Dori preparatlarida yot moddalarni aniqlash - Медицина - Курсовые работы

Информация о документе

Цена	15000UZS
Размер	146.9KB
Покупки	0
Дата загрузки	26 Август 2024
Расширение	docx
Раздел	Курсовые работы
Предмет	Медицина

Dori preparatlarida yot moddalarni aniqlash

Купить

Dori preparatlarida yot moddalarni aniqlash KURS ISHIKURS ISHI

Reja:
Kirish
I. Adabiyotlar sharxi
I.1 Dori moddalar tarkibidagi umumiy yot aralashmalarni aniqlash
I.2 Bazi bir dori moddalar tarkibidagi xususiy yot moddalarni aniqlash
II. Tajriba qismi
II.1 Organik kul tarkibidagi arsenit ionini aniqlash
II.2 Atsetilsalitsil kislotasi tarkibidagi erkin salitsil kislotasini aniqlash
III. Xulosa.
IV. Foydalanilgan adabiyotlar ro’yxati.
V. Mundarija.
2

Kirish
Farmakologik vosita-klinik t е kshirishga mo`ljallangan farmakologik faol modda
yoki moddalar aralashmasi.
Dori moddasi-dori shakli b е rilmagan modda bo`lib, tanaga kiritilgach a'zolarga
davolovchi ta'sir etadi.
Dori pr е parati- farmatsiyada o`ziga xos nom bo`lib, dori vositasining yoki
moddasining davo ko`rsatadigan ma'lum bir dori shaklidagi ko`rinishi.
Dori vositasi-kasallikni aniqlash, davolash yoki oldini olish maqsadida tavsiya
etilgan tabiiy yoki sint е z yo`li bilan olingan (toza yoki aralashma) farmakologik
modda.
Dori shakli-davolovchi ta'sir ko`rsatadigan dori moddasi yoki vositasi bo`lib,
ishlatish uchun qulay va davo samarasini saqlagan ma'lum bir ko`rinishi-shakli.
Umuman olganda yangi dori moddalarini topish, t е kshiruvdan o`tkazish va
ularni amaliyotga joriy etish, turli mutaxassislar faoliyatining natijasi bo`lib, bunda
ko`proq kimyo, farmakologiya va farmatsiya sohalari xodimlarining ahamiyati
kattadir. Bu o`ziga xos ancha murakkab, ko`p mablag` va vaqt talab etadigan
vazifadir.
Prezident Islom Karimov 2012 yil 17 fevral kuni Toshkentdagi Simpoziumlar
saroyida «Yuksak bilimli va intelektual rivojlangan avlodni tarbiyalash –
mamlakatni barqaror taraqqiy ettirish va modernizatsiya qilishning eng muhim
sharti» xalqaro konferensiyasidagi ma’ruzalarida “Kadrlar tayyorlash milliy dasturi
deb nom olgan Ta’lim sohasini isloh qilish dasturi mamlakatimizda yangi jamiyat
qurishning bosqichma-bosqich va tadrijiy rivojlanish prinsipiga asoslangan
iqtisodiy va siyosiy islohatlarning biz tanlagan “o’zbek modeli”- o’z taraqqiyot
yo’limizning ajralmas tarkibiy qismidir.
Ushbu dastur jiddiy izlanish tadqiqotlarning, jahondagi taraqqiy topgan ilhor
tajribasini umumlashtirishning natijasi sifatida o’tmishdan majburan singdirilgan
3

kommunistik mafkuraning qolip va andozalaridan butunlay voz kechish,
odamlarning, birinchi navbatda, unib-o’sib kelayotgan avlodning ongida
demokratik qadriyatlarni mustahkamlashga qaratilgan bo’lib, qisqacha aytganda,
bu dastur hayotda o’z fikriga, o’zining qarashlari va qat’iy grajdanlik pozitsiyasiga
ega bo’lgan, har tomonlama yetuk va mustaqil fikrlaydigan shaxsni shakllantirishni
maqsad qilib qo’yadi, faqat milliy va umumbashariy qadriyatlar uyg’unligi
zaruriyatini teran anglaydigan, zamonaviy bilimlarni, intelektual salohiyat va ilg’or
texnologiyalarni egallaydigan insonlargina o’z oldimizga qo’ygan strategik
taraqqiyot maqsadlariga erishishi mumkin” deb ta’kidladilar.
4

I. ASOSIY QISM
1.1. Dori moddalar tarkibidagi umumiy yot aralashamalarni aniqlash
Dori moddalarning tozaligini aniqlash farmatsevtik tahlilning eng muhim
bosqichlaridan biri bo’lib, barcha dori moddalari qanday usul bilan olinishidan qat’iy
nazar tozaligi tekshirib ko’riladi. Yot aralashmalar ikki turga bo’linib, ularning
birinchi turi dori moddaning fiziologik faolligiga ta’sir etsa, ikkinchi turi deyarli
ta’sir etmay, dori moddaning qay darajada tozaligini ko’rsatadi. Lekin dori moddasi
tarkibida ularning ko’p miqdorda bo’lishi uning faolligini kamaytirgani uchun
farmakopeya maqolasi talabiga ko’ra bu aralashmalarning miqdoriy chegaralari aniq-
lanishi lozim. Yot aralashmalar bilan dori moddaning ifloslanib qolish sabablari turli
—tuman bo’lib, ulardan eng muhimlari quyidagilardir:
— dori moddalarni olishda ishlatiladigan boshlang’ich mahsulotlar yetarli
darajada tozalanmaganligi;
— sintez jarayonida reaksiya maxsulotlarining yetarli darajada
tozalanmaganligi;
— dori moddasining olinishi jarayonida ishlatiladigan uskunalar tarkibidan
metal kationlarining dori modda tarkibiga qo’shilib qolishi;
— sintez jarayonida ko’zda tutilmagan qo’shimcha aralashmalarning hosil
bo’lishi;
— dorivor o’simlik homashyosi yoki hayvonlar organlaridan dori modda
olinishi jarayonining reglamentga ko’ra olib borilmaganligi;
— dastlabki maxsulot tarkibidagi begona moddalar tarkibidagi birikmalarning
ekstraksiyalanishi;
— saqlash jarayonida dori moddasining o’zgarishi.
Dori moddalarning tozaligini aniqlash uchun qo’llaniladigan usullar sezgir,
o’ziga xos, qaytariluvchan va ruxsat etilgan yot aralashmalarning miqdoriy
chegaralarini aniqlash uchun yaroqli bo’lishiga ahamiyat beriladi.
Tahlil qilinayotgan dori moddasidagi aralashmaning maksimal miqdorini
aniqlashning ikki usuli mavjud.
5

