Fotometrik usulda nodir metallarni aniqlash - Химия - Курсовые работы

Информация о документе

Цена	52000UZS
Размер	431.6KB
Покупки	0
Дата загрузки	20 Сентябрь 2024
Расширение	docx
Раздел	Курсовые работы
Предмет	Химия

Продавец

Zafar Nurullayev

Дата регистрации 22 Май 2023

73 Продаж

Fotometrik usulda nodir metallarni aniqlash

Купить

MAVZU: Fotometrik usulda nodir metallarni aniqlash.
REJA:
KIRISH
I. ASOSIY QISM
1.1. Fotometrik analiz haqida umumiy ma’lumot
1.2. Fotometrik tahlil usullarining qo’llanilishi va mohiyati
II. TAJRIBA QISM
2.1. Fotometrik nodir metallarni aniqlash tartibi
2.2. Fotometrik usulda nodir metallarni aniqlash tahlilini o’tkazish
tartibi
III. OLINGAN NATIJALAR VA ULARNING TAHLILI
3.1. Fotometrik tahlilning ahamiyati va qo’llanilishi
IV. XULOSA
V. FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR RO’YXATI
2

Kirish
Kurs ishining dolzarbligi. Analitik kimyo kimyoviy tahlilning nazariy
asoslari va usullarini ishlab chiqadigan fandir. Analitik kimyo fani biologiya,
meditsina, geologiya, minerologiya, atrof muxitning muxofazasi kabi turdosh
tabiiy fanlarini o‘rganishda katta axamiyat kasb etadi. Sanoatda ishlab
chiqariladigan barcha maxsulotlar, qishloq xo‘jalik maxsulotlari, qazilma boyliklar
va xususan dori xom ashyosi, xamda dori preparatlar sifatlarini nazorat etishni
analitik kimyo fanisiz tasavvur etib bo‘lmaydi. Fotometrik tahlilda eritmadagi
moddalarning rangiga qarab, u yoki bu elementning miqdorini kuzatish yoki
fotoelementlar yordamida, ya’ni yorug‘lik energiyasini elektr energiyasiga
aylantirish hisobiga aniqlanadi.
Kurs ishining maqsadi. Fotometrik tahlil to‘lqin uzunligi 180 dan 1100
nmgachabo‘lgan oraliqdagi elektromagnit nurlanishni tanlab yutilishigaasoslangan.
Usul juda ham oddiy, tezkor, yuqori sezgirlikni o‘z ichiga oladi, shuning uchun
analitik laboratoriyalarda, amaliyotda juda keng foydalaniladi. Fotometrik tahlilda
monoxromatik nurlanish ishlatilsa spektrofotometriya deyiladi. Bularda nurli
parchalash uchun spektrda prizmalar, difraksion panjaralar va fotokolorimetrlardan
foydalaniladi.
Kurs ishining obyekti. Analitia kimyoda fizik-kimyoviy usullarni asosan
uch gruppaga ajratish mumkin. Ular optik, elektrokimyoviy va xromotografik
analiz usullaridir. Qishloq xo’jaligiga taaluqli izlanishlarda optik analizlardan biri
kalorimetrik analiz keng qo’llaniladi. Turli ob‘ektlar tarkibidagi mikroelementlar
miqdori ana shu usul yordamida aniqlanadi.
Kurs ishining hajmi. Kurs ishi an’anaga ko’ra kirish, I bob adabiyotlar
sharhi, II bob tajriba qismi, III bob olingan natijalar tahlili, xulosa va foydalanilgan
adabiyotlar qismidan iborati bo’lib, Times New Roman bosma taboqda, 14
o’lcham va 1,5 intervallarda yozilgan. Kurs ishining hajmi 25 sahifadan tashkil
topgan. 11 ta adabiyotlar ro’yxatidan tashkil topgan.
3

I BOB. ADABIYOTLAR SHARHI
1.1. Fotometrik analiz haqida umumiy ma’lumot
Fotometriya (foto... va metriya) — fizik optikaning manbalardan chiqib, turli
muhitlarda tarqaladigan va jismlar bilan o zaro ta sirlashadigan optikʻ ʼ
nurlanishning energetik ko rsatkichlarini o rganadigan bo limi. Fotometriya
ʻ ʻ ʻ
fotometrik kattaliklarni o lchashning eksperimental usullari va vositalarini xamda
ʻ
shu kattaliklarga tegi shli nazariy qoidalar va x.isoblarni o z ichiga oladi.
ʻ
Fotometriyaning asosiy energetik tushunchasi nurlanish oqimi F(, bo lib, uning
ʻ
fizik ma nosi elektromagnit nurlanish tashiydigan o rtacha quvvatdir. Tor ma noda
ʼ ʻ ʼ
fotometriya deb, yoruglik kattaliklari tizimiga tegishli (yoritilganlik, yoruglik
kuchi, ravshanlik va h.k.) kattaliklarni o lchash va hisoblash tushuniladi.
ʻ
Fotometrik kattaliklarning nurlanish to lqin uzunligiga bog liqligini va energetik
ʻ ʻ
kattaliklarning spektral zichliklarini o rganish spektrofotometriya hamda
ʻ
spektroradiometriya mazmunini tashkil etadi. Fotometriyaning asosiy qonunini
I.Kepler 1604 yil ta riflagan: Ye=1/R (bunda Ye — yoruglik kuchi / bo lgan
ʼ ʻ
yorug lik manbaidan / masofadagi yoritilganlik). Fotometriyani P. Buger
ʻ
eksperimental asoslab bergan. Modsalar va jismlarning fotometrik xususiyatlari
o tkazish koeffitsiyenti t, qaytarish koeffitsiyenti r va yutish koeffitsiyenti a bilan
ʻ
tavsiflanadi. Bir jiyemning o zi uchun t+r+a=1 munosabat o rinli. Nurlanishning
ʻ ʻ
ingichka dastasi modda orqali o tishida nurlanish oqimining susayishi Buger —
ʻ
Lambert — Ber qonuni orqali aniqlanadi. Fotometriya usullari astronomiyada
spektrning turli diapazonlarida nurlanuvchi kosmik manbalarni tadqiq qilishda,
yorug lik texnikasida, signalizatsiya texnikasida, astronomiya, astrofizika va h.k.da
ʻ
qo llanadi.
ʻ
Yorug`lik to`lqinlari ma`lum bir qalinlikdagi modda (eritma) orqali o`tganda
energiyasining ma`lum bir qismini modda elektronlarning tebranishiga sarflaydi,
ya`ni moddaning ichki energiyasini oshiradi. Shu sababli yorug`lik oqimining
intensivligi moddadan o`tgandan so`ng ma`lum miqdorda kamayadi-demak
yorug`lik moddada yutiladi. Modda (eritma) elektronlarining majburiy tebranishi
ya`ni yorug`likning yutilishi rezanons chastotasida juda intensiv bo`ladi. Bu
4

