Информация о документе

Цена 15000UZS
Размер 4.5MB
Покупки 0
Дата загрузки 25 Август 2024
Расширение docx
Раздел Курсовые работы
Предмет Медицина

Продавец

Bohodir Jalolov

Dori preparatlari chinligini aniqlashda UB spektrofotometriya usulining qo’llanilishi

KURS ISHI Dori preparatlari chinligini aniqlashda UB spektrofotometriya usulining qo’llanilishi PAGE \* MERGEFORMAT 1 Reja: I. Kirish II. Adabiyotlar sharxi II.1 UB spektrofotometriya usulining mohiyati II.2 UB spektrofotometriya priborining ishlash prinspi II.3 UB spektrofotometriya usulining kimyo- farmasevtikadagi ahamiyati. III. Tajriba qismi 3.1 Rossiya farmakopeyasiga asosan UB spektroskopiya usu lida levomitsetinning miqdoriy tahlili 3.2 Rossiya farmakopeyasiga asosan UB spektroskopiya usulida eritromitsinning chinligi hamda miqdorini aniqlash 3.3 Olingan natijalarni matematik statistika usulida qayta ishlash IV. Xulosa. V. Foydalanilgan adabiyotlar ro’yxati. VI. Mundarija. I. Kirish Yurtimizda dori vositalarini ishlab chiqarish va ular bilan aholi hamda davolash-profilaktika muassasalarini ta’minlash maqsadida mazkur sohadagi ishlarni tashkil etishning mustahkam huquqiy asoslari yaratildi. Yigirmadan ortiq qonun, bir yuz yigirmadan ziyod me’yoriy-huquqiy hujjatlar bu yo‘nalishdagi vazifalarni hayotga PAGE \* MERGEFORMAT 1 izchil tatbiq qilishda muhim huquqiy asos bo‘lmoqda. Ayniqsa, 2016 yilning 4 yanvarida “Dori vositalari va farmatsevtika faoliyati to‘g‘risida”gi O’zbekiston Respublikasi Qonunining yangi tahrirda qabul qilinishi soha yuksalishining keyingi bosqichini boshlab berdi. Ta’kidlash kerakki, oxirgi o‘n yil mobaynida farmatsevtika tarmog‘iga 300 mln. AQSh dollaridan ziyod investitsiyalar, shu jumladan, 100 mln. dollar miqdorida to‘g‘ridan-to‘g‘ri chet el investitsiyalari jalb etildi. Bu sohani yanada ravnaq toptirishda muhim ahamiyatga ega bo‘ldi. Yana bir misol. Ilgarilari dori vositalarini, asosan, chetdan sotib olishga majbur edik. Bugungi kunda esa “O’zfarmsanoat” AK korxonalarining mahsulotlari 12 ta mamlakatga eksport qilinayapti. Ana shu davlatlarda 226 nomdagi preparatlarimiz ro‘yxatdan o‘tkazilgan. Eksport ko‘rsatkichlari ham ijobiy dinamika bilan tavsiflanadi. Chunonchi, 2016 yilda tashqi bozorga mahsulot sotish hajmi 16,4 mln. AQSh dollarini yoki o‘tgan yildagiga nisbatan 146,4 foizni tashkil etishi kutilayapti. Respublikamiz mustaqillikdan so‘ng ta’lim tizimini yuksaltirish uchun aniq va dadil qadamlar tashlamoqda. Hozirgi kunda mamlakatimiz taraqqiyoti va rivojlanishi kimyo sanoatining rivojlanishi bilan bog‘liq. II. ADABIYOTLAR SHARXI 2.1. UB spektrofotometriya usulining mohiyati Fotometrik usullarga tekshiriluvchi eritma tomonidan nurning yutilishiga PAGE \* MERGEFORMAT 1 — absorbsiyasiga asoslangan fotoelektrokolorimetrik va spektrofotometrikusullar kiradi. Bu usullar elektromagnit nurlanishning tanlab yutilishiga asoslangan bo’lib, bunda molekuladagi yoki iondagi elektronlar holati asosiy ahamiyat kasb etadi. Nur yutilishining birlashgan qonuniga ko’ra, eritmaning optik zichligi yutilish ko’rsatkichiga, eritma konsentratsiyasiga va qatlam qalinligiga to’g’ri proporsional. [9] Fotokolorimetrik va spektrofotometrik usullarning o’xshashlik va farq qiladigan tomonlari quyidagilardan iborat: O’xshashligi: Bu ikkala usul ham absorbsion, ya’ni nur yutilish usullari qatoriga kiradi. Bu ikkala usul ham elektron energiyani yutib to’yingan orbitaldan to’yinmagan orbitalga o’tishiga asoslangan. Farqi: Fotokolorimetrik usul rangli eritmalar tomonidan nomonoxromatik ko’zga ko’rinadigan nurning yutilishiga, spektrofotometrik usul esa