Dori preparatlari tahlilida IK- spektroskopiya usulining qo’llanishi - Медицина - Курсовые работы

Информация о документе

Цена	15000UZS
Размер	2.5MB
Покупки	1
Дата загрузки	25 Август 2024
Расширение	docx
Раздел	Курсовые работы
Предмет	Медицина

Dori preparatlari tahlilida IK- spektroskopiya usulining qo’llanishi

Купить

KURS ISHI
Dori preparatlari tahlilida IK- spektroskopiya
usulining qo’llanishi
1

Reja:
KIRISH
I. ADABIYOTLAR SHARHI
1 .1. Dori moddalari tahlilida qo’llaniluvchi zamonaviy usullar
1 .2. IQ-SF usul haqida ma’lumot
1.3. IQ-SF usulida dori moddalar tahlili
II. TAJRIBA QISM
2.1. Diklofenak natriyning Roosiya farmakopeyasi bo’yicha to’liq tahlili
2.2. Natriy para - aminosalitsilatning Rossiya farmakopeyasi bo’yicha tahlili
2.3. Xlorpropamid dori vositasini DF bo’yicha to’liq tahlili
2.4. Xlorpropamid dori vositasini IQ-SF usulida aniqlash
2.5. DOKSA dori vositasini IQ-SF usulida aniqlash
2.6 Natriy salitsilatning XIDF farmakopeyasi bo’yicha tahlili
XULOSA
FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR
MUNDARIJA
2

KIRISH
Prezidentimiz Sh.M.Mirziyoyev rahnamoligida ishlab chiqilgan 2017-2021
yillarda O’zbekiston Respublikasini rivojlantirishning beshta ustuvor yo’nalishi
bo’yicha harakatlar strategiyasining 4.2- Aholini ijtimoiy himoya qilish va sog’liqni
saqlash tizimini takomillashtirish, xotin-qizlarning ijtimoiy-siyosiy faolligini oshirish
bandida farmasevtika sohasini tubdan isloh etishga qaratilgan ustuvor masalalarni
belgilab berdi. Unga ko’ra:
-aholiga tibbiy va ijtimoiy-tibbiy xizmat ko’rsatish qulayligi hamda sifatini
oshirishga, aholi o’rtasida sog’lom turmush tarzini shakllantirishga, tibbiyot
muassasalarining moddiy-texnika bazasini mustahkamlashga yo’naltirgan holda
sog’liqni saqlash sohasini, eng avvalo, uning dastlabki bo’g’inini, tez va shoshilinch
tibbiy yordam tizimini yanada isloh qilish;
-oila salomatligini mustahkamlash, onalik va bolalikni muhofaza qilish, onalar
va bolalarning sifatli tibbiy xizmatdan foydalanishni kengaytirish, ularga
ixtisoslashtirilgan va yuqori texnologiyalarga asoslangan tibbiy yordam ko’rsatish,
chaqaloqlar va bolalar o’limini kamaytirish bo’yicha kompleks chora-tadbirlarni
yanada kengroq amalga oshirish;
-farmasevtika sanoatini yanada rivojlantirish, aholi va tibbiyot
muassasalarining arzon, sifatli dori vositalari va tibbiyot buyumlari bilan
ta’minlanishini yaxshilash, dori-darmonlar narxlarining asossiz o’sishiga yo’l
qo’ymaslik bo’yicha chora-tadbirlarni amalga oshirish;
-aholi o’rtasida kasallanish ko’rsatkichlari pasayishini va umr uzayishini
ta’minlash.[1]
Bu yurtimizda aholi salomatligini muhofaza qilishga qaratilgan ezgu
islohotlarning yorqin ifodasi edi. Binobarin, respublikamizda sog‘liqni saqlash tizimi
hamda dori-darmon ta’minotini yanada yaxshilash masalasiga yuksak e’tibor
berilayotgani fikrimiz isbotidir. Dastlab mamlakatimizdagi mavjud 2 ta ishlab
chiqarish korxonasida, bor-yo‘g‘i, yigirma turga yaqin dori vositalari va tibbiy
3

buyumlar tayyorlangan, shuningdek, 2 ta ilmiy-tadqiqot instituti faoliyat yuritgan
bo‘lsa, bugungi kunga kelib ularning soni 150 tadan oshdi.[1,17]
4

I. ADABIYOTLAR SHARHI
1 .1. Dori moddalari tahlilida qo’llaniluvchi zamonaviy usullar
Dori moddalari tahlilida qo’llaniladigan fizikaviy usullarga eruvchanligi,
tiniqlik va loyqaligini aniqlash, eritma rangini tekshirish, Ts va Tqni aniqllash,
zichlik, Eritmalarning muhit sharoiti (pH)ni aniqlash, viskozimetriya, qovushqoqlik
(vyazkost), elektroforez va boshqa ko’rsatkichlar kiradi. [2]
Dori moddalari tahlilida qo’llaniladigan kimyoviy usullardan biri titrimetrik
usullardir. Titrimetrik usullar quyidagi turlarga bo’linadi:
1.Moddalarni cho’ktirish yoki kam dissotsiyalanadigan birikmaga o’tkazishga
asoslangan usullar.
2.Kislotali-asosli titrlash usuli (neytrallash usuli).
3.Moddalarning oksidlanishi yoki qaytarilishiga asoslangan usullar
(redoksimetrik usullar).
4. Nitrometrik — diazoniy tuzi hosil bo’lishiga asoslangan usul.
Gravimetrik usul-tekshiriluvchi modda uning eritmasidan tegishli reaktiv
yordamida cho’kmaga tushiriladi, cho’kmani ajratib olib, yuviladi va doimiy
og’irlikka kelgunicha quritib, so’ngra tortib, aniqlangan massa asosida moddaning
miqdori topiladi. [3]
Tortma usul bo’yicha xininning tuzlari, bigumal, tiopental natriy,
benzilpenitsillin, progesteron, tiamin bromid kabi dori moddalarning miqdori
aniqlanadi.
Suvsiz muhitda kislotali-asosli titrlash usuli bilan suvda deyarli erimaydigan
yoki kam eriydigan, kuchsiz kislota yoki asos xossasiga ega bo’lib, suvli sharoitda
aniqlash mumkin bo’lmagan organik dori moddalar va ularning tuzlari aniqlanadi.
[1,5]
5

