Ajratish va aniqlash (sifat analizi) metodlari - Химия - Курсовые работы

Информация о документе

Цена	52000UZS
Размер	240.9KB
Покупки	0
Дата загрузки	20 Сентябрь 2024
Расширение	docx
Раздел	Курсовые работы
Предмет	Химия

Продавец

Zafar Nurullayev

Дата регистрации 22 Май 2023

71 Продаж

Ajratish va aniqlash (sifat analizi) metodlari

Купить

REJA:
KIRISH
I BOB. ASOSIY QISM
1.1 Fotometrik analiz haqida umumiy ma’lumot
1.2. Fotometrik tahlil usullarining qo’llanilishi va mohiyati
II BOB. TAJRIBA QISMI
2.1. Fotometrik usulda metalmasslarni aniqlash tartibi
2.2. Fotometrik usulda metalmasslarni aniqlash tahlilini o’tkazish tartibi
III BOB. OLINGAN NATIJALAR VA ULARNING TAHLILI
3.1. Fotometik tahlilning ahamiyati va qo’llanilishi
XULOSA
FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR
2

Kirish
Kurs ishining dolzarbligi . Analitik kimyo kimyoviy tahlilning nazariy
asoslari va usullarini ishlab chiqadigan fandir. Analitik kimyo fani biologiya,
meditsina, geologiya, minerologiya , atrof muxitning muxofazasi kabi turdosh
tabiiy fanlarini o’rganishda katta axamiyat kasb etadi. Sanoatda ishlab
chiqariladigan barcha maxsulotlar, qishloq xo’jalik maxsulotlari, qazilma boyliklar
va xususan dori xom ashyosi xamda dori preparatlar sifatlarini nuzorat etishni
analitik kimyo fanisiz tasavvur etib bo’lmaydi.
Kurs ishining maqsadi. Analitik kimyo kimyoviy tahlilning nazariy
asoslari va uslublarini o’rgatadi. Mazkur fanning maqsadi va vazifasi talabalarga
hozirgi zamon analitik kimyosining nazariy asoslari, uning turli aralashmadagi
ionlarni ochish murakkab aralashmaning tarkibiy qismlarini bir-biridan ajratish
usullarini o ziga xos tomonlari, imkoniyatlarini ko rsatishdan iborat.ʻ ʻ
Kurs ishining obyekti. Fotokolorimetriya - tekshiriluvchi eritmadan,
monoxromatik bo’lmagan nur intensivligini fotoelektrokolorimetrda (FEK)
fotoelement yordamida o’lchashga asoslangan.
Mohiyati: Yorug’likmanbaidan (cho’lg’amlampa) chiqayotgan aralash oq
nur rangli shishachalar (nursuzgich) yordamida monoxromatlanadi va
tekshiriluvchi eritma quyilgan kyuvetadan o’tkazilib, detektorda, ya’ni
fotoelementda o’lchanadi. Hozirgi vagtda bir nurli va ikki nurli FEK lar mavjud.
Kurs ishining hajmi. Kurs ishi kompyuterda terilgan 25 ta vara q dan
ibоrat . Uning tuzilishi k irish, asosiy qism, tajriba qismi va х ul о sa lar dan ibоrat
bo`lib, 10 ta rasm v a 11 ta nоmdagi fоydalanilgan adabiyotlar ro`yхatini 3ta
internet saytlarni o`z ichiga оladi.
3

I BOB. ADABIYOTLAR SHARHI
1.1Fotometrik analiz haqida umumiy ma’lumot
Fotometriya - fizik optikaning manbalardan chiqib, turli muhitlarda
tarqaladigan va jismlar bilan o’zaro ta’sirlashadigan optik nurlanishning energetik
ko’rsatkichlarini o rganadigan bo limi. Fotometriya fotometrik kattaliklarniʻ ʻ
o’lchashning eksperimental usullari va vositalarini xamda shu kattaliklarga tegishli
nazariy qoidalar va xisoblarni o’z ichiga oladi. Fotometriyaning asosiy eriergetik
tushunchasi nurlanish oqimi F bo’lis, uning fizik ma nosi elektromagnit rurlanish
tashiydigan o’rtacha quvvatdir. Tor ma’noda fotometriya deb, yorug’lik kattaliklari
tizimiga tegishli yoritilganlik, yoruglik kuchi, ravshanlik va h.k.) kattaliklarni
o’lchash va hisoblash tushuniladi. Fotometrik kattaliklarning nurlanish to’lqin
uzunligiga bog’liqligini va energetik kattaliklarning spektral zichliklarini o’rganish
spektrofotometriya hamda spektroradiometriya mazmunini tashkil etadi.
Fotometriyaning asosiy qonunini I.Kepler 1604-yil ta’riflagan: Ye=1/R (bunda Ye-
yoruglik kuchi bo’lgan yorug’lik manbaidan masofadagi yoritilganlik)
Fotometriyani P. Buger eksperimental asoslab bergan. Moddalar va jismlarning
fotometrik xususiyatlari o’tkazish koeifitsiyenti t, qaytarish koeffitsiyenti r va
yutish koeffitsiyenti a bilan tavsiflanadi. Bir jiyemning o zi uchun t+rta=1
ʻ
munosabat o’rinli. Nurlanishning ingichka dastasi modda orqali o’tishida nurlanish
oqimining susayishi Buger Lambert - Ber qonuni orqali aniqlanadi. Fotometriya
usullari astronomiyada spektming turli diapazonlarida nurlanuvchi kosmik
manbalarni tadqiq qilishda, yorug’lik texnikasida, signalizatsiya texnikasida,
astronomiya, astrofizika va h.k.da qo’llanadi.
Yorug’lik to’lqinlari ma’lum bir qalinlikdagi modda (eritma) orqali o’tganda
energiyasining ma’lum bir qismini modda elektronlarning tebranishiga sarflaydi,
ya’ni moddaning ichki energiyasini oshiradi. Shu sababli yorug’lik oqimining
intensivligi moddadan o’tgandan so’ng ma’lum migdorda kamayadi demak, yorug
lik moddada yutiladi. Modda (eritma) elektronlarining majburiy tebranishi ya’ni
yorug’likning yutilishi rezanons chastotusida juda intensiv bo’ladi. Bu quyidagi 1-
rasmda keltirilgan. Bunga yutilish egri chizig’I deyiladi
1-rasm.
4