rangli va rangsiz eritmalar tomonidan ko’zga ko’rinadigan va ultrabinafsha monoxromatik nurning yutilishiga asoslangan. [2] Fotokolorimetrik va spektrofotometrik usullardan dori vositalarining chinligini, tozaligini va miqdorini aniqlashda foydalanish mumkin. Dori vositalarning chinligini aniqlashda spektming ko’zga ko’rinadigan va ultrabinafsha qismidagi spektrofotometrik usul qo’llanilganda ularning spektrdagi yutilish maksimumlariga asoslaniladi. Agar dori moddaning kimyoviy tuzilishidagi xromafor guruhlar o’xshash bo’lsa, ularning yutilish spektrlari ham o’xshash bo’ladi. Masalan, tuzilishida fenil radikalini saqlagan dori moddalar - efedrin, dimedrol, benzilpenitsillin, atropin va boshqalar)ning yutilish spektrida 251, 257 va 263 nm da uchta yutilish maksimumi kuzatilsa, fenol gidroksil guruhi saqlagan dori moddalarning UB-spektrida 280 nm da yutilish maksimumi bo’ladi (adrenalin, izadrin, morfin, estradiol va boshqalar). [10] To’yinmagan yenol guruhi saqlagan steroid tuzilishga ega bo’lgan dori moddalarning UB-spektrida 238 nm da maksimum kuzatiladi (kortizon, gidrokortizon, prednizon, prednizolon va boshqalar). Ko’rsatilgan to’lqin uzunliklarida UB-spektrda PAGE \* MERGEFORMAT 1 yutilish maksimumining bo’lishi moddani to’laligicha tavsiflash uchun yetarli bo’lmasdan, umumiy tushuncha beradi, xolos. Lekin ko’pgina dori moddalarning UB- spektridagi u yoki bu yutilish maksimumidan, shu moddaning chinligini aniqlashda keng foydalaniladi. [11] Sefaleksinning 0,002% li suvli eritmasini UB-spektrida 260±l nm da yutilish maksimumi kuzatilsa, sulfapiridazinning 0,001% li 0,1 mol/l natriy gidroksid eritmasida olingan UB-spektrida 230 nm dan 400 nm gacha oraliqda 255±2 nm da yutilish maksimumi kuzatiladi. Sianokobalaminning chinligi uning 0,002% li eritmasini UB-spektrida 278±1 nm, 361 ±1 nm va 548±2 nm dagi yutilish maksimumlari bilan aniqlanadi. Bunda 278 nm dagi maksimum benzimidazol halqasiga, 361 nm dagi maksimum korrin tuzilishdagi oltita to’yinmagan bog’larga, 548 nm dagi yutilish esa kobalt ioniga tegishli. [12] Ba’zi MTXlarda yutilish maksimumining UB-spektrdagi joyi bilan bir qatorda uning kattaligi ham ko’rsatiladi. Piridoksin gidroxloridning 0,05% li pH=6,9 bo’lgan fosfat buferidagi eritmasining UB-spektrida 230 nm dan 350 nm oralig’ida 254 nm va 324 nm da yutilish kattaligi (optik zichligi) 0,18 va 0,35 ga teng bolgan ikkita maksimum bo ’ lishi lozim. Ba’zi hollarda dori moddasining chinligini aniqlashda ikki xil to’lqin uzunligiga mos keladigan yutilish maksimumilarining nisbatidan foydalaniladi. Nur yutilishining birlashgan qonuniga ko’ra, eritmaning optik zichligi yutilish ko’rsatkichiga, eritma konsentratsiyasiga va qatlam qalinligiga to’g’ri proporsional. Ba’zi MTXlarda yutilish maksimumining UB-spektrdagi joyi bilan bir qatorda uning kattaligi ham ko’rsatiladi. Piridoksin gidroxloridning 0,05% li pH=6,9 bo’lgan fosfat buferidagi eritmasining UB-spektrida 230 nm dan 350 nm oralig’ida 254 nm va 324 nm da yutilish kattaligi (optik zichligi) 0,18 va 0,35 ga teng bolgan ikkita maksimum bo ’ lishi lozim. Ba’zi hollarda dori moddasining chinligini aniqlashda ikki xil to’lqin uzunligiga mos keladigan yutilish maksimumilarining nisbatidan foydalaniladi. Nur yutilishining PAGE \* MERGEFORMAT 1 birlashgan qonuniga ko’ra, eritmaning optik zichligi yutilish ko’rsatkichiga, eritma konsentratsiyasiga va qatlam qalinligiga to’g’ri proporsional. [13] 2.2. UB spektrofotometriya priborining ishlash prinspi Fotokolorimetrik va spektrofotometrik usullardan dori vositalarining chinligini, tozaligini va miqdorini aniqlashda