Suvsiz muhitda kislotali-asosli titrlash usulida ekvivalent nuqtani aniqlash
uchun, indikator sifatida kristal binafshasi olinadi. Ekvivalent nuqtada eritmaning
rangi binafsha rangdan sariq-yashil rangga o’tadi.
Cho’ktirishga asoslangan usul aniqlanuvchi modda bilan titrant orasidagi
reaksiya natijasida cho’kma hosil bo’lishiga yoki kam dissotsiatsiyalanadigan
birikma hosil bo’lishiga asoslangan bo’lib, farmatsevtik tahlilda ulardan
argentometrik va merkurimetrik usullar keng qo’llaniladi.
Oksidlanish-qaytarilish usulida tahlil qilinuvchi modda bilan titrant orasidagi
kimyoviy jarayon ma’lum bir yo’nalishda ketib, oxirigacha borishi va ekvivalent
nuqtani aniq belgilay olish muhim ahamiyatga ega. Bu usulda ko’pincha
oksidlanuvchi va qaytariluvchi xossaga ega bo’lgan indikatorlar — ferroin,
difenilamin, metilen ko’ki, metil zarg’aldog’i va boshqalardan foydalaniladi. [2]
Tahlilni olib borish sharoiti, qo’llaniladigan titrantning turi, jarayonning borish
tarziga ko’ra oksidlanish-qaytarilish usullari xilma-xil bo’lib, farmatsevtik tahlilda
ulardan quyidagilari ko’proq qo’llaniladi:
1. Permanganatometrik usul
2. Yodometrik usul
3. Bromatometrik usul
4. Yodatometrik usul
5. Nitritometrik usul
6. Bixromatometrik usul
7. Serimetrik usul
6

1 .2. IQ-SF usul haqida ma’lumot
Farmatsevtikа tahlilidа infrаqizil spеktrоskоpiya usulidаn аsоsаn organik dоri
mоddаlаrining chinligi, molekula tuzilishi, аyrim hollаrdа esа miqdorini aniqlаshdа
fоydаlаnilаdi. Mаzkur usul mоddаlarning infrаqizil nurni yutish ko’rsаtkichini
aniqlаshgа аsоslаngаn.
Infrаqizil nurlаnish to’lqin uzunligi 800 nm dаn 130000 nm gаchа bo’lgаn sоhа
оrаlig’idаgi nurlаnish bo’lib, u o’z nаvbаtidа 800 nm dаn 5000 nm gаchа bo’lgаn
to’lqin uzunligidаgi yaqin sоhа vа 5000 nm dаn 130000 nm to’lqin uzunligidаgi
o’zoq infrаqizil nurlаnish sоhаsigа bo’linаdi. Mоddаning infrаqizil nurni yutishi
nаtijаsidа infrаqizil spеktr hosil bo’lаdi.
Mоddа, spеktr sоlаsygа muvоfik to’lqin uzundigigа egа bo’lgаn infrаqizil
nurlаr tа’siridа molekula enеrgiyasi оrtаdi vа mоddа «hаyajоnlаngаn» hоlаtigа o’tib,
uning аylаnmа vа tеbrаnmа hаrаkаti kuchаyadi.[1,2]
Mоddаning аylаnmа hаrаkаtini оshirish uchun аnchа kichiq enеrgiyagа egа
bo’lgаn o’zoq to’lqin uzunligi sohasidаgi infrаqizil nurlаr tа’sirining o’zi kifоya.
Molekulaning tеbrаnmа enеrgiyasini оshirish vа shu bilаn birgа uning
hаrаkаtini kuchаytirish maqsаdidа enеrgiyasi ko’proq yaqin sohadаgi qisqa to’lqin
uzunlikdаgi nur tа’sir ettirilаdi[.
Mоddаlarning kimyoviy tаbiаti vа molekula tuzilishidаgi аtоmlarning o’zаrо
qaysi hоldа (iоn yoki kоvаlеnt) bog’’lаnishlаridаn kаt’iy nаzаr, ulаr dоimiy tеbrаnmа
harаkаtdа bo’lаdi. Ulаrdаn ikki аtоmli molekulalаr yadrоdаgi mаsоfаning
o’zgаrishigа qarab faqat bir хil chiziqli bog’ bo’ylаb harаkаt qilsа, murаkkаb birikmа
molekulalаridаgi аtоmlаr esа faqat chiziqli bog’ bo’ylаbginа hаrаkаt qilmаy, bаlki
vаlеnt vа burchаklаrining o’zgаrishi bilаn hаm tеbrаnаdi. Shu sаbаbli
mоlеkulаlаrdаgi аtоmlarning tеbrаnishi ikki аsоsiy guruhgа, ya’ni vаlеnt vа
dеfоrmаsiоn tеbrаnishlаrgа bo’linаdi.[6]
7

