• Всего документов: 5844
  • Число пользователей: 15251

Информация о документе

Цена 15000UZS
Размер 2.5MB
Покупки 1
Дата загрузки 25 Август 2024
Расширение docx
Категория Медицина

Продавец

Bohodir Jalolov

Дата регистрации 10 Май 2023

5700 Продаж

Dori preparatlari tahlilida IK- spektroskopiya usulining qo’llanishi

Xulosa qilib aytganda, men kurs ishini yozishda xlorpropamidni DF bo’yicha o’rgandim va infraqizil spektrofotometriya usuli bilan yaqindan tanishdim. Bu albatta kelajak ishlarimda yordam beradi degan umiddaman. FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR 1. 2017-2021 yillarda o’zbekiston respublikasini rivojlantirishning beshta ustuvor yo’nalishi bo’yicha harakatlar strategiyasi. 2. Ibodov A.Yu. Farmatsevtik kimyo. 11. T., Abu Ali ibn Sino,1996. 214- b . 3. Государственная фармакопея, XI изд, Т. 2. М., Медицина,1990. 145 c . 4. Государственная фармакопея, XI изд, Т. -1. М., Медицина,1987. 241 c. 5 .The united states pharmacopoeia, 2003 6 .European pharmacopoeia. Council of Europe, 1997. 3 rd Edition. Strasbourg, 1997 7.O’zbekiston Respublikasida Farmasevtika faoliyati (prof. A.N.Yunusxodjayev tahriri ostida), I kitob, Toshkent, Abu Ali ibn Sino,2001.- 213-b 8.O’zbekiston Respublikasida Farmasevtika faoliyati (prof. A.N.Yunusxodjayev tahriri ostida), II kitob, Toshkent, Abu Ali ibn Sino,2001.-198-b 9.Farmasevtik kimyo, 1-2 qism T., “Ekstremium press”, 2011. 154- b 27 buyumlar tayyorlangan, shuningdek, 2 ta ilmiy-tadqiqot instituti faoliyat yuritgan bo‘lsa, bugungi kunga kelib ularning soni 150 tadan oshdi.[1,17] 4 2.3. Xlorpropamid dori vositasini DF bo’yicha to’liq tahlili ……………..18 2.4. Xlorpropamid dori vositasini IQ-SF usulida aniqlash…………….19 2.5. DOKSA dori vositasini IQ-SF usulida aniqlash……………….20 2.6 Natriy salitsilatning XIDF farmakopeyasi bo’yicha tahlili…………..21 XULOSA…………………………………………………………………………..23 FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR………………………………………….26 30 Qattiq yoki suyuq m о dd а l а r sp е ktrini yan а ul а rg а mos erituvchil а r eritm а l а rid а ham о lish mumkin. Bund а erituvchi sif а tid а ko’pinch а ugl е r о d to’rt х l о rid yoki х l о r о f о rm ishl а til а di. Eritm а ning k о ns е ntr а siyasi 0,5—1,5% о r а ligid а v а uni aniql а shd а ishl а til а dig а n kyuv е t а ning qatlam qalinligi 0,1 — 1 mm о r а ligid а bo’lishi z а rur.[2] Eritm а ning sp е ktri t о z а erituvchig а nisb а t а n о lin а di. M о dd а l а r tuzilishini IK sp е ktrl а ri bo’yich а aniql а shd а ularning funksi о n а l guruhl а ri yoki molekulad а gi bog’l а r t е br а nishi n а tij а sid а p а yd о bo’l а dig а n har а kt е rli yutish yo’ll а rid а n (chiziql а rid а n) f о yd а l а nil а di. M а s а l а n, m о dd а tuzilishid а gi О H, NO 2 , NH 2 , SH, S = O, C = N v а boshqa turli funksi о n а l guruhl а r har а kt е rli yutish yo’ll а rig а eg а dir. M о dd а ning chinligini, uning о ling а n infr а qizil sp е ktrini, а yni sh а r о itd а v а sp е ktr о f о t о m е trd а о ling а n st а nd а rt n а mun а si infr а qizil sp е ktri bil а n s о lishtirish orqali aniql а n а di. Bund а aniql а nuvchi n о m а ’lum m о dd а bil а n st а nd а rt n а mun а sining о ling а n sp е ktrl а rid а gi har а kt е rli yo’ll а r birbirig а mos k е lg а nd а gin а m о dd а l а r bir х il d е b hisobl а n а di. Infr а qizil sp е ktrd а gi yo’ll а r 2 х ildir. 1. Har а kt е rli yutish yo’ll а ri. Bu yo’ll а r а s о s а n v а l е nt t е br а nishl а rg а t аа lluqli bo’lib, m о dd а tuzilishid а gi m а ’lum el е m е ntl а rg а хо sdir. 1 jаdvаl Аyrim funksiоnаl gu ru h lаr vа bа’zi bog’’lаr V sm -1 C - H C - C C = C C = O (а ld е gid v а k е t о nl а r ) C-O(spirt vа оddiy efirlаr) 3300 – 2700 2200 ga yaqin 1630 – 1600 1850 – 1650 10 v= 10 4 λbundа k —mikrоmеtr (Mkm) hisobidа to’lqin uzunligidir. Spеktrоgrаmmа chizigidа аbssiss o ’ q igа to’lqin sоni v (sm 1 hisobidа) qiymаti, оrdinаt o ’ q igа esа prоsеnt hisobidа o’tkаzilgаn (yoki yutilgаn) nur kаttаligi T ( I I 0 ∙ 100 ) j о yl а