Modda (eritma) tomonidan yorug’likning yutilishini mukammal ko’raylik.
Qalinligi 1 mm bo’lgan materialdan to’lqin uzunligi 1- bo’lgan parallel
monoxromatik yorug’lik oqimi o’tayotgan bo’lsin. Bundlan 1’d elementar
qalinlikni ajratib olamiz.
2-rasm
Elektromagnit nurlar ta’sirida moddani (nur chiqarish, nurni yutishni,
tarqatish, sindirish, nurni qutblantirish) kabi optik xossalarini o’lchashiga
asoslangan usullar tahlilni optik usullari deb ataladi. Optik tahlil usullari
quyidagicha tasniflanadi: o’rganilayotgan ob’ektga ko’ra:
1. Atom
2. Molekulyar spektral tahlil
1. Elektromagnit nurlarning modda bilan ta’sirlushuv xususiyatiga ko’ra:
Atom adsorbsion tahlil - gaz fazasida modda atomlarining monoxromat nur yutishi
Emission spektral tahlil - modda tomonidan chiqarilayotgan nur intensivligi
Alangali fotometriya - qo’zg’atuvchi gaz alangasi ta’siridagi nur sochish
Molekulyar absorbsion tahlil – modda molekulalari yoki ionlari tomonidan
yutilgan nur miqdori Lyuminessent tahlil – lyuminessensiya intensivligini o’lchash
Nefelometrik tahlil -dispers tizim sochayotgan nur intensivligini Turbidimetrik
tahlil - dispers tizim orqali o’tgan nur intensivligini o’lchash va boshqalar.
5

2. Yorug’likni yutilishi Lambert-Buger-Ber qonuniga asoslanadi. Bu
qonunga ko’ra: yorug’likni yutilishi yorug’lik o’tayotgan kyuveta qalinligiga va
yorug’lik yutuvchi modda konsentratsiyasiga to’g’ri proporsional
lg Jo /J=k  C  1
A =k  C  1 yoki A = 10 -k  C  1
A- optik zichlik
Jo-kyuvetaga kiruvchi nur intensivligi J - kyuvetadan chiquvchi nur intensivligi
k- yorug’likni yutilish koeffitsienti ( E
m yoki E
% ) S- konsentratsiya l- kyuveta
qalinligi Optik zichlikning fizik ma’nosi: kiruvchi va chiquvchi nurlar intensivligi
nisbatining logarifmi qiymatiga teng.
1.2 Fotometrik tahlil usullarining qo’llanilishi va mohiyati
Fotokolorimetiya- tekshiruluvchi erimadan, monoxrmatik bo’lmagan nur
itensivligini foto elektrokolorimetrda ( FEK) foto element yordamida o’lchashga
asoslangan
Mohiyati: Yorug’lik manbaidan (cho’lg’amlampa) chiqayotgan aralash oq nur
rangli shishachalar (nursuzgich) yordamida monoxromatlanadi va tekshiriluvchi
eritma quyilgan kyuvetadan o’ikaili, detektorda, ya’ni fotoelementda o’lchanadi
Hozingi vaqtda bir nurli va ikki nurli FEK lar mavjud.
Bir nurli FEK ning tuzilishi.
1. Ko’rinadigan sohadagi nurlar manbai - cho’lg’am lampa, 400-700nm; 2. Nur
suzgich; 3. Kyuveta tutqichlari; 4. Fotometrik darcha, 5.Fotoelement Registrator
Fotokolorimetrik usulda tablil o’tlazilishi uchun quyidagi talablar bajarilishi
shart:
1.Eritmalar albatta rangli bo’lishi, agar rang intensivligi kam bo’lsa, reagent
ta’sirida uni kuchaytirish kerak.
6

Misol: Cu +2
+ 4NH
3  [Cu ( NH
3 )
4 ] +2
Havo yorqin ko’k
Yoki Fe +3
+ 3NCS -
 Fe(NCS)
3 - to’q qizil rang
C -
(Fe(sal)3) 6-
=1  10 3
, E
Fe(NCS)3 = 7  10 3
, E
Fe(NCS)3 = 1,5  10 4
Suvli Atseton
2.FEK da eritmani rangiga ko’ra nursuzgich tanlanadi
3. K (400-700 nm) sohasi bo’lgan nurlardan foydalaniladi.
4. Nur yutilish qonuniga bo’ysinishi, A-C. FEK da monoxromatlash darajasi 30-50
nm ni tashkil etadi. Bu usulning aniqligi va takroriyligini kamaytiradi. Nisbiy
xatolik 3% Usul yordamida rangli, tinik eritmalar tahlil qilinadi.
FEK ni kolorimetriyadan farqi.
FEK da yorug’lik nuri nursuzgich bilan filtrlanndi va ko’rinadigan nur soxasidan
ma’lum bir rangti nurni ajratib beradi; FEK da eritma tomonidan yutilgan nur
miqdori yorug’lik energiyasini fototokka o’tkazuvchi maxsus detektor-
fotoelement bilan o’lchanadi . FEK ni tuzilishi
1.-400-700 mm ko’rinadigan polixrom nurlar taratuvchi cho’lgam lampasi
2.Ko’zgular
3. Polixrom yorug’likdan bir xil rangli yorug’likni tanlab beruvchi,selektor
vazifasini bajaruvchi nursuzgichlar.
4. Kyuvetalar optik shishadan yasalgan va taxlil eritma sölinadigan, aniq
qalinlikdagi idishlar
5. Optik zichlik o’lchanadigan 5k - kompensatsion, Sa - o’lchov kampensatsion ,
5a- o’lchov diafragmalar.
6. Fotoelementlar.
7. Galvanometr yoki milliampermetr.
7