Vаlеnt tеbrаnish faqat molekuladаgi bog’ uzunligi o’zgаrishi (ikki аtоm
оrаsidаgi bog’ qisqarishi vа uzаyishi) bilаn ifоdаlаnib, bog’lаr оrаsidаgi burchаk esа
dеyarli o’zgаrishgа uchrаmаydi.
Dеfоrmаsiоn tеbrаnishdа аksinchа, molekuladаgi bog’lаr o’rtasidаgi burchаk
o’zgаrib, bog’lаr uzunligi o’zgаrmаydi.
Vаlеnt tеbrаnishlаr v hаrfi bilаn, dеfоrmаsiоn tеbrаnishlаr esа b harfi bilаn
bеlgilаnаdi.
Dеfоrmаsiоn tеbrаnishni q o’zg’ a tish uchun vаlеnt tеbrаnishni q o’z g ’ a tishgа
nisbаtаn k am enеrgiya sаrf qilinаdi. S h uning uchun hаm ulаr spеktrdа pаst chаstоtаgа
egа.
Farmatsevtikа tаhlilidа аsоsаn 2,5 dаn 20 mkm (4000—500 sm 1
) oraliq
sоhаsidаgi infrаqizil elеktrоmаgnit spеktridаn fоydаlаnilаdi. Molekulagа tеgishli
chаstоtаdаgi nur tа’sir ettirilsа, muvоfik dаrаjаdа enеrgiya yutilаdi vа
spеktrоgrаmmаdа chiziq lаr ko’rinаdi. Infrаqizil spеktrdа yutilish chiziqlаri holаtini
aniqlаshdа to’lqin sоni yoki mikrоmеtr kаttаligidаgi to’lqin uzunligi k — bo’yichа
o’lchanadi.[12]
To ’ lqin s о ni v , s а ntim е tr his о bid а о ling а n to ’ lqin uzunligining t е sk а ri qiym а ti
( s m 1
) bo ’ lib , uni quyidagi nisb а td а gi t е ngl а m а bo ’ yich а hisobl а b chiq а ril а di :
8

v= 10 4
λbundа k —mikrоmеtr (Mkm) hisobidа to’lqin uzunligidir.
Spеktrоgrаmmа chizigidа аbssiss o ’ q igа to’lqin sоni v (sm 1
hisobidа) qiymаti,
оrdinаt o ’ q igа esа prоsеnt hisobidа o’tkаzilgаn (yoki yutilgаn) nur kаttаligi
T
( I
I
0 ∙ 100 )
j о yl а shtiril а di. IK— sp е ktr о sk о piya tahlilid а m о dd а larning sp е ktrini о lishg а
t а yyorl а sh muhim а hamiyatg а eg а dir. Qattiq m о dd а n а mun а sining infr а qizil sp е ktrini
о lishd а , uni tahlil qilishg а t а yyorl а shning quyidagi usulid а n f о yd а l а nil а di:
а ) Tahlil qilinuvchi qattiq m о dd а n а mun а sining m а ’lum miqdori (10—20
mg) 12 t о mchi t е gishli min е r а l m о y yoki boshqa bir о rt а to’g’ri k е l а dig а n suyuqlik
(v а z е lin m о yi, p о lift о rugl е v о d о r о d, g е ks а but а di е n v а boshqal а r) bil а n а r а l а shtiril а di.
Bu tiniq а r а l а shm а ikkit а n а triy х l о rid (yoki n а triy br о mid) pl а stink а si о r а sig а
qo’yib siqil а di v а sp е ktr о f о t о m е trning q а n а lig а j о yl а shtirilg а n hold а uning sp е ktri
о lin а di. Sp е ktr о f о t о m е trning ikkinchi naychag а n а triy х l о rid (yoki n а triy br о mid)
pl а stink а l а ri о r а sig а faqat а r а l а shm а t а yyorl а shg а о ling а n suyuqlikning o’zi
j о yl а shtiril а di.[1]
b) 1—3 mg miqdorni t а shkil qiluvchi qattiq m о dd а n а mun а si bil а n 150—
200 mg sp е ktr о sk о pik t о z а k а liy br о mid а r а l а shm а sini d о ri хо n а h о v о nch а sid а yoki
mahsus vibr о t е girm о nch а d а pu х t а а r а l а shtirib, so’ngr а uni m а ’lum vaqtg а ch а
v а kuum sh а r о iti v а t е gishli b о sim о stid а pr е ssl а b, t а bl е tk а holid а tahlil uchun
t а yyorl а b qo’yil а di. Bund а m о dd а ning sp е ktri havo yoki v а kuum sh а r о iti v а b о sim
о stid а pr е ssl а b о ling а n t о z а k а liy br о mid t а bl е tk а sig а nisb а t а n о lin а di. Suyuq
m о dd а ning sp е ktrini о lishd а uning ikkit а n а triy х l о rid (yoki k а liy br о mid) pl а stink а si
о r а sid а siqib о ling а ni yoki 0,01—0,05 mm qatlam qalinlikd а gi kyuv е t а l а rd а n
f о yd а l а nil а di. Bund а sp е ktr о f о t о m е trning ikkinchi k а n а lig а ikki k а v а tli t о z а n а triy
х l о rid (yoki n а triy br о mid) pl а stink а si yoki t е gishli qatlam qalinlikd а gi bo’sh
kyuv е t а j о yl а shtiril а di.[2]
9