foydalanish mumkin. Dori vositalarning chinligini aniqlashda spektming ko’zga ko’rinadigan va ultrabinafsha qismidagi spektrofotometrik usul qo’llanilganda ularning spektrdagi yutilish maksimumlariga asoslaniladi. Agar dori moddaning kimyoviy tuzilishidagi xromafor guruhlar o’xshash bo’lsa, ularning yutilish spektrlari ham o’xshash bo’ladi. Masalan, tuzilishida fenil radikalini saqlagan dori moddalar - efedrin, dimedrol, benzilpenitsillin, atropin va boshqalar)ning yutilish spektrida 251, 257 va 263 nm da uchta yutilish maksimumi kuzatilsa, fenol gidroksil guruhi saqlagan dori moddalarning UB-spektrida 280 nm da yutilish maksimumi bo’ladi (adrenalin, izadrin, morfin, estradiol va boshqalar). [7,8] PAGE \* MERGEFORMAT 1 To’yinmagan yenol guruhi saqlagan steroid tuzilishga ega bo’lgan dori moddalarning UB-spektrida 238 nm da maksimum kuzatiladi (kortizon, gidrokortizon, prednizon, prednizolon va boshqalar). Ko’rsatilgan to’lqin uzunliklarida UB-spektrda yutilish maksimumining bo’lishi moddani to’laligicha tavsiflash uchun yetarli bo’lmasdan, umumiy tushuncha beradi, xolos. Lekin ko’pgina dori moddalarning UB- spektridagi u yoki bu yutilish maksimumidan, shu moddaning chinligini aniqlashda keng foydalaniladi. [2] Spektrofotometrning tuzilish chizmasi. 1—nur manbayi; 2—tirqisli; 3—difraksiya setkasi; 4—solishtiriluvchi eritma: 5—tekshiriluvchi eritma; 6—fotoelement: 7—tok kuchini o’lchovchi qurilma. Masalan, natriy para-aminosalitsilat uchun uning 0,001% li eritmasida 265 nm — 299 nm da olingan optik zichliklarining nisbati 1,50-1,55 bo’lishi talab qilinadi: Foli kislotasining 0,001% li 0,1 mol/l m natriy gidroksiddagi eritmasi 256, 283 va 365 nm larda yutilish maksimumi berishi va 256 nm dagi optik zichlik kattaligining 365 nm dagi optik zichlik kattaligiga nisbati 2,8—3,0 bo’lishi talab etiladi. PAGE \* MERGEFORMAT 1 Sefaleksinning 0,002% li suvli eritmasini UB-spektrida 260±l nm da yutilish maksimumi kuzatilsa, sulfapiridazinning 0,001% li 0,1 mol/l natriy gidroksid eritmasida olingan UB-spektrida 230 nm dan 400 nm gacha oraliqda 255±2 nm da yutilish maksimumi kuzatiladi. [1] Sianokobalaminning chinligi uning 0,002% li eritmasini UB-spektrida 278±1 nm, 361 ±1 nm va 548±2 nm dagi yutilish maksimumlari bilan aniqlanadi. Bunda 278 nm dagi maksimum benzimidazol halqasiga, 361 nm dagi maksimum korrin tuzilishdagi oltita to’yinmagan bog’larga, 548 nm dagi yutilish esa kobalt ioniga tegishli. Ba’zi MTXlarda yutilish maksimumining UB-spektrdagi joyi bilan bir qatorda uning kattaligi ham ko’rsatiladi. Piridoksin gidroxloridning 0,05% li pH=6,9 bo’lgan fosfat buferidagi eritmasining UB-spektrida 230 nm dan 350 nm oralig’ida 254 nm va 324 nm da yutilish kattaligi (optik zichligi) 0,18 va 0,35 ga teng bolgan ikkita maksimum bo ’ lishi lozim. Ba’zi hollarda dori moddasining chinligini aniqlashda ikki xil to’lqin uzunligiga mos keladigan yutilish maksimumilarining nisbatidan foydalaniladi. [1] Ba’zi MTX larda UB-spektr asosida dori moddaning chinligi aniqlanadigan bo’lsa, standart namunaning ham UB-spektri bir vaqtda, bir xil sharoitda olinib solishtirilishi ko’zda tutiladi. [2] 2.3 UB spektrofotometriya usulining kimyo- farmasevtikadagi ahamiyati. Etinilestradiolning 0,0005% li spirtli eritmasining UB-spektrida va bir vaqtning o’zida, bir xil sharoitda olingan standart namunaning UB- spektrida 284 nm da bir xil yutilish kattaligiga ega bo’lgan maksimum bo’lishi lozim. Bu yo’l dori moddaning chinligini aniqlashda eng ishonarli yo’l hisoblanadi. Ammo solishtirish tekshirilayotgan moddaning standart namunasi bilan olib borilishi