Bevosita fotometriyada aniqlanuvchi modda eritmasining optik zichligi
solishtirma eritmaga nisbatan o’lchanadi. Tahlil etiluvchi eritma optic zichligi
noldan (ancha katta (0,1-1,0) bo’lgan solishtirma eritmaga nisbatan o’lchanadigan
usul differensial fotometriya deb ataladi (8,9).
Ax =Ak +Al
Sx = Sk + SI
Sk - rangli, control standar eritma konsentratsiyasi, Ak zichligi, S1 -
qo’shilgan standart eritma konsentratsiyasi, Al – unga tegishli optik zichlik.
8

II BOB. TAJRIBA QISMI
2.1. Fotometrik usulda metalmasslarni aniqlash tartibi
Usul titrlashni ekvivalent nuqtasi yoki uning yaqinida, titrlmuvchi
eritmaning yonig’lik yutilishi keskin o’agarishi asosida, titriashni oxirgi muqtasini
(TON) aniqlashga asosliangan, Fotometrik titrlashni indikatorli va indikatorsiz
usullarda olib boriladi. Indikatorli usul- titrlash jarayonida titrlanuvchi eritmaga
indikator ishtirokida titrant eritmasidan qo’shib boriladi va titrlanuvehi eritmaning
analitik to’lqin ununtikdagi optik zichligi o’lchanadi, Indikatorsiz usul- titrlash
jarayonida titrlanuvchi eritmaga titrant eritmasidan qo’shib boriladi va titrlanuvchi
eritmaning analitik to’lqin uunlikdagi optik aichligi o’lehanadi. Titelunuvchi
eritma optik zichligini o’lchash natijalari bo’yicha optik zichlik A ni qo’shilgan
titrant hajmi V (titrant) ga bog’liqlik fotometrik egrisi chiziladi. Titriash egrisining
EN ga tegishli qiamida keskin burilish kuzatiladi. Masalan: indikatorsiz usulda
permanganat MnO
4 -
ionlarini kislotali muhitda temir (ll) ionlari bilan fotometrik
titrlash. Titrlash jarayonida quyidagi o’ksidlanishqaytarilish reaksiyasi ketadi:
MnO
4 -
+5Fe 2+
+8H +
 Mn 2+
+5Fe 3+
+4H
2 O
Permanganat ionini optik zichligi 528 nm analitik to’lqin uzunligi E=2400 dm 3
mol -1
*sm -1
) da o’lchanadi. Titrlanuvchi permanganat eritmasiga titrant temir (II)
eritmasidan qo’shaborilgan sari, titrlanuvchi eritmaning optic zichligi permanganat
ionlari reaksiyaga kirib bo’lguncha, kamaya boradi. Titrant eritmasidan qo’shish
davom etilsa titrlanuvchi eritmaning optik zichligi deyarli o’zgarmaydi.
9

1. Tahlil qilinuvchi eritmadagi aniqlanuvchi modda ekstragent yordamida
ekstraksiyalanadi. So’ngra hosil bo’lgan ekstraktni analitik to’lqin uzunlikda
fotometrik usulda aniqlanadi. Usul tahlil qilinuvchi eritmada yorug’lik yutilishini
to’g’ridan - to’g’ri o’lchash imkoni bo’lmaganda yoki taxlil qilinuvchi dastlabki
ob’ekt - (malxam, pasta, suspenziya kukun va x.k.) - holida bo’lib, ularda
fotometrik o’lchashni o’tkazib bo’lmagan xollarda qo’llanadi. Ekstraksion-
fotometrik tahiilni o’tkazish shart- sharoitlari:
1. Murakkab analashmadagi komponentlaming nur yutilishi bir xil to’lqin
uzunligida bo’lsa, yutilish maksimumlari bir birini qoplasa. Masalan:
Aralashmadagi S va D yutilish bandlarini qo’shilgan holati
2 Suvda oz cruvchan moddalar tahlilida
3.Tahlil qilinuvchi eritmada aniqlanuvchi moddaning konsentratsiyasi juda
kam bo’lsa, uni ekstraksiya usulida konsentratsiyasi oshiriladi va fotometrik usulda
aniqlanadi.
4.Tahlil qilinuvchi eritmadagi rangsiz moddalami aniqlashda. Bunday holda
aniqlanuvchi moddi bilan fotometrik reaksiya yordamida, rangli modda xosil qilib,
ekstraksiyalanadi. So’ngra fotometrik reaksiya maxsulotining anatitik to’lqin
uzunligida ekstraktning optic zichligi o’lchanadi.
Misol: So +2
, Fe +3
aralashmasidan So +
aniqlash.
1.Fe +3
+ 6NCS -
 [Fe NCS)
6 ] 3-
So +2
qizil
10

2. Fe +3
ni hisoblash:
[ Fe(NCS)
6 ] 3-
+ 6F -
 [ Fe F
6 ] 3-
+6NCS -
Qizil rangsiz
3. Co +2
+ 4NCS -
 [Co(NCS)
4 ] -2
izomil ko’k spirtida Ekstraksion. fotometrik
tahlilni o’tkazish uchun quyidagi talablarga rioya qilinadi:
1. Ekstraksiya jarayoni to’liq bajarilishi uchun R-99,9% bo’lishi kerak.
2. Organik erituvchi, fotometrik reaksiya tanlanadi.
3. Eritmada ekstrakt uchun optimal rN tanlanadi.
4 Halaqit beruvchi ionlami nigoblashda maxsus reagentlar qo’llanadi.
Ekstraksion - fotometrik usul nisbatan sodda, yuqori selektiv va tezkorligi
sababli ko’pchilik moddalar (xususan-kompleks xosil qiluvchi metal kationlarini)
farmatsevtik preparatlar (masalan, surtma dorilardagi prednizalon va prednizalon
atsetat )ni aniqlash imkonini beradi.
Ekstraksion- fotometrik tahlilda qo llanadigan fotometrik reaksiyalar.ʻ
Ekstraksion fotometrik usul uchun fotometrik reaksiyani tanlash muhim
ahamiyatga ega. Tanlangan fotometrik reaksiya mahsulotining rangi yorqin,
yutilish spektrining analitik to’lqin uzunligidagi yutilish maksimumi kuchli
bo’lishi lozim. Fotometrik reaksiyalarni quyidagi ikki turi ishlatiladi: 1. Metallarni
rangli komplekslari xosil bo’ladigan fotometrik reaksiyalar. Tahlil qilinuvchi
modda reagent bilan rangli kompleks birikma hosil qilinadi.
Hosil bo’lgan rangli kompleksni organik erituvchi bilan ekstraksiyalanadi.
Masalan, suvli eritmada bir qator kationlar bilan birgalikda Pb kationi ditizon bilan
kuchsiz Ishqoriy pN-8,5-11 sharoltda qirmizi-qizil rangli qo’rg’oshin ditizonatini
xosil qiladi.
Pb +2
+ 2H
2 Dz = Pb (HDz)
2 + 2H +
Xosil be’lgan rangli kompleks xloroform yoki to’rt xlorli uglerodga
ekstraksiyalanadi. Qo’rg’oshin (II) ditizonat eritmasini yutilish spektri L(
max) =520
nm (E=7*10 4
dm 3
- mol -1
* sm -1
) bo’lib, shu to’lqin uzunligida ekstraktning optik
zichligi o’lchanadi. Niqoblovchi - sianid CN -
ionlari ishtirokida qo’rg’oshin (II)ni
aniqlashga boshqa kationlar xalaqit bermaydi.
11

