Информация о документе

Цена 15000UZS
Размер 2.3MB
Покупки 1
Дата загрузки 26 Август 2024
Расширение docx
Раздел Курсовые работы
Предмет Медицина

Продавец

Bohodir Jalolov

Dori vositalar tahlilida refraktometriya usulini qo’llanilishi

Купить
KURS ISHI Mavzu: Dori vositalar tahlilida refraktometriya usulini qo’llanilishi 1 Reja: KIRISH I. ADABIYOTLAR SHARXI 1.1 Farmatsevtik tahlilda optik usullarni qo’llanilishi 1.2 Refraktometriya usulining nazariy asoslari 1.3 Refraktometriya usulining dori modda tahlilida qo’llanilishi II. AMALIY QISM 2.1 Rossiya farmakopeyasiga asosan g lyukoza ning 5, 10, 25 yoki 40% li inyeksion eritma lari ni ng tahlili 2.2 Rossiya farmakopeyasiga asosan kaliy yodid tahlili 2.3 Miqdoriy tahlil natijalarini statistik ishlab chiqish natijalari III. XULOSA FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR 2 Kirish Hozirgi davrda kimyoviy moddalarni, shu jumladan dorivor moddalarni kimyoviy tarkiblarini va ularni ichidagi bo’lgan aralashmalarni aniqlashda kimyoviy, fizik va fizik-kimyoviy usullardan foydalaniladi. Kimyoviy usullar asosan modda tarkibini kimyoviy reaksiyalar yordamida, fizik usullarda moddalarni fizik xossalarini, fizik-kimyoviy usullar esa ularni bir vaqtni o’zida ham kimyoviy ham fizik xususiyatlari asosida tahlil olib boriladi. Fizik-kimyoviy usullarni yana “instrumental usullar” ham deyiladi. Buning asosiy sababi odatda bu usullarda turli o’lchov moslamalari va asboblaridan foydalaniladi. Har bir moddaning o’z struktura tuzilishi, fizik hamda kimyoviy xususiyatlari o’ziga xos. Masalan, moddalarni nur o’tkazishi, nur yutishi har bir moddaning tarkibiga , tuzilishiga bog’liq. Moddalarni turli erituvchilarda erishi, nur sindirish ko’rsatkichi, qutblangan nurni burish burchagi va boshqa shu kabi parametrlari bilan xarakterlanadi. Noma’lum moddani biror bir xususiyatini o’rganib, uni ma’lum modda( standart) asosida solishtirib aniqlash mumkin. Odatda farmatsevtik tahlilda dori aralashmalarini aniqlashda standart (etalon) eritmalardan foydalaniladi, ya’ni standart eritmalar bilan solishtiriladi. Fizik-kimyoviy tahlil usullari ichida hozirgi vaqtda eng ko’p qo’llaniladigan usullar quyidagilar: 1. Fotokolorimetriya va spektrofotometriya tahlil usullari 2. Spektral tahlil usullari 3. Elektrokimyoviy tahlil usullari 4. Radiometrik tahlil usullari 5. Mass-spektrofotometrik tahlil usullari. 6. Xromatografiya tahlil usullari 7. Xromato-mass spektrofotometriya tahlil usullari. Yuqoridagi usullar asosan ishlab chiqarishda dori moddalarni sifati va miqdorini aniqlashda qo’llaniladi. Hozirda dori turlarini ishlab chiqarish va tahlilini bu usullarsiz tasavvur etib bo’lmaydi. Fizik-kimyoviy usullarning kamchiligi ularni kimyoviy usullarga qaraganda aniqlik darajasi biroz kamligidir. Lekin instrumental tahlil usullarida qulay va tez bajarilishi bilan ajralib turadi. 3 I. Adabiyotlar sharxi I.1. Optik usullarni farmatsevtik tahlilda qo’llanilishi va sinflanishi Fizik-kimyoviy usullardan eng ko’p qo’llaniladgani optik, xromatografik va elektrokimyoviy usullardir. Tahlilning optik usullari elektromagnit nurlar ta’sir etilgan moddaning optik: nurlanish, nur yutish, nurni tarqatish, qaytarish, sindirish, difraksiya, interferensiya yoki qutblantirish xossalarini o’lchashga asoslangan. Elektromagnit nurlarni moddaga ta’sir etish tabiatiga ko’ra tahlilning optik turlariga quyidagilar kiradi: -emission spektroskopiya; -atom-adsorbsion spektroskopiya; -molekulyar adsorbsion