kerak. Ba’zan ma’lum to’lqin uzunligidagi solishtirma yutilish ko’rsatkichining qiymati aniqlanadi - E Levomitsetinning 0,002% li suvli eritmasida 278 nm dagi solishtirma yutilish ko’rsatkichi 290—305 bo’lishi talab etiladi. [1] PAGE \* MERGEFORMAT 1 Agar yutilish spektrining tavsifi eritmaning pH iga bog’liq bo’ladigan bo’lsa (barbituratlar, sulfanilamidlar, fenollar va boshqalar), xususiy farmakopeya maqolasida eritmaning pH i ko’rsatiladi. Spektrofotometrlar ultrabinafsha va ko’rinuvchi soxadagi spektrlarni o’lchash uchun mo’ljallangan, optik sistemadan tarkib topgan bo’lib 190 dan 780 nm gacha bo’lgan to’lqin uzunlik soxada monoxromatik nurni ajratib, uni namunadan o’tishini va optik zichlikni o’lchovchi uskunada qayd etilishini ta’minlaydi. Bu uskunalarning asosiy qismlari: nur manbai, dispergirlovchi uskuna (prizma yoki panjara), to’lqin uzunligini ajratuvchi tirqish, namunalar uchun kyuveta, detektor, kiritilgan kuchaytirgich va o’lchov uskunalari. [1,2] To’lqin uzunligi shkalasini UB va kozg’a ko ’ rinadigan nur soxasida tekshirish. Uskunaning kalibrovka aniqligi to’lqin uzunligi shkalasi spektral qatori bo’yicha jadvalda keltirilgan vodorod (H β ) spektral chiziqlar yoki deyteriy (D β ) razryadli lampada, simob bug’lari chizig’idan (Hg), kvarts-simobli dugli lampa, xamda golmiy perxlorat (Ho) eritmasining maksimumum nur yutish ko’rsatkichi bo’yicha (spektrofotometrni kalibrovkasi uchun tayyor reaktiv 4%li golmiy oksidini 1,4 M xlorid kislotadagi eritmasidan iborat ) aniqlanadi. Ruxsat etilgan chetlanish ultrabinafshada ± 1 nm va ko’rinuvchi soxada ±3nm ni tashkil etadi. PAGE \* MERGEFORMAT 1 To’lqin uzunligi shkalasi tegishli shisha filtr orqali kalibrovka qilingan bo’lishi kerak. Bular ultrabinafsha va ko’zga ko’rinuvchi nur soxada qayd etiladigan nur yutish yo’llari spektrlaridan iborat bo’lib, ular standart shisha didim (prazeodim va neodim aralashmasidan ) va golmiydan tashkil topgan shishadan iborat bo’lishi mumkin. Optik zichlik shkalasini tekshirish. Optik zichlik shkalasini tekshirish uchun standart noorganik shisha filtrlar yoki kaliy bixromat eritmasining jadvalda keltirilgan to’lqin uzunligidan foydalaniladi, bunda har bir to’lqin uzunligiga mos ravishda solishtirma nur yutish ko’rsatkichlari E hisoblanadi. [2] Kaliy bixromat eritmasini tayyorlash: 130ºC haroratda doimiy og’irlikkacha quritilgan 57,0 dan 63,0 mg (a.t) kaliy bixromatni, 0,005 M sulfat kislota eritmasida eritiladi va 1000 ml gacha belgisigacha yetkaziladi. Nurning me ’ yoriy darajasi. Sochiluvchan nur berilgan to’lqin uzunligidategishli filtrlar yoki eritmalar ishtrokida aniqlanishi mumkin: masalan, 12 g/lkaliy xlorid eritmasining 1 sm qalinlikdagi kyuvetada 200 nm to’lqin uzunligida solishtiruvchi eritma sifatida suv ishlatilganda optik zichligi 2 ga teng bo’lishikerak. [9] Aniqlay olish meyori (chinligini aniqlash uchun). Xususiy maqolada ko’rsatma bo’lsa, spektrofotometrni ruxsat etilgan ko’rsatkichini quyidagicha aniqlanadi. toluolni geksandagi 0,02 % li spektr eritmasi yoziladi. Optik zichlik nisbatining minimal ruxsat etilgan qiymati mak. nur yutilishi 269 nm va min. nur yutilishi 266 nm to’lqin uzunligida deb ko’rsatilgan. Spektral tirqishning kengligi (miqdoriy tahlil uchun). Spektrofotometrni qo’llash vaqtida tanlab olingan to’lqin uzunligidagi spektral tirqish qalinligining o’zgaruvchanligi shu tirqishning qalinligiga bog’liq. Monoxromatik nurlanishning yuqori qiymatini olishda tirqishning qalinligi yutilish yo’liningyarim kengligiga nisbatan kichik bo’lishi, bir vaqtning o’zida yutilish yo’lini maksimal qiymatida