Фотометрик ва Спектрафотометрик анализ методлари - Физика - Презентации

Информация о документе

Цена	3000UZS
Размер	111.0KB
Покупки	0
Дата загрузки	23 Сентябрь 2019
Расширение	pptx
Раздел	Презентации
Предмет	Физика

Фотометрик ва Спектрафотометрик анализ методлари

Купить

Фотометрик ва Спектрафотометрик анализ методлари www.arxiv.uz

Режа: I. Фотометрик ва Спектрафотометрик анализ методларининг моҳияти II. Нур ютилишининг асосий қонунлари III . Моляр сўндириш коэффициенти IV. Фотометрик анализда оптимал шароитни танлаш V. Эритмада модда концентрациясини аниқлаш усуллари VI. Дифференциал спектрофотометрик метод VII. Фотометрия ва спектрофотометрияда ишлатиладиган асбоблар VIII. Хулоса www.arxiv.uz

I.Фотометрик ва Спектрафотометрик анализ методларининг моҳияти  Оптик анализ усуллари кимёвий тадқиқотларда кенг тарқалган ва амалий жихатдан катта ахамиятга эга .  Хозирги замон оптик анализ усулларида аниқланаётган моддани физик ёки физик–кимёвий хоссалари (математик ёки график боғлиқлиги) ўрганилади.  Энг асосийси кимёвий анализда бу тўғри усулни танлаш, аналитикнинг малакасига боғлиқ.  Хар бир усулни ишлатиш учун усулнинг афзаллигини, камчилигини ва метрологик хусусиятларини билиш керак www.arxiv.uz

Оптик анализ методларининг сезгирлиги № Методлар Сезгирлиги 1 Фотометрия 10 -4 -10 -6 2 Флуориметрия 10 -5 -10 -8 3 Кинетик 10 -6 -10 -8 4 Эмиссион-спектрал 10 -7 5 Атом –абсорбцион 10 -5 6 Рентгено-флуоресцент 10 -5 -10 -6 7 Активацион 10 -13 гача 8 Масс-спектрал 10 -14 гача www.arxiv.uz

УБ Кўринадиган нур ИҚ Ν,см -1 50000-25000 25000-15000 < 15000 λ, нм(10 -9 м) 200-400 400-700 > 700Электромагнит нурларининг спектрал сохалари . www.arxiv.uz

 Молекулалар маълум бир нурларни ютгандан кейин уларнинг энергияси ортади ва пастки энергетик поғонадан ( Е 0 ) юқори энергетик поғонага (Е  ) ўтади .  Молекулаларнинг ички энергиясининг қиймати узлуксиз ўзгармасдан, улар маълум бир дискрет квантланган энергетик холатларнигина қабул қила олади. Нур энергиясининг ютилиши учун шу нур квантининг энергияси квантланган холатлар энергиясининг фарқига тенг бўлиши керак:   ∆ Е=Е*-Е 0 =hν=h*с/λ  Е*>Е 0_ -ютилиш  Е*<Е 0 -нурланиш  ∆ Е=hν-фотон энергияси,э,в  λ-тўлқин узунлиги, нм  Бунда ν=с/λ-частота, бир секундда содир бўладиган тебранишлар сони , сек -1  ν=1/λ-тўлқин сони ,1см масофага тўғри келадиган узунликлар сони, см -1  h-Планк доимийси (6,5*10 -27 эрг.сек.)  с-ёруғликнинг бўшлиқдаги тезлиги (3*10 10 см/сек)  Тенгламада ифодал

Тўлқин узунлиги ва частотани ўлчашда ишлатиладиган бирликлар. Тавсиф Ўлчам бирлиги қисқартирилган белгиси Таърифи Тўлқин узунлиги λ Микрон Миллимикрон Ангстрем Мк Ммк А 0 1мкқ10 -4 см=10 -6 м 1ммкқ1нм=10 -7 см қ10 -9 м 1А 0 қ10 -8 см=10 -10 м Частота, ν _ Сек -1 1 секунддаги тебранишлар сони Тўлқин сони , _ См -1 даги тўлқинлар сони www.arxiv.uz

