Дата регистрации 22 Май 2023
55 ПродажFotometrik usulda nodir metallarni aniqlash
![quyidagi 1-rasmda keltirilgan. Bunga yutilish egri chizig`i deyiladi [1].
5](https://docx.uz/documents/c9896cc5-4fa1-41fb-ba3a-0eecfbfffef8/page_5.png?v=1)
![yorug’lik yutuvchi modda konsentratsiyasiga to’g’ri proporsional.
lg Jo / J = k· C· l
A = k· C· l yoki A = 10 - k· C· l
A- optik zichlik
Jo- kyuvetaga kiruvchi nur intensivligi J – kyuvetadan chiquvchi nur
intensivligi
k- yorug’likni yutilish koeffitsienti ( ε
m yoki E
% )
S- konsentratsiya l-
kyuveta qalinligi
Optik zichlikning fizik ma’nosi: kiruvchi va chiquvchi nurlar intensivligi
nisbatining logarifmi qiymatiga teng. Qonun qat’iy monoxromatik nur uchun
to’g’ri keladi. Qonundan chetlanish sabablari:
1. Kimyoviy muvozanatning siljishi;
2. Polixromatik nur qo’llanganda;
3. Asbob nosozligi oqibatida bo ’ lishi mumkin [4,5,6].
7](https://docx.uz/documents/c9896cc5-4fa1-41fb-ba3a-0eecfbfffef8/page_7.png?v=1)
![1.2. Fotometrik tahlil usullarining qo’llanilishi va mohiyati
Fotokolorimetriya – tekshiriluvchi eritmadan, monoxromatik bo’lmagan nur
intensivligini fotoelektrokolorimetrda (FEK) fotoelement yordamida o’lchashga
asoslangan. Mohiyati: YOrug’lik manbaidan (cho’lg’am lampa) chiqayotgan
aralash oq nur rangli shishachalar (nursuzgich) yordamida monoxromatlanadi va
tekshiriluvchi eritma quyilgan kyuvetadan o’tkazilib, detektorda, ya’ni
fotoelementda o’lchanadi. Hozirgi vaqtda bir nurli va ikki nurli FEK lar mavjud.
Bir nurli FEK ning tuzilishi.
1 . Ko’rinadigan sohadagi nurlar manbai – cho’lg’am lampa, 400 – 700 nm; 2 .
Nur suzgich; 3 . Kyuveta tutqichlari; 4 . Fotometrik darcha; 5 . Fotoelement; 6 .
Registrator
Fotokolorimetrik usulda tahlil o’tkazilishi uchun quyidagi talablar
bajarilishi shart:
1.Eritmalar albatta rangli bo’lishi, agar rang intensivligi kam bo’lsa, reagent
ta’sirida uni kuchaytirish kerak. Misol:
Cu +2
+ 4NH
3 → [Cu(NH
3 )
4 ] +2
xavo yorqin ko’k
FEK da eritmani rangiga ko’ra nursuzgich tanlanadi 3. K (400-700 nm) sohasi
bo’lgan nurlardan foydalaniladi [7].
4. Nur yutilish qonuniga bo’ysinishi, A~C.
8](https://docx.uz/documents/c9896cc5-4fa1-41fb-ba3a-0eecfbfffef8/page_8.png?v=1)
![noldan (ancha katta (0,1-1,0) bo’lgan solishtirma eritmaga nisbatan o’lchanadigan
usul differensial fotometriya deb ataladi [8,9].
Ax = Ak + A1
Sx = Sk + S1
Sk – rangli, kontrol standart eritma konsentratsiyasi, Ak – uning optik
zichligi, S1 – qo’shilgan standart eritma konsentratsiyasi, A1 – unga tegishli optik
zichlik.
10](https://docx.uz/documents/c9896cc5-4fa1-41fb-ba3a-0eecfbfffef8/page_10.png?v=1)
![1. Tahlil qilinuvchi eritmadagi aniqlanuvchi modda ekstragent yordamida
ekstraksiyalanadi. So’ngra hosil bo’lgan ekstraktni analitik to’lqin uzunlikda
fotometrik usulda aniqlanadi. Usul tahlil qilinuvchi eritmada yorug’lik yutilishini
to’g’ridan – to’g’ri o’lchash imkoni bo’lmaganda yoki taxlil qilinuvchi dastlabki
ob’ekt – (malxam, pasta, suspenziya kukun va x.k.) – holida bo’lib, ularda
fotometrik o’lchashni o’tkazib bo’lmagan xollarda qo’llanadi. Ekstraksion –
fotometrik tahlilni o’tkazish shart-sharoitlari:
1. Murakkab aralashmadagi komponentlarning nur yutilishi bir xil to’lqin
uzunligida bo’lsa, yutilish maksimumlari bir birini qoplasa. Masalan:
Aralashmadagi S va D yutilish bandlarini qo’shilgan holati
2.Suvda oz eruvchan moddalar tahlilida
3.Tahlil qilinuvchi eritmada aniqlanuvchi moddaning konsentratsiyasi juda
kam bo’lsa, uni ekstraksiya usulida konsentratsiyasi oshiriladi va fotometrik
usulda aniqlanadi.
4.Tahlil qilinuvchi eritmadagi rangsiz moddalarni aniqlashda. Bunday holda
aniqlanuvchi modda bilan fotometrik reaksiya yordamida, rangli modda xosil
qilib, ekstraksiyalanadi. So’ngra fotometrik reaksiya maxsulotining analitik to’lqin
uzunligida ekstraktning optik zichligi o’lchanadi.
Misol: So +2
, Fe +3
aralashmasidan So +2
aniqlash.