shtiril а di. IK— sp е ktr о sk о piya tahlilid а m о dd а larning sp е ktrini о lishg а t а yyorl а sh muhim а hamiyatg а eg а dir. Qattiq m о dd а n а mun а sining infr а qizil sp е ktrini о lishd а , uni tahlil qilishg а t а yyorl а shning quyidagi usulid а n f о yd а l а nil а di: а ) Tahlil qilinuvchi qattiq m о dd а n а mun а sining m а ’lum miqdori (10—20 mg) 12 t о mchi t е gishli min е r а l m о y yoki boshqa bir о rt а to’g’ri k е l а dig а n suyuqlik (v а z е lin m о yi, p о lift о rugl е v о d о r о d, g е ks а but а di е n v а boshqal а r) bil а n а r а l а shtiril а di. Bu tiniq а r а l а shm а ikkit а n а triy х l о rid (yoki n а triy br о mid) pl а stink а si о r а sig а qo’yib siqil а di v а sp е ktr о f о t о m е trning q а n а lig а j о yl а shtirilg а n hold а uning sp е ktri о lin а di. Sp е ktr о f о t о m е trning ikkinchi naychag а n а triy х l о rid (yoki n а triy br о mid) pl а stink а l а ri о r а sig а faqat а r а l а shm а t а yyorl а shg а о ling а n suyuqlikning o’zi j о yl а shtiril а di.[1] b) 1—3 mg miqdorni t а shkil qiluvchi qattiq m о dd а n а mun а si bil а n 150— 200 mg sp е ktr о sk о pik t о z а k а liy br о mid а r а l а shm а sini d о ri хо n а h о v о nch а sid а yoki mahsus vibr о t е girm о nch а d а pu х t а а r а l а shtirib, so’ngr а uni m а ’lum vaqtg а ch а v а kuum sh а r о iti v а t е gishli b о sim о stid а pr е ssl а b, t а bl е tk а holid а tahlil uchun t а yyorl а b qo’yil а di. Bund а m о dd а ning sp е ktri havo yoki v а kuum sh а r о iti v а b о sim о stid а pr е ssl а b о ling а n t о z а k а liy br о mid t а bl е tk а sig а nisb а t а n о lin а di. Suyuq m о dd а ning sp е ktrini о lishd а uning ikkit а n а triy х l о rid (yoki k а liy br о mid) pl а stink а si о r а sid а siqib о ling а ni yoki 0,01—0,05 mm qatlam qalinlikd а gi kyuv е t а l а rd а n f о yd а l а nil а di. Bund а sp е ktr о f о t о m е trning ikkinchi k а n а lig а ikki k а v а tli t о z а n а triy х l о rid (yoki n а triy br о mid) pl а stink а si yoki t е gishli qatlam qalinlikd а gi bo’sh kyuv е t а j о yl а shtiril а di.[2] 9 (amidlar) (murakkab efirlar) O- H N- H S-H C+N NO 2 1300 – 1000 1695 – 1650 1750 – 1735 3600 – 3200 3500 – 2900 2600 – 2550 2200 1560 – 1350 2. N о har а kt е rli yutish yo’ll а ri. Bu yo’ll а r а s о s а n d е f о rm а si о n t е br а nishl а rig а t аа llukli yo’ll а r bo’lib, u IQ— sp е ktrd а 1350 — 400 sm 1 о r а ligid а gi p а st ch а st о t а to’lqin s о ni sohasid а o’zig а хо s (sp е sifik) yo’ll а r yig’indisi bil а n t а ’rifl а n а di. 2 j а dv а ld а organik d о ri m о dd а l а ri tuzilishid а gi turli funksi о n а l guruh v а b а ’zi boshqa bog’larning v а l е nt t е br а nish ch а st о t а l а ri k е ltirilg а n. Ul а rd а n, aniql а nuvchi m о dd а ning о ling а n sp е ktrini d а st а bki b а hol а shd а f о yd а l а nish mumkin. D о ri m о dd а l а ri miqdorini aniql а shd а IK sp е ktr о sk о piya usulid а n ham f о yd а l а nil а di. Bund а sp е ktrd а gi har а kt е rli yo’ll а r t а nl а b о linib, а yni to’lqin uzunlikd а gi nur yutish j а d а lligining m о dd а k о ns е ntr а siyasig а bog’liqligi h а qid а mahsus k а librl а ng а n j а dv а l tuzil а di.[1] Infraqizil (IQ) tebranma spektroskopiya usuli bo’lib, suyuq, qattiq va gazsimon moddalarni sifat hamda miqdoriy tahlilida keng qo'llanadi. 11 KIRISH Prezidentimiz Sh.M.Mirziyoyev rahnamoligida ishlab chiqilgan 2017-2021 yillarda O’zbekiston Respublikasini rivojlantirishning beshta ustuvor yo’nalishi bo’yicha harakatlar strategiyasining 4.2- Aholini ijtimoiy himoya qilish va sog’liqni saqlash tizimini takomillashtirish, xotin-qizlarning ijtimoiy-siyosiy faolligini oshirish bandida farmasevtika sohasini tubdan isloh etishga qaratilgan ustuvor masalalarni belgilab berdi. Unga ko’ra: -aholiga tibbiy va ijtimoiy-tibbiy xizmat ko’rsatish qulayligi hamda sifatini oshirishga, aholi o’rtasida sog’lom turmush tarzini shakllantirishga, tibbiyot muassasalarining moddiy-texnika bazasini mustahkamlashga