II.Нурютилишинингасосийқонунлари (Бугер–Ламберт –Берқонуни )  Электромагнит тўлқинларнинг эритмада тарқалишдаги асосий хусусиятларидан бири интенсивлик бўлиб, вақт бирлигида майдондан ўтаётган квантлар сонига боғлиқ катталикдир.  Монохроматик нур оқими мода орқали ўтаётганда бу нурнинг бир қисми қайтарилади, бир қисми ютилади ва бир қисми эса эритмадан ўтибкетади  Расм 2. Нур оқимининг рангли эритмадан ўтиши.  Ј 0 =J к + J ю + J ў  Кюветалар бир хил бўлганлиги учун қайтган нурнинг миқдори бир хил эканлигини хисобга олсак, юқоридаги тенглама соддалашади:  J 0 =J ю + J ўт  Ўтказувчи мухит ютган нурнинг солиштирма миқдори, тушаётган нурнинг интенсивлигига боғлиқ эмас. бир хил қалинликдаги хар бир қатлам, эритманинг концентрацияси ўзгармас бўлганда тушаётган монохроматик нурни тенг м

 Маълум бир қатламдан ўтган нурнинг интенсивлиги икки баравар камаяда деб фараз қилсак нур оқими интенсивлигининг ўтган қатлам қалинлигига боғлиқлигини график равишда кўрсатиш мумкин. Бу боғланиш қуйидаги математик тенглама билан ифодаланади.  J=J 0 e -к l  бунда J-қатламдан ўтган нурнинг интенсивлиги.  J 0 -тушаётган ёруғлик нурининг интенсивлиги.  К-ютилиш коффициенти (жисмнинг нур ютилиши ва унинг хоссасига боғлиқлигини ифодаловчи коэффициент).  l-ютилиш қатлами, у тушаётган нур интенсивлигини 10 марта камайтириш учун керак бўлган нур ютувчи қатламнинг қийматига тўғри келади.  Эритмадан ўтганда ёруғлик нурининг интенсивлиги 10 баравар камайган бўлсин деб фараз қилайлик яъни  Бунда =10 -1 бўлса  10 -kl =10 -1 ва kl=1   К-ютилиш коэффициенти фақат эритмадаги модданинг табиатига

Бугер-Ламберт-Бер қонунидан четланиш холлари  Нурютилишқонуникўптажрибаларўтказишйўлибиланте кширилганвақонунсифатидақарортопган. Лекин комплекс бирикмалар билан ишланганда амалда бу қонундан четланиш рўй беради. Бер қонуни фақат суюлтирилган эритмалар учун тўғри келади ва шунинг учун унинг ишлатилиш сохаси бир оз чегараланган. Бу қонундан четланиш қуйидаги холларда содир бўлади.  1). Аниқланаётган ион рангли бирикмага ўтказилса.  Me+R=MeR  Бунда Ме- аниқланаётган ион, кўпинча рангсиз ёки жуда оч рангга эга бўлади.  R-реагент, унинг ранги MeRрангидан фарқ қилади.  MeR-рангли бирикма. www.arxiv.uz

 Рангли бирикмаларнинг кўпчилигида эритмада рH ўзгарганда, комплекснинг моляр сўндириш коэффициенти ўзгариб кетади  Комплекс бирикмаларнинг ранг ўзгариши вақтга хам боғлиқ бўлади. Баъзан комплекс хосил бўлганда ранг оч бўлиб, вақт ўтиши билан тўқлашади ва аксинча. Фотометрик анализда аввал шу эритма рангининг қанча вақт ичида турғун бўлишини билиб олиш керак.  Рангининг интенсивлиги ,бинобарин нурнинг ютилиши хам кўпинча хароратга боғлиқ бўлади.  Масалан. харорат ортиши билан:  а) W(CN) 5 -нинг ранг интенсивлиги ортади;  б) Mo(CN) 5- нингранг интенсивлиги камаяди;  Эритмада бегона ионларнинг бўлиши бир неча хил таъсир этади (рангли бегона ион бўлса, реагент реакцияга киришса ёки эритманинг рангига таъсир этса, бу холда хам қонундан четланишга олиб келади) www.arxiv.uz