2. Rangli ion - assotsiatlar xosil bo’ladigan fotometrik reaksiyalar.
Aniqlanuvchi modda kislotali yoki asosli bo’yoqlar bilan ekstraksiyalanih katta
o’lchamli kation yoki anion tutgan rangli maxsulotga aylantiriladi. Masalan: surma
(V) ni avval xlorid kislotali yirik o’lchamli kompleks [SbCl
6 ] ga bog’lanadi.
Kristallik binafsha rangli organik reagent ta’sirida, bu yirik kompleks ionlar
birlashib, yiriqroq yorqin rangli ion assotsiatini xosil qiladi.
[ SbCl
6 ] -
+R +
= R +
[ SbCl
6 ] -
Xosil bo’lgan ion assotsiat toluol bilan ekstruksiyalanadi va yutilish spektrida ion
assotsiatiga tegishli bo’lgan 600 nm (E = 10 4
- 10 5
dm 3
* mol -1
*sm -1
) intensiv
maksimum bo’lib, ayni shu to’lqin uzunlikda ekstraktni optik zichligi o’lchanadi.
2.Moddaning turli energiyalar manbai ta’sirida shu’lalanishi
lyuminessensiya deyiladi. Usul bilan konsentratsiyaning kichik chegarasida ( 10 -4
-
10 -7
) moddalar miqdorini taxlil qilish mumkin.
Tasnifi: 1) Qo’zg’atuvchi manbaning turiga ko’ra:
Mohiyati: Tahlil qilinuvchi moddaga nur bilan ta’sir etganda modda elektronlari
asosiy energetik A holatdan qo’zg’alib, energiyasi yuqori bo’lgan V holatga o’tadi.
Bunda energiyaning bir qismi issiqlik energiyasiga aylunadi, ya’ni elektronlar E
triplet holatiga o’tadi. Elektronlarni E triplet holatdan asosiy energetik holatga
qaytganda, shu’lalanish ro’y beradi (E lyum.).
demak: Stoks gonuni - E qo’z> Elyum ; v lyum <v qo z; lyum> qo’z bo’ladi.ʻ ƛ ƛ
12

Flaoressensiyani kvant unumi:
a)qo’zg’atuvchi yorug’lik to’lqin uzunligiga
b) eritilgan fluressent moddaning tabiati,
v) eritmani konsentratsiyasi
g) xarorat
d) eritmadagi aralashimalarga bog’liq.
Mashxur fizik-optik olim S.I Vavilov quyidagi qoriuniyatni kashf etgan
qo’zg’atuvchi yorug’lik to’lqin uzunligi fluoressensiya to lqin uzunligidan kichikʻ
bo’lsa fluoressensiyani kvant unumi o’zgarmas bo ladi.
ʻ
qo’z < lyum bo’lganda =const Flouressent tahlilni o’tkazish sharoitlari:
ƛ ƛ ϕ
1. qo’zg’atuvchi nur sifatida UB, K-nurlar sohasi qo’llaniladi.
2. Tahlil etiluvchi eritma juda suyultirilgan (s<10 -4
mol/dm 3
) bo’lishi kerak.
Konsentratsiyani ortishi lyuminessensiyani so’nishiga olib keladi. 3.Begona
aralashmalar yo’qotilishi kerak.
4 .xarorat
5. Taxlilqilinuvchimoddashu’lalanmasa, lyumenissentreaksiya o’tkaziladi.
Misol:
Al +3
+ 3L -
= AlL
3
13

8-oksixinolin pH-6,5-9,5; lyum=520nm: qo’z=390nm. Fluoresserit tahlildaƛ ƛ
aniqlunuvchi moddaning konsentratsiyasi fluoressensiya intensivligi asosida
aniqlanadi.
2.2.Fotometrik usulda metalmasslarni aniqlash tahlilini o’tkazish tartibi
Fotometrik usullarga tekshiriluvechi critma tomonidan nurning yutilishiga -
absorbsiyasiga asoslangan fotoelektrokolorimetrik va spektrofotometrik usullar
kiradi. Bu usullar elektromagnit nurlanishning tanlab yutilishiga asoslangan bo’lib,
bunda molekuladagi yoki iondagi elektronlar aolati asosiy ahamiyat kashf etadi.
Har qanday modda tebranish soni (chastotasi) ma’lum bir qiymatga ega
bo lgan elektromagnit numi yutadi. Elektromagnit nurlanish to’lqin va
ʻ
korpuskulyar xossalarga ega bo’lib, nurlanish va yutilish jarayonlari kvantlar
tarzida amalga oshadi.
ΔE = hv=h* C
ƛ
formulada:
DE - nurlanish energiyasining yutilish jarayonidagi o’zgarishi
h- Plank doimiysi (6,5*10 -27
erg/sek)
n- tebranish soni (chastotu)
c- numing bo’shliqdagi tezligi (3-10 10
sm/sek)
- to lqin uzunligi
ƛ ʻ
Tebranish soni gerslar bilan, to’lqin uzunligi esa sm. mkm (10 -6
m), nm
( 10-9m
) va angestremlar (1 0
A= 10 10
) bilan ifodalanadi. Ba’zan nurlanish to’lgin
ᴍ
soni bilan ham tavsiflanadi
v 1
= 1
λ = 1
c ∗ V
n ’
- nurning 1 sm iga to’g’ri kelgan to’lqin soni bo’lib, sınlarda ifodalanadi
Monoxromatik nurning modda tom nidan yutilish intensivligini nur yutilishining
birlashgan qonuni - Buger-Lambert-Ber qonuni orqali tushuntiriladi.
Monoxromatik nur modda (yoki uning eritmasi)ga yo’naltirilganda uning bir
qismi kyuveta devorlaridan qaytib, ikkinchi qismi yutilib, uchinchi qismi esa
14