yo’naltirgan holda sog’liqni saqlash sohasini, eng avvalo, uning dastlabki bo’g’inini, tez va shoshilinch tibbiy yordam tizimini yanada isloh qilish; -oila salomatligini mustahkamlash, onalik va bolalikni muhofaza qilish, onalar va bolalarning sifatli tibbiy xizmatdan foydalanishni kengaytirish, ularga ixtisoslashtirilgan va yuqori texnologiyalarga asoslangan tibbiy yordam ko’rsatish, chaqaloqlar va bolalar o’limini kamaytirish bo’yicha kompleks chora-tadbirlarni yanada kengroq amalga oshirish; -farmasevtika sanoatini yanada rivojlantirish, aholi va tibbiyot muassasalarining arzon, sifatli dori vositalari va tibbiyot buyumlari bilan ta’minlanishini yaxshilash, dori-darmonlar narxlarining asossiz o’sishiga yo’l qo’ymaslik bo’yicha chora-tadbirlarni amalga oshirish; -aholi o’rtasida kasallanish ko’rsatkichlari pasayishini va umr uzayishini ta’minlash.[1] Bu yurtimizda aholi salomatligini muhofaza qilishga qaratilgan ezgu islohotlarning yorqin ifodasi edi. Binobarin, respublikamizda sog‘liqni saqlash tizimi hamda dori-darmon ta’minotini yanada yaxshilash masalasiga yuksak e’tibor berilayotgani fikrimiz isbotidir. Dastlab mamlakatimizdagi mavjud 2 ta ishlab chiqarish korxonasida, bor-yo‘g‘i, yigirma turga yaqin dori vositalari va tibbiy 3 Vаlеnt tеbrаnish faqat molekuladаgi bog’ uzunligi o’zgаrishi (ikki аtоm оrаsidаgi bog’ qisqarishi vа uzаyishi) bilаn ifоdаlаnib, bog’lаr оrаsidаgi burchаk esа dеyarli o’zgаrishgа uchrаmаydi. Dеfоrmаsiоn tеbrаnishdа аksinchа, molekuladаgi bog’lаr o’rtasidаgi burchаk o’zgаrib, bog’lаr uzunligi o’zgаrmаydi. Vаlеnt tеbrаnishlаr v hаrfi bilаn, dеfоrmаsiоn tеbrаnishlаr esа b harfi bilаn bеlgilаnаdi. Dеfоrmаsiоn tеbrаnishni q o’zg’ a tish uchun vаlеnt tеbrаnishni q o’z g ’ a tishgа nisbаtаn k am enеrgiya sаrf qilinаdi. S h uning uchun hаm ulаr spеktrdа pаst chаstоtаgа egа. Farmatsevtikа tаhlilidа аsоsаn 2,5 dаn 20 mkm (4000—500 sm 1 ) oraliq sоhаsidаgi infrаqizil elеktrоmаgnit spеktridаn fоydаlаnilаdi. Molekulagа tеgishli chаstоtаdаgi nur tа’sir ettirilsа, muvоfik dаrаjаdа enеrgiya yutilаdi vа spеktrоgrаmmаdа chiziq lаr ko’rinаdi. Infrаqizil spеktrdа yutilish chiziqlаri holаtini aniqlаshdа to’lqin sоni yoki mikrоmеtr kаttаligidаgi to’lqin uzunligi k — bo’yichа o’lchanadi.[12] To ’ lqin s о ni v , s а ntim е tr his о bid а о ling а n to ’ lqin uzunligining t е sk а ri qiym а ti ( s m 1 ) bo ’ lib , uni quyidagi nisb а td а gi t е ngl а m а bo ’ yich а hisobl а b chiq а ril а di : 8 Suvsiz muhitda kislotali-asosli titrlash usulida ekvivalent nuqtani aniqlash uchun, indikator sifatida kristal binafshasi olinadi. Ekvivalent nuqtada eritmaning rangi binafsha rangdan sariq-yashil rangga o’tadi. Cho’ktirishga asoslangan usul aniqlanuvchi modda bilan titrant orasidagi reaksiya natijasida cho’kma hosil bo’lishiga yoki kam dissotsiatsiyalanadigan birikma hosil bo’lishiga asoslangan bo’lib, farmatsevtik tahlilda ulardan argentometrik va merkurimetrik usullar keng qo’llaniladi. Oksidlanish-qaytarilish usulida tahlil qilinuvchi modda bilan titrant orasidagi kimyoviy jarayon ma’lum bir yo’nalishda ketib, oxirigacha borishi va ekvivalent nuqtani aniq belgilay olish muhim ahamiyatga ega. Bu usulda ko’pincha oksidlanuvchi va qaytariluvchi xossaga ega bo’lgan indikatorlar — ferroin, difenilamin, metilen ko’ki, metil zarg’aldog’i va boshqalardan foydalaniladi. [2] Tahlilni olib borish sharoiti, qo’llaniladigan titrantning turi, jarayonning borish tarziga ko’ra oksidlanish-qaytarilish usullari xilma-xil bo’lib, farmatsevtik tahlilda ulardan quyidagilari ko’proq qo’llaniladi: 1. Permanganatometrik usul 2. Yodometrik usul 3. Bromatometrik usul 4. Yodatometrik usul 5. Nitritometrik usul 6. Bixromatometrik usul 7. Serimetrik usul 6 1 .2. IQ-SF usul haqida ma’lumot Farmatsevtikа tahlilidа infrаqizil spеktrоskоpiya usulidаn аsоsаn organik dоri mоddаlаrining chinligi, molekula tuzilishi, аyrim hollаrdа esа miqdorini aniqlаshdа fоydаlаnilаdi. Mаzkur usul mоddаlarning infrаqizil nurni yutish ko’rsаtkichini aniqlаshgа аsоslаngаn. Infrаqizil nurlаnish to’lqin uzunligi 800 nm dаn 130000 nm gаchа bo’lgаn sоhа оrаlig’idаgi nurlаnish bo’lib, u o’z nаvbаtidа 800 nm dаn 5000 nm gаchа bo’lgаn to’lqin uzunligidаgi yaqin sоhа vа 5000 nm dаn 130000 nm to’lqin uzunligidаgi o’zoq infrаqizil nurlаnish sоhаsigа bo’linаdi. Mоddаning infrаqizil nurni yutishi nаtijаsidа infrаqizil spеktr hosil bo’lаdi. Mоddа, spеktr sоlаsygа muvоfik to’lqin uzundigigа egа bo’lgаn infrаqizil nurlаr tа’siridа molekula enеrgiyasi оrtаdi vа mоddа «hаyajоnlаngаn» hоlаtigа o’tib, uning аylаnmа vа tеbrаnmа hаrаkаti kuchаyadi.