Ulardan biri etalon eritma bilan solishtirishga asoslangan bo’lib, bunda u yoki
bu reaktiv ta’sirida bir xil sharoitda hosil bo’lgan rang yoki loyqalanish kuzatiladi.
Ikkinchi usulda yot aralashmaning yo’qligi tekshirilib, bunda sezgirligi nisbatan
kamroq bo’lgan sifat reaksiyalaridan foydalaniladi. Ikkala usulda ham tahlil xatoligi
10% atrofida bo’lishi mumkin.
Dori moddalarning tozaligini aniqlash jarayonini tezlashtirish va yuqori
aniqlikka erishish maqsadida Davlat Farmakopeyasida etalon eritmalaridan
foydalanish tavsiya etiladi.
Etalon — aniqlanuvchi yot aralashmaning ma’lum miqdorini saqlagan eritma
bo’lib, ularning bor yoki yo’qligi etalon eritmasiga va tekshiriluvchi dori moddasi
eritmasiga tegishli reaktivning ma’lum miqdori qo’shilsa, yuzaga kelgan o’zgarishni
kolorimetrik, nefelometrik yoki boshqa usullar bilan solishtirish orqali aniqlanadi.
Dori moddalarning tozaligi tekshirilganda farmakopeyada keltirilgan umumiy
ko’rsatmalarga qat’iy rioya qilinib, bunda suv va boshqa foydalanilgan reaktivlarda
aniqlanishi lozim bo’lgan ionlarning bo’lmasligi, probirkalar rangi va
o’lchamlarining bir xilligi, aniqlanuvchi modda 0,001 g aniqlikda tortib olinishi,
tekshiriluvchi va etalon eritmalarga reaktivlarning bir vaqtda va barobar miqdorda
qo’shilishi kerak. Hosil bo’lgan loyqalanish qora fonda, nurning tushish holatida,
rang esa oq fonda, nurning qaytish holatida kuzatiladi.
Ruxsat etilmagan yot aralashmani aniqlash tekshiriluvchi eritmaga asosiy
reaktivdan boshqa barcha reaktivlar solinib, eritmani teng ikkiga bo’linadi va bir
qismiga asosiy reaktiv qo’shish orqali amalga oshiriladi. Bunda eritmaning ikkala
qismida ham o’zgarish kuzatilmasligi lozim. Ba’zi hollarda reaktivni qo’shish tezligi,
tartibi va reaktiv qo’shilgandan song ma’lum vaqt o’tishiga ham ahamiyat beriladi.
Tayyor dori turlari ishlab chiqarishda to’ldiruvchilar, yordamchi moddalar va
erituvchilarning toza bo’lmasligi ham yot aralashmalar bilan ifloslanish sababi
bo’lishi mumkin va ishlab chiqarishda ularning tozaligi ham muhim hisoblanadi.
Dori moddaning farmakopeya maqolasida ko’rsatilgan yot aralashma miqdor
chegarasining foizi quyidagi formula yordamida hisoblanadi:
6

C ∗ 100 ∗ V
a ∗ V 1 ∗ 10 =X
C — aniqlanuvchi ionning etalon eritmadagi foiz miqdori;
a — dori moddaning tortib olingan miqdori;
V — dori modda eritmasining hajmi;
V1 — dori modda eritmasining tahlil uchun olingan hajmi.
Ruhsat etilgan yot aralashmalarni aniqlash maqsadida ishlatiladigan etalon
eritmalar
Eritmalarning tiniqligi va loyqalik darajasini aniqlash
Dori moddalar eritmalarining tiniqligi tekshiriluvchi eritmani erituvchi bilan
solishtirish orqali aniqlanadi. Loyqalik darajasini aniqlash uchun tekshiriluvchi
eritma tegishli loyqalik etaloni bilan solishtiriladi. Solishtirish 40 Vt li elektr chirog’I
yorug’ligida, qorafonda, nurning to’g’ri tushish holatida amalga oshiriladi.
Loyqalik etalonlarini tayyorlash
Gidrazin sulfat eritmasini tayyorlash : 0,50 g gidrazin sulfat 50 ml hajmli
o’lchov kolbasiga solinib, 40 ml suvda eritiladi va chayqatilib, belgisigacha suv bilan
to’latiladi. Eritma 6 soatga qoldiriladi.
Geksametilentetramin eritmasini tayyorlash: 3,00 g geksametilentetramin 30 ml
suvda eritiladi.[1]
Loyqalik etalonining ishchi eritmasini tayyorlash: 25 ml gidrazin sulfat
eritmasiga 25 ml urotropin eritmasi qo’shilib chayqatiladi va 24 soatga qoldiriladi.
Ishchi etalon og’zimahkam berkitiladigan idishlarda saqlanadi. Yaroqlilik muddati –
2 oy
Asosiy etalonni tayyorlash: 15 ml ishchi eritma o’lchov kolbasida 1 l gacha suv
bilan suyultiriladi. Asosiy etalonning yaroqlilik muddati - 24 soat.
Etalon eritmalarni tayyorlash: I, II, III, IV-sonli etalon eritmalarni tayyorlash
uchun pipetka yoki byuretka yordamida 100 ml hajmli o’lchov kolbasiga jadvalda
7