quyidagi 1-rasmda keltirilgan. Bunga yutilish egri chizig`i deyiladi [1].
5

Modda (eritma) tomonidan yorug`likning yutilishini mukammal ko`raylik.
Qalinligi l - bo`lgan moddadan to`lqin uzunligi l - bo`lgan parallel monoxromatik
yorug`lik oqimi o`tayotgan bo`lsin. Bundan l d elementar qalinlikni ajratib olamiz
(2-rasm).
Elektromagnit nurlar ta’sirida moddani (nur chiqarish, nurni yutish, tarqatish,
sindirish, nurni qutblantirish) kabi optik xossalarini o’lchashga asoslangan usullar
tahlilni optik usullari deb ataladi. Optik tahlil usullari quyidagicha tasniflanadi:
a)o’rganilayotgan ob’ektga ko’ra:
1. atom
2. molekulyar spektral tahlil
Elektromagnit nurlarning modda bilan ta’sirlashuv xususiyatiga ko’ra: Atom-
adsorbsion tahlil - gaz fazasida modda atomlarining monoxromat nur yutishi
Emission spektral tahlil - modda tomonidan chiqarilayotgan nur intensivligi
Alangali fotometriya - qo’zg’atuvchi gaz alangasi ta’siridagi nur sochish
Molekulyar absorbsion tahlil - modda molekulalari yoki ionlari tomonidan yutilgan
nur miqdori
Lyuminessent tahlil - lyuminessensiya intensivligini o’lchash
Nefelometrik tahlil - dispers tizim sochayotgan nur intensivligini
Turbidimetrik tahlil - dispers tizim orqali o’tgan nur intensivligini o’lchash va
boshqalar.
2.YOrug’likni yutilishi Lambert-Buger-Ber qonuniga asoslanadi. Bu
qonunga ko’ra: yorug’likni yutilishi yorug’lik o’tayotgan kyuveta qalinligiga va
6

yorug’lik yutuvchi modda konsentratsiyasiga to’g’ri proporsional.
lg Jo / J = k· C· l
A = k· C· l yoki A = 10 - k· C· l

A- optik zichlik
Jo- kyuvetaga kiruvchi nur intensivligi J – kyuvetadan chiquvchi nur
intensivligi
k- yorug’likni yutilish koeffitsienti ( ε
m yoki E
% )
S- konsentratsiya l-
kyuveta qalinligi
Optik zichlikning fizik ma’nosi: kiruvchi va chiquvchi nurlar intensivligi
nisbatining logarifmi qiymatiga teng. Qonun qat’iy monoxromatik nur uchun
to’g’ri keladi. Qonundan chetlanish sabablari:
1. Kimyoviy muvozanatning siljishi;
2. Polixromatik nur qo’llanganda;
3. Asbob nosozligi oqibatida bo ’ lishi mumkin [4,5,6].
7

1.2. Fotometrik tahlil usullarining qo’llanilishi va mohiyati
Fotokolorimetriya – tekshiriluvchi eritmadan, monoxromatik bo’lmagan nur
intensivligini fotoelektrokolorimetrda (FEK) fotoelement yordamida o’lchashga
asoslangan. Mohiyati: YOrug’lik manbaidan (cho’lg’am lampa) chiqayotgan
aralash oq nur rangli shishachalar (nursuzgich) yordamida monoxromatlanadi va
tekshiriluvchi eritma quyilgan kyuvetadan o’tkazilib, detektorda, ya’ni
fotoelementda o’lchanadi. Hozirgi vaqtda bir nurli va ikki nurli FEK lar mavjud.
Bir nurli FEK ning tuzilishi.

1 . Ko’rinadigan sohadagi nurlar manbai – cho’lg’am lampa, 400 – 700 nm; 2 .
Nur suzgich; 3 . Kyuveta tutqichlari; 4 . Fotometrik darcha; 5 . Fotoelement; 6 .
Registrator
Fotokolorimetrik usulda tahlil o’tkazilishi uchun quyidagi talablar
bajarilishi shart:
1.Eritmalar albatta rangli bo’lishi, agar rang intensivligi kam bo’lsa, reagent
ta’sirida uni kuchaytirish kerak. Misol:

Cu +2
+ 4NH
3 → [Cu(NH
3 )
4 ] +2

xavo yorqin ko’k
FEK da eritmani rangiga ko’ra nursuzgich tanlanadi 3. K (400-700 nm) sohasi
bo’lgan nurlardan foydalaniladi [7].
4. Nur yutilish qonuniga bo’ysinishi, A~C.
8

FEK da monoxromatlash darajasi 30-50 nm ni tashkil etadi. Bu usulning
aniqligi va takroriyligini kamaytiradi. Nisbiy xatolik ± 3%. Usul yordamida rangli,
tinik eritmalar tahlil qilinadi.
FEK ni kolorimetriyadan farqi.
1.FEK da yorug’lik nuri nursuzgich bilan filtrlanadi va ko’rinadigan nur
soxasidan ma’lum bir rangli nurni ajratib beradi; 2.FEK da
eritma tomonidan yutilgan nur miqdori yorug’lik energiyasini fototokka
o’tkazuvchi maxsus detektor – fotoelement bilan o’lchanadi. FEK ni tuzilishi
1. – 400-700 nm ko’rinadigan polixrom nurlar taratuvchi cho’lgam lampasi
2.Ko’zgular
3. Polixrom yorug’likdan bir xil rangli yorug’likni tanlab
beruvchi,selektor vazifasini bajaruvchi nursuzgichlar.
4.Kyuvetalar – optik shishadan yasalgan va taxlil eritma solinadigan, aniq
qalinlikdagi idishlar
5.Optik zichlik o’lchanadigan 5k - kompensatsion,
5a – o’lchov diafragmalar.
6.Fotoelementlar.
7.Galvanometr yoki milliampermetr.