[1,2] Mоddаning аylаnmа hаrаkаtini оshirish uchun аnchа kichiq enеrgiyagа egа bo’lgаn o’zoq to’lqin uzunligi sohasidаgi infrаqizil nurlаr tа’sirining o’zi kifоya. Molekulaning tеbrаnmа enеrgiyasini оshirish vа shu bilаn birgа uning hаrаkаtini kuchаytirish maqsаdidа enеrgiyasi ko’proq yaqin sohadаgi qisqa to’lqin uzunlikdаgi nur tа’sir ettirilаdi[. Mоddаlarning kimyoviy tаbiаti vа molekula tuzilishidаgi аtоmlarning o’zаrо qaysi hоldа (iоn yoki kоvаlеnt) bog’’lаnishlаridаn kаt’iy nаzаr, ulаr dоimiy tеbrаnmа harаkаtdа bo’lаdi. Ulаrdаn ikki аtоmli molekulalаr yadrоdаgi mаsоfаning o’zgаrishigа qarab faqat bir хil chiziqli bog’ bo’ylаb harаkаt qilsа, murаkkаb birikmа molekulalаridаgi аtоmlаr esа faqat chiziqli bog’ bo’ylаbginа hаrаkаt qilmаy, bаlki vаlеnt vа burchаklаrining o’zgаrishi bilаn hаm tеbrаnаdi. Shu sаbаbli mоlеkulаlаrdаgi аtоmlarning tеbrаnishi ikki аsоsiy guruhgа, ya’ni vаlеnt vа dеfоrmаsiоn tеbrаnishlаrgа bo’linаdi.[6] 7 0. 02 g preparat 10 ml suvda eritiladi, ustiga 1 ml suyultirilgan sulfat kislota va ustiga 1 ml 0.1 N li nariy nitrit eritmasidan qo’shiladi ustiga 5 ml betanaftol eritmasidan qo’shilganda eritma qizil tusga o’tadi. SF usulida optik zichligi o’lchandi. Bunda 0.001 ％ li eritma 265 va 299 nm to’lqin uzunligida qalinligi 1 sm bo’lgan kyuvetada tekshiriladi. Optik zichligi 1.50- 1.56 ni tashkil etishi lozim. Preparat kaliy xlorid diskida IQ spektrida tekshirilganda quyidagi cho’qqilar bilan bir xilbo’lishi zarur: 19 bilangina farqlanib, ular 4 0 0 0 -6 7 8 sm-1 tebranish chastotasidagi spektrni bera oladi.[2] Tekshiriluvchi namunaning infraqizil spektri standart namuna spektri bilan yutilish yo'llari va ulaming intensivligi bo'yicha mos bo'lishi talab etiladi. Ba’zida moddaning chinligi solishtiriluvchi modda spektri bo'yicha ham aniqlanadi. Buning uchun dori moddasining IQ-spektri olinib, spektrlar to'plami (atlas)dagi ayni shu moddaning spektri bilan solishtiriladi. Kalibrlangan to'lqin uzunligi shkalasidagi farq polistirol plyonkasi standart spektri bilan solishtirilib topiladi. Solishtirish uchun standart namuna yoki spektrlar atlasi bo'lmagan holda MHda dori moddasining IQ- spektri va modda spektrini olish shartlari keltiriladi.[2] 15 2.6 Natriy salitsilatning XI DF farmakopeyasi bo’yicha tahlili Tasvirlanishi: hidsiz, sho'rtang och sarg’ish yoki oq kristall kukun . Eruvchanligi: suvda juda oson eriydi, spirt da juda kam eriydi Chinligi: preparat aromatik aminlarga va xloridlar ga xos reaksiyalarni berishi kerak (GF 74 3, 747- bet) 0. 01 g preparat 10 ml suvda eritiladi, ustiga 3 tomchi suyultirilgan sulfat kislota va ustiga 2-3 tomchi temir xlorid kislota qo’shiladi. Bunda eritma qizil binafsha tusga bo’yaladi. 0. 02 g preparat 10 ml suvda eritiladi, ustiga 1 ml suyultirilgan sulfat kislota va ustiga 1 ml 0.1 N li nariy nitrit eritmasidan qo’shiladi ustiga 5 ml betanaftol eritmasidan qo’shilganda eritma qizil tusga o’tadi. SF usulida optik zichligi o’lchandi. Bunda 0.001 ％ li eritma 265 va 299 nm to’lqin uzunligida qalinligi 1 sm bo’lgan kyuvetada tekshiriladi. Optik zichligi 1.50- 1.56 ni tashkil etishi lozim. Eritma tiniqligi: 0 .5 g preparat 10 ml yangi qayatilgan va sovutilgan suvda eritilsa eritma ranggi etalon 5 bilan bir xil bo’lishi zarur. Xloridlar : 25 ml filtrlangan eritmaga 75 ml suv qo’shib undan 10 ml olib xloridlar uchun sifat reaksiya o’tkaziladi. Bunda xloridlar miqdori 0.02 foizdan oshmasligi zarur Sulfatlar: 0.5 g preparat 30ml suvda eritiladi. Sulfatlarga sinov o’tkazish uchun bariy xlorid bilan sinab ko’riladi. Bunda sulfatlarning miqdori 0.1 foizdan oshmasligi kerak. Etalon eritmasini tayyorlash : quruq preparatdan 0. 