ko’rsatilgan miqdordagi asosiy etalon o’lchab olinib, belgisigacha suv bilan
suyultiriladi. Bu etalonlar yangi tayyorlangan holda ishlatiladi.
Xloridlarni aniqlash
Xloridlarni aniqlash tekshiriluvchi modda eritmasining nitrat kislotasi
ishtirokida kumush nitratning 2% li eritmasi bilan ammiak eritmasida eriydigan oq
rangli loyqa hosil qilishiga asoslangan.
Aniqlash tartibi:
Dori moddasining farmakopeya maqolasida ko’rsatilgan tarzda eritmasi
tayyorlanib, bir probirkaga undan 10 ml, ikkinchi probirkaga esa 10 ml xlor ioniga
ishchi etalon eritma olinib, ularga 0,5 ml nitrat kislota eritmasi va 0,5 ml kumush
nitrat eritmasidan solinadi, 5 minutdan so’ng eritmalardagi o’zgarish solishtiriladi.
Sulfatlarni aniqlash
Sulfatlarni aniqlash tekshiriluvchi eritmaning BaCl2 yoki Ba(NO3)2 eritmasi
ta’sirida, xlorid kislota ishtirokida oq rangli cho’kma hosil qilishiga asoslangan:
Aniqlash tartibi:
Farmakopeya maqolasida ko’rsatilgan yo’l bilan tayyorlangan eritmaning 10 ml
iga 0,5 ml suyultirilgan xlorid kislotasi, 1 ml bariy xlorid eritmasi qo’shib, yuqorida
ko’rsatilgan reaktivlar qo’shilgan 10 ml etalon eritma bilan solishtiriladi.
Ammoniy ionini aniqlash
8

1-usul: Bu usul yordamida ammoniy ionini aniqlash Nessler reaktivi (kaliy
tetrayodmerkuratning ishqoriy eritmasi) bilan sariq rangli birikma hosil bo’lishiga
asoslangan:
Aniqlash tartibi:
Farmakopeya maqolasi talabi bo’yicha tayyorlangan eritmaning 10 ml iga 0,15
ml Nessler reaktivi qo’shiladi va 5 minutdan so’ng ko’rsatilgan miqdorda reaktiv
qo’shilgan 10 ml etalon eritma bilan solishtiriladi.
Tarkibida ishqoriy yer metallar va og’ir metallar saqlovchi dori moddalarida
ammoniy ioni quyidagicha aniqlanadi: tekshiriluvchi dori moddasi oz miqdordagi
suvda eritilib, sovitib turilgan holda 2 ml natriy gidroksid va 2 ml natriy karbonat
eritmalaridan qo’shib, talab etilgan konsentratsiyagacha suyultirilib filtrlanadi. So’ng
10 ml filtrat tarkibidagi ammoniy ioni ko’rsatilganiga ko’ra aniqlanadi.
2-usul: Tarkibida 0,03% dan ko’p aralashma holidagi temir saqlagan dori
moddalar tarkibidagi ammoniy ioni quyidagicha aniqlanadi:
Aniqlash tartibi:
10 ml tekshiriluvchi modda eritmasiga 2 tomchi natriy gidroksid va 3 ml 20% li
natriy—kaliy tartrat eritmasi qo’shib aralashtirilgach, 0,15 ml Nessler reaktivi
qo’shib, yuqorida ko’rsatilgani bo’yicha aniqlanadi.
Kalsiy ionini aniqlash
9

Kalsiy ioni saqlagan eritmaga ammoniy oksalat eritmasidan qo’shilganda
organik kislotalarda erimay, nitrat va xlorid kislotalarda eriydigan oq cho’kma hosil
bo’ladi. Reaksiya ammiakli bufer ishtirokida olib boriladi.
Ca +2
+ C
2 O
4 -2
→CaC
2 O
4
Aniqlash tartibi:
Me’yoriy texnik hujjatda ko’rsatilgani bo’yicha tayyorlangan dori moddaning 10
ml eritmasiga 1 ml ammoniy xlorid, 1 ml ammiak va 1 ml ammoniy oksalat
eritmalaridan solinib, 10 minutdan so’ng 10 ml kalsiy ioniga В etalon va yuqorida
ko’rsatilgan reaktivlar qo’shilgan eritma bilan solishtiriladi.[1]
Temir ionlarini aniqlash
Ikki va uch valentli temir ionlarini aniqlash sulfasalitsil kislota eritmasi bilan
ammiakli sharoitda qizil—qo’ng’ir yoki sariq rangdagi ferrisulfosalitsilat kompleks
ionlarining hosil bo’lishiga asoslangan.
Aniqlash tartibi:
Me’yoriy texnik hujjatda ko’rsatilgani bo’yicha tayyorlangan dori moddaning 10
ml eritmasiga 2 ml sulfasalitsil kislota va 1 ml ammiak eritmalaridan solib, 5 minut
o’tgach ko’rsatilgan miqdorda reaktivlar qo’shilgan 10 ml temir ioniga В etalon bilan
solishtiriladi. Tekshiriluvchi eritmada hosil bo’lgan rang etalon eritmada hosil
bo’lgan rangdan ortiq bo’lmasligi lozim. Magniy saqlagan dori moddalar tarkibida
yot aralashma holidagi temir ionlarini aniqlash olingan eritmaga ammiak eritmasi
qo’shishdan avval 0,5 ml ammoniy xlorid eritmasidan qo’shish orqali olib boriladi.
10