Qattiq yoki suyuq m о dd а l а r sp е ktrini yan а ul а rg а mos erituvchil а r eritm а l а rid а
ham о lish mumkin. Bund а erituvchi sif а tid а ko’pinch а ugl е r о d to’rt х l о rid yoki
х l о r о f о rm ishl а til а di. Eritm а ning k о ns е ntr а siyasi 0,5—1,5% о r а ligid а v а uni
aniql а shd а ishl а til а dig а n kyuv е t а ning qatlam qalinligi 0,1 — 1 mm о r а ligid а bo’lishi
z а rur.[2]
Eritm а ning sp е ktri t о z а erituvchig а nisb а t а n о lin а di. M о dd а l а r tuzilishini IK
sp е ktrl а ri bo’yich а aniql а shd а ularning funksi о n а l guruhl а ri yoki molekulad а gi
bog’l а r t е br а nishi n а tij а sid а p а yd о bo’l а dig а n har а kt е rli yutish yo’ll а rid а n
(chiziql а rid а n) f о yd а l а nil а di. M а s а l а n, m о dd а tuzilishid а gi О H, NO
2 , NH
2 , SH, S =
O, C = N v а boshqa turli funksi о n а l guruhl а r har а kt е rli yutish yo’ll а rig а eg а dir.
M о dd а ning chinligini, uning о ling а n infr а qizil sp е ktrini, а yni sh а r о itd а v а
sp е ktr о f о t о m е trd а о ling а n st а nd а rt n а mun а si infr а qizil sp е ktri bil а n s о lishtirish
orqali aniql а n а di. Bund а aniql а nuvchi n о m а ’lum m о dd а bil а n st а nd а rt n а mun а sining
о ling а n sp е ktrl а rid а gi har а kt е rli yo’ll а r birbirig а mos k е lg а nd а gin а m о dd а l а r bir х il
d е b hisobl а n а di.
Infr а qizil sp е ktrd а gi yo’ll а r 2 х ildir.
1. Har а kt е rli yutish yo’ll а ri. Bu yo’ll а r а s о s а n v а l е nt t е br а nishl а rg а t аа lluqli
bo’lib, m о dd а tuzilishid а gi m а ’lum el е m е ntl а rg а хо sdir.
1 jаdvаl
Аyrim funksiоnаl gu ru h lаr
vа bа’zi bog’’lаr V sm -1
C - H
C - C
C = C
C = O (а ld е gid v а k е t о nl а r )
C-O(spirt vа оddiy efirlаr) 3300 – 2700
2200 ga
yaqin
1630 – 1600
1850 – 1650
10

(amidlar)
(murakkab
efirlar)
O- H
N- H
S-H
C+N
NO
2 1300 – 1000
1695 – 1650
1750 – 1735
3600 – 3200
3500 – 2900
2600 – 2550
2200
1560 – 1350
2. N о har а kt е rli yutish yo’ll а ri. Bu yo’ll а r а s о s а n d е f о rm а si о n t е br а nishl а rig а
t аа llukli yo’ll а r bo’lib, u IQ— sp е ktrd а 1350 — 400 sm 1
о r а ligid а gi p а st ch а st о t а
to’lqin s о ni sohasid а o’zig а хо s (sp е sifik) yo’ll а r yig’indisi bil а n t а ’rifl а n а di. 2
j а dv а ld а organik d о ri m о dd а l а ri tuzilishid а gi turli funksi о n а l guruh v а b а ’zi boshqa
bog’larning v а l е nt t е br а nish ch а st о t а l а ri k е ltirilg а n. Ul а rd а n, aniql а nuvchi
m о dd а ning о ling а n sp е ktrini d а st а bki b а hol а shd а f о yd а l а nish mumkin. D о ri
m о dd а l а ri miqdorini aniql а shd а IK sp е ktr о sk о piya usulid а n ham f о yd а l а nil а di.
Bund а sp е ktrd а gi har а kt е rli yo’ll а r t а nl а b о linib, а yni to’lqin uzunlikd а gi nur yutish
j а d а lligining m о dd а k о ns е ntr а siyasig а bog’liqligi h а qid а mahsus k а librl а ng а n j а dv а l
tuzil а di.[1]
Infraqizil (IQ) tebranma spektroskopiya usuli bo’lib, suyuq, qattiq va gazsimon
moddalarni sifat hamda miqdoriy tahlilida keng qo'llanadi.
11

Har bir modda o'zigagina xos bo'lgan, IQ — yutilish spektriga ega. IQ —
nurlar yalpi sohasi bo'yicha IQ spektri aynan bir xil bo'lgan ikki xil modda mavjud
emas. Agar ikki yoki undan ortiq tekshiriluvchi obyekt IQ spektrlari aynan bir xil
bo'lsa, bu o'sha (modda) obyektlarning bir xilligidan dalolat beradi. Agar ikkita
tekshiriluvchi namuna IQ spektrlari farq etsa, bu namunalardagi moddalar har xil
degan xulosa chiqarish mumkin.[3]
IQ spektroskopiya usullari modda molekulasining tuzilishi va tarkibiga doir
muammolaming hal qilish imkonini beradi.
IQ spektroskopiyada nurning to'lqin uzunligi mikronda (mkm, (a)to'lqin soni
esa teskari santimetr (sm-1) da o'lchanadi. Amalda to'lqin sonini “chastota” deb
nomlashadi (masalan, “to'lqin soni 1600 sm-1” o'miga “chastotasi 1600 sm '1” deb
yoziladi). Bu atamaviy noaniqlik keng tarqalgan bo'lib, ma’nolari bir bo'lgani sababli
tushunmovchilikni keltirib chiqarmaydi.
Molekula yoki ionlar ilgarilanma, elektron, tebranma va aylanma energiyalarga
ega (yadrolarning ichki energiyasi hisobga olinmadi). Molekulaning fazoda
butunligicha harakatlanish energiyasi uning ilgarilanma energiyasi molekula tarkibiga
kiruvchi atomlar elektronlarini energiyalari elektron energiya; atom yadrolarining
muvozanat holati atrofida tebranma harakat energiyasi — tebranma energiya;
molekula yoki ionning fazodagi aylanma harakati aylanma energiya deyiladi.
Elektron, tebranma va aylanma energiyalari uzluksiz emas diskret o'zgaradi, ya’ni
ular kvantlangan.[11]
Moddani IQ — yutilish spektrini hosil qilish uchun o'rganilayotgan namuna:
suyuqlik, gaz, plyonka, kristall, suspenziya orqali IQ nurlar o'tkaziladi va moddaga
tushayotgan nur intensivligi undan o'tgan nur intensivligiga, yorug'likning yutilish
qonuni asosida solishtiriladi.[4]
Molekula unga tushayotgan numing hv kvant energiyasini yutib ( v — yutilgan
nur chastotasi) quyi tebranma v, energetic holatdan yuqoriroq v2 tebranma holatga
o'tishi natijasida nur yutilishini tebranma spektri hosil bo'ladi. KR spektrini hosil
12