1. Fe +3
+ 6NCS -
→ [Fe NCS)
6 ] 3-
So +2
qizil
2. Fe +3
ni
niqoblash:
12](https://docx.uz/documents/c9896cc5-4fa1-41fb-ba3a-0eecfbfffef8/page_12.png?v=1)
![[ Fe(NCS)
6 ] 3-
+ 6F -
→ [Fe F
6 ] 3-
+ 6NCS -
qizil rangsiz
3. Co +2
+ 4NCS -
→ [Co(NCS)
4 ] 2-
izoamil ko’k spirtida
Ekstraksion fotometrik taxlilni o’tkazish uchun quyidagi talablarga rioya
qilinadi:
1. Ekstraksiya jarayoni to’liq bajarilishi uchun R=99,9 % bo’lishi kerak.
2. Organik erituvchi, fotometrik reaksiya tanlanadi.
3. Eritmada ekstrakt uchun optimal rN tanlanadi.
4. Halaqit beruvchi ionlarni niqoblashda maxsus reagentlar qo’llanadi.
Ekstraksion – fotometrik usul nisbatan sodda, yuqori selektiv va tezkorligi
sababli ko’pchilik moddalar (xususan-kompleks xosil qiluvchi metal kationlarini)
farmatsevtik preparatlar (masalan, surtma dorilardagi prednizalon va prednizalon
atsetat)ni aniqlash imkonini beradi.
Ekstraksion – fotometrik tahlilda qo’llanadigan fotometrik reaksiyalar.
Ekstraksion fotometrik usul uchun fotometrik reaksiyani tanlash muhim
ahamiyatga ega. Tanlangan fotometrik reaksiya mahsulotining rangi yorqin,
yutilish spektrining analitik to’lqin uzunligidagi yutilish maksimumi kuchli
bo’lishi lozim. Fotometrik reaksiyalarni quyidagi ikki turi ishlatiladi: 1.
Metallarni rangli komplekslari xosil bo’ladigan fotometrik reaksiyalar. Tahlil
qilinuvchi modda reagent bilan rangli kompleks birikma hosil qilinadi.
Hosil bo’lgan rangli kompleksni organik erituvchi bilan ekstraksiyalanadi.
Masalan, suvli eritmada bir qator kationlar bilan birgalikda Pb 2+
kationi
ditizon bilan kuchsiz ishqoriy pN=8,5-11 sharoitda qirmizi-qizil rangli qo’rg’oshin
ditizonatini xosil qiladi.
Pb 2+
+2H
2 Dz=Pb(HDz)
2 +2H +
Xosil bo’lgan rangli kompleks xloroform yoki to’rt xlorli uglerodga
ekstraksiyalanadi. Qo’rg’oshin (II) ditizonat eritmasini yutilish spektri λ
max =
520 nm ( ε =7·10 4
dm 3
·
mol -1
· sm -1
) bo’lib, shu to’lqin uzunligida ekstraktning
optik zichligi o’lchanadi. Niqoblovchi – sianid CN -
ionlari ishtirokida qo’rg’oshin
(II)ni aniqlashga boshqa kationlar xalaqit bermaydi.
13](https://docx.uz/documents/c9896cc5-4fa1-41fb-ba3a-0eecfbfffef8/page_13.png?v=1)
![2. Rangli ion – assotsiatlar xosil bo’ladigan fotometrik reaksiyalar.
Aniqlanuvchi modda kislotali yoki asosli bo’yoqlar bilan ekstraksiyalanib katta
o’lchamli kation yoki anion tutgan rangli maxsulotga aylantiriladi. Masalan:
surma (V)ni avval xlorid kislotali yirik o’lchamli kompleks [SbCl
6 ] -
ga bog’lanadi.
Kristallik binafsha rangli organik reagent ta’sirida, bu yirik kompleks ionlar
birlashib, yiriqroq yorqin rangli ion assotsiatini xosil qiladi.
[SbCl
6 ] -
+R +
=R +
[SbCl
6 ] -
Xosil bo’lgan ion assotsiat toluol bilan ekstraksiyalanadi va yutilish spektrida
ion assotsiatiga tegishli bo’lgan 600 nm ( ε = 10 4
– 10 5
dm 3
· mol -1
· sm -1
) intensiv
maksimum bo’lib, ayni shu to’lqin uzunlikda ekstraktni optik zichligi o’lchanadi.
2. Moddaning turli energiyalar manbai ta’sirida shu’lalanishi
lyuminessensiya deyiladi. Usul bilan konsentratsiyaning kichik chegarasida (10 -4
-
10 -7
) moddalar miqdorini taxlil qilish mumkin.
Tasnifi: 1)Qo‘zg‘atuvchi manbaning turiga ko‘ra:
Mohiyati: Tahlil qilinuvchi moddaga nur bilan ta’sir etganda modda
elektronlari asosiy energetik A holatdan qo’zg’alib, energiyasi yuqori bo’lgan V
holatga o’tadi. Bunda energiyaning bir qismi issiqlik energiyasiga aylanadi, ya’ni
elektronlar E triplet holatiga o’tadi.
Elektronlarni E triplet holatdan asosiy
energetik holatga qaytganda, shu’lalanish ro’y beradi (E lyum.).
E = h · ν h- Plank doimiysi; ν – tebranish soni
14](https://docx.uz/documents/c9896cc5-4fa1-41fb-ba3a-0eecfbfffef8/page_14.png?v=1)
26
-
Похожие документы
- Qora smorodinani kimyoviy tarkibi, foydaliy va zararliy xususiyatlari. Қора смородинани кимёвий таркиби, фойдалий ва зарарлий хусусиятлари
- Analog va raqamli mikrosxemalar to'g'rilangani
- Analitik kimyoda organik reagentlar
- Analitik funksyaning bir qavariqli sohasi
- Ajratish va aniqlash metodlari