spektroskopiya(fotometriya, fotoelektrokolorimetriya); -lyuminessent tahlil; -nefelometrik tahlil; -turbodimetrik tahlil; - refraktometrik tahlil; -interferometrik tahlil; -polyarimetrik tahlil; Bundan tashqari nurni kombinatsion tarqatilishiga (raman samarasi) asoslangan spektral tahlil va elektromagnit maydonni moddaga ta’sir etuvchi yadro magnit rezonans (YaMR), elelktron paramagnit rezonans (EPR), yadroviy gramma rezonans, spektroskopiya (Mesbauer samarasi) va hokazo turlari mavjud. Bu usullarning barchasi ham sifat tahlilda birdek qo’llanilmaydi. Masalan, farmakopeya tahlilida emission spektral tahlil, atom-adsorbsion, molekulyar adsorbsion spekroskopiya, lyuminessent, refraktometrik, polyarimetrik tahlil, elektron paramagnit rezonans, yadro magnit rezonans spektroskopiya va boshqa optik usullar nisbatan kam qo’llaniladi. [1] Qaysi sohaning spektri o’rganilayotgan bo’lsa, shunga muvofiq ravishda UB, ko’rinadigan, IQ, mikroto’lqinli spektr nomlari bilan ataladi. Birinchi uch soha umumiy “optik spektrlar” atamasi bilan nomlanadi. 4 I.2. Refraktometriya usulining nazariy asoslari Refraktometriya (lot. refractus singan va ...metriya) — optik texnika bo limi.ʻ Qattiq, suyuqva gazsimon moddalar yorug lik spektrining turli sohalaridagi sindirish ʻ ko rsatkichini o lchash asosida ularning fizik-kimyoviy xossalarini tadqiq qilish ʻ ʻ usullari bilan shug ullanadi. R ʻ efraktometriya miqdoriy kimyoviy analiz usullarining eng qulay usuli hisoblanib, kam miqdordagi (0,001 g) moddani katta aniqlikda (0,001%) tez analiz qilishga imkon beradi. Kimyoda murakkab organik birikmalarning tuzilishini aniqlashda foydalaniladi. R efraktometriya shaxtalardagi xavoni analiz qilishda, ayniqsa, metanning (portlaydigan gazlarning) konsentratsiyasini bilishda muhimdir. R efraktometriya geologiyada minerallar konsentratsiyasini, oziq-ovqat sanoatida mahsulotlarning sifatini, q ishloq x o’jalik mahsulotlarining pishib yetilganlik darajasini aniqlashda, tibbiyotda esa me da shirasi va boshqa analizida, texnikada turla texnologik ʼ jarayonlarni boshqarish hamda avtomatik nazorat qilishda ko llaniladi. Yorug likning ʻ ʻ sindirish ko rsatkichini aniqlash refraktometrlar yoki maxsus interferometrlar ʻ yordamida bajariladi. [2] Refraktometrning tuzilish chizmasi 1 - nur sindirish ko‘rsatkichini aniqlash shkalasi, 2 - ko‘rish naychasi, 3 - tekshiriluvchi eritma yoki modda, 4,5 - ostki va ustki prizmalar, 6 - okulyar 5 Refraktometrik usul eritmalarning nur sindirish ko‘rsatkichini aniqlashga asoslangan. Nur sindirish ko‘rsatkichi turlicha tizimdagi refraktometrlar yordamida 20 0 S haroratda, natriy spektriga mos to‘lqin uzunligida (=589,3 nm) aniqlanadi. Zamonaviy refraktometrlar oddiy yorug‘lik (ko‘zga ko‘rinadigan nur, =400-800 nm) da o‘lchanganda ham D natriy spektriga mos bo‘lgan nur sindirish ko‘rsatkichini aniqlash imkonini beradi. Normal sharoitda aniqlangan nur sindirish ko‘rsatkichi - n D20 bilan belgilanadi. Refraktometriya usuli o’zining oddiyligi, tahlil natijasining to’g’ri va aniqligi hamda tahlil uchun juda kam miqdorda preparat talab qilinishi (2-3 tomchi) bilan farq qiladi. [3] Nur manbaidan tarqalgan nur bir muhitdan ikkinchi muhitga o‘tishda yo‘nalishini o‘zgartiradi (sinadi). Ikkinchi muhitning nur tushgan nuqtasidan, muhit yuzasiga perpendikular chiziq o‘tkazilib, ikkinchi muhit yuzasiga teng masofalarda parallel chiziqlar tortilsa, gipotenuzalari tushgan va singan nurlardan iborat ikkita to‘g‘ri burchakli uchburchak hosil bo‘lib, - burchak tushish burchagi, - burchak esa sinish burchagi deyiladi. Elektromagnit nurning ikki muhit orasida sinishi 6 Nur sindirish ko‘rsatkichi nurning havodagi tarqalish tezligining, uning tekshiriluvchi eritmadagi tezligiga nisbati yoki tushish burchagi sinusining sinish burchagi sinusiga nisbati bilan ifodalanadi.  