• Всего документов: 5844
  • Число пользователей: 15251

Информация о документе

Цена 15000UZS
Размер 146.9KB
Покупки 0
Дата загрузки 26 Август 2024
Расширение docx
Категория Медицина

Продавец

Bohodir Jalolov

Дата регистрации 10 Май 2023

5700 Продаж

Dori preparatlarida yot moddalarni aniqlash

qizil rang hosil bo’lguniga qadar ammoniy atsetatning to’yingan eritmasidan qo’shish orqali neytrallanadi. Kul qoldig’i tarkibidagi og’ir metallarni aniqlash uchun temir ioni halaqit bermaydi. 1.2 Ba ’ zi bir dori moddalar tarkibidagi x ususiy yot aralashmalarni aniqlash Xlorid kislotasi eritmasi tarkibidagi sulfit kislotasini aniqlash 50 ml suvga 0,1 ml 0,01 mol/l yod va 1 ml kraxmal solib, hosil bo’lgan rangli eritmaga 4 ml suv bilan suyultirilgan 5 ml xlorid kislota eritmasi qo’shilsa, 0,5 minut davomida eritma rangsizlanmasligi kerak. H2SO3+J2+H2O H2SO4 + 2HJ Nikotin kislota tarkibidagi 2,6 — piridin — dikarbon kislotani aniqlash 0,1 g nikotin kislota 10 ml suvda eritilib, 0,5 ml yangi tayyorlangan 5% li temir (II) sulfat eritmasi qo’shilsa, hosil bo’lgan eritmaning rangi №5a ranglilik etalonidan to’q bo’lmasligi kerak: Etaminal-natriy tarkibidagi erkin holdagi ishqorni aniqlash 40 ml 95% li spirtga 10 tomchi timolftalein qo’shib, 0,05 mol/l natri gidroksid eritmasi bilan neytrallanadi (turg’un ko’k rang hosil bo’lgunig qadar). Eritma teng ikki qismga bo’linib, og’zi mahkam berkitiladiga probirkalarga solib, ulardan birinchisiga 0,5 g etaminal natriy qo’shilgach, yaxshilab chayqatilib, 0,05 mol/l xlorid kislota eritmasi bilan titrlanadi. Titrlash birinchi probirkadagi suyuqlik rangi ikkinchi probirkadagi suyuqlikning rangiga (nazorat tajribasi) mos kelguniga qadar davom ettiriladi.[1] 13 Kirish Farmakologik vosita-klinik t е kshirishga mo`ljallangan farmakologik faol modda yoki moddalar aralashmasi. Dori moddasi-dori shakli b е rilmagan modda bo`lib, tanaga kiritilgach a'zolarga davolovchi ta'sir etadi. Dori pr е parati- farmatsiyada o`ziga xos nom bo`lib, dori vositasining yoki moddasining davo ko`rsatadigan ma'lum bir dori shaklidagi ko`rinishi. Dori vositasi-kasallikni aniqlash, davolash yoki oldini olish maqsadida tavsiya etilgan tabiiy yoki sint е z yo`li bilan olingan (toza yoki aralashma) farmakologik modda. Dori shakli-davolovchi ta'sir ko`rsatadigan dori moddasi yoki vositasi bo`lib, ishlatish uchun qulay va davo samarasini saqlagan ma'lum bir ko`rinishi-shakli. Umuman olganda yangi dori moddalarini topish, t е kshiruvdan o`tkazish va ularni amaliyotga joriy etish, turli mutaxassislar faoliyatining natijasi bo`lib, bunda ko`proq kimyo, farmakologiya va farmatsiya sohalari xodimlarining ahamiyati kattadir. Bu o`ziga xos ancha murakkab, ko`p mablag` va vaqt talab etadigan vazifadir. Prezident Islom Karimov 2012 yil 17 fevral kuni Toshkentdagi Simpoziumlar saroyida «Yuksak bilimli va intelektual rivojlangan avlodni tarbiyalash – mamlakatni barqaror taraqqiy ettirish va modernizatsiya qilishning eng muhim sharti» xalqaro konferensiyasidagi ma’ruzalarida “Kadrlar tayyorlash milliy dasturi deb nom olgan Ta’lim sohasini isloh qilish dasturi mamlakatimizda yangi jamiyat qurishning bosqichma-bosqich va tadrijiy rivojlanish prinsipiga asoslangan iqtisodiy va siyosiy islohatlarning biz tanlagan “o’zbek modeli”- o’z taraqqiyot yo’limizning ajralmas tarkibiy qismidir. Ushbu dastur jiddiy izlanish tadqiqotlarning, jahondagi taraqqiy topgan ilhor tajribasini umumlashtirishning natijasi sifatida o’tmishdan majburan singdirilgan 3 Ulardan biri etalon eritma bilan solishtirishga asoslangan bo’lib, bunda u yoki bu reaktiv ta’sirida bir xil sharoitda hosil bo’lgan rang yoki loyqalanish kuzatiladi. Ikkinchi usulda yot aralashmaning yo’qligi tekshirilib, bunda sezgirligi nisbatan kamroq bo’lgan sifat reaksiyalaridan foydalaniladi. Ikkala usulda ham tahlil xatoligi 10% atrofida bo’lishi mumkin. Dori moddalarning tozaligini aniqlash jarayonini tezlashtirish va yuqori aniqlikka erishish maqsadida Davlat Farmakopeyasida etalon eritmalaridan foydalanish tavsiya etiladi. Etalon — aniqlanuvchi yot