III . Моляр сўндириш коэффициенти  Нурютувчихарқандайсистеманингасосийха рактерловчикатталигиберилгантўлқинузун ликдагимолярсўндиришкоэффициентдир. Нур ютилишининг асосий қонунига биноан  l  C  Бу катталикнинг физик маъноси шундан иборатки, эритмада эриган модданинг концентрацияси 1 моль/л ваютиш қалинлиги 1см, бўлгандаги оптик зичликка моляр сўндириш коэффициенти дейилади. www.arxiv.uz

Нур ютилишнинг моляр сўндириш коэффициенти   Эритмадан ўтаётган нурнинг тўлқин узунлигига, эриган модданинг табиатига, эритманинг хароратига боғлиқ бўлиб, ютаётган қаватнинг қалинлигига ва концентрациясига боғлиқ эмас. Модданинг хар хил бўлишига қараб  хам турли қийматга эга бўлади.  =2,0*10 3 бўлса, реакция сезгирлиги кам;  =60*10 3 бўлса, реакция сезгирлиги ўртача;  60*10 3 бўлса, реакция сезгирлиги юқори ва  =2*10 5 бўлса, реакция энг юқори сезгирликка эга деб хисобланади. Комплекс турғун бўлса яхши натижа олиш мумкин, акс холда шартли  топилади холос. Оптик зичлик. 1) Эритманинг оптик зичлиги ютилаётган нурнинг тўлқин узунлиги (  ) га боғлиқ. Тўлқин узунлигига боғлиқлигини ифодалайдиган эгри чизиқ, ютилиш спектри дейилади. 2) Концентрацияга боғлиқ. Одатда бу боғлиқликни дара

IV.Фотометрик анализда оптимал шароитни танлаш.  Фотометрик анализда аниқ ва бир хилда такрорланувчи натижаларни олишда танланган рагентнинг селективлиги ва анализни бажариш шароитлари жуда ката ахамиятга эга.  Реагентнитанлаш. Маълумки каммиқдордаги элементларни аниқлашда шу элементга хос бўлган аналитик актив группаси бор органик реагентлардан фойдаланилади.  Яхши реагентни танлаш учун қуйидагиларни мезон қилиб олиш мумкин:  1) Комплекс билан реагентнинг нурни ютиш тўлқин узунликлари фарқи  (  .=  к -  R )  қанчалик ката бўлса, реакция шунчалик контраст бўлади.   =  к -  R  100нм  бўлса, реакцияни контрастлиги юқори бўлади. www.arxiv.uz

 2) Реагент ва комплекснинг моляр сўндириш коэффициентининг фарқи   =  к -  R ва  =  к /  R  қанчалик катта бўлса, реакция шунча сезгир бўлади. Агар комплекс ва реагентнинг моляр сўндириш коэффициентлари ноъмалум бўлса, комплекс бирикма билан реагентэритмалари оптик зичликларининг фарқи олинади.   A=A ум -А R  Бунда A ум -комплекс бирикма оптик зичлиги  А R -реагентнинг оптик зичлиги.  3) Хосил бўлиш вақтда комплекснинг рангли шакли ва реагент орасидаги рН нинг фарқи катта бўлгани (  рН) яхши.   рН=рН к -рН R  4) Эритманинг оптик зичлиги рН нинг қайси қийматлари орасида доимий бўлиши хам ахамиятлидир. www.arxiv.uz

V.Эритмада модда концентрациясини аниқлаш усуллари 1. Солиштирма метод 2. Даражаланган график методи. . 3. Қўшилмалар методи 4. Моляр сўндириш коэффициентидан концентрацияни аниқлаш www.arxiv.uz

VI.Дифференциал спектрофотометрик метод.  Фотометрик метод билан концентрацияси кам бўлган моддаларнинг миқдори аниқланади. Агар анализ қилинаётган объектда номаълум элементнинг миқдори кўп бўлса, одатда анализ натижаларининг такрорланувчанлигини яхшилаш мақсадида дифференциал спектрофотометрик метод қўлланилади.  Дифференциал методда текширилаётган эритманинг нисбий оптик зичликларини ўлчашга қараб бир неча варианти бўлиши мумкин.  I. Вариант. Солиштирма эритманинг концентрацияси текширилаётган эритма концентрациясидан кам бўлган холат (С 0 <С х )да  II. Солиштирма эритманинг концентрацияси текшириладиган эритма концентрациясидан катта. (С 0 >С х ) www.arxiv.uz