Bevosita fotometriyada aniqlanuvchi modda eritmasining optik zichligi
solishtirma eritmaga nisbatan o’lchanadi. Tahlil etiluvchi eritma optik zichligi
9

noldan (ancha katta (0,1-1,0) bo’lgan solishtirma eritmaga nisbatan o’lchanadigan
usul differensial fotometriya deb ataladi [8,9].
Ax = Ak + A1
Sx = Sk + S1

Sk – rangli, kontrol standart eritma konsentratsiyasi, Ak – uning optik
zichligi, S1 – qo’shilgan standart eritma konsentratsiyasi, A1 – unga tegishli optik
zichlik.
10

II BOB. TAJRIBA QISMI
2.1. Fotometrik usulda nodir metallarni aniqlash tartibi
Usul – titrlashni ekvivalent nuqtasi yoki uning yaqinida, titrlanuvchi
eritmaning yorug’lik yutilishi keskin o’zgarishi asosida, titrlashni oxirgi nuqtasini
(TON) aniqlashga asoslangan. Fotometrik titrlashni indikatorli va indikatorsiz
usullarda olib boriladi. Indikatorli usul- titrlash jarayonida titrlanuvchi eritmaga
indikator ishtirokida titrant eritmasidan qo’shib boriladi va titrlanuvchi eritmaning
analitik to’lqin uzunlikdagi optik zichligi o’lchanadi. Indikatorsiz usul- titrlash
jarayonida titrlanuvchi eritmaga titrant eritmasidan qo’shib boriladi va titrlanuvchi
eritmaning analitik to’lqin uzunlikdagi optik zichligi o’lchanadi. Titrlanuvchi
eritma optik zichligini o’lchash natijalari bo’yicha optik zichlik A ni qo’shilgan
titrant hajmi V (titrant) ga bog’liqlik fotometrik egrisi chiziladi. Titrlash egrisining
EN ga tegishli qismida keskin burilish kuzatiladi. Masalan: indikatorsiz usulda
permanganat MnO
4 -
ionlarini kislotali muhitda temir (II) ionlari bilan fotometrik
titrlash. Titrlash jarayonida quyidagi oksidlanishqaytarilish reaksiyasi ketadi:
MnO
4 -
+ 5Fe 2+
+ 8H +
→ Mn 2+
+ 5Fe 3+
+ 4H
2 O
Permanganat ionini optik zichligi 528 nm analitik to’lqin uzunligi ( ε = 2400
dm 3
· mol -1
· sm -1
)da o’lchanadi. Titrlanuvchi permanganat eritmasiga titrant temir
(II) eritmasidan qo’shaborilgan sari, titrlanuvchi eritmaning optik zichligi
permanganat ionlari reaksiyaga kirib bo’lguncha, kamaya boradi. Titrant
eritmasidan qo’shish davom etilsa titrlanuvchi eritmaning optik zichligi deyarli
o’zgarmaydi.

11

1. Tahlil qilinuvchi eritmadagi aniqlanuvchi modda ekstragent yordamida
ekstraksiyalanadi. So’ngra hosil bo’lgan ekstraktni analitik to’lqin uzunlikda
fotometrik usulda aniqlanadi. Usul tahlil qilinuvchi eritmada yorug’lik yutilishini
to’g’ridan – to’g’ri o’lchash imkoni bo’lmaganda yoki taxlil qilinuvchi dastlabki
ob’ekt – (malxam, pasta, suspenziya kukun va x.k.) – holida bo’lib, ularda
fotometrik o’lchashni o’tkazib bo’lmagan xollarda qo’llanadi. Ekstraksion –
fotometrik tahlilni o’tkazish shart-sharoitlari:
1. Murakkab aralashmadagi komponentlarning nur yutilishi bir xil to’lqin
uzunligida bo’lsa, yutilish maksimumlari bir birini qoplasa. Masalan:
Aralashmadagi S va D yutilish bandlarini qo’shilgan holati

2.Suvda oz eruvchan moddalar tahlilida
3.Tahlil qilinuvchi eritmada aniqlanuvchi moddaning konsentratsiyasi juda
kam bo’lsa, uni ekstraksiya usulida konsentratsiyasi oshiriladi va fotometrik
usulda aniqlanadi.
4.Tahlil qilinuvchi eritmadagi rangsiz moddalarni aniqlashda. Bunday holda
aniqlanuvchi modda bilan fotometrik reaksiya yordamida, rangli modda xosil
qilib, ekstraksiyalanadi. So’ngra fotometrik reaksiya maxsulotining analitik to’lqin
uzunligida ekstraktning optik zichligi o’lchanadi.
Misol: So +2
, Fe +3
aralashmasidan So +2
aniqlash.
1. Fe +3
+ 6NCS -
→ [Fe NCS)
6 ] 3-
So +2
qizil
2. Fe +3
ni
niqoblash:
12