Ammoniy ioni saqlagan dori moddalardagi temir yot aralashmasini aniqlash
uchun 10 ml eritmaga 5 ml sulfosalitsil kislota va 2 ml natriy gidroksid eritmasi solib,
chayqatiladi va shu miqdordagi reaktivlar qo’shilgan 10 ml В etalon eritma bilan
solishtiriladi. Organik birikmalar tarkibidagi temimi aniqlash uchun dori moddaning
tortib olingan miqdori kuydirilib, kul qoldig’iga 2 ml konsentrlangan xlorid kislota
qo’shib suv hammomida qizdirilgach, 2 ml suv qo’shib, filtrlanadi. Tigel va filtr
qog’oz 3 ml suv bilan yuvilib, filtratga qo’shilib, konsentrlangan ammiak eritmasi
bilan neytrallanib, so’ng aniqlanadi.
Rux ionlarini aniqlash
Rux ionlari saqlagan eritma uning konsentratsiyasiga qarab kaliy ferrotsianid
eritmasi bilan mineral kislotalarda erimaydigan oq cho’kma yoki loyqa hosil qiladi.
Bu reaksiya yot aralashma holidagi rux ionlarini aniqlash uchun ham asos qilib
olingan.
Agar reaksiya natijasida ko’k rang hosil bo’lsa, eritmadagi temir ioni
ajratilgandan so’ng rux ionlari aniqlanadi. Buning uchun qizdirib qaynatilgan
tekshiriluvchi eritmaga, hidi seziladigan miqdorda ammiak eritmasi qo’shib,
filtrlangach, aniqlash bajariladi. Bunda Fe+3 ionlari Fe(OH)3 holida cho’kmaga
tushib, Zn+2 esa [Zn(OH)4l, ioni holida eritmada qoladi.
Aniqlash tartibi:
10 ml dori modda eritmasiga 2 ml suyultirilgan xlorid kislota va 5 tomchi kaliy
ferrotsianid eritmasidan solib, 10 minutdan so’ng 10 ml etalon eritmaga yuqorida
ko’rsatilgan miqdorda reaktivlar qo’shilgan eritma bilan solishtiriladi.
Og ’ ir metallarni aniqlash
11

Og’ir metal ionlari natriy sulfid eritmasi yoki vodorod sulfid bilan qora cho’kma
yoki qo’ng’ir rangli eritma hosil qiladi. Etalon eritma sifatida 1 ml da 0,5 mg
qo’rg’oshin ioni saqlagan eritma olinadi.
Eritmaning qatlam qalinligi 6—8 sm bo’lganda yuqori sezgirlikka erishilib,
kuzatish oq fonda, nurning qaytish holatida (probirkaning o’qi bo’ylab) bajariladi.
Dori modda tarkibidagi temir ionlari miqdori 0,05% dan ortiq bo’lsa, og’ir
metallarni aniqlash uchun dastlab temir ionlari tegishli xususiy maqolada ko’rsatilgan
tarzda ajratib olinadi.
Aniqlash tartibi:
Ikkita bir xil hajmli va bir xil shishadan tayyorlangan probirka olinib, biriga 10
ml tekshiriluvchi eritma, ikkinchisiga esa 1 ml og’ir metallarga В etalon olinib, 9 ml
suv qo’shib suyultiriladi. Ikkala probirkaga 1 ml suyultirilgan sirka kislota, 2 tomchi
natriy sulfid eritmasi solib, 1 minutdan keyin bu probirkalarda hosil bo’lgan ranglar
solishtiriladi.
Organik dori moddalarning kul qoldig ’ idagi og ’ ir metallarni aniqlash
Sulfat kislota qo’shib kuydirilgan 1 g organik moddaning kul qoldig’iga 1 ml
ammoniy atsetatning to’yingan va neytrallangan eritmasi va 3 ml suv qo’shib
chayqatiladi. So’ngra 1% li sirka kislota bilan yuvilgan kulsiz filtrdan o’tkazilib
filtrlanadi: Tigel va filtr 5 ml suv bilan yuvilib, filtratga qo’shilgach, eritmadagi og’ir
metallar tekshiriladi.
Solishtiriluvchi eritmani tayyorlash uchun tigelga dori moddasini kuydirish
uchun olingan miqdorda sulfat kislota solib 2 ml ammoniy atsetatning to’yingan
va neytrallangan eritmasi qo’shib, qizdiriladi. Eritma sovitilib filtrlanadi. Tigel
va filtr 3 ml suv bilan yuvilib, 2 ml og’ir jnetallarga В etalon qo’shiladi. Ammoniy
atsetatning to’yingan va neytrallangan eritmasini tayyorlash uchun ammoniy
atsetatning to’yingan eritmasiga fenolftalein bo’yicha qizil rang hosil bo’lguniga
qadar 30% li natriy gidroksid eritmasi qo’shilib, natriy gidroksidning ortiqchasi och
12

qizil rang hosil bo’lguniga qadar ammoniy atsetatning to’yingan eritmasidan qo’shish
orqali neytrallanadi. Kul qoldig’i tarkibidagi og’ir metallarni aniqlash uchun temir
ioni halaqit bermaydi.
1.2 Ba ’ zi bir dori moddalar tarkibidagi x ususiy yot aralashmalarni aniqlash
Xlorid kislotasi eritmasi tarkibidagi sulfit kislotasini aniqlash
50 ml suvga 0,1 ml 0,01 mol/l yod va 1 ml kraxmal solib, hosil bo’lgan rangli
eritmaga 4 ml suv bilan suyultirilgan 5 ml xlorid kislota eritmasi qo’shilsa, 0,5 minut
davomida eritma rangsizlanmasligi kerak.
H2SO3+J2+H2O H2SO4 + 2HJ
Nikotin kislota tarkibidagi 2,6 — piridin — dikarbon kislotani aniqlash 0,1 g
nikotin kislota 10 ml suvda eritilib, 0,5 ml yangi tayyorlangan 5% li temir (II) sulfat
eritmasi qo’shilsa, hosil bo’lgan eritmaning rangi №5a ranglilik etalonidan to’q
bo’lmasligi kerak:
Etaminal-natriy tarkibidagi erkin holdagi ishqorni aniqlash
40 ml 95% li spirtga 10 tomchi timolftalein qo’shib, 0,05 mol/l natri gidroksid
eritmasi bilan neytrallanadi (turg’un ko’k rang hosil bo’lgunig qadar). Eritma teng
ikki qismga bo’linib, og’zi mahkam berkitiladiga probirkalarga solib, ulardan
birinchisiga 0,5 g etaminal natriy qo’shilgach, yaxshilab chayqatilib, 0,05 mol/l
xlorid kislota eritmasi bilan titrlanadi. Titrlash birinchi probirkadagi suyuqlik rangi
ikkinchi probirkadagi suyuqlikning rangiga (nazorat tajribasi) mos kelguniga qadar
davom ettiriladi.[1]
13