kyuvetadan o’tadi. Agar monoxromatik nurning dastlabki intensivligini J
0,
kyuvetadan qaytgan nur intensivligini J
k modda tomonidan yutilgan nur
intensivligini va eritmadan o’tgan nur intensivligini J bilan belgilasak, J
0 = J
k + J
yu
+J bo’ladi.
Fotometrik usullarda solishtiriluvehi va tekshiriluvchi eritmalar solingan
kyuvetalar bir xil bo’lganligi uchun J
k ni e’tiborga olmasak, , J
0 = J
yu +J bo’lib,
yutilgan nur intensivligi Buger-Lambert-Ber qonuni orqali aniqlanadi.
lg + J 0
J = k ∗ c ∗ l
lg J 0
J = D
D=k*c*l
yoki
D =∑1cm
1%
¿c∗l D=ɛ∗c∗ɭ
formulalarda:
J
0 - nurning dastlabki intensivligi
J - eritmadan o’tgan nur intensiv.igi
K- yutilish ko rsatkichi
ʻ
D- eritmaning optik zichligi
E- solishtirma yutilish ko’rsatkichi
- molyar yutilish ko’rsatkichi yoki ekstinksiyu koetfitsiyenti
ɛ
l- eritma qatlamining qalinligi
s - eritmaning konsentratsiyasi
Nur yutilishining birlashgan qonuni Buger-Lambert va Ber qonunlari
asosida keltirib chiqariladi.
Buger-Lumbert qonuni nurning yutilishini yutuvchi eritmaning qatlam
qalinligiga bog’liqligini ifodalaydi.
J
J0
=10 −k∗ɞ
yoki
lg J
0
J = k ∗ ɞ
15

k-yutilish ko’rsatkichi.
Ber qonuni esa nurning yutilishini eritma konsentratsiyasi bilan bog’laydi.
k = k ∗ c
k- konsentrutsiyasi birga teng bo’lgan eritmaning yutilish ko’rsatkichi
J
J
0 = 10 − kɞ
;
J
J
0 = 10 − k ∗ c ∗ ɞ
(lg)
lg J
J
0 = k ∗ c ∗ ɞ ∗ l
g 10
lg J
J
0 = − k ∗ c ∗ ɞ
(-1)
lg J0
J = k∗c∗ɞ;lg J
J0
= D
D = k ∗ c ∗ ɞ
Nur yutilishining birlashgan qonuniga ko’ra, eritmaning optik zichligi
yutilish ko’rsatkichiga, eritma konsentratsiyasiga va qatlam qalinligiga to’g’ri
proporsional. Foto kolorimetrik usul rangli eritmalar tomonidan nomonoxromatik
ko’zga ko’rinadigan numing yutilishiga, spektrofotometrik usul esa rangli va
rangsiz eritmalar tomonidan ko’zga ko’rinadigan va ultrabinafsha monoxromatik
numing yutilishiga asoslangan.
Fotokolorimetrik va spektrofotometrik usullardan dori vositalarining
chinligini, tozaligini va miqdorini aniqlashda foydalanish mumkin.
Dori vositalarning chinligini aniqlashda spektming ko’zga ko’rinadigan va
ultrabinafsha qismidagi spektrofotometrik usul qo’llanilganda ularning spektrdagi
yutilish maksimumlariga asoslaniladi. Agar dori moddasining kimyoviy
tuzilishidagi xromafor guruhlar o’xshash bo’lsa, ularning yutilish spektrlari ham
o’xshash bo ladi. Masalan, tuzilishida fenil radikalini saqlagan dori moddalar
ʻ
efedrin, dimedrol, benzilpenitsillin, atropine va boshqalar)ning yutilish spektrida
251, 257 va 263 nmda uchta yutilish maksimumi kuzatilsa, fenolgidroksil guruhi
saqlagan dori moddalarning UB-spektrida 280 nmda yutilish maksimumi bo’ladi
(adrenalin, izadrin, morfin, estradiol va boshqalar). To’yinmagan yenol guruhi
saqlagan steroid tuzilishga ega bo’lgan dori moddalarning UB-spektrida 238 nmda
16