aralashmaning ma’lum miqdorini saqlagan eritma bo’lib, ularning bor yoki yo’qligi etalon eritmasiga va tekshiriluvchi dori moddasi eritmasiga tegishli reaktivning ma’lum miqdori qo’shilsa, yuzaga kelgan o’zgarishni kolorimetrik, nefelometrik yoki boshqa usullar bilan solishtirish orqali aniqlanadi. Dori moddalarning tozaligi tekshirilganda farmakopeyada keltirilgan umumiy ko’rsatmalarga qat’iy rioya qilinib, bunda suv va boshqa foydalanilgan reaktivlarda aniqlanishi lozim bo’lgan ionlarning bo’lmasligi, probirkalar rangi va o’lchamlarining bir xilligi, aniqlanuvchi modda 0,001 g aniqlikda tortib olinishi, tekshiriluvchi va etalon eritmalarga reaktivlarning bir vaqtda va barobar miqdorda qo’shilishi kerak. Hosil bo’lgan loyqalanish qora fonda, nurning tushish holatida, rang esa oq fonda, nurning qaytish holatida kuzatiladi. Ruxsat etilmagan yot aralashmani aniqlash tekshiriluvchi eritmaga asosiy reaktivdan boshqa barcha reaktivlar solinib, eritmani teng ikkiga bo’linadi va bir qismiga asosiy reaktiv qo’shish orqali amalga oshiriladi. Bunda eritmaning ikkala qismida ham o’zgarish kuzatilmasligi lozim. Ba’zi hollarda reaktivni qo’shish tezligi, tartibi va reaktiv qo’shilgandan song ma’lum vaqt o’tishiga ham ahamiyat beriladi. Tayyor dori turlari ishlab chiqarishda to’ldiruvchilar, yordamchi moddalar va erituvchilarning toza bo’lmasligi ham yot aralashmalar bilan ifloslanish sababi bo’lishi mumkin va ishlab chiqarishda ularning tozaligi ham muhim hisoblanadi. Dori moddaning farmakopeya maqolasida ko’rsatilgan yot aralashma miqdor chegarasining foizi quyidagi formula yordamida hisoblanadi: 6 Ammoniy ioni saqlagan dori moddalardagi temir yot aralashmasini aniqlash uchun 10 ml eritmaga 5 ml sulfosalitsil kislota va 2 ml natriy gidroksid eritmasi solib, chayqatiladi va shu miqdordagi reaktivlar qo’shilgan 10 ml В etalon eritma bilan solishtiriladi. Organik birikmalar tarkibidagi temimi aniqlash uchun dori moddaning tortib olingan miqdori kuydirilib, kul qoldig’iga 2 ml konsentrlangan xlorid kislota qo’shib suv hammomida qizdirilgach, 2 ml suv qo’shib, filtrlanadi. Tigel va filtr qog’oz 3 ml suv bilan yuvilib, filtratga qo’shilib, konsentrlangan ammiak eritmasi bilan neytrallanib, so’ng aniqlanadi. Rux ionlarini aniqlash Rux ionlari saqlagan eritma uning konsentratsiyasiga qarab kaliy ferrotsianid eritmasi bilan mineral kislotalarda erimaydigan oq cho’kma yoki loyqa hosil qiladi. Bu reaksiya yot aralashma holidagi rux ionlarini aniqlash uchun ham asos qilib olingan. Agar reaksiya natijasida ko’k rang hosil bo’lsa, eritmadagi temir ioni ajratilgandan so’ng rux ionlari aniqlanadi. Buning uchun qizdirib qaynatilgan tekshiriluvchi eritmaga, hidi seziladigan miqdorda ammiak eritmasi qo’shib, filtrlangach, aniqlash bajariladi. Bunda Fe+3 ionlari Fe(OH)3 holida cho’kmaga tushib, Zn+2 esa [Zn(OH)4l, ioni holida eritmada qoladi. Aniqlash tartibi: 10 ml dori modda eritmasiga 2 ml suyultirilgan xlorid kislota va 5 tomchi kaliy ferrotsianid eritmasidan solib, 10 minutdan so’ng 10 ml etalon eritmaga yuqorida ko’rsatilgan miqdorda reaktivlar qo’shilgan eritma bilan solishtiriladi. Og ’ ir metallarni aniqlash 11 C ∗ 100 ∗ V a ∗ V 1 ∗ 10 =X C — aniqlanuvchi ionning etalon eritmadagi foiz miqdori; a — dori moddaning tortib olingan miqdori; V — dori modda eritmasining hajmi; V1 — dori modda eritmasining tahlil uchun olingan hajmi. Ruhsat etilgan yot aralashmalarni aniqlash maqsadida ishlatiladigan etalon eritmalar Eritmalarning tiniqligi va loyqalik darajasini aniqlash Dori moddalar eritmalarining tiniqligi tekshiriluvchi eritmani erituvchi bilan solishtirish orqali aniqlanadi. Loyqalik darajasini aniqlash uchun tekshiriluvchi eritma tegishli loyqalik etaloni bilan solishtiriladi. Solishtirish 40 Vt li elektr chirog’I yorug’ligida, qorafonda, nurning to’g’ri tushish holatida amalga oshiriladi. Loyqalik etalonlarini tayyorlash Gidrazin sulfat eritmasini tayyorlash : 0,50 g gidrazin sulfat 50 ml hajmli o’lchov kolbasiga solinib, 40 ml suvda eritiladi va chayqatilib, belgisigacha suv bilan to’latiladi. Eritma 6 soatga qoldiriladi. Geksametilentetramin eritmasini tayyorlash: 3,00 g geksametilentetramin 30 ml suvda eritiladi.