1 ml 0.05 mol/l xlorid kislota eritmasi 0,002 g natriy gidroksidga mos kelib,
uning dori moddadagi miqdori 0,5% dan ko’p bo’lmasligi kerak:
Dietil efiri tarkibidagi peroksid birikmalarva aldegidlarni aniqlash
1. Peroksidlar. Sig’imi 25 ml bo’lgan, og’zi mahkam berkiladigan silindrga 20
ml dietil efiri va 2 ml kaliy yodidning rangsiz eritmasi solib chayqatiladi va 1 soatga
qorong’i joyda qoldiriladi. Bunda efir qatlami ham, suv qatlami ham sariq rangga
bo’yalmasligi kerak. Suv qatlamining rangi kaliy yodid eritmasining rangi bilan
solishtiriladi.
C
2 H
5 -O-O-C
2 H
5 + 2KJ*J
2 +2C
2 H
5 O К
2. Aldegidlar. Sig’imi 25 ml, og’zi mahkam berkitiladigan va dastlab Nessler
reaktivi bilan yuvilgan probirkaga 20 ml 200C haroratga ega bo’lgan dietil efiri va 2
ml Nessler reaktivi solib, 10 sekund davomida chayqatilib, 1 minutga qoldiriladi.
Eritmaning loyqalanishi yoki rangining o’zgarishi kuzatilmasligi kerak (bilinar—
bilinmas loyqalanish bo’lishiga ruxsat etiladi).
Eritmaning rangi o’zgargan yoki loyqalanish kuzatilgan taqdirda, 50 ml dietil
efiri 35°C haroratda haydalib, haydalgan suyuqlikda aniqlash qaytariladi.[2]
Etoksid tarkibidagi p-fenitidin xlorgidratni aniqlash
1 g etoksid 25 ml suv bilan chayqatilib, filtrlangach, 10 ml filtrat 2 ml
suyultirilgan xlorid kislotasi bilan nordonlashtirilib, 3 tomchi 0,1 mol/l natriy nitrit
eritmasi solib chayqatiladi. So’ng 1,5 ml natriy gidroksid va 2 ml β - naftolning yangi
tayyorlangan eritmalari qo’shilganda qizil-pushti rang hosil bo’lmasligi kerak.
14

Amidopirin tarkibidagi 4 — aminoantipirinni aniqlash
1 g amidopirin 1 minut davomida 5 ml iliq suv bilan chayqatilgach, sovitilib
filtrlanadi. Filtr 2 ml suv bilan yuvilib, filtratga qo’shiladi. Filtratga bir kecha-kunduz
davomida to’yintirilgan benzaldegid eritmasidan 10 ml solib, chayqatiladi va 5
minutga qoldiriladi. Eritmaga 1,5 g natriy atsetat qo’shib chayqatib, 5 minutdan so’ng
loyqalik etaloni №4 bilan solishtiriladi. Tekshiriluvchi eritma loyqaligi etalon
eritmasidan ko’p bo’lmasligi kerak.[2]
Kalsiy glukonat tarkibidagi dekstrin, saxarozani aniqlash
0,5 g kalsiy glukonat 2 ml suyultirilgan xlorid kislota va 10 ml suv
aralashmasida eritilib, 2 minut davomida qaynatiladi. Sovitilgan eritmaga astasekin 8
ml natriy karbonat eritmasi solib, 5 minutdan so’ng filtrlandi. 5 ml filtratga 2 ml
Feling reaktivi solib 1 minut davomida qaynatilsa, qizil rangli cho’kma hosil bo’lishi
kuzatilmasligi kerak.[1]
Kodein fosfat tarkibidagi morfinni aniqlash
15

0,1 g kodein fosfat 5 ml 1% li xlorid kislota eritmasida eritilib, 2 ml 1% natriy
nitrit eritmasi va 15 minutdan so’ng 2 ml ammiak eritmasi qo’shiladi. Hosil bo’lgan
rang yuqorida ko’rsatilgan reaktivlar solingan 0,0023 % morfinning 1% li xlorid
kislotasidagi 5 ml eritmasi rangidan to’q bo’lmasligi kerak.[2]
Diprofillin tarkibidagi teofillinni aniqlash
0,1 g diprofillin chinni idishga solinib, 2 tomchi kobalt nitratning 3% li spirtli
eritmasi tomizilgach, hosil bo’lgan dog’ga 2 tomchi 2,5% li ammiakning suvli-spirtli
eritmasi qo’shilganda yashil dog’ atrofida binafsha rang halqa hosil bo’lmasligi
kerak.
Kellin tarkibidagi boshqa furanoxromonlarni aniqlash
0,1 ml 0,1% li kellinning xloroformdagi eritmasi petroley efir— formamid
erituvchilar aralashmasida pastga yo’nalgan xromatografiya usuli bilan
xromatografiyalanadi. Rf — 0,17 bo’lgan, ultrabinafsha nurda sariq – yashil rangda
tovlanuvchi bitta dog’ kuzatilishi kerak.[1]
16