1 g (aniq tortma) olib 1 0 0 ml etil spirtida suvda eritiladi. Eritmadan 1 ml olib 100 ml li kolbga solib etil spirti bilan belgisigacha yetkaziladi. Bunda 1 ml eritma o’zida 0.001 mg para aminofenol saqlaydi. 24 1ml 0.1 N li natriy nitrit eritmasi 0. 02112 g preparat ga to’g’ri kelishi zarur. Preparatdagi tasir etuvchi modda 9 9.0 ％ dan kam bo’lmasligi kerak. Saqlanishi: B ro’yhat bo’yicha qorong’u, quruq joyda, og’zi yopiq holda saqlanadi. 2.3. Xlorpropamid dori vositasini DF bo’yicha to’liq tahlili Tasvirlanishi Hidsiz, ta’msiz oq kristall kukun. Eruvchanligi suvda amalda erimaydi, spirt, atseton, benzol va xloroformda eriydi. Efirda qiyin eriydi.[17] Chinligi 0,1 g poroshok 3 ml natriy ishqor bilan eritiladi va filtrlanadi. Qizil lakmus sariq rangga o’tadi.[17] 0,3g preparat farfor chashkaga solinadi. Tigel og’zi yopib qo’yiladi. Keyin unga 15ml suv qo’shib filtrlanadi. 5ml shu filtratga 5 ml xlorid kislota va 1ml bariy bromide qo’shiladi; oq kristallar hosil bo’ladi. 0,5g preparat 40ml 50%li xlorid kislotada eritiladi va 30 minut muzlatgichda saqlanadi. Hosil bo’lgan kristallar filtrlanadi. Suv va metal qizil indikatori solib, 100- 105°Cda 2 soat qo’yiladi.[17] Qaynash harorati 126-130°C Xloridlar 0,3g preparat 30ml suvda eritiladi va filtrlanadi. 10 nl filtratda xloridlar tekshiriladi (0.02%dan ko’p bo’lmasligi kerak.) Sulfatlar 10 ml shu eritmada sulfatlar tekshirilganda bo’lmasligi kerak. 21 UB-spektor. Ultrabinafsha nurli spektrda 0.001%li preparatning 0.1 M li natriy gidroksiddagi eritmasi 240 nm dan 350 nm to’lqin uzunligida kekshirilsa maksimum 276 nm va minimum 249 nm da cho’qqi berishi zarur. Eritma tiniqligi: 0.5 g preparat 50mlli o’lchov kolbaga solib yangi qayatilgan va sovutilgan 10ml suvda eritiladi va 30 ℃ li suv hammomida isitib 30 minut chyqatib turib so’ng eritma ranggi etalon №3 bilan bir xil bo’lishi zarur. Og’ir metallar : OFS talabiga binoan 0.001%dan oshmasligi zarur. 1.0 g moddaning eritmasi №1 etalon bilan bir xil bo’lishi zarur. Ishqoriyligi yoki kislotaliligi: 0.5g preparat 25ml suvda eritib eritmaga bir tomchi lakmus tomizilsa o’zgarmasligi lozim. Xloridlar : 25 ml filtrlangan eritma d a xloridlar uchun sifat reaksiya o’tkaziladi. Bunda xloridlar miqdori 0.02 foizdan oshmasligi zarur Miqdoriy tahlil: quruq preparatdan 0.2g (aniq tortma) olib 50ml sirka kislotada eritiladi. 0.1 M li perxorat kislota bilan titrlanadi. Petensiometrik nuqta (neytrallanish nuqtasi) potensiomerik usulda aniqlanadi. Bir vaqtning o’zida nazorat tajribasi o’tkaziladi. 17 II. TAJRIBA QISM 2.1. Diklofenak natriyning Roosiya farmakopeyasi bo’yicha to’liq tahlili 2-(2,6-dixloranilin)fenil natriy atsetat C 14 H 10 Cl 2 NNaO 2 М.м. 318,13 Tasvirlanishi: oq yoki och sariq rangli kristall kukun. Gidroskopik Eruvchanligi: metanolda oz eriydi, 96%li spirtda eriydi, atsetonda kam eriydi Chinligi: preparat IQ spektr. Quruq holdagi preparat IQ spektrda tekshirilganda hosil bo’ladigan piklar quyidagi rasmdagi bilan bir xil bo’lishi lozim. 16 Miqdoriy tahlil: quruq preparatdan 1.5 g (aniq tortma) olib 200-250 ml li kolbada va 20 ml suvda eritiladi. Ustiga 45 ml efir solinadi. So’ng bir necha tomchi indikator (1ml metilen ko’ki bilan 1 ml metil qizili indikatri aralashmasi) bilan 0.5 N li sulfat kislota eritmasi bilan titrlanadi. 1ml 0.5 N li sulfat kislota eritmasi 0. 08005 g preparat ga to’g’ri kelishi zarur. Preparatdagi tasir etuvchi modda 9 9.5 ％ dan kam bo’lmasligi kerak. Saqlanishi: B ro’yhat bo’yicha qorong’u, quruq joyda, og’zi yopiq holda saqlanadi. 