[1] Loyqalik etalonining ishchi eritmasini tayyorlash: 25 ml gidrazin sulfat eritmasiga 25 ml urotropin eritmasi qo’shilib chayqatiladi va 24 soatga qoldiriladi. Ishchi etalon og’zimahkam berkitiladigan idishlarda saqlanadi. Yaroqlilik muddati – 2 oy Asosiy etalonni tayyorlash: 15 ml ishchi eritma o’lchov kolbasida 1 l gacha suv bilan suyultiriladi. Asosiy etalonning yaroqlilik muddati - 24 soat. Etalon eritmalarni tayyorlash: I, II, III, IV-sonli etalon eritmalarni tayyorlash uchun pipetka yoki byuretka yordamida 100 ml hajmli o’lchov kolbasiga jadvalda 7 0,1 g kodein fosfat 5 ml 1% li xlorid kislota eritmasida eritilib, 2 ml 1% natriy nitrit eritmasi va 15 minutdan so’ng 2 ml ammiak eritmasi qo’shiladi. Hosil bo’lgan rang yuqorida ko’rsatilgan reaktivlar solingan 0,0023 % morfinning 1% li xlorid kislotasidagi 5 ml eritmasi rangidan to’q bo’lmasligi kerak.[2] Diprofillin tarkibidagi teofillinni aniqlash 0,1 g diprofillin chinni idishga solinib, 2 tomchi kobalt nitratning 3% li spirtli eritmasi tomizilgach, hosil bo’lgan dog’ga 2 tomchi 2,5% li ammiakning suvli-spirtli eritmasi qo’shilganda yashil dog’ atrofida binafsha rang halqa hosil bo’lmasligi kerak. Kellin tarkibidagi boshqa furanoxromonlarni aniqlash 0,1 ml 0,1% li kellinning xloroformdagi eritmasi petroley efir— formamid erituvchilar aralashmasida pastga yo’nalgan xromatografiya usuli bilan xromatografiyalanadi. Rf — 0,17 bo’lgan, ultrabinafsha nurda sariq – yashil rangda tovlanuvchi bitta dog’ kuzatilishi kerak.[1] 16 1 ml 0.05 mol/l xlorid kislota eritmasi 0,002 g natriy gidroksidga mos kelib, uning dori moddadagi miqdori 0,5% dan ko’p bo’lmasligi kerak: Dietil efiri tarkibidagi peroksid birikmalarva aldegidlarni aniqlash 1. Peroksidlar. Sig’imi 25 ml bo’lgan, og’zi mahkam berkiladigan silindrga 20 ml dietil efiri va 2 ml kaliy yodidning rangsiz eritmasi solib chayqatiladi va 1 soatga qorong’i joyda qoldiriladi. Bunda efir qatlami ham, suv qatlami ham sariq rangga bo’yalmasligi kerak. Suv qatlamining rangi kaliy yodid eritmasining rangi bilan solishtiriladi. C 2 H 5 -O-O-C 2 H 5 + 2KJ*J 2 +2C 2 H 5 O К 2. Aldegidlar. Sig’imi 25 ml, og’zi mahkam berkitiladigan va dastlab Nessler reaktivi bilan yuvilgan probirkaga 20 ml 200C haroratga ega bo’lgan dietil efiri va 2 ml Nessler reaktivi solib, 10 sekund davomida chayqatilib, 1 minutga qoldiriladi. Eritmaning loyqalanishi yoki rangining o’zgarishi kuzatilmasligi kerak (bilinar— bilinmas loyqalanish bo’lishiga ruxsat etiladi). Eritmaning rangi o’zgargan yoki loyqalanish kuzatilgan taqdirda, 50 ml dietil efiri 35°C haroratda haydalib, haydalgan suyuqlikda aniqlash qaytariladi.[2] Etoksid tarkibidagi p-fenitidin xlorgidratni aniqlash 1 g etoksid 25 ml suv bilan chayqatilib, filtrlangach, 10 ml filtrat 2 ml suyultirilgan xlorid kislotasi bilan nordonlashtirilib, 3 tomchi 0,1 mol/l natriy nitrit eritmasi solib chayqatiladi. So’ng 1,5 ml natriy gidroksid va 2 ml β - naftolning yangi tayyorlangan eritmalari qo’shilganda qizil-pushti rang hosil bo’lmasligi kerak. 14 As 2 O 3 +6Zn+6H 2 SO 4 →2AsH 3 +6ZnSO 4 +3H 2 O HgCl 2 + AsH 3 →AsH 2 (HgCl)+HCl 2HgCl 2 + AsH 3 →AsH(HgCl) 2 +2HCl 3HgCl 2 + AsH 3 →As(HgCl) 3 +3HCl As(HgCl) 3 + AsH 3 →As 2 Hg 3 +3HCl . Arsenni aniqlash uskunasi . 1 — kolba ; 2 — shisha trubka ; 3 — qo ’ rg ’ oshin atsetati bilan ho ’ llangan paxta tomponi ; 4- shisha trubka ; 5- simob ( II ) xlorid bilan ho ’ llangan qog ’ oz tasmasi 20 I. ASOSIY QISM 1.1. Dori moddalar tarkibidagi umumiy yot aralashamalarni aniqlash Dori moddalarning tozaligini aniqlash farmatsevtik tahlilning eng muhim bosqichlaridan biri bo’lib, barcha dori moddalari qanday usul bilan olinishidan qat’iy nazar tozaligi tekshirib ko’riladi. Yot aralashmalar ikki turga bo’linib, ularning birinchi turi dori moddaning fiziologik faolligiga ta’sir etsa, ikkinchi turi deyarli ta’sir etmay, dori moddaning qay darajada tozaligini ko’rsatadi. Lekin dori moddasi tarkibida ularning ko’p miqdorda bo’lishi uning