Paratsetamol tarkibidagi p — aminofenolni aniqlash
2 g paratsetamol 2 minut davomida 20 ml 0,5 mol/l xlorid kislota eritmasi bilan
sovitib turilgan holda chayqatilib, tezlik bilan filtrlanadi. Filtratga 0,1 g kaliy bromid
qo’shib, muz bilan sovitib turilgan holda 0,05 mol/l natriy nitrit eritmasi bilan
yodkraxmal qog’ozida ko’k dog’ hosil bo’lguniga qadar titrlanadi. Bir vaqtning
o’zida nazorat tajribasi ham o’tkaziladi. Titrlash uchun 0,5 mol/l natriy nitrit
eritmasidan 0,05 ml dan ko’p sarflanmasligi kerak.
Formaldegid eritmasi tarkibidagi chumoli kislotasini aniqlash
10 ml formaldegid 0,1 mol/l natriy gidroksid eritmasi bilan qizil rang hosil
bo’lguniga qadar titrlanadi (indikator - fenolftalein). 1 ml 0,1 mol/l natriy gidroksid
eritmasi 0,0046 g chumoli kislotasiga mos kelib, uning dori moddadagi miqdori 0,2
% dan ortmasligi kerak.[2]
Vikasol tarkibidagi 2-metil-l,4-naftogidroxinon-3-sulfonat va bisulfit
natriyni aniqlash
1. 0.1 g vikasol 5 ml suvda eritilib, 2 tomchi 0 — fenantrolin tomizilganda
eritma loyqalanmasligi kerak.
17

2. 1 g vikasol 30 ml suvda eritilib, unga 20 ml 0,1 mol/l sulfat kislota va 30 ml
0,1 mol/l yod eritmasi qo’shib, chayqatilgach, yodning ortiqchasi 1 mol/l natriy
tiosulfat eritmasi bilan titrlanadi (indikator — kraxmal). 1 ml 0,1 mol/l yod eritmasi
0,005203 g natriy bisulfidga mos kelib, uning dori moddadagi miqdori 2% dan ortiq
bo’lmasligi kerak.
Furatsilin tarkibidagi semikarbazidni aniqlash
2 g furatsilin 40 ml suv bilan chayqatilib filtrlanadi va 10 ml filtratga 2 ml
Feling reaktivi qo’shib qizdirilsa, eritmaning rangi sariqdan to’q yashilga o’tib, 1 soat
davomida qizil rangli cho’kma hosil bo’lmasligi kerak.[2]
18

II. TAJRIBA QISMI
2.1 Organik kul tarkibidagi arsenit ionini aniqlash
Davlat Farmakopeyasida arsenni aniqlash uchun ikkita usul tavsiya etilgan
bo’lib, agar farmakopeya maqolasida qaysi usuldan foydalanish
ko’rsatilmaganbo’lsa, birinchi usuldan foydalaniladi:
1-usul. Arsen ionlari xlorid kislota yoki sulfat kislotaga qo’shilgan rux bilan
qaytarilib AsH3— arsin hosil qiladi. Arsin uchuvchan birikma bo’lib, probirka
og’ziga tutilgach, simob (II) xlorid bilan ho’llangan qog’ozni sariq yoki pushti rangga
bo’yab, qog’oz kaliy yodid eritmasi bilan ho’llansa, bu rang qo’ng’ir rangga o’tadi.
Reaksiya sezgirligi 0,0005 mg/ml.
Dori modda tarkibidagi arsenni aniqlash uchun dastlab quyidagi ishlar bajariladi.
Dori modda anorganik tuzilishga ega bo’lsa:
a) Nitrat kislota, nitrit va nitratlar saqlamaydigan va aniqlash jarayonida
galogenlar, vodorod sulfid, sulfit angidridi va fosfinlar ajralib chiqmaydigan
moddalar uchun, aniqlanuvchi moddaning tortib olingan miqdori arsenni aniqlash
uskunasidagi kolbaga solinib 20 ml suyultirilgan xlorid kislota qo’shiladi.
b) Nitrat kislota, nitratlar, nitritlar saqlagan va tekshirish jarayonida galogenlar,
vodorod sulfid, sulfit angidridi hamda fosfinlar ajraladigan moddalar uchun ularning
tortib olingan miqdorini uskunadagi kolbaga solingach, 10 ml konsentrlangan sulfat
kislotasi qo’shib 40 minut qaynatiladi, qaynoq eritmaga kolbaning devorlari bo’vlab
4 ml pergidrol qo’shiladi. So’ng 10—15 minut qaynatilib sovitilgach, 20 ml suv
solib, aniqlash davom ettiriladi.[2]
Dori modda organik tuzilishga ega bo’lsa, uning tortib olingan miqdori
uskunaning kolbasiga solinib, 10 ml konsentrlangan sulfat kislota qo’shib modda
ko’mirlanguniga qadar qaynatilib (40 minutgacha), issiq eritmaga kolbaning devorlari
bo’ylab eritma rangsizlangunicha 4 ml pergidrol solinib, 10—15 minut qizdirilgach,
sovitilib 20 ml suv qo’shiladi va aniqlash davom ettiriladi.
19

As
2 O
3 +6Zn+6H
2 SO
4 →2AsH
3 +6ZnSO
4 +3H
2 O
HgCl
2 + AsH
3 →AsH
2 (HgCl)+HCl
2HgCl
2 + AsH
3 →AsH(HgCl)
2 +2HCl
3HgCl
2 + AsH
3 →As(HgCl)
3 +3HCl
As(HgCl)
3 + AsH
3 →As
2 Hg
3 +3HCl
.
Arsenni aniqlash uskunasi .
1 — kolba ; 2 — shisha trubka ; 3 — qo ’ rg ’ oshin atsetati bilan ho ’ llangan paxta
tomponi ; 4- shisha trubka ; 5- simob ( II ) xlorid bilan ho ’ llangan qog ’ oz tasmasi
20