25 Usulning mohiyati molekuladagi valent va deformatsion tebranishlami qayd etishga asoslangan bo’lib, har bir funksional guruhga xos bo’lgan valent, deformatsion va boshqa tebranishlar IQ-spektrning ma’lum sohasida qayd etiladi. IQ-spektrdagi u yoki bu funksional guruhga xos bo’lgan yutilish yo’li, uning molekuladagi holatiga qarab, spektming ma’lum sohasida, turli intensivlikda kuzatilganligi sababli bu usuldan modda molekulasining tuzilishini tadqiq qilishda, farmatsevtik tahlilda esa dori moddasining chinligini, tozaligini va miqdorini aniqlash maqsadlarida foydalanish mumkin.[6] IQ-spektrometrik tahlil usuli 3 bosqichdan iborat: 1 - tahlil uchun modda namunasini tayyorlash; 2 - IQ-spektrni olish; 3 - olingan IQ-spektrni standart namuna spektri bilan solishtirish Moddaning IQ-spektrida hosil qilgan yutilish yo'llari uning chinligi haqida yetarli ma’lumot bera olganligi sababli, IQ-spektrometrik usul dori vositalaming chinligini aniqlash maqsadida qo'llanilmoqda. Elektromagnit nurlanishning yutilishi moddadan nur ortishining teskari qiymati logarifmiga teng: bunda: A - numing yutilishi; T - numing o ‘tishi Infraqizil spektr moddadan o ‘tgan numing o'tish foizi bilan tebranish chastotasi (soni) orasidagi bog'liqlikni ifodalaydi. IQ-spektrometrik usulda ishlatiladigan spektrofotometrlar nurning ko'zga ko'rinadigan va ultrabinafsha sohalardagi yutilishni qayd etadigan spektrofotometrlardan nur manbayi, qo'llanilgan optic jihozlar va detektor turi 14 10.Арзамасцев А.П., Печенников В.М., Радионова Г.М. и др. Анализ лекарственнмх смесей. М., «Спутник», 2000 г. 341 c . 11. Арзамасцев А.П., Яскина Д.С. Ультрофиолетовме и инфракраснме спектри лекарствешшх вецеств, М., «Медицина», 1975. 12. Арзамасцев А.П. и др. Фармацевтическая химия. М., «Г еотар-Мед», 2005. 257 c . 13. Арзамацев А.П. и др. Анализ лекарственнмх смесей. М.,«Спутник», 2000 r . 361 c . 14. A . J . Xamroyev , A . G . Mahsumov . Umumiy kimyodan amaliy mashg ' u lotlar . — Т., 2004, 152- bet 15. Narrow-leaved coneflower root , monograph 1821. Pharmeuropa 2002 Jan; 14.1 :135-6. 16. Pale coneflower root , monograph 1822. Pharmeuropa 2002 Jan; 14.1 :137- 8. 17.Internet ma’lumotlari: www.ziyouz.com www.pharmacom.uz www.pharmacopoe.org 28 bo'lish sababi ham shunday, ammo mexanizmi o'zgacha. Shunday qilib, IQ yoki KR spektrlardan tebranma holat energiyalar orasidagi farqni, tebranishlik doimiysi va molekula yoki ionni angarmoniylik doimiysini bilish mumkin. Tanlov qoidasiga muvofiq faqat qo'sh atomli qutbli molekular tebranma holatlari orasida o'tish kuzatiladi. KR spektrlarida qutbli geteroyadroli molekula bilan bir qatorda qutbsiz, gamoyadroli qo'sh atomli molekulalarda ham yuqori tebranma holatiga o'tishni kuzatish mumkin.[3] Infraqizil spektrometrning tuzilishi: 1 - yozuvchi qurilma; 2 - detektor, 3 - natriy xloriddan iborat prizma; 4 - tekshiriluvchi modda; 5 - infraqizil nur manbayi. 1.3. IQ-SF usulida dori moddalar tahlili 13 Reja: KIRISH I. ADABIYOTLAR SHARHI 1 .1. Dori moddalari tahlilida qo’llaniluvchi zamonaviy usullar 1 .2. IQ-SF usul haqida ma’lumot 1.3. IQ-SF usulida dori moddalar tahlili II. TAJRIBA QISM 2.1. Diklofenak natriyning Roosiya farmakopeyasi bo’yicha to’liq tahlili 2.2. Natriy para - aminosalitsilatning Rossiya farmakopeyasi bo’yicha tahlili 2.3. Xlorpropamid dori vositasini DF bo’yicha to’liq tahlili 2.4. Xlorpropamid dori vositasini IQ-SF usulida aniqlash 2.5. DOKSA dori vositasini IQ-SF usulida aniqlash 2.6 Natriy salitsilatning XIDF farmakopeyasi bo’yicha tahlili XULOSA FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR MUNDARIJA 2 I. ADABIYOTLAR SHARHI 1 .1. Dori moddalari tahlilida qo’llaniluvchi zamonaviy usullar Dori moddalari tahlilida qo’llaniladigan fizikaviy usullarga eruvchanligi, tiniqlik va loyqaligini aniqlash, eritma rangini tekshirish, Ts va Tqni aniqllash, zichlik, Eritmalarning muhit sharoiti (pH)ni aniqlash, viskozimetriya, qovushqoqlik (vyazkost), elektroforez va boshqa ko’rsatkichlar kiradi. [2] Dori moddalari tahlilida qo’llaniladigan kimyoviy usullardan biri titrimetrik usullardir. Titrimetrik usullar quyidagi turlarga bo’linadi: 1.Moddalarni cho’ktirish yoki kam dissotsiyalanadigan birikmaga o’tkazishga asoslangan usullar. 2.Kislotali-asosli titrlash usuli (neytrallash usuli). 