faolligini kamaytirgani uchun farmakopeya maqolasi talabiga ko’ra bu aralashmalarning miqdoriy chegaralari aniq- lanishi lozim. Yot aralashmalar bilan dori moddaning ifloslanib qolish sabablari turli —tuman bo’lib, ulardan eng muhimlari quyidagilardir: — dori moddalarni olishda ishlatiladigan boshlang’ich mahsulotlar yetarli darajada tozalanmaganligi; — sintez jarayonida reaksiya maxsulotlarining yetarli darajada tozalanmaganligi; — dori moddasining olinishi jarayonida ishlatiladigan uskunalar tarkibidan metal kationlarining dori modda tarkibiga qo’shilib qolishi; — sintez jarayonida ko’zda tutilmagan qo’shimcha aralashmalarning hosil bo’lishi; — dorivor o’simlik homashyosi yoki hayvonlar organlaridan dori modda olinishi jarayonining reglamentga ko’ra olib borilmaganligi; — dastlabki maxsulot tarkibidagi begona moddalar tarkibidagi birikmalarning ekstraksiyalanishi; — saqlash jarayonida dori moddasining o’zgarishi. Dori moddalarning tozaligini aniqlash uchun qo’llaniladigan usullar sezgir, o’ziga xos, qaytariluvchan va ruxsat etilgan yot aralashmalarning miqdoriy chegaralarini aniqlash uchun yaroqli bo’lishiga ahamiyat beriladi. Tahlil qilinayotgan dori moddasidagi aralashmaning maksimal miqdorini aniqlashning ikki usuli mavjud. 5 Kalsiy ioni saqlagan eritmaga ammoniy oksalat eritmasidan qo’shilganda organik kislotalarda erimay, nitrat va xlorid kislotalarda eriydigan oq cho’kma hosil bo’ladi. Reaksiya ammiakli bufer ishtirokida olib boriladi. Ca +2 + C 2 O 4 -2 →CaC 2 O 4 Aniqlash tartibi: Me’yoriy texnik hujjatda ko’rsatilgani bo’yicha tayyorlangan dori moddaning 10 ml eritmasiga 1 ml ammoniy xlorid, 1 ml ammiak va 1 ml ammoniy oksalat eritmalaridan solinib, 10 minutdan so’ng 10 ml kalsiy ioniga В etalon va yuqorida ko’rsatilgan reaktivlar qo’shilgan eritma bilan solishtiriladi.[1] Temir ionlarini aniqlash Ikki va uch valentli temir ionlarini aniqlash sulfasalitsil kislota eritmasi bilan ammiakli sharoitda qizil—qo’ng’ir yoki sariq rangdagi ferrisulfosalitsilat kompleks ionlarining hosil bo’lishiga asoslangan. Aniqlash tartibi: Me’yoriy texnik hujjatda ko’rsatilgani bo’yicha tayyorlangan dori moddaning 10 ml eritmasiga 2 ml sulfasalitsil kislota va 1 ml ammiak eritmalaridan solib, 5 minut o’tgach ko’rsatilgan miqdorda reaktivlar qo’shilgan 10 ml temir ioniga В etalon bilan solishtiriladi. Tekshiriluvchi eritmada hosil bo’lgan rang etalon eritmada hosil bo’lgan rangdan ortiq bo’lmasligi lozim. Magniy saqlagan dori moddalar tarkibida yot aralashma holidagi temir ionlarini aniqlash olingan eritmaga ammiak eritmasi qo’shishdan avval 0,5 ml ammoniy xlorid eritmasidan qo’shish orqali olib boriladi. 10 Amidopirin tarkibidagi 4 — aminoantipirinni aniqlash 1 g amidopirin 1 minut davomida 5 ml iliq suv bilan chayqatilgach, sovitilib filtrlanadi. Filtr 2 ml suv bilan yuvilib, filtratga qo’shiladi. Filtratga bir kecha-kunduz davomida to’yintirilgan benzaldegid eritmasidan 10 ml solib, chayqatiladi va 5 minutga qoldiriladi. Eritmaga 1,5 g natriy atsetat qo’shib chayqatib, 5 minutdan so’ng loyqalik etaloni №4 bilan solishtiriladi. Tekshiriluvchi eritma loyqaligi etalon eritmasidan ko’p bo’lmasligi kerak.[2] Kalsiy glukonat tarkibidagi dekstrin, saxarozani aniqlash 0,5 g kalsiy glukonat 2 ml suyultirilgan xlorid kislota va 10 ml suv aralashmasida eritilib, 2 minut davomida qaynatiladi. Sovitilgan eritmaga astasekin 8 ml natriy karbonat eritmasi solib, 5 minutdan so’ng filtrlandi. 5 ml filtratga 2 ml Feling reaktivi solib 1 minut davomida qaynatilsa, qizil rangli cho’kma hosil bo’lishi kuzatilmasligi kerak.[1] Kodein fosfat tarkibidagi morfinni aniqlash 15 Aniqlash tartibi: Dori moddaning tortib olingan miqdori me’yoriy texnik hujjatda ko’rsatilganidek dastlabki ishlov berilib, probirkaga solinadi va unga 5 ml gipofosfit natriy qo’shilib 15 minut qizdiriladi. Bunda tekshiriluvchi eritmada sezilarli qo’ng’ir rang yoki qo’ng’ir rangli cho’kma hosil bo’lmasligi lozim. Agar eritma qo’ng’ir rangga bo’yalsa yoki qo’ng’ir rangli cho’kma hosil bo’lsa, sovitilib 3 ml suv va 5 ml efir qo’shib yaxshilab chayqatiladi. Arsen bo’lgan holda suyuqliklarning chegarasida qo’ng’ir halqa hosil bo’ladi.