[ Fe(NCS)
6 ] 3-
+ 6F -
→ [Fe F
6 ] 3-
+ 6NCS -

qizil rangsiz
3. Co +2
+ 4NCS -
→ [Co(NCS)
4 ] 2-
izoamil ko’k spirtida
Ekstraksion fotometrik taxlilni o’tkazish uchun quyidagi talablarga rioya
qilinadi:
1. Ekstraksiya jarayoni to’liq bajarilishi uchun R=99,9 % bo’lishi kerak.
2. Organik erituvchi, fotometrik reaksiya tanlanadi.
3. Eritmada ekstrakt uchun optimal rN tanlanadi.
4. Halaqit beruvchi ionlarni niqoblashda maxsus reagentlar qo’llanadi.
Ekstraksion – fotometrik usul nisbatan sodda, yuqori selektiv va tezkorligi
sababli ko’pchilik moddalar (xususan-kompleks xosil qiluvchi metal kationlarini)
farmatsevtik preparatlar (masalan, surtma dorilardagi prednizalon va prednizalon
atsetat)ni aniqlash imkonini beradi.
Ekstraksion – fotometrik tahlilda qo’llanadigan fotometrik reaksiyalar.
Ekstraksion fotometrik usul uchun fotometrik reaksiyani tanlash muhim
ahamiyatga ega. Tanlangan fotometrik reaksiya mahsulotining rangi yorqin,
yutilish spektrining analitik to’lqin uzunligidagi yutilish maksimumi kuchli
bo’lishi lozim. Fotometrik reaksiyalarni quyidagi ikki turi ishlatiladi: 1.
Metallarni rangli komplekslari xosil bo’ladigan fotometrik reaksiyalar. Tahlil
qilinuvchi modda reagent bilan rangli kompleks birikma hosil qilinadi.
Hosil bo’lgan rangli kompleksni organik erituvchi bilan ekstraksiyalanadi.
Masalan, suvli eritmada bir qator kationlar bilan birgalikda Pb 2+
kationi
ditizon bilan kuchsiz ishqoriy pN=8,5-11 sharoitda qirmizi-qizil rangli qo’rg’oshin
ditizonatini xosil qiladi.
Pb 2+
+2H
2 Dz=Pb(HDz)
2 +2H +

Xosil bo’lgan rangli kompleks xloroform yoki to’rt xlorli uglerodga
ekstraksiyalanadi. Qo’rg’oshin (II) ditizonat eritmasini yutilish spektri λ
max =
520 nm ( ε =7·10 4
dm 3
·
mol -1
· sm -1
) bo’lib, shu to’lqin uzunligida ekstraktning
optik zichligi o’lchanadi. Niqoblovchi – sianid CN -
ionlari ishtirokida qo’rg’oshin
(II)ni aniqlashga boshqa kationlar xalaqit bermaydi.
13

2. Rangli ion – assotsiatlar xosil bo’ladigan fotometrik reaksiyalar.
Aniqlanuvchi modda kislotali yoki asosli bo’yoqlar bilan ekstraksiyalanib katta
o’lchamli kation yoki anion tutgan rangli maxsulotga aylantiriladi. Masalan:
surma (V)ni avval xlorid kislotali yirik o’lchamli kompleks [SbCl
6 ] -
ga bog’lanadi.
Kristallik binafsha rangli organik reagent ta’sirida, bu yirik kompleks ionlar
birlashib, yiriqroq yorqin rangli ion assotsiatini xosil qiladi.
[SbCl
6 ] -
+R +
=R +
[SbCl
6 ] -
Xosil bo’lgan ion assotsiat toluol bilan ekstraksiyalanadi va yutilish spektrida
ion assotsiatiga tegishli bo’lgan 600 nm ( ε = 10 4
– 10 5
dm 3
· mol -1
· sm -1
) intensiv
maksimum bo’lib, ayni shu to’lqin uzunlikda ekstraktni optik zichligi o’lchanadi.
2. Moddaning turli energiyalar manbai ta’sirida shu’lalanishi
lyuminessensiya deyiladi. Usul bilan konsentratsiyaning kichik chegarasida (10 -4
-
10 -7
) moddalar miqdorini taxlil qilish mumkin.
Tasnifi: 1)Qo‘zg‘atuvchi manbaning turiga ko‘ra:
Mohiyati: Tahlil qilinuvchi moddaga nur bilan ta’sir etganda modda
elektronlari asosiy energetik A holatdan qo’zg’alib, energiyasi yuqori bo’lgan V
holatga o’tadi. Bunda energiyaning bir qismi issiqlik energiyasiga aylanadi, ya’ni
elektronlar E triplet holatiga o’tadi.
Elektronlarni E triplet holatdan asosiy
energetik holatga qaytganda, shu’lalanish ro’y beradi (E lyum.).

E = h · ν h- Plank doimiysi; ν – tebranish soni
14

demak: Stoks qonuni - Eqo’z > Elyum; ν lyum < ν qo’z; λ lyum > λ qo’z
bo’ladi. Fluoressensiyani kvant unumi:
a)qo’zg’atuvchi yorug’lik to’lqin uzunligiga
b) eritilgan fluressent moddaning tabiati, v)eritmani konsentratsiyasi g)
xarorat
d) eritmadagi aralashmalarga bog’liq.
Mashxur fizik-optik olim S.I.Vavilov quyidagi qonuniyatni kashf etgan:
qo‘zg‘atuvchi yorug‘lik to‘lqin uzunligi fluoressensiya to‘lqin uzunligidan kichik
bo‘lsa fluoressensiyani kvant unumi o‘zgarmas bo‘ladi. λ qo’z
< λ lyum
bo’lganda φ =const Flouressent tahlilni o’tkazish sharoitlari :
1. qo’zg’atuvchi nur sifatida UB, K – nurlar sohasi qo’llaniladi.
2. Tahlil etiluvchi eritma juda suyultirilgan (s<10 -4
mol/dm 3
) bo’lishi
kerak.
Konsentratsiyani ortishi lyuminessensiyani so’nishiga olib keladi.
3. Begona aralashmalar yo’qotilishi kerak.
4. xarorat.
5. Taxlil qilinuvchi modda shu ’ lalanmasa , lyumenissent reaksiya
o ’ tkaziladi .
Misol:
Al 3+
+ 3L -
= AlL
3

8-oksixinolin рН=6,5-9,5; λ lyum=520 nm; λ qo’z=390 nm .
Fluoressent tahlilda aniqlanuvchi moddaning konsentratsiyasi fluoressensiya
intensivligi asosida aniqlanadi.
15