Aniqlash tartibi :
1- usul . Tegishli tarzda tayyorlab olingan aniqlanuvchi modda eritmasi solingan
uskuna kolbasiga 10—12 tomchi qalay dixlorid eritmasi , 2 g rux donasi solinib , tezlik
bilan kolba tiqin bilan ( uskunaning ustki qismi tutashtirilgan ) berkitilib , chayqatiladi
va 1 soatga qoldiriladi . Reaksiya aralashmasining harorati 400 C dan ortmasligi lozim .
Bir vaqtning o ’ zida boshqa bir uskunada nazorat tajribasi o ’ tkaziladi .
Buning uchun uskuna kolbasiga 0,5 ml arsenga etalon eritmadan solib , yuqorida
ko ’ rsatilgan reaktivlar qo ’ shiladi . Bir soatdan so ’ ng simob dixlorid bilan ho ’ llangan
qog ’ oz bo ’ lagi kaliy yodid eritmasiga tushirilib , 10 minutdan keyin qog ’ oz eritmadan
dekontatsiya yo ’ li bilan ajratilib quritiladi . Uskunadagi qog ’ oz bo ’ lagi rangining
intensivligi nazorat tajribasi o ’ tkazilgan qog ’ oz bo ’ lagi rangining intensivligidan ko ’ p
bo ’ lmasligi kerak .[1,2]
HgCl
2 + 2KJHgJ
2 + 2KCl
HgJ
2 +2KJK

2 [HgJ
4 ]
2- usul . Bu usul arsen bilan bir qatorda selen va tellurni hamda surma , vismut ,
simob , kumush birikmalarida , sulfid va sulfitlar saqlagan moddalarda arsenini
aniqlash uchun qo ’ llaniladi .
Arsen birikmalariga gipofosfit kislota bilan xlorid kislota qo ’ shib qizdirilganda
arsengacha qaytarilib , uning eritmadagi konsentratsiyasiga qarab qo ’ ng ’ ir rangli
cho ’ kma hosil bo ’ ladi yoki eritma qo ’ ng ’ ir rangga bo ’ yaladi .
Reaksiyaning sezgirligi 0,001 mg/ml.
NaH
2 PO
2 +HClH

3 PO
2 +NaCl
As
2 O
3 +3H
3 PO
2 2As + 3H

3 PO
3
2AsCl
3 + 3H
3 PO
2 +3H
2 O2As+3H

3 PO
3 +6HCL
21

Aniqlash tartibi:
Dori moddaning tortib olingan miqdori me’yoriy texnik hujjatda
ko’rsatilganidek dastlabki ishlov berilib, probirkaga solinadi va unga 5 ml gipofosfit
natriy qo’shilib 15 minut qizdiriladi. Bunda tekshiriluvchi eritmada sezilarli qo’ng’ir
rang yoki qo’ng’ir rangli cho’kma hosil bo’lmasligi lozim.
Agar eritma qo’ng’ir rangga bo’yalsa yoki qo’ng’ir rangli cho’kma hosil bo’lsa,
sovitilib 3 ml suv va 5 ml efir qo’shib yaxshilab chayqatiladi. Arsen bo’lgan holda
suyuqliklarning chegarasida qo’ng’ir halqa hosil bo’ladi.[2,3]
2.2 Atsetilsalitsil kislotasi tarkibidagi erkin salitsil kislotasini aniqlash
0,3 g dori modda 5 ml spirtda eritilib, 25 ml suv qo’shiladi (tekshiriiluvchi
eritma). Ikkita 50 ml hajmli silindr olib, biriga 15 ml tekshiriluvchi eritma,
ikkinchisiga 5 ml tekshiriluvchi eritma, salitsil kislotaning 0,01 % li suvli eritmasidan
0,5 ml, 2 ml spirt solinib, 15 ml gacha suv bilan suyultiriladi (etalon eritma). Ikkala
silindr ham 0,2% li temir ammiakli achchiqtosh eritmasidan 1 ml dan solib
chayqatilganda, tekshiriluvchi eritmaning rangi etalon eritma rangidan to’q
bo’lmasligi kerak (dori modda tarkibida 0,05% dan kam)
ko ’ k - binafsha rang
Tekshiriluvchi eritmadagi atsetilsalitsil kislota miqdori quyidagicha hisoblanadi :
0,3 g — 30
0,15 g — 15
Etalon eritmadagi salitsil kislotasi quyidagicha hisoblanadi:
22

Etalon eritmadagi salitsil kislota miqdori 0,00005+0,000025=0,000075 g bo’ladi.
Atsetilsalitsil kislota tarkibidagi salitsil kislotasi quyidagicha hisoblanadi:
Asetilsalitsil kislotasi tarkibidagi erkin salitsil kislotani aniqlash.
Salitsil kislota. Tekshiriluvchi eritma 0,3 g substansiyani (a.t) 25 ml o’lchov
kolbasiga solib, 10 ml 96 % spirt, 1 ml 0,2 % temir ammoniyli achchiqtosh qo’shiladi
va belgisigacha suv suv bilan yetkaziladi va aralashtiriladi.
Standart eritma. 0,06 g (a.t) standart namuna salitsil kislotali (BP standart yoki
anologik sifat) 100ml o’lchov kolbasiga solinadi, 96 % spirtda eritiladi va
belgisigacha 96 % spirt bilan yetraziladi hosil bo’lgan eritmaning 1 ml ga 39ml 96 %
spirt 4 ml 0,2 % temir ammoniyli achchiqtosh solib 100 ml gacha suv bilan
yetkaziladi.[1]
Yangi tayorlangan eritmalar ishlatiladi. Tekshiriluvchi va standart eritmaning
optik zichligi spektrofotometrda max 520 nm to’lqin uzunligida 50 mm qalinlikdagi
kyuvetada o’lchanadi. Substansiyadagi erkin salitsil kislotaning % miqdori (X)
quydagi formula bo’yicha topiladi:
X= A1· a0 · 0,25/ A0 · a1
bunda: A1- tekshiriluvchi eritmaning optik zichligi;
A0- standart eritmaning optik zichligi;
a1- substansiya tortimi;
a0- salitsil kislotaning standart namunadagi miqdori g. da;
Erkin salitsil kislota miqdori 0,05% dan kam bo’lmasligi kerak[2].
23