maksimum kuzatiladi (kortizon, gidrokortizon, prednizon, prednizolon va
boshqalar). Ko’rsatilgan to lqin uzunliklarida UB-spektrda yutilishʻ
maksimumining bo’lishi moddani to’laligicha tavsiflash uchun yetarli bo’lmasdan,
umumiy tushuncha beradi xolos. Lekin ko’pgina dori moddalarning UB-
spektridagi u yoki bu yutilish maksimumidan, shu moddaning chinligini aniqlashda
keng foydalaniladi.
Sefaleksinning 0,002% li suvli eritmasini UB-spektrida 260+1 nm da yutilish
maksimumi kuzatilsa, sulfapiridazinning 0,001% li 0,1 mol/l natriy gidroksid
eritmasida olingan UB-spektrida 230 nm dan 400 nm gacha oraliqda 255+2 nm da
yutilish maksimumi kuzatiladi.
Sianokobalaminning chinligi uning 0.002% li eritmasini UB-spektrida 278 1
nm, 3611 nm va 548
∓ 2 nm dagi yutilish maksimumlari bilan aniqlanadi. Bunda
278 nm dagi maksimum benzimidazol halqasiga, 361 nm dagi maksimum korrin
tuzilishdagi oltita to’yinmagan bog’larga , 548 nm dagi yutilish esa kobalt ioniga
tegishli.
Ba’zi MTXlarda yutilish maksimumining UB-spektrdagi joyi bilan bir
qatorda uning kattaligi ham ko’rsatiladi.
Piridoksin gidroxloridning 0,05% li pH-6,9 bo’lgan fosfat buferidagi
eritmasining UB-spektrida 230 nm dan 350 nm oralig’ida 254 nm va 324 nm da
yutilish kattaligi (optik zichligi) 0,18 va 0,35 ga teng bo’lgan ikkita maksimum
bo’lishi lozim. Ba’zi hollarda dori moddasining chinligini aniqlashda ikki xil
to’lqin uzunligiga mos keladigan yutilish maksimumilarining nisbatidan
foydalaniladi.
17

Rasm. Spektrofotometming tuzilish chizmasi
1 - nur manbasi, 2- tirqish, 3 difraksiya setkasi, 4-solishtiriluvchi eritma, 5
tekshiriluvchi eritma, 6 fotoelement, 7 tok kuchini o’lchovchi qurilma
Masalan, natriy para-aminosalitsilat uchun uning 0.001% li eritmasida 265 nm 299
nm da olingan optic zichliklarining nisbati 1,50-1,55 bo’lishi talab qilinadi.
D
265
D
299 = 1.50 − 1.55
Foli kislotasining 0,001 % li 0,1 mol/l m natriy gidroksiddagi eritmasi 256, 283 va
365 nm larda yutilish maksimumi berishi va 256 nmdagi optik zichlik kattaligini
ng 365 nm dagi optik zichlik kattaligiga nisbati 2,8-3,0 bo’lishi talab etiladi.
Ba’zi MTXlarda UB-spektr asosida dori moddasining chinligi aniqlanadigan
bo’lsa, standart namunaning ha m UB-spektri bir vaqtda, bir xil sharoitda olinib
solishtirilishi ko’zda tutiladi.
Etinilestradiolning 0,0005 % li spirtli eritmasining UB- spektrida va bir
vaqtning o’zida, bir xil sharoitda olingan standart namunaning UB-spektrida 284
nm da bir xil yutilish kattaligiga ega bo’lgan maksimum bo’lishi lozim. B u yo’l
dori moddasining chinligini aniqlashda eng ishonarli yo’l hisoblanadi. Ammo
solishtirish tekshirilayotgan moddaning standart namunasi bilan olib borilishi
kerak. Ba’zan ma’lum to’lqin uzunligidagi solishtirma yutilish ko’rsatkichining
qiymati aniqlanadi.
Levomitsetinning 0,002% li suvli eritmasida 278 nm dagi solishtirma
yutilish ko’rsatkichi 290-305 bo’lishi talab etiladi.
Agar yutilish spektrining tavsifi eritmaning rN iga bog’liq bo’ladigan bo’lsa
(barbituratlar, sulfanilamidlar, fenollar va boshqalar), xususiy farmakopeya
maqolasida eritmaning rNi ko’rsatiladi.
18

III BOB. OLINGAN NATIJALAR VA ULARNING TAHLILI
3.1 Fotometik tahlilning ahamiyati va qo’llanilishi
Fotometrik metod eritmaning aniqlanadigan komponentini dastlab rangli
birikmaga aylantirib so’ngra shu a’lum qalinlikka ega bo’lgan rangli eritma
qavatining optik zichligi (nur yutilishi) ni o’lchashga asoslangan. Kimyoviy
bosqich, asosan metodning analitik imkoniyatlarini, aniqlikni, sezgirlikni, tanlab
ta’sir etishini va analizni bajarish uchun sarflanadigan vaqtni aniqlaydi. Agar optik
zichlikni o’lchashda ma’lum to’lqin uzunlikka ega spektr nurlaridan foydalanilsa, u
holda bu metodni spektrofotometrik usul deyiladi. Agar optik zichlikni o’lchashda
ma’lum to’lqin uzunlikka ega bo’lgan bir xil rangli (taxminan monoxromatik)
nurdan foydalanilsa, u holda bu metodni fotokolorimetrik usul deyiladi.
Spektrofotometr usul fotokoloritmetrik usulga nisbatan aniqroq va selektivroq
hisoblanadi, lekin murakkabroq va qimmatbaho asboblini talab qiladi.
Fotokolorimetrik usul hamma analitik parametrlar boyicha spektrofotometrik
usuldan orqada turgani bilan, lekin fotometrik asboblarning juda oddiyligi va
arzonligi bilan afzaldir. Hamma fotometrik usullar asosida Lamber- Buger Berning
nur yutilish qonuni yotadi. Bu qonunning matematik ifodasi quyidagi ko’rinishga
ega:
A=E Cl
Bu yerda S-rangli eritma kontsentratsiyasi, mol/l:
1-eritmaning nurni yutadigan qatlami qalinligi, sm;
E-nur yutilishining molyar so’ndirish koeffitsenti;
A-optik zichlik.
Optik zichlik o’lchovsiz kattalik bo’lib, u eritma qatlamiga tushayotgan nur
intensivligiga nisbatining o’nli logarifimiga tengA=lg ⁡¿
)
Nur yutilishining asosiy qonuni quyidagi sharoitlaridagina yetarlicha va qat’iy
amal qilinadi:
1) eritmaga tushayotgan nur qat’iy monoxromatik;
2) rangli eritma yetarlicha kuchli suyultirilgan:.
19