katta bo’lishi zarur (Io). Tirqishning kengligi shunday bo’lishi kerakki, uning keyingi o’zgarishlari o’lchanayotgan optik zichlikning qiymatiga ta’sir qilmasin. PAGE \* MERGEFORMAT 1 Kyuvetalar. Foydalanilayotgan kyuveta qatlam qalinligigining ruxsat etilgan chetlanishlari +/- 0,005 sm dan ortiq bo’lmasligi kerak. Tekshiriluvchi va solishtiriluvchi eritmalar uchun kyuvetalar bitta eritma bilan to’ldirilganda bir xil o’tkazuvchanlikka (yoki optik zichlikka) ega bo’lishi kerak. Aks holda bu farqni inobatga olish kerak. [3,4] Erituvchilarga talablar. Ultrabinafsha va ko’zga ko’rinadigan soxalarda nur yutilish intensivligini aniqlash uchun, tekshiriluvchi modda namunasi o’lchash olib borilayotgan to’lqin uzunligida “optik tiniq” bo’lib, yutilish bermasligi kerak.Buning uchun bir nechta erituvchilardan foydalaniladi, bular qatorida suv,spirtlar, xloroform, uglevodorodlar, efirlar hamda kuchli kislota va ishqorlarning suyultirilgan eritmalari bo’lishi mumkin. [2] III. TAJRIBA QISM 3.1 Rossiya farmakopeyasiga asosan UB spektroskopiya usu lida levomitsetinning miqdoriy tahlili Tavsifi -oq yoki oq sariq rangli kristallik kukun, hidsiz, tahir mazali PAGE \* MERGEFORMAT 1 Eruvchanligi - suvda kam eriydi,96 foizli spirtda eriydi, xloroformda amalda erimaydi Chinligi - 1. 0.1g preparatga 5ml o’yuvchi ishqor eritmasi qo’shib qaynatilsa sariq rang hosil bo’ladi, qizdirish davom ettirilsa qizil-olovrang hosil bo’ladi. Hamda ammiak hidi seziladi. Uni filtrlab filtratni nitrat kislotasi bilan nordonlashtirgandan so’ng xlorid ioni aniqlanadi. Suyuqlanish harorati - 149-153 C Solishtirma nur buruvchanligi - levomitsetinning 95 foiz etil spirtdagi 5 foizli eritmasi qutblangan nur tekisligini +18 dan +21 gacha buradi. Solishtirma nur yutish ko’rsatkichi - levomitsetinning 0.002 foizli eritmasi 278 nm to’lqin uzunligidagi solishtirma nur yutish ko’rsatkichi E=290-305 bo’lishi kerak. 0.1g levomitsetin 100ml hajmli o’lchov kolbasiga solib tozalangan suvda eritiladi va belgisigacha yetkaziladi. Hosil bo’lgan eritmadan pipetka yordamida 2 ml olib 100 ml hajmli o’lchov kolbasiga solinadi va belgisigaca suv bilan yetkaziladi. Hosil bo’lgan eritmaning optik zichligi spektrofotometrda 278 nm to’lqin uzunligida qatlam qalinligi 10 mm li kyuvetada aniqlanadi. E=D C∗l Kislotaliligi - 1g preparatga 2 ml fenolftalein bo’yicha neytrallangan spirt qo’shiladi, 1 daqiqa davomida yaxshilab chayqatib eritiladi va filtrlanadi. Filtratga 2 tomchi fenolftaleindan tomizilib 0.05 ml 0.1 m NaOH eritmasi qo’shilsa 3 daqiqa davomida tug’un o’chmaydigan rang hosil bo’ladi. Xloridlar - 0.3g preparatga 15 ml suvda eritilib 1 daqiqa davomida chaqatib filtrlanadi. 10 ml filtratda xlorid ioniga reaksiya qilinadi. (xloridlar miqdori 0.01 foizdan oshmasligi kerak) Sulfat kuli va og’ir metallar - 0.5g preparatning sulfat kuli 0.1 foizdan oshmasligi va og’ir metallar sinoviga javob berishi kerak (0.001 foizdan oshmasligi kerak) PAGE \* MERGEFORMAT 1 Miqdorini aniqlash - 1 . 0.5g preparatni 200-250ml li konik kolbaga solib 20 ml kons. Xlorid kislotasi va 5 g rux kukuni qo’shiladi. Probirka devorlarini yuvib sekin yana 10 ml kons. Xlorid kislota solib rux kukuni to’liq erigach diazotrlash kolbasiga o’tkaziladi. Sovugandan so’ng 3 g kaliy bromid solib asta sekin 0.1 m natriy nitrit eritmasi bilan titrlanadi. Titrlanayotgan eritmadan yodkraxmal qog’oziga tomizilganda ko’k rang hosil bo’lganda titrlash to’xtatiladi. 1ml 0.1 m natriy nitrit eritmasi 0.03231 g levomitsetinga tog’ri keladi. Levomitsetinning miqdori 98.5 foizdan kam bo’lmasligi kerak. 