bo'lish sababi ham shunday, ammo mexanizmi o'zgacha. Shunday qilib, IQ yoki KR
spektrlardan tebranma holat energiyalar orasidagi farqni, tebranishlik doimiysi va
molekula yoki ionni angarmoniylik doimiysini bilish mumkin. Tanlov qoidasiga
muvofiq faqat qo'sh atomli qutbli molekular tebranma holatlari orasida o'tish
kuzatiladi. KR spektrlarida qutbli geteroyadroli molekula bilan bir qatorda qutbsiz,
gamoyadroli qo'sh atomli molekulalarda ham yuqori tebranma holatiga o'tishni
kuzatish mumkin.[3]
Infraqizil spektrometrning tuzilishi:
1 - yozuvchi qurilma;
2 - detektor,
3 - natriy xloriddan iborat prizma;
4 - tekshiriluvchi modda;
5 - infraqizil nur manbayi.
1.3. IQ-SF usulida dori moddalar tahlili
13

Usulning mohiyati molekuladagi valent va deformatsion tebranishlami qayd
etishga asoslangan bo’lib, har bir funksional guruhga xos bo’lgan valent,
deformatsion va boshqa tebranishlar IQ-spektrning ma’lum sohasida qayd etiladi.
IQ-spektrdagi u yoki bu funksional guruhga xos bo’lgan yutilish yo’li, uning
molekuladagi holatiga qarab, spektming ma’lum sohasida, turli intensivlikda
kuzatilganligi sababli bu usuldan modda molekulasining tuzilishini tadqiq qilishda,
farmatsevtik tahlilda esa dori moddasining chinligini, tozaligini va miqdorini aniqlash
maqsadlarida foydalanish mumkin.[6]
IQ-spektrometrik tahlil usuli 3 bosqichdan iborat:
1 - tahlil uchun modda namunasini tayyorlash;
2 - IQ-spektrni olish;
3 - olingan IQ-spektrni standart namuna spektri bilan solishtirish
Moddaning IQ-spektrida hosil qilgan yutilish yo'llari uning chinligi haqida
yetarli ma’lumot bera olganligi sababli, IQ-spektrometrik usul dori vositalaming
chinligini aniqlash maqsadida qo'llanilmoqda.
Elektromagnit nurlanishning yutilishi moddadan nur ortishining teskari qiymati
logarifmiga teng:
bunda: A - numing yutilishi; T - numing o ‘tishi
Infraqizil spektr moddadan o ‘tgan numing o'tish foizi bilan tebranish
chastotasi (soni) orasidagi bog'liqlikni ifodalaydi.
IQ-spektrometrik usulda ishlatiladigan spektrofotometrlar nurning ko'zga
ko'rinadigan va ultrabinafsha sohalardagi yutilishni qayd etadigan
spektrofotometrlardan nur manbayi, qo'llanilgan optic jihozlar va detektor turi
14

bilangina farqlanib, ular 4 0 0 0 -6 7 8 sm-1 tebranish chastotasidagi spektrni bera
oladi.[2]
Tekshiriluvchi namunaning infraqizil spektri standart namuna spektri bilan
yutilish yo'llari va ulaming intensivligi bo'yicha mos bo'lishi talab etiladi. Ba’zida
moddaning chinligi solishtiriluvchi modda spektri bo'yicha ham aniqlanadi. Buning
uchun dori moddasining IQ-spektri olinib, spektrlar to'plami (atlas)dagi ayni shu
moddaning spektri bilan solishtiriladi. Kalibrlangan to'lqin uzunligi shkalasidagi farq
polistirol plyonkasi standart spektri bilan solishtirilib topiladi. Solishtirish uchun
standart namuna yoki spektrlar atlasi bo'lmagan holda MHda dori moddasining IQ-
spektri va modda spektrini olish shartlari keltiriladi.[2]
15

II. TAJRIBA QISM
2.1. Diklofenak natriyning Roosiya farmakopeyasi bo’yicha to’liq tahlili
2-(2,6-dixloranilin)fenil natriy atsetat
C
14 H
10 Cl
2 NNaO
2 М.м. 318,13
Tasvirlanishi: oq yoki och sariq rangli kristall kukun. Gidroskopik
Eruvchanligi: metanolda oz eriydi, 96%li spirtda eriydi, atsetonda kam eriydi
Chinligi: preparat
IQ spektr. Quruq holdagi preparat IQ spektrda tekshirilganda hosil bo’ladigan
piklar quyidagi rasmdagi bilan bir xil bo’lishi lozim.
16