3) eritmaning aniqlanadigankomponenti to’la barqaror tarkibidagi rangli
birikmaga aylantirilgan:
4) eritmaning barcha begona komponentlari kontsentratsiyasi va tabiati hamma
hollarda deyarli o’zgarmaydi.
Molyar so’ndirish koeffitsenti eritma qatlamining qalinligi 1 sm va undagi
rangli birikmaning kontsentratsiyasi 1 mol/l bo’lgandagi optik zichlikni
xarakterlovchi kattalikdir. Bu koeffitsent shu rangli mahsulotning ma’lum to’lqin
uzunlikka ega bo’lgan nurni yutish qobilyatini ko’rsatuvchi asosiy xarakterdir.
Uning kattaligi foydalanilayotgan monoxromatik nurning to’lqin uzunligiga
bog’liq. Bunday bog’lanishning grafik ko’rinishi ushbu rangli birikmaning yutilish
spektri deyiladi. Ye - qancha katta bo’lsa, rangli birikmani qo’llashga asoslangan
fotometrik usulning sergirligi ham shunchalik katta bo’ladi. Eng yuqori aniqlash
sezgirligini ta’minlash uchun foydalaniladigan monoxromatik muming shunday
to’lqin uzunlikka ega bo’lgani tanlanadiki, bunday koeffitsent Ye maksimal bo’lib
eritmaning qolgan barcha komponentlari va aniqlanadigan komponentni rangli
birikmaga aylantiradigan reaktivning ortiqcha miqdori bunday to’lqin uzunlikka
ega bo’lgan nurni yutmasligi kerak. Chegaralanggan miqdorda yorug’lik filtrlari
bo’lganda yoki ular o’tkazadigan yorug’lik nurining to’lqin uzunliklari intervali
noma’lum bo’lganda va shu bilan birga aniqlanayotgan rangli eritma eng ko’p
yutadigan murning to’lqin ununligi noma’lum bo’lganda, adbatta yorug’lik filtrlari
tajriba yo’li bilan tanlanadi. Buning uchun har bir yorug’lik filtri bilan rangli
eritmaning optik zichligi o’lchanadi, so’ngra eng katta optik zichlik qayd qilingan
yorug’lik filtri optimal sifatida tanlanadi.
1) Optik zichlikning o’lchangan giymati bilan aniqlanadigan component
kontsentratsiyasini aniqlash uchun quyidagi usullar qo’llaniladi:
2) bir yoki ikki standart bilan solishtirish usuli:
3) darajalangan grafik usuli
4) standart qo’shimcha qo’shish usuli. Bir yoki ikki standart eritma bilan
solishtirish usulining mohiyati quyidagicha bir vaqtning o’zida aniqlanadigan
moddaning alikvot qismidan mangli eritma tayyorlash bilan bir qatorda, xuddi
shunday sharoitda standart eritma alikvot qismidan rangli eritma shunday hisob
bilan tayyorlanadiki, bunda ikkala eritmada ham aniqlanadigan. komponent
miqdori bir-biriga yaqin bo’ladi. Har bir eritmaning optik zichligi o’lchanadi,
so’ngra analiz qilinadigan eritmaning alikvot qismidan tayyorlangan rangli
eritmadagi noma’lum Sx kontsentratsiyadan topiladi:
20

S
st : S
× = A
st : A
×
Bunda S
st - standart eritmadagi aniqlanadigan komponentning ma’lum
kontsentratsiyasi, A
x va A
st - analiz qilinadigan va standart eritmalardan
tayyorlangan eritmalar optik zichliklari. Agar A
x ning qiymati A
st -ning qiymatidan
keskin farq qilsa u holga yangi rangli standart eritmani shunday tayyorlash kerakki,
bunda uning optik zichligi deyarli A
x bilan bir xil bo’lsin. Bir standart bilan
tenglashtirish usulini bitta komponent miqdorini aniqlash uchun chegaralangan
sondagi analizlarni bajarishda qo’llash qulaydir.
Darajalangan grafik usulini har bir komponentning turli namunalardagi
miqdorini aniqlash uchun ko’p sonli analizlarni bajarishda (sanoat korxonalarida,
meditsinada va boshqa sohalarda) qo’llash maqsadga muvofiqdir. Bu usulda
aniqlanadigan komponentning ortib boruvchi kontsentratsiyalari asosida rangli
standart eritmalar tayyorlanib, bir necha ma’lum o’lchamli kyuvetalarga solinadi
va ularning optik zichligi fotometrik asbobda o’lchanadi. Olingan natijalar asosida
grafik chiziladi. abstsissa o’qiga aniqlanadigan kompor ent koordinatsiyasi,
ordinata o’qiga esa, tegishli optik zichliklar qiymati tushiriladi. Hamma
tayyorlangan kontsentratsiyalar oralig’ida Lamber-Buger-Ber qonunidan
cheklanish bo’lmasa, u holda grafikka tushirilgan nuqtalar bir to’g’ri chiziqda va
koordinata boshidan o’tadi. Aks holda yuqori kontsentratsiyali eritmalarda
koordinata boshidan o’tkazilgan to’g’ri chiziqdan, chetlanish bo’ladi. Shu tarzda
darajalangan grafik tuzish nur yutilishining asosiy qonuni talabini bajarilishi
tekshirib ko’riladi. Tajribada topilgan hamma nuqtalarning koordinata boshidan
o’tadigan bir to’g’ri chiziqda yotishiga ishonch hosil qilinganch, bu to’g’ri
chiziqning tenglamasi eng kichik kvadratlar usuli bilan hisoblanadi:
A=k S
st
Bu tenglama bilan standart rangli eritmalar tayyorlangan sharoitda analiz
qilinadigan eritma qismidan tayyorlangan rangli eritmadagi aniqlanadigan
komponentning kontsentratsiyasi hisoblanadi. «k» ning qiymatini eng kichik
kvadrat usuli bilan hisoblanadi:
Bunda A
i tegishli I-inchi standart eritma optik zichligi (nur yutilishi);
Si tegishli 1-inchi standart eritma kontsentratsiyasi, mg/ml;
P-standart eritmalar soni:
Standart qo’shimcha qo’shish usuli quyidagicha bajariladi. Ikkita bir xil
o’lchov kolbalariga pipetka yordamida analiz qilinadigan eritmadan bir xil hajmda
21