[2,3] 2.2 Atsetilsalitsil kislotasi tarkibidagi erkin salitsil kislotasini aniqlash 0,3 g dori modda 5 ml spirtda eritilib, 25 ml suv qo’shiladi (tekshiriiluvchi eritma). Ikkita 50 ml hajmli silindr olib, biriga 15 ml tekshiriluvchi eritma, ikkinchisiga 5 ml tekshiriluvchi eritma, salitsil kislotaning 0,01 % li suvli eritmasidan 0,5 ml, 2 ml spirt solinib, 15 ml gacha suv bilan suyultiriladi (etalon eritma). Ikkala silindr ham 0,2% li temir ammiakli achchiqtosh eritmasidan 1 ml dan solib chayqatilganda, tekshiriluvchi eritmaning rangi etalon eritma rangidan to’q bo’lmasligi kerak (dori modda tarkibida 0,05% dan kam) ko ’ k - binafsha rang Tekshiriluvchi eritmadagi atsetilsalitsil kislota miqdori quyidagicha hisoblanadi : 0,3 g — 30 0,15 g — 15 Etalon eritmadagi salitsil kislotasi quyidagicha hisoblanadi: 22 Etalon eritmadagi salitsil kislota miqdori 0,00005+0,000025=0,000075 g bo’ladi. Atsetilsalitsil kislota tarkibidagi salitsil kislotasi quyidagicha hisoblanadi: Asetilsalitsil kislotasi tarkibidagi erkin salitsil kislotani aniqlash. Salitsil kislota. Tekshiriluvchi eritma 0,3 g substansiyani (a.t) 25 ml o’lchov kolbasiga solib, 10 ml 96 % spirt, 1 ml 0,2 % temir ammoniyli achchiqtosh qo’shiladi va belgisigacha suv suv bilan yetkaziladi va aralashtiriladi. Standart eritma. 0,06 g (a.t) standart namuna salitsil kislotali (BP standart yoki anologik sifat) 100ml o’lchov kolbasiga solinadi, 96 % spirtda eritiladi va belgisigacha 96 % spirt bilan yetraziladi hosil bo’lgan eritmaning 1 ml ga 39ml 96 % spirt 4 ml 0,2 % temir ammoniyli achchiqtosh solib 100 ml gacha suv bilan yetkaziladi.[1] Yangi tayorlangan eritmalar ishlatiladi. Tekshiriluvchi va standart eritmaning optik zichligi spektrofotometrda max 520 nm to’lqin uzunligida 50 mm qalinlikdagi kyuvetada o’lchanadi. Substansiyadagi erkin salitsil kislotaning % miqdori (X) quydagi formula bo’yicha topiladi: X= A1· a0 · 0,25/ A0 · a1 bunda: A1- tekshiriluvchi eritmaning optik zichligi; A0- standart eritmaning optik zichligi; a1- substansiya tortimi; a0- salitsil kislotaning standart namunadagi miqdori g. da; Erkin salitsil kislota miqdori 0,05% dan kam bo’lmasligi kerak[2]. 23 Reja: Kirish I. Adabiyotlar sharxi I.1 Dori moddalar tarkibidagi umumiy yot aralashmalarni aniqlash I.2 Bazi bir dori moddalar tarkibidagi xususiy yot moddalarni aniqlash II. Tajriba qismi II.1 Organik kul tarkibidagi arsenit ionini aniqlash II.2 Atsetilsalitsil kislotasi tarkibidagi erkin salitsil kislotasini aniqlash III. Xulosa. IV. Foydalanilgan adabiyotlar ro’yxati. V. Mundarija. 2 Aniqlash tartibi : 1- usul . Tegishli tarzda tayyorlab olingan aniqlanuvchi modda eritmasi solingan uskuna kolbasiga 10—12 tomchi qalay dixlorid eritmasi , 2 g rux donasi solinib , tezlik bilan kolba tiqin bilan ( uskunaning ustki qismi tutashtirilgan ) berkitilib , chayqatiladi va 1 soatga qoldiriladi . Reaksiya aralashmasining harorati 400 C dan ortmasligi lozim . Bir vaqtning o ’ zida boshqa bir uskunada nazorat tajribasi o ’ tkaziladi . Buning uchun uskuna kolbasiga 0,5 ml arsenga etalon eritmadan solib , yuqorida ko ’ rsatilgan reaktivlar qo ’ shiladi . Bir soatdan so ’ ng simob dixlorid bilan ho ’ llangan qog ’ oz bo ’ lagi kaliy yodid eritmasiga tushirilib , 10 minutdan keyin qog ’ oz eritmadan dekontatsiya yo ’ li bilan ajratilib quritiladi . Uskunadagi qog ’ oz bo ’ lagi rangining intensivligi nazorat tajribasi o ’ tkazilgan qog ’ oz bo ’ lagi rangining intensivligidan ko ’ p bo ’ lmasligi kerak .