UB-spektor. Ultrabinafsha nurli spektrda 0.001%li preparatning 0.1 M li natriy
gidroksiddagi eritmasi 240 nm dan 350 nm to’lqin uzunligida kekshirilsa maksimum
276 nm va minimum 249 nm da cho’qqi berishi zarur.
Eritma tiniqligi: 0.5 g preparat 50mlli o’lchov kolbaga solib yangi qayatilgan
va sovutilgan 10ml suvda eritiladi va 30 ℃ li suv hammomida isitib 30 minut
chyqatib turib so’ng eritma ranggi etalon №3 bilan bir xil bo’lishi zarur.
Og’ir metallar : OFS talabiga binoan 0.001%dan oshmasligi zarur. 1.0 g
moddaning eritmasi №1 etalon bilan bir xil bo’lishi zarur.
Ishqoriyligi yoki kislotaliligi: 0.5g preparat 25ml suvda eritib eritmaga bir
tomchi lakmus tomizilsa o’zgarmasligi lozim.
Xloridlar : 25 ml filtrlangan eritma d a xloridlar uchun sifat reaksiya o’tkaziladi.
Bunda xloridlar miqdori 0.02 foizdan oshmasligi zarur
Miqdoriy tahlil: quruq preparatdan 0.2g (aniq tortma) olib 50ml sirka kislotada
eritiladi. 0.1 M li perxorat kislota bilan titrlanadi. Petensiometrik nuqta (neytrallanish
nuqtasi) potensiomerik usulda aniqlanadi.
Bir vaqtning o’zida nazorat tajribasi o’tkaziladi.
17

1ml 0.1 N li perxlorat kislota eritmasi 31.81 mg natriy diklofenakga to’g’ri
kelishi zarur. Preparatning quruq massasining 99.0%dan 101.0%gacha natriy
diklofenak tashkil etishi lozim.
Quyidagi formula bo’yicha hisob kitob olib boriladi:
x % = VKT∙ 100
a
a-aniq tortim;
V- titrant hajmi
B ro’yhat bo’yicha 25°C dan past bo’lmagan haroratda yorug’lik to’g’ri
tushmaydigan joyda saqlanadi.
2.2. Natriy para - aminosalitsilatning Rossiya farmakopeyasi bo’yicha
tahlili
Tasvirlanishi: hidsiz, sho'rtang och sarg’ish yoki oq kristall kukun .
Eruvchanligi: suvda juda oson eriydi, spirt da juda kam eriydi
Chinligi: preparat aromatik aminlarga va xloridlar ga xos reaksiyalarni berishi
kerak (GF 74 3, 747- bet)
0. 01 g preparat 10 ml suvda eritiladi, ustiga 3 tomchi suyultirilgan sulfat kislota
va ustiga 2-3 tomchi temir xlorid kislota qo’shiladi. Bunda eritma qizil binafsha tusga
bo’yaladi.
18

0. 02 g preparat 10 ml suvda eritiladi, ustiga 1 ml suyultirilgan sulfat kislota va
ustiga 1 ml 0.1 N li nariy nitrit eritmasidan qo’shiladi ustiga 5 ml betanaftol
eritmasidan qo’shilganda eritma qizil tusga o’tadi.
SF usulida optik zichligi o’lchandi. Bunda 0.001 ％ li eritma 265 va 299 nm
to’lqin uzunligida qalinligi 1 sm bo’lgan kyuvetada tekshiriladi. Optik zichligi 1.50-
1.56 ni tashkil etishi lozim.
Preparat kaliy xlorid diskida IQ spektrida tekshirilganda quyidagi cho’qqilar
bilan bir xilbo’lishi zarur:
19

Eritma tiniqligi: 0 .5 g preparat 10 ml yangi qayatilgan va sovutilgan suvda
eritilsa eritma ranggi etalon 5 bilan bir xil bo’lishi zarur.
Xloridlar : 25 ml filtrlangan eritmaga 75 ml suv qo’shib undan 10 ml olib
xloridlar uchun sifat reaksiya o’tkaziladi. Bunda xloridlar miqdori 0.02 foizdan
oshmasligi zarur
Sulfatlar: 0.5 g preparat 30ml suvda eritiladi. Sulfatlarga sinov o’tkazish uchun
bariy xlorid bilan sinab ko’riladi. Bunda sulfatlarning miqdori 0.1 foizdan oshmasligi
kerak.
Etalon eritmasini tayyorlash : quruq preparatdan 0. 1 g (aniq tortma) olib 1 0 0
ml etil spirtida suvda eritiladi. Eritmadan 1 ml olib 100 ml li kolbga solib etil spirti
bilan belgisigacha yetkaziladi. Bunda 1 ml eritma o’zida 0.001 mg para aminofenol
saqlaydi.
Miqdoriy tahlil: quruq preparatdan 0. 4 g (aniq tortma) olib 18 0 ml suvda va 20
ml suyultirilgan sulfat kislotada eritiladi. Ustiga 3 g kaliy bromid solinadi. So’ng
harorat 5 ℃ li muhitda 3 minut davomida 0.1 N li natriy nitrit eritmasi bilan titrlanadi.
Indikator yod kraxmal qog’ozi.
20

1ml 0.1 N li natriy nitrit eritmasi 0. 02112 g preparat ga to’g’ri kelishi zarur.
Preparatdagi tasir etuvchi modda 9 9.0 ％ dan kam bo’lmasligi kerak.
Saqlanishi: B ro’yhat bo’yicha qorong’u, quruq joyda, og’zi yopiq holda
saqlanadi.
2.3. Xlorpropamid dori vositasini DF bo’yicha to’liq tahlili
Tasvirlanishi Hidsiz, ta’msiz oq kristall kukun.
Eruvchanligi suvda amalda erimaydi, spirt, atseton, benzol va xloroformda
eriydi. Efirda qiyin eriydi.[17]
Chinligi 0,1 g poroshok 3 ml natriy ishqor bilan eritiladi va filtrlanadi. Qizil
lakmus sariq rangga o’tadi.[17]
0,3g preparat farfor chashkaga solinadi. Tigel og’zi yopib qo’yiladi. Keyin
unga 15ml suv qo’shib filtrlanadi. 5ml shu filtratga 5 ml xlorid kislota va 1ml bariy
bromide qo’shiladi; oq kristallar hosil bo’ladi.
0,5g preparat 40ml 50%li xlorid kislotada eritiladi va 30 minut muzlatgichda
saqlanadi. Hosil bo’lgan kristallar filtrlanadi. Suv va metal qizil indikatori solib, 100-
105°Cda 2 soat qo’yiladi.[17]
Qaynash harorati 126-130°C
Xloridlar 0,3g preparat 30ml suvda eritiladi va filtrlanadi. 10 nl filtratda
xloridlar tekshiriladi (0.02%dan ko’p bo’lmasligi kerak.)
Sulfatlar 10 ml shu eritmada sulfatlar tekshirilganda bo’lmasligi kerak.
21