2. Spektrofotometrik usul - 0.05 g aniq tortma olib 250ml hajmli o’lchov kolbasiga solinadi va 50 ml suvda eritilib, suv bilan belgisigacha yetkaziladi. Hosil bo’lgan eritmadan 10 ml o’lchab olinib 100 ml hajmli o’lchov kolbasiga solinib suv bilan belgisigacha yetkaziladi. Hosil bo’lgan eritmaning optik zichligini 278nm to’lqin uzunlikda qatlam qalinligi 10 mm li kyuveta yordamida o’lchanadi . Solishtirish uchun suv olinadi. Levomitsetinning miqdori 98.5 foizda kam bo’lmasligi kerak. D∗250 ∗100 E∗a∗V(alk ) =X ％ E=298 3.2. Rossiya farmakopeyasiga asosan UB spektroskopiya usulida eritromitsinning chinligi hamda miqdorini aniqlash Eritromitsin 0,025 g Chinligini aniqlash Eritromitsin 0,02 g kukundan olib, uni 1 ml atseton va 1 m konsentrlangan xlorid kislotada eritilganda asta-sekinlik bilan to’q-qizil rangga o’tib ketuvchi pushti rang hosil PAGE \* MERGEFORMAT 1 bo’ladi. Eritmaga xlomform qo'shib chayqatilsa, xloroform qatlami binafsha rangga bo’yaladi. Glukoza 0,01 g kukunga 0,5 ml suv, 1-2 ml Feling reaktividan qo'shib qizdirilsa, qizil rangli cho’kma hosil bo'ladi Miqdorini aniqlash 0,7 g kukun (aniq tortma) 100 ml hajmli o'lchov kolbasiga solinib, 10 ml 95% li etil spirti qo'shib chayqatiladi va suv bilan belgisigacha suyultiriladi. 2 ml eritmani 25 ml hajmli o'lchov kolbasiga solinib 10 ml konsentrlangan sulfat kislota qo'shib 5 daqiqa davomida suv hammomida qizdiriladi va tezda sovutilib konsentrlangan sulfat kislotasi bilan belgisigacha suyultiriladi. Hosil bo'lgan rangli eritmaning optik zichligi qatlam qalinligi 10 mm bo'lgan kyuvetada, 410 nm to'lqin uzunligida aniqlanadi. Solishtiriluvchi eritma sifatida 0,2 ml 95% li etil spirti, 1,5 ml suv va 25 ml gacha konsentrlangan sulfat kislotasi qo'shilgan aralashmadan foydalaniladi. Bir vaqtning o’zida 2ml 0,1% li eritromitsin standart eritmasi bilan yuqorida ko'rsatilgan reaksiya bajarilib, eritmaning optik zichligi aniqlanadi. Eritromitsinning foizdagi miqdori quyidagi formula yordamida hisoblanadi: X ％ = d 1⋅0.002 ⋅100 ⋅100 d 0∗a 0 bunda: P-kukunning o’rtacha og’irligi. 3.3 Olingan natijalarni matematik statistika usulida qayta ishlash Levomitsetin tahlili a=0.05 E=298 x ％ = 0.582 ⋅250 ⋅100 298 ⋅0.05⋅10 ==97.65 ％ PAGE \* MERGEFORMAT 1 Optik zichlikd1 d2 d3 d4 d 5 Son qiymati 0.6 0.58 0.61 0.57 0.55 Davlat farmakopeyasining XI nashriga asosan tahlil natijalarii matematik statistika usuli bilan ishlab chiqish uchun quyidagilar aniqlandi: 1) X ％ = 0.6⋅250 ⋅100 298 ⋅0.05⋅10 =100.67 ％ 2) X ％ = 0.58⋅250 ⋅100 298 ⋅0.05⋅10 =97.31 ％ 3) X ％ = 0.61⋅250 ⋅100 298 ⋅0.05⋅10 =102.34 ％ 4) X ％ = 0.57⋅250 ⋅100 298 ⋅0.05⋅10 =95.63 ％ 5) X ％ = 0.55⋅250 ⋅100 298 ⋅0.05⋅10 =92.28 ％ Tahlil soni 1 2 3 4 5 xi ％ 100.67 97.31 102.34 95.34 92.28 O’rtacha qiymat X ni hisoblash X = X 1+X 2+X 3+X 4+X 5 5 = 100 .67 +97 .31 +102 .34 +95 .34 +92 .28 5 =97.588 Chetlanish qiymati va erkinlik darajasi qiymati d 1= X 1−X d1 =│100.67-97.588│=3.082 PAGE \* MERGEFORMAT 1 d2=│97.31-97.588│=0.278 d3 =│102.34-97.588│=4.752 d4 =│95.63-97.588│=1.958 d5 =│92.28-97.588│=5.3 f=n-1 f=5-1=4 Standart chetlanishning qiymati S ning qiymatini tasodifiy xatolik deb qaraladi. Bu kattalikning kvadrati S 2 - dispersiya deyiladi. U quyidagicha topiladi: S 2 = ∑ 1 5¿d 1 2 f = 3.082 2 ⋅0 .278 2 ¿4 .752 2 ¿1.958 2 ¿5.3 2 4 =16.0203 S= √S 2 = √16 .0203 =4.00253 S X= S √n = 4.0025 √5 =1.7899 Qiymatlar oralig’i R quyidagicha topiladi: R=( X max −X min )=(102.34-92.28)=10.06 Bajarilgan tahlil soni n<10 bo’lganda qiymatlarning bir xilligi statistik tavsifnomani hisoblamasdan ham aniqlash mumkin. Buning uchun nazorat mezoning amaliy qiymati - Q hisoblanib, u