2.2. Fotometrik usulda nodir metallarni aniqlash tahlilini o’tkazish
tartibi
Fotometrik usullarga tekshiriluvchi eritma tomonidan nurning yutilishiga -
absorbsiyasiga asoslangan fotoelektrokolorimetrik va spektrofotometrik usullar
kiradi. Bu usullar elektromagnit nurlanishning tanlab yutilishiga asoslangan bo‘lib,
bunda molekuladagi yoki iondagi elektronlar holati asosiy ahamiyat kashf etadi.
Har qanday modda tebranish soni (chastotasi) ma’lum bir qiymatga ega
bo‘lgan elektromagnit nurni yutadi. Elektromagnit nurlanish to‘lqin va
korpuskulyar xossalarga ega bo‘lib, nurlanish va yutilish jarayonlari kvantlar
tarzida amalga oshadi.
formulada:
DE - nurlanish energiyasining yutilish jarayonidagi o‘zgarishi
h - Plank doimiysi (6,5·10 -27
erg/sek)
n - tebranish soni (chastota)
c - nurning bo‘shliqdagi tezligi (3·10 10
sm/sek)
l - to‘lqin uzunligi
Tebranish soni gerslar bilan, to‘lqin uzunligi esa sm, mkm (10 -6
m), nm (10 -
9
m) va angestremlar ( ) bilan ifodalanadi.
Ba’zan nurlanish to‘lqin soni bilan ham tavsiflanadi
n' - nurning 1 sm iga to‘g‘ri kelgan to‘lqin soni bo‘lib, sm -1
larda
ifodalanadi. Monoxromatik nurning modda tomonidan yutilish intensivligini nur
yutilishining birlashgan qonuni - Buger-Lambert-Ber qonuni orqali tushuntiriladi.
Monoxromatik nur modda (yoki uning eritmasi)ga yo‘naltirilganda uning bir
qismi kyuveta devorlaridan qaytib, ikkinchi qismi yutilib, uchinchi qismi esa
kyuvetadan o‘tadi. Agar monoxromatik nurning dastlabki intensivligini J
0 ,
kyuvetadan qaytgan nur intensivligini J
k , modda tomonidan yutilgan nur
16

intensivligini J
yu va eritmadan o‘tgan nur intensivligini J bilan belgilasak, J
0 = J
k +
J
yu + J bo‘ladi.
Fotometrik usullarda solishtiriluvchi va tekshiriluvchi eritmalar solingan
kyuvetalar bir xil bo‘lganligi uchun J
k ni e’tiborga olmasak, J
0 =J
yu +J bo‘lib,
yutilgan nur intensivligi Buger-Lambert-Ber qonuni orqali aniqlanadi.

yoki

formulalarda:
J
0 - nurning dastlabki intensivligi
J - eritmadan o‘tgan nur intensivligi
- yutilish ko‘rsatkichi
D - eritmaning optik zichligi
- solishtirma yutilish ko‘rsatkichi

- molyar yutilish ko‘rsatkichi yoki ekstinksiya koeffitsiyenti
l - eritma qatlamining qalinligi
s - eritmaning konsentratsiyasi
Nur yutilishining birlashgan qonuni Buger-Lambert va Ber qonunlari
asosida keltirib chiqariladi.
Buger-Lambert qonuni nurning yutilishini yutuvchi eritmaning qatlam
qalinligiga bog‘liqligini ifodalaydi.
yoki
k -yutilish ko‘rsatkichi.
Ber qonuni esa nurning yutilishini eritma konsentratsiyasi bilan bog‘laydi.
k - konsentratsiyasi birga teng bo‘lgan eritmaning yutilish ko‘rsatkichi
17

Nur yutilishining birlashgan qonuniga ko‘ra, eritmaning optik zichligi
yutilish ko‘rsatkichiga, eritma konsentratsiyasiga va qatlam qalinligiga to‘g‘ri
proporsional.
Fotokolorimetrik usul rangli eritmalar tomonidan nomonoxromatik ko ‘ zga
ko ‘ rinadigan nurning yutilishiga , spektrofotometrik usul esa rangli va rangsiz
eritmalar tomonidan ko ‘ zga ko ‘ rinadigan va ultrabinafsha monoxromatik nurning
yutilishiga asoslangan
Fotokolorimetrik va spektrofotometrik usullardan dori vositalarining
chinligini , tozaligini va miqdorini aniqlashda foydalanish mumkin .
Dori vositalarning chinligini aniqlashda spektrning ko ‘ zga ko ‘ rinadigan va
ultrabinafsha qismidagi spektrofotometrik usul qo ‘ llanilganda ularning spektrdagi
yutilish maksimumlariga asoslaniladi . Agar dori moddasining kimyoviy
tuzilishidagi xromafor guruhlar o ‘ xshash bo ‘ lsa , ularning yutilish spektrlari ham
o ‘ xshash bo ‘ ladi . Masalan , tuzilishida fenil radikalini saqlagan dori moddalar -
efedrin , dimedrol , benzilpenitsillin , atropin va boshqalar ) ning yutilish spektrida
251, 257 va 263 nm da uchta yutilish maksimumi kuzatilsa , fenol gidroksil guruhi
saqlagan dori moddalarning UB - spektrida 280 nm da yutilish maksimumi bo ‘ ladi
( adrenalin , izadrin , morfin , estradiol va boshqalar ). To ‘ yinmagan yenol guruhi
saqlagan steroid tuzilishga ega bo ‘ lgan dori moddalarning UB - spektrida 238 nm da
maksimum kuzatiladi ( kortizon , gidrokortizon , prednizon , prednizolon va
boshqalar ). Ko ‘ rsatilgan to ‘ lqin uzunliklarida UB - spektrda yutilish
maksimumining bo ‘ lishi moddani to ‘ laligicha tavsiflash uchun yetarli bo ‘ lmasdan ,
18