VII.Фотометрия ва спектрофотометрияда ишлатиладиган асбоблар.   Нур ютилишини ўлчашни таъминлайдиган асбоб икки асосий вазифани бажаришикерак: 1. полихромат нурни парчалаб, зарур бўлган тўлқин узунликдаги нурни ажратиб бериши керак: 2. модданинг нур ютишини ўлчаш имконни бериши керак:  Расм 7. Асбобнинг тузилиши.   Нурнинг ютилишини ўлчайдиган асбобнинг асосий бўлимлари.  1. Нур манбаи  2. Монохроматор ёки нурфильтр  3. Кюветалар  4. Сигнални ток кучига айлантирувчи асбоб  5. Индикатор www.arxiv.uz

ФОТО ЭЛЕКТРО КОЛОРИМЕТРЛАР  КФК, ФЭК-56м, ФЭК-56, асбоблар 315-630 нморалиғидаэритмаларнингоптикзичликлариниўлчашгамосл анган. Буасбобларбилансуспензияларнинг, эмульсияларнингваколлоидэритмаларнингнурнитарқатишинт енсивлигинихам, ўлчашмумкинбўлади.  Ўтказувчанликни ўлчаганда абсолют хато Тқ1% дан ошмайди.  ФЭК ларнинг кейинги яратилган турлари ФЭК-н-57, ФЭК-60 хам ишлаш йўли бир хил бўлиб, қисман такомиллашган нурфильтрларнинг оралиғидаги тўлқин узунликлари билангина фарқланади.  Хозир деярли хамма ерда КФК-2, КФК-3 қўлланади. Улар 9 нурфильтрга эга бўлиб, 315-980 нм, оралиқдаги барча тўлқин узунликлардаги нурнинг ютилишини ўлчашга имкон беради. www.arxiv.uz

Спектрофотометрлар.  Қайд қилинмайдиган спектрофотометрлар СФ-4, СФ-4А, СФ-16.  Нур манбаи: водородли ва дейтерийли лампалар УБ сохада 186- 380нм. Чўғланиш лампаси кўринувчан ва И+ сохада 350-1100нм.  Монохроматор-диспергирловчи призма.  Детекторлар: сурьма-цезийли фотоэлемент 186-650нм. Кислород-цезийли фотоэлемент 600-1100.  Бундай спектрофотометрлар 1та нур йўлига эга бўлган асбоблар турига киради.  Қайд қилинадиган спектрофотометрлар СФ-10, СФ-14, СФ-26, СФ-46 ва бошқ.  Бундай асбоблар эритмаларнинг нур ютиш спектрларнини ва қаттиқ хамда кукун холидаги рангли моддалар спектрланини ўзи чизади. Нур йўлига бу моддаларни қўйиб, асбоб электр токига уланса, схема асосида ўзи спектрини чизади.  Спектр ёзуви 2 минутдан 12 минутгача давом этади. Иккиланган монохроматорлар ишлатилади. Ну

VIII.Хулоса  Оптик анализ усуллари кимёвий тадқиқотларда кенг тарқалган ва амалий жихатдан катта ахамиятга эга ҳисобланади.   Спектрофотометрияда ультрабинафша (УБ), кўринадиган ва инфрақизил (ИҚ) электромагнит спектрларнинг сохалари ишлатилади.   Мен фотометрия ва спектрофотометрияни ўрганиш орқали унинг физик кимёвий анализ методлари ичида энг қулай усуллардан бири эканлигини билиб олдим.   Фотометрия ва спектрофотометрия методлари нурнинг ютилишига ва тарқалишига асосланган бўлиб жуда қулай ва самарадорлиги юқори экан. www.arxiv.uz

Etiboringiz uchun raxmat www.arxiv.uz

Купить