nazorat mezonining nazariy qiymati bilan solishtiriladi: Q 1= |x1−x2| R = |100 .67 −97 .31 | 10 .06 =0.33333 Q 2= |x2−x3| R = |97 .31 −102 .34 | 10 .06 =0.5 Q 3= |x3−x4| R = |102 .34 −95 .34 | 10 .06 =0.7 PAGE \* MERGEFORMAT 1 Q 4= |x4−x5| R= |95 .34 −92 .28| 10 .06 =0.3 Nazorat mezoning hisoblab chiqilgan sonlardan birortasining qiymati jadvaldagi qiymatdan katta bo’lsa Q>Q(P,n) x1 va x2 qiymatlar tashlab yuborilib, statistik hisoblash boshqattan bajariladi va bir xil qiymatlardan X, S 2 va s1 , sx kattaliklarini hisoblash uchun foydalaniladi. Nazorat mezonining nazariy qiymatini jadvaldan Q(5.95 ％ ) topamiz. Nazorat mezoni Q(P,n) ning son qiymati P=95 ％ va n=5 bo’lganda nazorat mezoning nazariy qiymati Q(P,n)=0.64 Q 1 ; Q 2 ; Q 3 ; Q 4 < Q (P,n) Demak varianntlarni tashlab yuborishga hojat yo’q. Ishonchlilik oraliqlari va ular kattaliklarini baholash Bu yerda t(P,f) Styudent mezonining jadvaldan olingan qiymati X i ± X = X i ±t(P,f)s= X i ±t(95 ％ ,4)s= X i ±2.78 × 0.4219= X i ±1.172882 X i ± ∆ X =x ± t(P,f)s √n =97.588± 2.79⋅0.4219 √5 =97.588±0.5245 Bu oraliq har bir aniqlash uchun ishonchlilik oralig’i bo’lib hisoblanadi. Unga ishonchlilik ehtimolligi P bilan o’zaro bog’liqlik sharti amal qiladi: X i−ΔX ≤μ≤ X i+ΔX X i−ΔX ≤ X i≤ X i+ΔX Bulardan nisbiy xatolik va o’rtacha nisbiy xatolik ɛ ε hisoblab topiladi. ε= ΔX X ×100 ％ = 1.17288 97 .588 ×100 =1.201 ％ ε= ΔX X ×100 = 0.5245 97 .588 ×100 =0.53746 ％ PAGE \* MERGEFORMAT 1 Eritromitsen miqdoriy tahlili a=0.7 E 1sm 1 =36.8 x ％ = d 1⋅0.002 ⋅100 ⋅100 d 0⋅0.71 = 1.27⋅0.002 ⋅100 ⋅100 0.36⋅0.71 =99.8 ％ Optik zichlik d1 d2 d3 d4 d5 Son qiymati 1.25 1.27 1.26 1.28 1.29 Davlat farmakopeyasining XI nashriga asosan tahlil natijalarii matematik statistika usuli bilan ishlab chiqish uchun quyidagilar aniqlandi: X ％ = 1.25⋅0.002 ⋅100 ⋅100 0.36 ⋅0.71 =97.809 ％ X ％ = 1.27⋅0.002 ⋅100 ⋅100 0.36⋅0.71 =99.37 ％ X ％ = 1.26⋅0.002 ⋅100 ⋅100 0.36⋅0.71 =98.59 ％ X ％ = 1.28⋅0.002 ⋅100 ⋅100 0.36 ⋅0.71 =100.15 ％ X ％ = 1.29⋅0.002 ⋅100 ⋅100 0.36⋅0.71 =100.93 ％ Tahlil soni 1 2 3 4 5 xi ％ 97.809 99.37 98.59 100.15 100.93 O’rtacha qiymat X ni hisoblash PAGE \* MERGEFORMAT 1 X= X 1+X 2+X 3+X 4+X 5 5 = 97 .809 +99 .37 +98 .59 +100 .15 +100 .93 5 =99.3698 Chetlanish qiymati va erkinlik darajasi qiymati d 1= X 1−X d1 =│97.809-99.3698│=1.5608 d2 =│99.37-99.3698│=0.0002 d3 =│98.59-99.3698│=0.7798 d4 =│100.15-99.3698│=0.78 d5 =│100.93-99.3698│=1.56 f=n-1 f=5-1=4 Standart chetlanishning qiymati S ning qiymatini tasodifiy xatolik deb qaraladi. Bu kattalikning kvadrati S 2 - dispersiya deyiladi. U quyidagicha topiladi: S 2 = ∑ 1 5¿d 1 2 f = 1.5608 2 ⋅0 .0002 2 ¿0.7798 2 ¿0 .78 2 ¿1.56 2 4 =1.52 S= √S 2 = √16 .0203 =1.23288 S X= S √n = 1.23288 √5 =0.8244 Qiymatlar oralig’i R quyidagicha topiladi: R=( X max −X min )=(100.93-97.809)=3.121 Bajarilgan tahlil soni n<10 bo’lganda qiymatlarning bir xilligi statistik tavsifnomani hisoblamasdan ham aniqlash mumkin. Buning uchun nazorat mezoning amaliy qiymati - Q hisoblanib, u nazorat mezonining nazariy qiymati bilan solishtiriladi: PAGE \* MERGEFORMAT 1 Q 1= |x1−x2| R= |97 .809 −99 .37 | 3.121 =0.5 Q 2= |x2−x3| R = |99 .37 −98 .59 | 3.121 =0.25 Q 3= |x3−x4| R = |98 .59 −100 .15 | 3.121 =0.499 Q 4= |x4−x5| R = |100 .15 −100 .93 | 3.121 =0.2499 Nazorat mezoning hisoblab chiqilgan sonlardan birortasining qiymati jadvaldagi qiymatdan katta bo’lsa Q>Q(P,n) x1 va x2 qiymatlar tashlab yuborilib, statistik hisoblash boshqattan bajariladi va bir xil qiymatlardan X, S 2 va s1 , sx kattaliklarini hisoblash uchun foydalaniladi. Nazorat mezonining nazariy qiymatini jadvaldan