III. XULOSA.
Men kurs ishimni bajarish davomida “ Dori preparatlarida yot moddalarni
aniqlash ” mavzusi bo’yicha quyidagi bilim ko’nikma va malakalarga ega bo’ldim:
1. Dori moddalarning tozaligini aniqlash farmatsevtik tahlilning eng muhim
bosqichlaridan biri bo’lib, barcha dori moddalari qanday usul bilan olinishidan
qat’iy nazar tozaligi tekshirib ko’riladi. Yot aralashmalar ikki turga bo’linib, ularning
birinchi turi dori moddaning fiziologik faolligiga ta’sir etsa, ikkinchi turi deyarli
ta’sir etmay, dori moddaning qay darajada tozaligini ko’rsatadi
2.Tibiyyotda ishlatiladigan dori moddalarning sifatini analiz qilish juda katta
ahamiyat kasb etadi. Chunki, dori moddalarning chinligini va tozaligi bilmay turib
unlardan foydalanish salbiy oqibatlarga olib kelishi mumkin.
3.Yurak glik о zidl а ri, g о rm о n v а а ntibi о tikl а r k а bi t а biiy bi о l о gik f ао l d о ri
m о dd а l а rini v а ul а rd а n t а yyorl а ng а n d о ri turl а rining sif а tini hamd а zaharlilik t а ’sir
ko’rs а tish d а r а j а sini о d а td а gi fizik а viy v а kimyoviy yoki fizik – kimyoviy usull а r
yord а mid а aniql а sh, har d о im ham to’la aniq bo’lm а ydi. Shuning uchun ham t а biiy
d о rid а rm о nl а r sif а tini, ularning fizi о l о gik f ао lligini bi о l о gik usull а r yord а mid а
b а hol а sh zarurdir.
4. Ruxsat etilmagan yot aralashmani aniqlash tekshiriluvchi eritmaga asosiy
reaktivdan boshqa barcha reaktivlar solinib, eritmani teng ikkiga bo’linadi va bir
qismiga asosiy reaktiv qo’shish orqali amalga oshiriladi. Bunda eritmaning ikkala
qismida ham o’zgarish kuzatilmasligi lozim. Ba’zi hollarda reaktivni qo’shish tezligi,
tartibi va reaktiv qo’shilgandan song ma’lum vaqt o’tishiga ham ahamiyat beriladi.
Men ushbu chiqargan bilimlarimdan albatta kelajakda keng foydalanishga,
ushbu preparatlarning yangi vakillarini o’rganishga harakat qilaman.
25

IV. FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR RO’YXATI.
1.Q. A. Ubaydullayev va boshqalar. “Farmasevtik kimyo”, “O’zbekiston
faylasuflar milliy jamiyati nashryoti”. T.,2006
2. Ibodov A.Yu. Farmatsevtik kimyo. 11. T., Abu Ali ibn Sino,1996.
3. Государственная фармакопея, XI изд, Т. 2. М., Медицина,1990.
4. Государственная фармакопея, XI изд, Т. -1. М ., Медицина ,1987.
5 .The united states pharmacopoeia, 2003
6 .European pharmacopoeia. Council of Europe, 1997. 3 rd Edition. Strasbourg,
1997
7.O’zbekiston Respublikasida Farmasevtika faoliyati (prof. A.N.Yunusxodjayev
tahriri ostida), I kitob, Toshkent, Abu Ali ibn Sino,2001
8.O’zbekiston Respublikasida Farmasevtika faoliyati (prof. A.N.Yunusxodjayev
tahriri ostida), II kitob, Toshkent, Abu Ali ibn Sino,2001
9.Farmasevtik kimyo, 1-2 qism T., “Ekstremium press”, 2011
10.Арзамасцев А.П., Печенников В.М., Радионова Г.М. и др. Анализ
лекарственнмх смесей. М., «Спутник», 2000 г.
11. Арзамасцев А.П., Яскина Д.С. Ультрофиолетовме и инфракраснме
спектри лекарствешшх вецеств, М., «Медицина», 1975.
12. Арзамасцев А.П. и др. Фармацевтическая химия. М., «Г еотар-Мед»,
2005.
13. Арзамацев А.П. и др. Анализ лекарственнмх смесей. М.,«Спутник»,
2000 r.
14. A . J . Xamroyev , A . G . Mahsumov . Umumiy kimyodan amaliy mashg ' u lotlar . —
Т., 2004, 152- bet
15. Narrow-leaved coneflower root , monograph 1821. Pharmeuropa 2002
Jan; 14.1 :135-6.
16. Pale coneflower root , monograph 1822. Pharmeuropa 2002 Jan; 14.1 :137-
8.
26

Dori preparatlarida yot moddalarni aniqlash

Купить

Похожие документы
Sog‘liqni saqlash tizimi va uning xususiyatlari
Rentgenologik tekshirishning umumiy, xususiy va maxsus usullari
Jigarda gormonlarning zararsizlantirilishi
Qon ivishi, qon guruhlari va rezus omili
Sust boruvchi neyrovirusli infeksion kasalliklar