olinadi. So’ngra ikkinchi kolbaga pipetka yordamida ma’lum hajmdagi
aniqlanadigan komponentning standart eritmasi qo’shiladi. So’ngra har bir kolbaga
aniqlanadigan komponentni rangli birikmaga aylantiradigan bir xil miqdordagi
hamma zarur reaktivlar va belgi chiziqqacha distillangan suv (qaysi erituvchidan
foydalanilgan bo’lsa, o’sha erituvchidan) qo’shiladi. Ikkala eritma ham
aralashtiriladi va ularning optik zichliklari o’lchanadi. Analiz qilinadigan
eritmadagi aniqlanadigan noma’lum modda yoki ion kontsentratsiyasi olingan
natijalar asosida quyidagi formula yordamida hisoblanadi:S×=¿ VstCst ((V1/A2)−1)−V×¿
mg/ml
bu yerda V
x analiz qilinayotgan eritma hajmi, ml;
V
st - aniqlanayotgan komponent standart eritmasining hajmi, ml;
S
st - aniqlanayotgan komponent standart eritmasining kontsentratsiyasi, mg/l yoki
mkg/ l :
A
1 analiz qilinayotgan eritmaning optik zichligi:
A
2 -analiz qilinayotgan komponent standart eritmasining optik zichligi.
22

Xulosa
1. Fotometrik metod eritmaning aniqlanadigan komponentini dastlab rangli
birikmaga aylantirib so'ngra shu ma'lum qalinlikka ega bo'lgan rangli eritma
qavatining optik zichligi (nur yutilishi) ni o'lchashga asoslangan.
2. Kimyoviy bosqich, asosan metodning analitik imkoniyatlarini, aniqlikni,
sezgirlikni, tanlab ta'sir etishini va analizni bajarish uchun sarflanadigan vaqtni
aniqlaydi.
3. Agar optik zichlikni o'lchashda ma'lum to'lqin uzunlikka ega spektr nurlaridan
foydalanilsa, u holda bu metodni spektrofotometrik usul deyiladi.
4. Agar optik zichlikni o'lchashda ma'lum to'lqin uzunlikka ega bo'lgan bir xil
rangli (taxminan monoxromatik) nurdan foydalanilsa, u holda bu metodni
fotokolorimetrik usul deyiladi.
5. Spektrofotometr usul fotokoloritmetrik usulga nisbatan aniqroq va selektivroq
hisoblanadi, lekin murakkabroq va qimmatbaho asboblarni talab qiladi.
23

FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR
1. Аналитическая химия: проблемы и подходы. том 1. P . Кельпера, Ж.-
М.Мерме, м. Отто, Г.М. Вндмер. - М. Мир, Издательство АСТ, 2004
2. Аналитическая химия, проблемы и подходы. том 2. р. Кельнера, Ж.-
М.Мерме. М. Отто, Г.М. Вилмер.- М. Мир, Издательство АСТ, 2004
3. Xaritonov Yu . Ya .. Yunusxodjaev A . N ., Shabilalov A . A ., Nasirdinov S . D .
« Analitikkimyo . Analitika», Fan. T. 2008. 1-jild (lotinda)
4. Xaritonov Yu.Ya, Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A... Nasirdinov S.D.
«Analitikkimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2-jild (lotinda)
5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006.
6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O’zbekiston, Toshkent. 2001.
7. Analitik kimyo sanoat farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun
o’quvuslubiy qo’llanma (rus va o’zbek tillarida), T. 2011 y.
8. Urazova M.B. Bo’lajak kasbiy ta’lim pedagogini loyihalash faoliyatiga
tayyorlash texnologiyasini takomillashtirish: Avtorefotometriya dis.... doktora ped.
nauk. Tashkent: TGPU, 2015. - 80 s
9. Omonov H.T., Xo’jaev N.X., MadyarovaS.A.,Eshchonov E.U. Pedagogik
texnologiyalar va pedagogik mahorat. -T.:Moliya, 2012.- 199 b.
10. Ganieva M.A., Fayzullaeva D.M. Keys-stadi o’qitishning pedagogik
texnologiyalari to’plami. Metodik qo’llanma / Seriya "O’rtamaxsus, kasb-hunar
ta’limi tizimida innovatsion texnologiyalar", -T.: TDIU, 2013.-95 bet.
11. Fayzullaeva D.M., Ganieva M.A., Ne’matov 1. Nazariy va amaliy o’quv
mashg’ulotlarda o’qitish texnologiyalari to’plami. Metodik qo’llanma / O’rta
maxsus, kasb-hunar ta’limida innovatsion ta’lim texnologiyalari seriyasidan - T.:
TDIU, 2013. - 137 b.
Internet saytlari:
1. www.wikipediya.ru
2. www.chem-physic.ru/ physic-chemei
3. www.aim.ru
24

Mundarija
Kirish…………………………………………………………………….….2
BOB. ADABIYOTLAR SHARHI
1.1. Fotometrik analiz haqida umumiy ma’lumot……………………….….3
1.2. Fotometrik tahlil usullarining qo’llanilishi va mohiyati…………........6
II BOB. TAJRIBA QISMI
2.1. Fotometrik usulda metalmasslarni aniqlash tartibi…………………….9
2.2.Fotometrik usulda metalmasslarni aniqlash tahlilini o’tkazish
tartibi………………………………………………………………….……14
III BOB. OLINGAN NATIJALAR VA ULARNING TAHLILI
3.1 Fotometik tahlilning ahamiyati va qo’llanilishi………………….……19
Xulosa…………………………………………………………….……..…23
FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR ...... .............................................24
TAQRIZ……………………………………………………………………25
25

Ajratish va aniqlash (sifat analizi) metodlari

Купить

Похожие документы
Materiallar hisobining nazariy asoslari
Kaliy nitratning xususiyatlari
Kalsiy sianamid ishlab chiqarish jarayonini avtomatlashtrish
Infraqizil spesktroskopiya
Suyuqlik va gaz aralashmalarini tozalash uchun adsorber va absorberlarni