishda Sorbfil plastinkasi ishlatish yaxshi samara bergan . Ma’lum bir test bilan plastinkalarni baholash mumkin emas, shuning uchun har bir usul yor

YUSYUQX yordamida organik geterotsiklik birikmalar sintezida olingan moddalarning Rf qiymatlari hamda ularningUB-spektrlari orqali taqqoslangan. 6-Metil-2,3-trimetilen-3,4-digidropirimidinon-4 va 6-metil-2,3-tetrametilen- 3,4-digidropirimi-dinon-4 larni yuqori samarali yupqa qatlamli xromatografiya usulida taqqoslash. 6-metil-2,3-trimetilen-3,4-digidropirimidinon-4 (yashil) va 6-metil-2,3- tetrametilen-3,4-digidropirimidinon-4 (qizil) larni UF-spektrlari. 46

3.3. YUSYUQX da ishlatiladigan plastinkalar va ularning xarakteristikalari YUSYUQXda plastinkalar ko‘rsatkichining aniqligi uslubning muhim tomonlaridan biri hisoblanadi. O‘tgan asrning 70-yillari oxirlarida rastalarda yangi YUSYUQX plastinkalari paydo bo‘la boshladi. Bu plastinkalar tor, o‘rta (5  м) va keng 2-10  м o‘lchamdagi sorbentli bo‘lishi bilan ajrarilib turadi. YUSYUQX plastinkalarining qalinligi bir xil taqsimlangan bo‘lib, ularning yuzasi oddiy plastinkalarga nisbatan silliq va samaradorligi yuqori bo‘ladi. 12-Jadvalda ularning xarakteristikalari taqqoslab keltirilgan. Shuni ta’kidlash kerakki, farmatsevtika sohasining qayerida YUQX plastinkalari ishlatilsa, o‘sha yerda YUSYUQX plastinkalarini ham ishlatish mumkin. Ularni ishlatganda olingan natijalar aniq va moddalar ajralis

peganol hosil bo‘lmasdan dezoksipeganinni dezoksivazitsinongacha oksidlanganligi aniqlandi . N N N N O KM nO 4 H + Reaksiya maxsuloti YUQX yordamida standart moddalarga solishtirish orqali aniqlandi. Xromatogramma «Sorbfil» AF-V-UF plastinkasida olib borildi. Namunalar 2 mg/ml metanol eritmasida Linomat 5 pribor yordamida (12-rasm, ungda) 2-4 (l dan purkash orqali tomizildi. Treklar kengligi 3mm, treklar orasidagi masofa 7,7mm. Elyuint sifatida dastlab atseton:benzol-5:1 tanlandi bunda moddalar front chizig‘iga ko‘tarilib ketganligi aniqlandi, keyin xloroform:metanol-5:1, xloroform:metanol -10:1 sistemalarda ham qo‘yildi, bu holatlarda am front chizig‘iga ko‘tarilib ketishi kuzatildi. Sistemani xloroform:metanol-20:1 nisbatda olinganda muqobil ko‘tarilish sodir bo‘lganligi ko‘zatildi. Elyu

12-Rasm. YUQX pribori a) Linomat 5 (ungda), b) TLC Scanner 3 (chapda). Olingan natijaga ko‘ra reaksiya mahsuloti dezoksivazitsinon (DOV) ekanligi aniqlandi (13-rasm). Buni shu skanerda olingan UB-spektri ham tasdiqlaydi (14-rasm). Bundan tashqari uning suyuqlanish harorati ham standart dezoksivazitsinon bilan aynan bir xil. 49

13-Rasm. a)Sariq chiziq standart DOV, yashil chiziq reaksiya mahsuloti, b)chapda standart DOV, ungda reaksiya mahsuloti. 14-Rasm. Ko‘k chiziq DOV, sariq chiziq reaksiya mahsulotining UB-spektri. 3.5. Peganol sintezi va uni YUSYUQX uslubida analizini muqobillashtirish Yuqoridagi ishimizni davom ettirib, biz peganol olish uchun reaksiyani yuqoridagi sharoitda, lekin dezoksipeganingidroxlorid (DP) eritmasi ustiga kaliy permanganat eritmasini 2 soat davomida asta sekin qo‘shib bordik va reaksiyani tuxtatdik. Bu holatda reaksiya natijasida biz kutganimizdek asosiy miqdor peganol hosil bo‘lganligi aniqlandi, shu bilan birga oz miqdorda dezoksivazitsinon ham hosil bo‘ldi va dastlabki modda DP ham qolgan. 50