3.Moddalarning oksidlanishi yoki qaytarilishiga asoslangan usullar (redoksimetrik usullar). 4. Nitrometrik — diazoniy tuzi hosil bo’lishiga asoslangan usul. Gravimetrik usul-tekshiriluvchi modda uning eritmasidan tegishli reaktiv yordamida cho’kmaga tushiriladi, cho’kmani ajratib olib, yuviladi va doimiy og’irlikka kelgunicha quritib, so’ngra tortib, aniqlangan massa asosida moddaning miqdori topiladi. [3] Tortma usul bo’yicha xininning tuzlari, bigumal, tiopental natriy, benzilpenitsillin, progesteron, tiamin bromid kabi dori moddalarning miqdori aniqlanadi. Suvsiz muhitda kislotali-asosli titrlash usuli bilan suvda deyarli erimaydigan yoki kam eriydigan, kuchsiz kislota yoki asos xossasiga ega bo’lib, suvli sharoitda aniqlash mumkin bo’lmagan organik dori moddalar va ularning tuzlari aniqlanadi. [1,5] 5 2.5. DOKSA dori vositasini IQ-SF usulida aniqlash Dezoksikortikosteronning vazelin moyi bilan pasta holidagi IQ-spektri olinib, DOKSAni rasmda berilgan spektri bilan solishtiriladi.[9] 1605 sm-1 da steroid halqaning 4-holatidagi -C = C – guruh valent tebranishlaridan hosil boMgan o'rtacha intensivlikdagi yutilish yoMi, 1656 sm-1 da uchinchi holatdagi karbonil guruhi, 1684 sm-1 da 20 holatdagi karbonil guruhi, 1733 sm-1 da atsetil guruhidagi karbonil, 1231 sm-1 oddiy efirlarga xos boMgan yutilish yoki kuzatilib, dezoksikortikosteronning 21-uglerod atomidagi gidroksil guruhiga xos boMgan 3480 sm-1 dagi yutilish yoki kuzatilmaydi. 23 Qizdirilganda og’irlik yo’qotish 0,5 g preparat (aniq tortim) 100-105°Cda qizdirilganda og’irlik yo’qotish 0.5%dan oshmasligi kerak.[17] Sulfat kuli va og’ir metallar 0.5 g preparat tarkibida sulfat kuli 0,1%, og’ir mettallar esa 0,001%dan oshmasligi kerak. Miqdori 0, 3 g preparat (aniq tortim) 20 ml spirtda eritiladi , timolftalein bilan neytrallanadi. 1ml timolftalein 0,1Nli natriy ishqor eritmasi bilan havo ranggacha titrlanadi.[17] 1ml 0,1Nli natriy ishqor eritmasi 0,02767g xlorpropamidga to’g’ri keladi va miqdori 99,0%dan kam bo’lmasligi kerak. Saqlash B ro’yxat bo’yicha. Bir martalik dozasi -0,3g Bir sutkalik dozasi -1,0g Gipoglikemik vosita. 2.4. Xlorpropamid dori vositasini IQ-SF usulida aniqlash Olingan 0,1 g preparat 500,0 ml suv bilan eritiladi, 10,0 ml shu eritmadan olib, 100 ml suv qo’shib suyultiriladi va kyuvetaga solib, 278nm to’lqin uzunligida o’lchanadi. [22] 22 Har bir modda o'zigagina xos bo'lgan, IQ — yutilish spektriga ega. IQ — nurlar yalpi sohasi bo'yicha IQ spektri aynan bir xil bo'lgan ikki xil modda mavjud emas. Agar ikki yoki undan ortiq tekshiriluvchi obyekt IQ spektrlari aynan bir xil bo'lsa, bu o'sha (modda) obyektlarning bir xilligidan dalolat beradi. Agar ikkita tekshiriluvchi namuna IQ spektrlari farq etsa, bu namunalardagi moddalar har xil degan xulosa chiqarish mumkin.[3] IQ spektroskopiya usullari modda molekulasining tuzilishi va tarkibiga doir muammolaming hal qilish imkonini beradi. IQ spektroskopiyada nurning to'lqin uzunligi mikronda (mkm, (a)to'lqin soni esa teskari santimetr (sm-1) da o'lchanadi. Amalda to'lqin sonini “chastota” deb nomlashadi (masalan, “to'lqin soni 1600 sm-1” o'miga “chastotasi 1600 sm '1” deb yoziladi). Bu atamaviy noaniqlik keng tarqalgan bo'lib, ma’nolari bir bo'lgani sababli tushunmovchilikni keltirib chiqarmaydi. Molekula yoki ionlar ilgarilanma, elektron, tebranma va aylanma energiyalarga ega (yadrolarning ichki energiyasi hisobga olinmadi). Molekulaning fazoda butunligicha harakatlanish energiyasi uning ilgarilanma energiyasi molekula tarkibiga kiruvchi atomlar elektronlarini energiyalari elektron energiya; atom yadrolarining muvozanat holati atrofida tebranma harakat energiyasi — tebranma energiya; molekula yoki ionning fazodagi aylanma harakati aylanma energiya deyiladi. Elektron, tebranma va aylanma energiyalari uzluksiz emas diskret o'zgaradi, ya’ni ular kvantlangan.[11] Moddani IQ — yutilish spektrini hosil qilish uchun o'rganilayotgan namuna: suyuqlik, gaz, plyonka, kristall, suspenziya orqali IQ nurlar o'tkaziladi va moddaga tushayotgan nur intensivligi undan o'tgan nur intensivligiga, yorug'likning yutilish qonuni asosida solishtiriladi.