[1,2] HgCl 2 + 2KJHgJ 2 + 2KCl HgJ 2 +2KJK  2 [HgJ 4 ] 2- usul . Bu usul arsen bilan bir qatorda selen va tellurni hamda surma , vismut , simob , kumush birikmalarida , sulfid va sulfitlar saqlagan moddalarda arsenini aniqlash uchun qo ’ llaniladi . Arsen birikmalariga gipofosfit kislota bilan xlorid kislota qo ’ shib qizdirilganda arsengacha qaytarilib , uning eritmadagi konsentratsiyasiga qarab qo ’ ng ’ ir rangli cho ’ kma hosil bo ’ ladi yoki eritma qo ’ ng ’ ir rangga bo ’ yaladi . Reaksiyaning sezgirligi 0,001 mg/ml. NaH 2 PO 2 +HClH  3 PO 2 +NaCl As 2 O 3 +3H 3 PO 2 2As + 3H  3 PO 3 2AsCl 3 + 3H 3 PO 2 +3H 2 O2As+3H  3 PO 3 +6HCL 21 II. TAJRIBA QISMI 2.1 Organik kul tarkibidagi arsenit ionini aniqlash Davlat Farmakopeyasida arsenni aniqlash uchun ikkita usul tavsiya etilgan bo’lib, agar farmakopeya maqolasida qaysi usuldan foydalanish ko’rsatilmaganbo’lsa, birinchi usuldan foydalaniladi: 1-usul. Arsen ionlari xlorid kislota yoki sulfat kislotaga qo’shilgan rux bilan qaytarilib AsH3— arsin hosil qiladi. Arsin uchuvchan birikma bo’lib, probirka og’ziga tutilgach, simob (II) xlorid bilan ho’llangan qog’ozni sariq yoki pushti rangga bo’yab, qog’oz kaliy yodid eritmasi bilan ho’llansa, bu rang qo’ng’ir rangga o’tadi. Reaksiya sezgirligi 0,0005 mg/ml. Dori modda tarkibidagi arsenni aniqlash uchun dastlab quyidagi ishlar bajariladi. Dori modda anorganik tuzilishga ega bo’lsa: a) Nitrat kislota, nitrit va nitratlar saqlamaydigan va aniqlash jarayonida galogenlar, vodorod sulfid, sulfit angidridi va fosfinlar ajralib chiqmaydigan moddalar uchun, aniqlanuvchi moddaning tortib olingan miqdori arsenni aniqlash uskunasidagi kolbaga solinib 20 ml suyultirilgan xlorid kislota qo’shiladi. b) Nitrat kislota, nitratlar, nitritlar saqlagan va tekshirish jarayonida galogenlar, vodorod sulfid, sulfit angidridi hamda fosfinlar ajraladigan moddalar uchun ularning tortib olingan miqdorini uskunadagi kolbaga solingach, 10 ml konsentrlangan sulfat kislotasi qo’shib 40 minut qaynatiladi, qaynoq eritmaga kolbaning devorlari bo’vlab 4 ml pergidrol qo’shiladi. So’ng 10—15 minut qaynatilib sovitilgach, 20 ml suv solib, aniqlash davom ettiriladi.[2] Dori modda organik tuzilishga ega bo’lsa, uning tortib olingan miqdori uskunaning kolbasiga solinib, 10 ml konsentrlangan sulfat kislota qo’shib modda ko’mirlanguniga qadar qaynatilib (40 minutgacha), issiq eritmaga kolbaning devorlari bo’ylab eritma rangsizlangunicha 4 ml pergidrol solinib, 10—15 minut qizdirilgach, sovitilib 20 ml suv qo’shiladi va aniqlash davom ettiriladi. 19 Og’ir metal ionlari natriy sulfid eritmasi yoki vodorod sulfid bilan qora cho’kma yoki qo’ng’ir rangli eritma hosil qiladi. Etalon eritma sifatida 1 ml da 0,5 mg qo’rg’oshin ioni saqlagan eritma olinadi. Eritmaning qatlam qalinligi 6—8 sm bo’lganda yuqori sezgirlikka erishilib, kuzatish oq fonda, nurning qaytish holatida (probirkaning o’qi bo’ylab) bajariladi. Dori modda tarkibidagi temir ionlari miqdori 0,05% dan ortiq bo’lsa, og’ir metallarni aniqlash uchun dastlab temir ionlari tegishli xususiy maqolada ko’rsatilgan tarzda ajratib olinadi. Aniqlash tartibi: Ikkita bir xil hajmli va bir xil shishadan tayyorlangan probirka olinib, biriga 10 ml tekshiriluvchi eritma, ikkinchisiga esa 1 ml og’ir metallarga В etalon olinib, 9 ml suv qo’shib suyultiriladi. Ikkala probirkaga 1 ml suyultirilgan sirka kislota, 2 tomchi natriy sulfid eritmasi solib, 1 minutdan keyin bu probirkalarda hosil bo’lgan ranglar solishtiriladi. Organik dori moddalarning kul qoldig ’ idagi og ’ ir metallarni aniqlash Sulfat kislota qo’shib kuydirilgan 1 g organik moddaning kul qoldig’iga 1 ml ammoniy atsetatning to’yingan va neytrallangan eritmasi va 3 ml suv qo’shib chayqatiladi. So’ngra 1% li sirka kislota bilan yuvilgan kulsiz filtrdan o’tkazilib filtrlanadi: Tigel va filtr 5 ml suv bilan yuvilib, filtratga qo’shilgach, eritmadagi og’ir metallar tekshiriladi. Solishtiriluvchi eritmani tayyorlash uchun tigelga dori moddasini kuydirish uchun olingan miqdorda sulfat kislota solib 2 ml ammoniy atsetatning to’yingan va neytrallangan eritmasi qo’shib, qizdiriladi. Eritma sovitilib filtrlanadi. Tigel va filtr 3 ml suv bilan yuvilib, 2 ml og’ir jnetallarga В etalon qo’shiladi. Ammoniy atsetatning to’yingan va neytrallangan eritmasini tayyorlash uchun ammoniy atsetatning to’yingan eritmasiga fenolftalein bo’yicha qizil rang hosil bo’lguniga qadar 30% li natriy gidroksid eritmasi qo’shilib, natriy gidroksidning ortiqchasi och 12 Dori preparatlarida yot moddalarni aniqlash KURS ISHIKURS ISHI IV. FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR RO’YXATI. 