Qizdirilganda og’irlik yo’qotish 0,5 g preparat (aniq tortim) 100-105°Cda
qizdirilganda og’irlik yo’qotish 0.5%dan oshmasligi kerak.[17]
Sulfat kuli va og’ir metallar 0.5 g preparat tarkibida sulfat kuli 0,1%, og’ir
mettallar esa 0,001%dan oshmasligi kerak.
Miqdori 0, 3 g preparat (aniq tortim) 20 ml spirtda eritiladi , timolftalein bilan
neytrallanadi. 1ml timolftalein 0,1Nli natriy ishqor eritmasi bilan havo ranggacha
titrlanadi.[17]
1ml 0,1Nli natriy ishqor eritmasi 0,02767g xlorpropamidga to’g’ri keladi va
miqdori 99,0%dan kam bo’lmasligi kerak.
Saqlash B ro’yxat bo’yicha.
Bir martalik dozasi -0,3g
Bir sutkalik dozasi -1,0g
Gipoglikemik vosita.
2.4. Xlorpropamid dori vositasini IQ-SF usulida aniqlash
Olingan 0,1 g preparat 500,0 ml suv bilan eritiladi, 10,0 ml shu eritmadan olib,
100 ml suv qo’shib suyultiriladi va kyuvetaga solib, 278nm to’lqin uzunligida
o’lchanadi. [22]
22

2.5. DOKSA dori vositasini IQ-SF usulida aniqlash
Dezoksikortikosteronning vazelin moyi bilan pasta holidagi IQ-spektri olinib,
DOKSAni rasmda berilgan spektri bilan solishtiriladi.[9]
1605 sm-1 da steroid halqaning 4-holatidagi -C = C – guruh valent
tebranishlaridan hosil boMgan o'rtacha intensivlikdagi yutilish yoMi, 1656 sm-1 da
uchinchi holatdagi karbonil guruhi, 1684 sm-1 da 20 holatdagi karbonil guruhi, 1733
sm-1 da atsetil guruhidagi karbonil, 1231 sm-1 oddiy efirlarga xos boMgan yutilish
yoki kuzatilib, dezoksikortikosteronning 21-uglerod atomidagi gidroksil guruhiga xos
boMgan 3480 sm-1 dagi yutilish yoki kuzatilmaydi.
23

2.6 Natriy salitsilatning XI DF farmakopeyasi bo’yicha tahlili
Tasvirlanishi: hidsiz, sho'rtang och sarg’ish yoki oq kristall kukun .
Eruvchanligi: suvda juda oson eriydi, spirt da juda kam eriydi
Chinligi: preparat aromatik aminlarga va xloridlar ga xos reaksiyalarni berishi
kerak (GF 74 3, 747- bet)
0. 01 g preparat 10 ml suvda eritiladi, ustiga 3 tomchi suyultirilgan sulfat kislota
va ustiga 2-3 tomchi temir xlorid kislota qo’shiladi. Bunda eritma qizil binafsha tusga
bo’yaladi.
0. 02 g preparat 10 ml suvda eritiladi, ustiga 1 ml suyultirilgan sulfat kislota va
ustiga 1 ml 0.1 N li nariy nitrit eritmasidan qo’shiladi ustiga 5 ml betanaftol
eritmasidan qo’shilganda eritma qizil tusga o’tadi.
SF usulida optik zichligi o’lchandi. Bunda 0.001 ％ li eritma 265 va 299 nm
to’lqin uzunligida qalinligi 1 sm bo’lgan kyuvetada tekshiriladi. Optik zichligi 1.50-
1.56 ni tashkil etishi lozim.
Eritma tiniqligi: 0 .5 g preparat 10 ml yangi qayatilgan va sovutilgan suvda
eritilsa eritma ranggi etalon 5 bilan bir xil bo’lishi zarur.
Xloridlar : 25 ml filtrlangan eritmaga 75 ml suv qo’shib undan 10 ml olib
xloridlar uchun sifat reaksiya o’tkaziladi. Bunda xloridlar miqdori 0.02 foizdan
oshmasligi zarur
Sulfatlar: 0.5 g preparat 30ml suvda eritiladi. Sulfatlarga sinov o’tkazish uchun
bariy xlorid bilan sinab ko’riladi. Bunda sulfatlarning miqdori 0.1 foizdan oshmasligi
kerak.
Etalon eritmasini tayyorlash : quruq preparatdan 0. 1 g (aniq tortma) olib 1 0 0 ml
etil spirtida suvda eritiladi. Eritmadan 1 ml olib 100 ml li kolbga solib etil spirti bilan
belgisigacha yetkaziladi. Bunda 1 ml eritma o’zida 0.001 mg para aminofenol
saqlaydi.
24

Miqdoriy tahlil: quruq preparatdan 1.5 g (aniq tortma) olib 200-250 ml li
kolbada va 20 ml suvda eritiladi. Ustiga 45 ml efir solinadi. So’ng bir necha tomchi
indikator (1ml metilen ko’ki bilan 1 ml metil qizili indikatri aralashmasi) bilan 0.5 N
li sulfat kislota eritmasi bilan titrlanadi.
1ml 0.5 N li sulfat kislota eritmasi 0. 08005 g preparat ga to’g’ri kelishi zarur.
Preparatdagi tasir etuvchi modda 9 9.5 ％ dan kam bo’lmasligi kerak.
Saqlanishi: B ro’yhat bo’yicha qorong’u, quruq joyda, og’zi yopiq holda
saqlanadi.
25