N N N NO H K M n O4 H + N NO + Reaksiya maxsulotini yuqoridagi singari YUSYUQX yordamida tekshirdik. Buning uchun biz analizni «Silufol UV-254», «Sorbfil» AF-V-UF, «Sorbfil» AF-V plastinkalarda olib borganimizda «Sorbfil» AF-V-UF plastinkada ajralish yaxshiroq bo‘lganligi kuzatildi. Namunalarni 2 mg/ml miqdorida metanolda eritib, 2, 4, 6 (l purkash orqali tomizildi. Purkash Linomat 5 pribori orqali amalga oshirildi. Elyuirlash uchun dastlab turli xil nisbatlardagi benzol:atseton, xloroform:metanol, xloroform:metanol:atseton sistemalaridan foydalandik, bu holatlarda yaxshi ajralish sodir bo‘lmadi. Sistemani xloroform:metanol:atseton:geksan-4:1:4:4 nisbatda olganimizda yaxshi ajralish sodir bo‘lganligi kuzatildi (3- rasm). Elyuirlash qorong‘ulashtirilgan shisha kamerada olib borildi va front

Xromotografik plastinka 254 nm to‘lqin uzunlikda skaner qilindi. Reaksiya natijasida hosil bo‘lgan peganol va dezoksivazitsinonni taqqoslash maqsadida CAMAG TLC Scanner 3 priborida UB-spektri olindi (14 va 16-rasm). 16-Rasm. Peganolni UF-spektri Reaksiya maxsulotining tuzilishini o‘rganish uchun YUSYUQX usulidan tashqari PMR-spektri ham o‘rganildi. Peganolni metanol eritmasida monokristali olindi va rentgen tuzilish analizi mutaxassislar tomonidan irganildi. 17-Rasm. Peganolning rentgen tuzilish analizi XULOSA 1.Ilk bor zamonaviy pribor YuSYuQX yordamida Peganum harmala o‘simligi alkaloidlaridan biri bo‘lgan dezoksipeganinning kimyoviy o‘zgarishlarini o‘rganildi, uning yangi alkaloidlarga o‘tishi kuzatildi, reaksiyalarning muqobil sharoitlari topildi. 1. Peganolni qulay va oson sintez usul

3. Peganolning rentgen tuzilish analizi uchun monokristali olindi va tuzilishi irganildi. ADABIYOTLAR 1. Reich E, Blatter A. HPTLC for the Analysis of Herbal drugs, Herbal Drug Preparations and Herbal Medicinal Products. In: Sherma J, Fried B, editors. Handbook of Thin-Layer Chromatography 3rd ed, Chapter 18. New York: Dekker; 2003 (in print). 2. European Pharmacopoeia, Technical Guide for the Elaboration of Monographs, 3rd ed., Strasbourg: Council of Europe; 1999. 3. Poole CF, Poole SK. Chromatography today. Amsterdam: Elsevier Science; 1991. 4. Geiss F. Fundamentals of Thin Layer Chromatography. Heidelberg: H ь thig; 1987. 53

5. Frey HP, Zieloff K. Qualitative und quantitative D ь nnschicht- Chromatographie. Weinheim, New York, Cambridge: VCH;1993: 78-88. 6. Anise oil , monograph 804. In: Ph. Eur. 3th ed. Strasbourg: Council of Europe; 2000. 7. Anise oil , monograph 0804. Pharmeuropa 2001 Jul; 13.3 :555. 8. Thin-Layer Chromatography , general method 2.02.27.00. In: Ph. Eur. 4th ed. Strasbourg: Council of Europe; 2002 9. Reich E, Blatter A. A Standardized Approach to Modern High Performance Thin-Layer Chromatography (HPTLC). In: Vovk I, Medja A, editors. Proceedings of the International Symposium .Planar Chromatography Today.: Novo Mesto; 2002 Oct 4-6 10. AOAC Peer-Verified Methods Program, Manual on Policies and Procedures. AOAC International. Available at http://www.aoac.org/vmeth/omamanual/ omamanual.htm [acc

Купить

Похожие документы
17-guruh elementlari galogenlar
Oltinchi guruh p-elementlari
Bufer eritmalar, bufer eritmalarda pHni aniqlash, tuzlar gidrolizi, tuz effekti
3-guruh d-elementlari
Argos test javoblari