sin sin 1  V V n ; ; sin BO BA   ; sin DO CD   Tushish burchagi (  ) sinish burchagi ( β ) dan kichik bo‘lganligi uchun, BA>CD bo‘lib,   sin sin  bo‘ladi. Shuning uchun nur sindirish ko‘rsatkichi birdan katta qiymatdan iborat. [2] Masalan, 20 0 C haroratda tozalangan suvning nur sindirish ko‘rsatkichi 1,3330 ga teng. Nur sindirish ko‘rsatkichining mutloq va nisbiy qiymatlari mavjud. Mutlaq nur sindirish ko‘rsatkichi eritmaning vakuumga nisbatan nur sindirish ko‘rsatkichi. Nisbiy nur sindirish ko‘rsatkichi esa eritmaning havoga nisbatan nur sindirish ko‘rsatkichi. Amalda aniqlanuvchi eritmaning havoga nisbatan o‘lchangan nur sindirish ko‘rsatkichidan foydalaniladi. Eritmaning nur sindirish ko‘rsatkichi aniqlanuvchi moddaning tabiatiga, eritma konsentratsiyasiga, sinayotgan nurning to‘lqin uzunligiga, nur sindirish ko‘rsatkichi o‘lchanayotgan refraktometr turiga, erituvchining tabiatiga, haroratga va boshqa bir qancha omillarga bog‘liq. Amalda farmatsevtik tahlilda Abbe turidagi refraktometrlardan foydalanilib, bu uskuna yordamida natriy spektri to‘lqin uzunligi - D dagi (=589,3 nm) nur sindirish ko‘rsatkichi o‘lchanadi. Aniqlash harorati 20±,5 0 S dan iborat bo‘lib, normal haroratdan boshqa haroratda o‘lchangan nur sindirish ko‘rsatkichi formula orqali normal haroratga o‘tkaziladi. [5] ;0002,0)20( 020 0  tnn t DD Bunda: 0,0002-nur sindirish ko’rsatkichining tuzatish koeffitsienti; t 0 -moddani tekshirish vaqtidagi harorat. 20 0 -normal harorat 7 1.3 Refraktometriya usulining dori modda tahlilida qo’llanilishi Davlat farmakopeyasiga optik usullardan refraktometriya usuli ham kiritilgan bo’lib, bu usul nazorat analitik laboratoriyalarida, dorixonalarda, dori-darmonlar sifatini nazorat qilishda keng qo’llaniladi. Refraktmetriya usulidan dori moddalarning chinligi, tozaligi va ularning eritmadagi konsentratsiyasini tahlil qilishda fordalaniladi. Berilgan to’lqin uzunlikda tiniq va toza har qanday suyuqlik, eritma, kristall faqat o’ziga xos nD20 qiymatiga ega bo’lgani uchun mazkur qiymat tahlil etiluvchi moddaning chinligini aniqlashda ishlatiladi. [1] Refraktometr tozalangan suv yordamida sozlanib, buning uchun kamida besh marotaba nur sindirish ko‘rsatkichi aniqlanadi va tozalangan suvning aniqlangan nur sindirish ko‘rsatkichlari bilan solishtirilganda farq ( 20Dn ) 0,0002 dan ortiq bo‘lmasligi kerak. Eritmalarda dori moddalarining konsentratsiyasini nur sindirish ko’rsatkichi asosida o’quv qo’llanmalarda keltirilgan maxsus jadvallardan yoki quyidagi formula bo’yicha hisoblab chiqariladi. Eritmaning nur sindirish ko‘rsatkichi СF n n   0 formula bilan ifodalangan uchun, eritmaning konsentratsiyasi F n n С 0   formula bilan hisoblanadi. C - eritmaning foiz konsentratsiyasi; n - eritmaning nur sindirish ko‘rsatkichi; n 0 - erituvchining nur sindirish ko‘rsatkichi; F - refraktometrik omil bo‘lib, eritma konsentratsiyasi 1% ga o‘zgarganda nur sindirish ko‘rsatkichi qanchaga o‘zgarishini ko‘rsatadigan kattalik. Aniqlanuvchi eritma bir nechta moddalardan iborat bo‘lsa, nur sindirish ko‘rsatkichi erituvchining va eritmadagi moddalar nur sindirish ko‘rsatkichlari yig‘indisidan iborat bo‘ladi [4] 8 n=n 0 +n 1 +n 2 +.........n