1.Q. A. Ubaydullayev va boshqalar. “Farmasevtik kimyo”, “O’zbekiston faylasuflar milliy jamiyati nashryoti”. T.,2006 2. Ibodov A.Yu. Farmatsevtik kimyo. 11. T., Abu Ali ibn Sino,1996. 3. Государственная фармакопея, XI изд, Т. 2. М., Медицина,1990. 4. Государственная фармакопея, XI изд, Т. -1. М ., Медицина ,1987. 5 .The united states pharmacopoeia, 2003 6 .European pharmacopoeia. Council of Europe, 1997. 3 rd Edition. Strasbourg, 1997 7.O’zbekiston Respublikasida Farmasevtika faoliyati (prof. A.N.Yunusxodjayev tahriri ostida), I kitob, Toshkent, Abu Ali ibn Sino,2001 8.O’zbekiston Respublikasida Farmasevtika faoliyati (prof. A.N.Yunusxodjayev tahriri ostida), II kitob, Toshkent, Abu Ali ibn Sino,2001 9.Farmasevtik kimyo, 1-2 qism T., “Ekstremium press”, 2011 10.Арзамасцев А.П., Печенников В.М., Радионова Г.М. и др. Анализ лекарственнмх смесей. М., «Спутник», 2000 г. 11. Арзамасцев А.П., Яскина Д.С. Ультрофиолетовме и инфракраснме спектри лекарствешшх вецеств, М., «Медицина», 1975. 12. Арзамасцев А.П. и др. Фармацевтическая химия. М., «Г еотар-Мед», 2005. 13. Арзамацев А.П. и др. Анализ лекарственнмх смесей. М.,«Спутник», 2000 r. 14. A . J . Xamroyev , A . G . Mahsumov . Umumiy kimyodan amaliy mashg ' u lotlar . — Т., 2004, 152- bet 15. Narrow-leaved coneflower root , monograph 1821. Pharmeuropa 2002 Jan; 14.1 :135-6. 16. Pale coneflower root , monograph 1822. Pharmeuropa 2002 Jan; 14.1 :137- 8. 26 24 Paratsetamol tarkibidagi p — aminofenolni aniqlash 2 g paratsetamol 2 minut davomida 20 ml 0,5 mol/l xlorid kislota eritmasi bilan sovitib turilgan holda chayqatilib, tezlik bilan filtrlanadi. Filtratga 0,1 g kaliy bromid qo’shib, muz bilan sovitib turilgan holda 0,05 mol/l natriy nitrit eritmasi bilan yodkraxmal qog’ozida ko’k dog’ hosil bo’lguniga qadar titrlanadi. Bir vaqtning o’zida nazorat tajribasi ham o’tkaziladi. Titrlash uchun 0,5 mol/l natriy nitrit eritmasidan 0,05 ml dan ko’p sarflanmasligi kerak. Formaldegid eritmasi tarkibidagi chumoli kislotasini aniqlash 10 ml formaldegid 0,1 mol/l natriy gidroksid eritmasi bilan qizil rang hosil bo’lguniga qadar titrlanadi (indikator - fenolftalein). 1 ml 0,1 mol/l natriy gidroksid eritmasi 0,0046 g chumoli kislotasiga mos kelib, uning dori moddadagi miqdori 0,2 % dan ortmasligi kerak.[2] Vikasol tarkibidagi 2-metil-l,4-naftogidroxinon-3-sulfonat va bisulfit natriyni aniqlash 1. 0.1 g vikasol 5 ml suvda eritilib, 2 tomchi 0 — fenantrolin tomizilganda eritma loyqalanmasligi kerak. 17 2. 1 g vikasol 30 ml suvda eritilib, unga 20 ml 0,1 mol/l sulfat kislota va 30 ml 0,1 mol/l yod eritmasi qo’shib, chayqatilgach, yodning ortiqchasi 1 mol/l natriy tiosulfat eritmasi bilan titrlanadi (indikator — kraxmal). 1 ml 0,1 mol/l yod eritmasi 0,005203 g natriy bisulfidga mos kelib, uning dori moddadagi miqdori 2% dan ortiq bo’lmasligi kerak. Furatsilin tarkibidagi semikarbazidni aniqlash 2 g furatsilin 40 ml suv bilan chayqatilib filtrlanadi va 10 ml filtratga 2 ml Feling reaktivi qo’shib qizdirilsa, eritmaning rangi sariqdan to’q yashilga o’tib, 1 soat davomida qizil rangli cho’kma hosil bo’lmasligi kerak.[2] 18 1-usul: Bu usul yordamida ammoniy ionini aniqlash Nessler reaktivi (kaliy tetrayodmerkuratning ishqoriy eritmasi) bilan sariq rangli birikma hosil bo’lishiga asoslangan: Aniqlash tartibi: Farmakopeya maqolasi talabi bo’yicha tayyorlangan eritmaning 10 ml iga 0,15 ml Nessler reaktivi qo’shiladi va 5 minutdan so’ng ko’rsatilgan miqdorda reaktiv qo’shilgan 10 ml etalon eritma bilan solishtiriladi. Tarkibida ishqoriy yer metallar va og’ir metallar saqlovchi dori moddalarida ammoniy ioni quyidagicha aniqlanadi: tekshiriluvchi dori moddasi oz miqdordagi suvda eritilib, sovitib turilgan holda 2 ml natriy gidroksid va 2 ml natriy karbonat eritmalaridan qo’shib, talab etilgan konsentratsiyagacha suyultirilib filtrlanadi. So’ng 10 ml filtrat tarkibidagi ammoniy ioni ko’rsatilganiga ko’ra aniqlanadi. 