umumiy tushuncha beradi , xolos . Lekin ko‘pgina dori moddalarning UB-
spektridagi u yoki bu yutilish maksimumidan, shu moddaning chinligini aniqlashda
keng foydalaniladi.
Sefaleksinning 0,002% li suvli eritmasini UB-spektrida 260±1 nm da
yutilish maksimumi kuzatilsa, sulfapiridazinning 0,001% li 0,1 mol/l natriy
gidroksid eritmasida olingan UB-spektrida 230 nm dan 400 nm gacha oraliqda
255±2 nm da yutilish maksimumi kuzatiladi.
Sianokobalaminning chinligi uning 0,002% li eritmasini UB-spektrida
278±1 nm, 361±1 nm va 548±2 nm dagi yutilish maksimumlari bilan aniqlanadi.
Bunda 278 nm dagi maksimum benzimidazol halqasiga, 361 nm dagi maksimum
korrin tuzilishdagi oltita to‘yinmagan bog‘larga, 548 nm dagi yutilish esa kobalt
ioniga tegishli.
Ba’zi MTXlarda yutilish maksimumining UB-spektrdagi joyi bilan bir
qatorda uning kattaligi ham ko‘rsatiladi.
Piridoksin gidroxloridning 0,05% li рН=6,9 bo‘lgan fosfat buferidagi
eritmasining UB-spektrida 230 nm dan 350 nm oralig‘ida 254 nm va 324 nm da
yutilish kattaligi (optik zichligi) 0,18 va 0,35 ga teng bo‘lgan ikkita maksimum
bo‘lishi lozim.
Ba’zi hollarda dori moddasining chinligini aniqlashda ikki xil to‘lqin
uzunligiga mos keladigan yutilish maksimumilarining nisbatidan foydalaniladi.
Rasm . Spektrofotometrning tuzili sh ch izmasi
19

1 - nur manbasi, 2 - tirqish, 3 - difraksiya setkasi, 4 -
solishtiriluvchi eritma, 5 - tekshiriluvchi eritma, 6 - fotoelement, 7 -
tok kuchini o‘lchovchi qurilma

Masalan, natriy para-aminosalitsilat uchun uning 0,001% li eritmasida 265
nm 299 nm da olingan optik zichliklarining nisbati 1,50-1,55 bo‘lishi talab
qilinadi.
Foli kislotasining 0,001% li 0,1 mol / l m natriy gidroksiddagi eritmasi 256,
283 va 365 nm larda yutilish maksimumi berishi va 256 nmdagi optik zichlik kattal
igining 365 nm dagi optik zichlik kattaligiga nisbati 2,8-3,0 bo ‘ lishi talab etiladi .
Ba ’ zi MTXlarda UB - spektr asosida dori moddasining chinligi aniqlanadigan
bo ‘ lsa , standart namunaning ham UB - spektri bir vaqtda , bir xil sharoitda olinib soli
shtirilishi ko ‘ zda tutiladi .
Etinilestradiolning 0,0005% li spirtli eritmasining UB - spektrida va bir vaqtni
ng o ‘ zida , bir xil sharoitda olingan standart namunaningUB - spektrida 284 nm da bi
r xil yutilish kattaligiga ega bo ‘ lgan maksimum bo ‘ lishi lozim . Bu yo‘l dori
moddasining chinligini aniqlashda eng ishonarli yo‘l hisoblanadi. Ammo
solishtirish tekshirilayotgan moddaning standart namunasi bilan olib borilishi
kerak. Ba’zan ma’lum to‘lqin uzunligidagi solishtirma yutilish ko‘rsatkichining
qiymati aniqlanadi - .
Levomitsetinning 0,002% li suvli eritmasida 278 nm dagi solishtirma
yutilish ko‘rsatkichi 290-305 bo‘lishi talab etiladi.
Agar yutilish spektrining tavsifi eritmaning rN iga bog‘liq bo‘ladigan bo‘lsa
(barbituratlar, sulfanilamidlar, fenollar va boshqalar), xususiy farmakopeya
maqolasida eritmaning rNi ko‘rsatiladi.
20

III BOB. OLINGAN NATIJALAR VA ULARNING TAHLILI
3.1 Fotometik tahlilning ahamiyati va qo’llanilishi
Fotometrik metod eritmaning aniqlanadigan komponentini dastlab rangli
birikmaga aylantirib so’ngra shu ma‘lum qalinlikka ega bo’lgan rangli eritma
qavatining optik zichligi (nur yutilishi) ni o’lchashga asoslangan. Kimyoviy
bosqich, asosan metodning analitik imkoniyatlarini, aniqlikni, sezgirlikni, tanlab
ta‘sir etishini va analizni bajarish uchun sarflanadigan vaqtni aniqlaydi. Agar optik
zichlikni o’lchashda ma‘lum to’lqin uzunlikka ega spektr nurlaridan foydalanilsa, u
holda bu metodni spektrofotometrik usul deyiladi. Agar optik zichlikni o’lchashda
ma‘lum to’lqin uzunlikka ega bo’lgan bir xil rangli (taxminan monoxromatik)
nurdan foydalanilsa, u holda bu metodni fotokolorimetrik usul deyiladi.
Spektrofotometr usul fotokoloritmetrik usulga nisbatan aniqroq va selektivroq
hisoblanadi, lekin murakkabroq va qimmatbaho asboblarni talab qiladi.
Fotokolorimetrik usul hamma analitik parametrlar boyicha spektrofotometrik
usuldan orqada turgani bilan, lekin fotometrik asboblarning juda oddiyligi va
arzonligi bilan afzaldir. Hamma fotometrik usullar asosida Lamber – Buger –
Berning nur yutilish qonuni yotadi. Bu qonunning matematik ifodasi quyidagi
ko’rinishga ega:
A = E Cl
Bu yerda S – rangli eritma kontsentratsiyasi, mol/l;
l – eritmaning nurni yutadigan qatlami qalinligi, sm;
E – nur yutilishining molyar so’ndirish koeffitsenti;
A – optik zichlik.
Optik zichlik o’lchovsiz kattalik bo’lib, u eritma qatlamiga tushayotgan nur
intensivligiga nisbatining o’nli logarifmiga teng
A = lg (i
0 / i
t )
Nur yutilishining asosiy qonuni quyidagi sharoitlaridagina yetarlicha va qat‘iy
amal qilinadi:
4) eritmaga tushayotgan nur qat‘iy monoxromatik;
5) rangli eritma yetarlicha kuchli suyultirilgan;
21