XULOSA
Fotometrik usullarga tekshiriluvchi eritma tomonidan nurning yutilishiga —
absorbsiyasiga asoslangan fotoelektrokolorimetrik va spektrofotometrik usullar
kiradi. Bu usullar elektromagnit nurlanishning tanlab yutilishiga asoslangan bo’lib,
bunda molekuladagi yoki iondagi elektronlar holati asosiy ahamiyat kasb etadi.
Fotokolorimetrik va spektrofotometrik usullardan dori vositalarining chinligini,
tozaligini va miqdorini aniqlashda foydalanish mumkin.
Fotometrik usullarda solishtiriluvchi va tekshiriluvchi eritmalar solingan
kyuvetalar bir xil bo’lganligi uchun Jk ni e’tiborga olmasak, J0=J y u+J bo’lib,
yutilgan nur intensivligi Buger-Lambert-Ber qonuni orqali aniqlanadi. Nur
yutilishining birlashgan qonuniga ko’ra, eritmaning optik zichligi yutilish
ko’rsatkichiga, eritma konsentratsiyasiga va qatlam qalinligiga to’g’ri proporsional.
Fotokolorimetrik usul rangli eritmalar tomonidan nomonoxromatik ko’zga
ko’rinadigan nurning yutilishiga ya’ni elektron energiyani yutib to’yingan orbitaldan
to’yinmagan orbitalga o’tishiga asoslangan.
26

Xulosa qilib aytganda, men kurs ishini yozishda xlorpropamidni DF bo’yicha
o’rgandim va infraqizil spektrofotometriya usuli bilan yaqindan tanishdim. Bu albatta
kelajak ishlarimda yordam beradi degan umiddaman.
FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR
1. 2017-2021 yillarda o’zbekiston respublikasini rivojlantirishning beshta
ustuvor yo’nalishi bo’yicha harakatlar strategiyasi.
2. Ibodov A.Yu. Farmatsevtik kimyo. 11. T., Abu Ali ibn Sino,1996. 214- b .
3. Государственная фармакопея, XI изд, Т. 2. М., Медицина,1990. 145 c .
4. Государственная фармакопея, XI изд, Т. -1. М., Медицина,1987. 241 c.
5 .The united states pharmacopoeia, 2003
6 .European pharmacopoeia. Council of Europe, 1997. 3 rd Edition. Strasbourg,
1997
7.O’zbekiston Respublikasida Farmasevtika faoliyati (prof. A.N.Yunusxodjayev
tahriri ostida), I kitob, Toshkent, Abu Ali ibn Sino,2001.- 213-b
8.O’zbekiston Respublikasida Farmasevtika faoliyati (prof. A.N.Yunusxodjayev
tahriri ostida), II kitob, Toshkent, Abu Ali ibn Sino,2001.-198-b
9.Farmasevtik kimyo, 1-2 qism T., “Ekstremium press”, 2011. 154- b
27

10.Арзамасцев А.П., Печенников В.М., Радионова Г.М. и др. Анализ
лекарственнмх смесей. М., «Спутник», 2000 г. 341 c .
11. Арзамасцев А.П., Яскина Д.С. Ультрофиолетовме и инфракраснме
спектри лекарствешшх вецеств, М., «Медицина», 1975.
12. Арзамасцев А.П. и др. Фармацевтическая химия. М., «Г еотар-Мед»,
2005. 257 c .
13. Арзамацев А.П. и др. Анализ лекарственнмх смесей. М.,«Спутник»,
2000 r . 361 c .
14. A . J . Xamroyev , A . G . Mahsumov . Umumiy kimyodan amaliy mashg ' u lotlar . —
Т., 2004, 152- bet
15. Narrow-leaved coneflower root , monograph 1821. Pharmeuropa 2002
Jan; 14.1 :135-6.
16. Pale coneflower root , monograph 1822. Pharmeuropa 2002 Jan; 14.1 :137-
8.
17.Internet ma’lumotlari:
www.ziyouz.com
www.pharmacom.uz
www.pharmacopoe.org
28

MUNDARIJA
KIRISH …………………………………………………………………………….1
I. ADABIYOTLAR SHARHI …………………………………………………….3
1 .1. Dori moddalari tahlilida qo’llaniluvchi zamonaviy usullar ………….3
1 .2. IQ-SF usul haqida ma’lumot …………………………5
1.3. IQ-SF usulida dori moddalar
tahlili……………………….11
II. TAJRIBA QISM……………………………………………………………….14
2.1. Diklofenak natriyning Roosiya farmakopeyasi bo’yicha to’liq tahlili……
14
2.2. Natriy para - aminosalitsilatning Rossiya farmakopeyasi bo’yicha
tahlili…...16
29

2.3. Xlorpropamid dori vositasini DF bo’yicha to’liq tahlili
……………..18
2.4. Xlorpropamid dori vositasini IQ-SF usulida
aniqlash…………….19
2.5. DOKSA dori vositasini IQ-SF usulida
aniqlash……………….20
2.6 Natriy salitsilatning XIDF farmakopeyasi bo’yicha
tahlili…………..21
XULOSA…………………………………………………………………………..23
FOYDALANILGAN
ADABIYOTLAR………………………………………….26
30

Dori preparatlari tahlilida IK- spektroskopiya usulining qo’llanishi

Купить

Похожие документы
Sog‘liqni saqlash tizimi va uning xususiyatlari
Rentgenologik tekshirishning umumiy, xususiy va maxsus usullari
Jigarda gormonlarning zararsizlantirilishi
Qon ivishi, qon guruhlari va rezus omili
Sust boruvchi neyrovirusli infeksion kasalliklar