2-usul: Tarkibida 0,03% dan ko’p aralashma holidagi temir saqlagan dori moddalar tarkibidagi ammoniy ioni quyidagicha aniqlanadi: Aniqlash tartibi: 10 ml tekshiriluvchi modda eritmasiga 2 tomchi natriy gidroksid va 3 ml 20% li natriy—kaliy tartrat eritmasi qo’shib aralashtirilgach, 0,15 ml Nessler reaktivi qo’shib, yuqorida ko’rsatilgani bo’yicha aniqlanadi. Kalsiy ionini aniqlash 9 kommunistik mafkuraning qolip va andozalaridan butunlay voz kechish, odamlarning, birinchi navbatda, unib-o’sib kelayotgan avlodning ongida demokratik qadriyatlarni mustahkamlashga qaratilgan bo’lib, qisqacha aytganda, bu dastur hayotda o’z fikriga, o’zining qarashlari va qat’iy grajdanlik pozitsiyasiga ega bo’lgan, har tomonlama yetuk va mustaqil fikrlaydigan shaxsni shakllantirishni maqsad qilib qo’yadi, faqat milliy va umumbashariy qadriyatlar uyg’unligi zaruriyatini teran anglaydigan, zamonaviy bilimlarni, intelektual salohiyat va ilg’or texnologiyalarni egallaydigan insonlargina o’z oldimizga qo’ygan strategik taraqqiyot maqsadlariga erishishi mumkin” deb ta’kidladilar. 4 ko’rsatilgan miqdordagi asosiy etalon o’lchab olinib, belgisigacha suv bilan suyultiriladi. Bu etalonlar yangi tayyorlangan holda ishlatiladi. Xloridlarni aniqlash Xloridlarni aniqlash tekshiriluvchi modda eritmasining nitrat kislotasi ishtirokida kumush nitratning 2% li eritmasi bilan ammiak eritmasida eriydigan oq rangli loyqa hosil qilishiga asoslangan. Aniqlash tartibi: Dori moddasining farmakopeya maqolasida ko’rsatilgan tarzda eritmasi tayyorlanib, bir probirkaga undan 10 ml, ikkinchi probirkaga esa 10 ml xlor ioniga ishchi etalon eritma olinib, ularga 0,5 ml nitrat kislota eritmasi va 0,5 ml kumush nitrat eritmasidan solinadi, 5 minutdan so’ng eritmalardagi o’zgarish solishtiriladi. Sulfatlarni aniqlash Sulfatlarni aniqlash tekshiriluvchi eritmaning BaCl2 yoki Ba(NO3)2 eritmasi ta’sirida, xlorid kislota ishtirokida oq rangli cho’kma hosil qilishiga asoslangan: Aniqlash tartibi: Farmakopeya maqolasida ko’rsatilgan yo’l bilan tayyorlangan eritmaning 10 ml iga 0,5 ml suyultirilgan xlorid kislotasi, 1 ml bariy xlorid eritmasi qo’shib, yuqorida ko’rsatilgan reaktivlar qo’shilgan 10 ml etalon eritma bilan solishtiriladi. Ammoniy ionini aniqlash 8 III. XULOSA. Men kurs ishimni bajarish davomida “ Dori preparatlarida yot moddalarni aniqlash ” mavzusi bo’yicha quyidagi bilim ko’nikma va malakalarga ega bo’ldim: 1. Dori moddalarning tozaligini aniqlash farmatsevtik tahlilning eng muhim bosqichlaridan biri bo’lib, barcha dori moddalari qanday usul bilan olinishidan qat’iy nazar tozaligi tekshirib ko’riladi. Yot aralashmalar ikki turga bo’linib, ularning birinchi turi dori moddaning fiziologik faolligiga ta’sir etsa, ikkinchi turi deyarli ta’sir etmay, dori moddaning qay darajada tozaligini ko’rsatadi 2.Tibiyyotda ishlatiladigan dori moddalarning sifatini analiz qilish juda katta ahamiyat kasb etadi. Chunki, dori moddalarning chinligini va tozaligi bilmay turib unlardan foydalanish salbiy oqibatlarga olib kelishi mumkin. 3.Yurak glik о zidl а ri, g о rm о n v а а ntibi о tikl а r k а bi t а biiy bi о l о gik f ао l d о ri m о dd а l а rini v а ul а rd а n t а yyorl а ng а n d о ri turl а rining sif а tini hamd а zaharlilik t а ’sir ko’rs а tish d а r а j а sini о d а td а gi fizik а viy v а kimyoviy yoki fizik – kimyoviy usull а r yord а mid а aniql а sh, har d о im ham to’la aniq bo’lm а ydi. Shuning uchun ham t а biiy d о rid а rm о nl а r sif а tini, ularning fizi о l о gik f ао lligini bi о l о gik usull а r yord а mid а b а hol а sh zarurdir. 4. Ruxsat etilmagan yot aralashmani aniqlash tekshiriluvchi eritmaga asosiy reaktivdan boshqa barcha reaktivlar solinib, eritmani teng ikkiga bo’linadi va bir qismiga asosiy reaktiv qo’shish orqali amalga oshiriladi. Bunda eritmaning ikkala qismida ham o’zgarish kuzatilmasligi lozim. Ba’zi hollarda reaktivni qo’shish tezligi, tartibi va reaktiv qo’shilgandan song ma’lum vaqt o’tishiga ham ahamiyat beriladi. Men ushbu chiqargan bilimlarimdan albatta kelajakda keng foydalanishga, ushbu preparatlarning yangi vakillarini o’rganishga harakat qilaman. 25

Dori preparatlarida yot moddalarni aniqlash

Купить