6) eritmaning aniqlanadigankomponenti to’la barqaror tarkibidagi rangli
birikmaga aylantirilgan;
7) eritmaning barcha begona komponentlari kontsentratsiyasi va tabiati
hamma hollarda deyarli o’zgarmaydi.
Molyar so’ndirish koeffitsenti eritma qatlamining qalinligi 1 sm va undagi
rangli birikmaning kontsentratsiyasi 1 mol/l bo’lgandagi optik zichlikni
xarakterlovchi kattalikdir. Bu koeffitsent shu rangli mahsulotning ma‘lum to’lqin
uzunlikka ega bo’lgan nurni yutish qobilyatini ko’rsatuvchi asosiy xarakterdir.
Uning kattaligi foydalanilayotgan monoxromatik nurning to’lqin uzunligiga
bog’liq. Bunday bog’lanishning grafik ko’rinishi ushbu rangli birikmaning yutilish
spektri deyiladi. Ye – qancha katta bo’lsa, rangli birikmani qo’llashga asoslangan
fotometrik usulning sezgirligi ham shunchalik katta bo’ladi. Eng yuqori aniqlash
sezgirligini ta‘minlash uchun foydalaniladigan monoxromatik nurning shunday
to’lqin uzunlikka ega bo’lgani tanlanadiki, bunday koeffitsent Ye maksimal bo’lib
eritmaning qolgan barcha komponentlari va aniqlanadigan komponentni rangli
birikmaga aylantiradigan reaktivning ortiqcha miqdori bunday to’lqin uzunlikka
ega bo’lgan nurni yutmasligi kerak. Chegaralanggan miqdorda yorug’lik filtrlari
bo’lganda yoki ular o’tkazadigan yorug’lik nurining to’lqin uzunliklari intervali
noma‘lum bo’lganda va shu bilan birga aniqlanayotgan rangli eritma eng ko’p
yutadigan nurning to’lqin uzunligi noma‘lum bo’lganda, adbatta yorug’lik filtrlari
tajriba yo’li bilan tanlanadi. Buning uchun har bir yorug’lik filtri bilan rangli
eritmaning optik zichligi o’lchanadi, so’ngra eng katta optik zichlik qayd qilingan
yorug’lik filtri optimal sifatida tanlanadi.
3) Optik zichlikning o’lchangan qiymati bilan aniqlanadigan komponent
kontsentratsiyasini aniqlash uchun quyidagi usullar qo’llaniladi:
4) bir yoki ikki standart bilan solishtirish usuli;
5) darajalangan grafik usuli;
6) standart qo’shimcha qo’shish usuli.
Bir yoki ikki standart eritma bilan solishtirish usulining mohiyati quyidagicha:
bir vaqtning o’zida aniqlanadigan moddaning alikvot qismidan rangli eritma
22

tayyorlash bilan bir qatorda, xuddi shunday sharoitda standart eritma alikvot
qismidan rangli eritma shunday hisob bilan tayyorlanadiki, bunda ikkala eritmada
ham aniqlanadigan komponent miqdori bir – biriga yaqin bo’ladi. Har bir
eritmaning optik zichligi o’lchanadi, so’ngra analiz qilinadigan eritmaning alikvot
qismidan tayyorlangan rangli eritmadagi noma‘lum Sx kontsentratsiyadan topiladi:
S
st : S
x = A
st : A
x
Bunda S st – standart eritmadagi aniqlanadigan komponentningma‘lum
kontsentratsiyasi, A
x va A
st – analiz qilinadigan va standart eritmalardan
tayyorlangan eritmalar optik zichliklari. Agar A
x – ning qiymati A
st – ning
qiymatidan keskin farq qilsa u holga yangi rangli standart eritmani shunday
tayyorlash kerakki, bunda uning optik zichligi deyarli A
x bilan bir xil bo’lsin. Bir
standart bilan tenglashtirish usulini bitta komponent miqdorini aniqlash uchun
chegaralangan sondagi analizlarni bajarishda qo’llash qulaydir.
Darajalangan grafik usulini har bir komponentning turli namunalardagi
miqdorini aniqlash uchun ko’p sonli analizlarni bajarishda (sanoat korxonalarida,
meditsinada va boshqa sohalarda) qo’llash maqsadga muvofiqdir. Bu usulda
aniqlanadigan komponentning ortib boruvchi kontsentratsiyalari asosida rangli
standart eritmalar tayyorlanib, bir necha ma‘lum o’lchamli kyuvetalarga solinadi
va ularning optik zichligi fotometrik asbobda o’lchanadi. Olingan natijalar asosida
grafik chiziladi, abstsissa o’qiga aniqlanadigan komponent koordinatsiyasi,
ordinata o’qiga esa, tegishli optik zichliklar qiymati tushiriladi. Hamma
tayyorlangan kontsentratsiyalar oralig’ida Lamber – Buger – Ber qonunidan
cheklanish bo’lmasa, u holda grafikka tushirilgan nuqtalar bir to’g’ri chiziqda va
koordinata boshidan o’tadi. Aks holda yuqori kontsentratsiyali eritmalarda
koordinata boshidan o’tkazilgan to’g’ri chiziqdan, chetlanish bo’ladi. Shu tarzda
darajalangan grafik tuzish nur yutilishining asosiy qonuni talabini bajarilishi
tekshirib ko’riladi. Tajribada topilgan hamma nuqtalarning koordinata boshidan
o’tadigan bir to’g’ri chiziqda yotishiga ishonch hosil qilinganch, bu to’g’ri
chiziqning tenglamasi eng kichik kvadratlar usuli bilan hisoblanadi:
A = k S
st
23