Q(5.95 ％ ) topamiz. Nazorat mezoni Q(P,n) ning son qiymati P=95 ％ va n=5 bo’lganda nazorat mezoning nazariy qiymati Q(P,n)=0.64 Q 1 ; Q 2 ; Q 3 ; Q 4 < Q (P,n) Demak varianntlarni tashlab yuborishga hojat yo’q. Ishonchlilik oraliqlari va ular kattaliklarini baholash Bu yerda t(P,f) Styudent mezonining jadvaldan olingan qiymati X i ± X = X i ±t(P,f)s= X i ±t(95 ％ ,4)s= X i ±2.78 × 0.4219= X i ±1.172882 X i ± ∆ X =x ± t(P,f)s √n =99.3698± 2.79⋅0.4219 √5 =99.3698±0.5245 Bu oraliq har bir aniqlash uchun ishonchlilik oralig’i bo’lib hisoblanadi. Unga ishonchlilik ehtimolligi P bilan o’zaro bog’liqlik sharti amal qiladi: X i−ΔX ≤μ≤ X i+ΔX X i−ΔX ≤ X i≤ X i+ΔX Bulardan nisbiy xatolik va o’rtacha nisbiy xatolik ɛ ε hisoblab topiladi. PAGE \* MERGEFORMAT 1 ε= ΔX X ×100％ = 1.17288 99 .3698 ×100 =1.18 ％ ε= ΔX X ×100 = 0.5245 99 .3698 ×100 =0.52782 ％ XULOSA 1 Analitik kimyoda ko’pincha moddalarning juda oz miqdori (izlarini) aniqlashga to’g’ri keladi. Moddalarning bunday miqdorlarini kimyoviy metodlar bilan aniqlash imkoniyati yo’q, bunday xollarda analizning optik metodlaridan foydalaniladi. Nisbatan keng qo’llaniladigan absorbsion analiz bo’lib, u spektrofotometriya, fotokolorimetriya va kolorimetriya bilan bajariladi. Spektrofotometriya bir jinsli sistema tomonidan ko’rinadagan, ultrabinafsha va infraqizil nurlarni yutilishini o’lchashga asoslangan. Fotokolorimetriya analiz qilinuvchi modda tomonidan polixromatik nurlanishni yutilishni o’lchash asosida ish bajaradi. Kolorimetriya – polixromatik nurlanishni xususiy qo’llanilishi bo’lib, rangli eritmalar tomonidan nurni yutilishini o’lchashga asoslangan 2. Kolorimetriya – absorbsion analizning oddiy metodlaridan biri bo’lib 1795 y. Severgin tomonidan taklif qilingan. Kolorimetriya tekshirilayotgan eritma bilan standart eritmaning rangini solishtirishga asoslangan. Agar tekshirilayotgan eritma bilan standart eritmaning rangi bir xil bo’lsa, ulardagi moddalarning miqdori xam bir xil bo’ladi. Binobarin, tekshirilayotgan eritma rangi intensivrok (quyuqroq) bo’lsa, uni suyultirib, rangini standart eritma rangi intensivligiga tenglashtirilsa va tekshir. eritma necha marta suyultirilganini bilgan xolda, tekshirilayotgan eritmadagi modda (ion) miqdorini aniqlash mumkin. PAGE \* MERGEFORMAT 1 Foydalanilgan adabiyotlar 1.Q. A. Ubaydullayev va boshqalar. “Farmasevtik kimyo”, “O’zbekiston faylasuflar milliy jamiyati nashryoti”. T.,2006 2. Ibodov A.Yu. Farmatsevtik kimyo. 11. T., Abu Ali ibn Sino,1996. 3. Государственная фармакопея, XI изд, Т. 2. М., Медицина,1990. 4. Государственная фармакопея, XI изд, Т. -1. М., Медицина,1987. 5 .The united states pharmacopoeia, 2003 6 .European pharmacopoeia. Council of Europe, 1997. 3 rd Edition. Strasbourg, 1997 7 .O’zbekiston Respublikasida Farmasevtika faoliyati (prof. A.N.Yunusxodjayev tahriri ostida), I kitob, Toshkent, Abu Ali ibn Sino,2001 8 .O’zbekiston Respublikasida Farmasevtika faoliyati (prof. A.N.Yunusxodjayev tahriri ostida), II kitob, Toshkent, Abu Ali ibn Sino,2001 9.Farmasevtik kimyo, 1-2 qism T., “Ekstremium press”, 2011 10.Арзамасцев А.П., Печенников В.М., Радионова Г.М. и др. Анализ лекарственнмх смесей. М., «Спутник», 2000 г. 11. Арзамасцев А.П., Яскина Д.С. Ультрофиолетовме и инфракраснме спектри лекарствешшх вецеств, М., «Медицина», 1975. 12. Арзамасцев А.П. и др. Фармацевтическая химия. М., «Г еотар-Мед», 2005. PAGE \* MERGEFORMAT 1 13. Арзамацев А.П. и др. Анализ лекарственнмх смесей. М.,«Спутник», 2000 r . PAGE \* MERGEFORMAT 1

Dori preparatlari chinligini aniqlashda UB spektrofotometriya usulining qo’llanilishi

Купить