[4] Molekula unga tushayotgan numing hv kvant energiyasini yutib ( v — yutilgan nur chastotasi) quyi tebranma v, energetic holatdan yuqoriroq v2 tebranma holatga o'tishi natijasida nur yutilishini tebranma spektri hosil bo'ladi. KR spektrini hosil 12 KURS ISHI Dori preparatlari tahlilida IK- spektroskopiya usulining qo’llanishi 1 XULOSA Fotometrik usullarga tekshiriluvchi eritma tomonidan nurning yutilishiga — absorbsiyasiga asoslangan fotoelektrokolorimetrik va spektrofotometrik usullar kiradi. Bu usullar elektromagnit nurlanishning tanlab yutilishiga asoslangan bo’lib, bunda molekuladagi yoki iondagi elektronlar holati asosiy ahamiyat kasb etadi. Fotokolorimetrik va spektrofotometrik usullardan dori vositalarining chinligini, tozaligini va miqdorini aniqlashda foydalanish mumkin. Fotometrik usullarda solishtiriluvchi va tekshiriluvchi eritmalar solingan kyuvetalar bir xil bo’lganligi uchun Jk ni e’tiborga olmasak, J0=J y u+J bo’lib, yutilgan nur intensivligi Buger-Lambert-Ber qonuni orqali aniqlanadi. Nur yutilishining birlashgan qonuniga ko’ra, eritmaning optik zichligi yutilish ko’rsatkichiga, eritma konsentratsiyasiga va qatlam qalinligiga to’g’ri proporsional. Fotokolorimetrik usul rangli eritmalar tomonidan nomonoxromatik ko’zga ko’rinadigan nurning yutilishiga ya’ni elektron energiyani yutib to’yingan orbitaldan to’yinmagan orbitalga o’tishiga asoslangan. 26 Eritma tiniqligi: 0 .5 g preparat 10 ml yangi qayatilgan va sovutilgan suvda eritilsa eritma ranggi etalon 5 bilan bir xil bo’lishi zarur. Xloridlar : 25 ml filtrlangan eritmaga 75 ml suv qo’shib undan 10 ml olib xloridlar uchun sifat reaksiya o’tkaziladi. Bunda xloridlar miqdori 0.02 foizdan oshmasligi zarur Sulfatlar: 0.5 g preparat 30ml suvda eritiladi. Sulfatlarga sinov o’tkazish uchun bariy xlorid bilan sinab ko’riladi. Bunda sulfatlarning miqdori 0.1 foizdan oshmasligi kerak. Etalon eritmasini tayyorlash : quruq preparatdan 0. 1 g (aniq tortma) olib 1 0 0 ml etil spirtida suvda eritiladi. Eritmadan 1 ml olib 100 ml li kolbga solib etil spirti bilan belgisigacha yetkaziladi. Bunda 1 ml eritma o’zida 0.001 mg para aminofenol saqlaydi. Miqdoriy tahlil: quruq preparatdan 0. 4 g (aniq tortma) olib 18 0 ml suvda va 20 ml suyultirilgan sulfat kislotada eritiladi. Ustiga 3 g kaliy bromid solinadi. So’ng harorat 5 ℃ li muhitda 3 minut davomida 0.1 N li natriy nitrit eritmasi bilan titrlanadi. Indikator yod kraxmal qog’ozi. 20 1ml 0.1 N li perxlorat kislota eritmasi 31.81 mg natriy diklofenakga to’g’ri kelishi zarur. Preparatning quruq massasining 99.0%dan 101.0%gacha natriy diklofenak tashkil etishi lozim. Quyidagi formula bo’yicha hisob kitob olib boriladi: x % = VKT∙ 100 a a-aniq tortim; V- titrant hajmi B ro’yhat bo’yicha 25°C dan past bo’lmagan haroratda yorug’lik to’g’ri tushmaydigan joyda saqlanadi. 2.2. Natriy para - aminosalitsilatning Rossiya farmakopeyasi bo’yicha tahlili Tasvirlanishi: hidsiz, sho'rtang och sarg’ish yoki oq kristall kukun . Eruvchanligi: suvda juda oson eriydi, spirt da juda kam eriydi Chinligi: preparat aromatik aminlarga va xloridlar ga xos reaksiyalarni berishi kerak (GF 74 3, 747- bet) 0. 01 g preparat 10 ml suvda eritiladi, ustiga 3 tomchi suyultirilgan sulfat kislota va ustiga 2-3 tomchi temir xlorid kislota qo’shiladi. Bunda eritma qizil binafsha tusga bo’yaladi. 18 MUNDARIJA KIRISH …………………………………………………………………………….1 I. ADABIYOTLAR SHARHI …………………………………………………….3 1 .1. Dori moddalari tahlilida qo’llaniluvchi zamonaviy usullar ………….3 1 .2. IQ-SF usul haqida ma’lumot …………………………5 1.3. IQ-SF usulida dori moddalar tahlili……………………….11 II. TAJRIBA QISM……………………………………………………………….14 2.1. Diklofenak natriyning Roosiya farmakopeyasi bo’yicha to’liq tahlili…… 14 2.2. Natriy para - aminosalitsilatning Rossiya farmakopeyasi bo’yicha tahlili…...16 29

Dori preparatlari tahlilida IK- spektroskopiya usulining qo’llanishi

Купить