Bu tenglama bilan standart rangli eritmalar tayyorlangan sharoitda analiz
qilinadigan eritma qismidan tayyorlangan rangli eritmadagi aniqlanadigan
komponentning kontsentratsiyasi hisoblanadi. «k» ning qiymatini eng kichik
kvadrat usuli bilan quyidagi formula bilan hisoblanadi:
Bunda A
i – tegishli I – inchi standart eritma optik zichligi (nur yutilishi);
S
i – tegishli I – inchi standart eritma kontsentratsiyasi, mg/ml;
P – standart eritmalar soni;
Standart qo’shimcha qo’shish usuli quyidagicha bajariladi. Ikkita bir xil
o’lchov kolbalariga pipetka yordamida analiz qilinadigan eritmadan bir xil hajmda
olinadi. So’ngra ikkinchi kolbaga pipetka yordamida ma‘lum hajmdagi
aniqlanadigan komponentning standart eritmasi qo’shiladi. So’ngra har bir kolbaga
aniqlanadigan komponentni rangli birikmaga aylantiradigan bir xil miqdordagi
hamma zarur reaktivlar va belgi chiziqqacha distillangan suv (qaysi erituvchidan
foydalanilgan bo’lsa, o’sha erituvchidan) qo’shiladi. Ikkala eritma ham
aralashtiriladi va ularning optik zichliklari o’lchanadi. Analiz qilinadigan
eritmadagi aniqlanadigan noma‘lum modda yoki ion kontsentratsiyasi olingan
natijalar asosida quyidagi formula yordamida hisoblanadi:
V
st C
st
S
x = ------------------------- mg/ml
((A
1 /A
2 ) – 1) – V
x
bu yerda V
x – analiz qilinayotgan eritma hajmi, ml;
V
st – aniqlanayotgan komponent standart eritmasining hajmi, ml;
S
st – aniqlanayotgan komponent standart eritmasining kontsentratsiyasi, mg/l
yoki mkg/l;
A
1 – analiz qilinayotgan eritmaning optik zichligi;
A
2 – analiz qilinayotgan komponent standart eritmasining optik zichligi.
24

Xulosa
Kurs ishini o’rganishda quyidagi xulosalar kelib chiqadi.Fotokolorimetrik
va spektrofotometrik usullarning o‘xshashlik va farq qiladigan tomonlari
quyidagilardan iborat:
O‘xshashligi: Bu ikkala usul ham absorbsion, ya’ni nur yutilish usullari
qatoriga kiradi. Bu ikkala usul ham elektron energiyani yutib to‘yingan orbitaldan
to‘yinmagan orbitalga o‘tishiga asoslangan
Farqi: Fotokolorimetrik usul rangli eritmalar tomonidan nomonoxromatik
ko‘zga ko‘rinadigan nurning yutilishiga, spektrofotometrik usul esa rangli va
rangsiz eritmalar tomonidan ko‘zga ko‘rinadigan va ultrabinafsha monoxromatik
nurning yutilishiga asoslangan
Fotokolorimetrik va spektrofotometrik usullardan dori vositalarining
chinligini, tozaligini va miqdorini aniqlashda foydalanish mumkin.Dori
vositalarning chinligini aniqlashda spektrning ko‘zga ko‘rinadigan va ultrabinafsha
qismidagi spektrofotometrik usul qo‘llanilganda ularning spektrdagi yutilish
maksimumlariga asoslaniladi. Agar dori moddasining kimyoviy tuzilishidagi
xromafor guruhlar o‘xshash bo‘lsa, ularning yutilish spektrlari ham o‘xshash
bo‘ladi. Masalan, tuzilishida fenil radikalini saqlagan dori moddalar - efedrin,
dimedrol, benzilpenitsillin, atropin va boshqalar)ning yutilish spektrida 251, 257
va 263 nm da uchta yutilish maksimumi kuzatilsa, fenol gidroksil guruhi saqlagan
dori moddalarning UB-spektrida 280 nm da yutilish maksimumi bo‘ladi
(adrenalin, izadrin, morfin, estradiol va boshqalar). To‘yinmagan yenol guruhi
saqlagan steroid tuzilishga ega bo‘lgan dori moddalarning UB-spektrida 238 nm da
maksimum kuzatiladi (kortizon, gidrokortizon, prednizon, prednizolon va
boshqalar). Ko‘rsatilgan to‘lqin uzunliklarida UB-spektrda yutilish
maksimumining bo‘lishi moddani to‘laligicha tavsiflash uchun yetarli bo‘lmasdan,
umumiy tushuncha beradi, xolos. Lekin ko‘pgina dori moddalarning UB-
spektridagi u yoki bu yutilish maksimumidan, shu moddaning chinligini aniqlashda
keng foydalaniladi.
25

Foydalanilgan adabiyotlar ro’yxati
1. Aналитическая химия. проблемы и подходы. том 1. Р. Кельнера, Ж.-М.
Мерме, М. Отто, Г.М. Видмер. - М. Мир, Издательство АСТ, 2004
2. Aналитическая химия. проблемы и подходы. том 2. Р. Кельнера, Ж.-М.
Мерме, М. Отто, Г.М. Видмер. - М. Мир, Издательство АСТ, 2004
3. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D.
« Analitik kimyo . Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda)
4. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D.
« Analitik kimyo . Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda)
5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006.
6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O’zbekiston, Toshkent. 2001.
7. Analitik kimyo” sanoat farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun
o’quvuslubiy qo’llanma (rus va o’zbek tillarida), T. 2011 y.
8. Urazova M.B. Bo’lajak kasbiy ta’lim pedagogini loyihalash faoliyatiga
tayyorlash texnologiyasini takomillashtirish: Avtorefotometriya dis. … doktora
ped. nauk. – Tashkent: TGPU, 2015. – 80 s
9. Omonov H.T., Xo’jaev N.X., Madyarova S.A., Eshchonov E.U. Pedagogik
texnologiyalar va pedagogik mahorat. -T.:Moliya, 2012.- 199 b.
10. Ganieva M.A., Fayzullaeva D.M. Keys-stadi o’qitishning pedagogik
texnologiyalari to’plami. Metodik qo’llanma / Seriya “O’rtamaxsus, kasb- hunar
ta’limi tizimida innovatsion texnologiyalar”. – T.: TDIU, 2013. – 95 bet.
11. Fayzullaeva D.M., Ganieva M.A., Ne’matov I. Nazariy va amaliy o’quv
mashg’ulotlarda o’qitish texnologiyalari to’plami. Metodik qo’llanma / O’rta
maxsus, kasb-hunar ta’limida innovatsion ta’lim texnologiyalari seriyasidan – T.:
TDIU, 2013. – 137 b.
26

26

Купить

Похожие документы
Kulonometrik analiz metodi
Fosforitli moddalar va energiya almashinuvidagi ahamiyati
Analizning pоlyarоgrafik mеtоdi
Kimyoda illyustrativ va evristik metodlar
Modda miqdori mavzusiga oid masalalar yechish kurs ishi