i yoki n=n 0 +C 1 F 1 +C 2 F 2 ........C i F i Aniqlanuvchi eritma tarkibida bir necha dori modda saqlagan eritmalar miqdorini aniqlashda , ulardan faqat birini refraktometrik usul bo’yicha aniqlash mumkin, qolgani esa oldindan tegishli kimyoviy usullar yordamida aniqlangan bo’ladi. Bir necha moddalardan iborat bo’lgan eritmadagi moddalardan birining konsentratsiyasi quyidagi hisoblash formulasi yordamida aniqlanadi:,) ....... ( 1 2 2 0 1 F F C F C n n C i i     n - murakkab tarkibli eritmaning nur sindirish ko‘rsatkichi; n 0 - erituvchining nur sindirish ko‘rsatkichi; S 1 ,S 2 ,S i - eritmadagi moddalarning foiz konsentratsiyasi; F 1 ,F 2 ,F i - refraktometrik omillar Tekshirilayotgan eritmaning konsentratsiyasini refraktometrik jadval yordamida aniqlashda uning o’lchab olingan nur sindirish ko’rsatkichi va konsentratsiyasi jadvalda keltirilgan sonlarga mos kelmay, farq qilsa, u holda moddaning miqdori interpolyatsiyasi yo’li bilan hisoblab chiqariladi. Bu aniqlanayotgan eritmaning nur sindirish ko’rsatkichiga refraktometrik jadvalda yaqin keladigan ikkita ma’lum qiymatdan foydalanib, eritmaning konsentratsiyasini hisoblab chiqarishga asoslangan. Nur sindirish ko‘rsatkichining qiymati asosida, aniqlanuvchi modda konsentratsiyasini refraktometrik jadvaldan foydalanib aniqlash ham mumkin. Bunda ko‘pincha jadval qiymatlarini interpolyatsiyalashga to‘g‘ri keladi. Refraktometrik jadvalni interpolyatsiyalash, nur sindirish ko‘rsatkichining butundan keyingi to‘rtinchi qiymatiga mos kelgan konsentratsiyadagi farqni refraktometrik jadval ma’lumotlari asosida topib, so‘ng eritma konsentratsiyasini hisoblashdan iborat. [2] Masalan: 10% li glukoza eritmasining nur sindirish ko‘rsatkichi 20Dn =1,3474 ga teng. Refraktometrik jadvalda quyidagi qiymatlar berilgan: 9 N C % 1,3470 9,80 1,3480 10,10 ∆n=0,001 ∆C=0,3 Nur sindirish ko‘rsatkichining butundan keyingi to‘rtinchi xonasiga mos konsentratsiya quyidagi formuladan topiladi: %12,0 001,0 3,00004,0 001,0    Ca b formulada: b - nur sindirish ko‘rsatkichining butundan keyingi to‘rtinchi xonasiga mos kelgan konsentratsiya а - nur sindirish ko‘rsatkichining butundan keyingi to‘rtinchi xonasi qiymati C - refraktometrik jadvaldan olingan konsentratsiyadagi farq Eritmaning konsentratsiyasi esa quyidagicha hisoblanadi: Х % = С +b=9,80+0,12=9,92% Interpolyatsiyalashni yuqorida berilgan qiymatlar asosida ushbu usul bilan ham bajarish mumkin. [2] 1,3480-1,3474=0,0006 bunda 1,3480-refraktometrik jadvaldan olingan nur sindirish ko‘rsatkichining yuqori qiymati 1,3474-nur sindirish ko’rsatkichining aniqlangan qiymati % 18,0 001,0 3,0 0006,0 001,0      C a b Х % = С -b=10,10-0,18=9,92% C - nur sindirish ko’rsatkichining yuqori qiymatiga mos konsentratsiya. Moddaning ma’lum konsentratsiyaga mos keladigan refraktometrik omilini, uning dastlabki refraktometrik omili asosida F=F 0 kC formula yordamida hisoblash mumkin. F 0 - moddaning 1% li eritmasiga mos kelgan refraktometrik omili 10 k - tuzatish koeffitsiyenti C - eritma konsentratsiyasi Refraktometriya usuli farmakopeya usuli hisoblanadi. Bu usuldan qator dorivor suyuqlik, erituvchi va eritmalar: masalan, nikotin kislotasining dietilamidi (nD20=1,524 −1,526 ), tokoferol atsetat-E vitamin (1,496-1,4985), metilsalitsilat(1,535- 1,538), ftoratan (3,3695-3,3705), vinilin (1,450-1,457), evkalipt moyi (1,458-1,47), kanakunjut moyi(1,475-1,48), shaftoli moyi (1,451-1,454) va boshqalar chinligini aniqlashda foydalaniladi. Tekshirishlar shuni ko’rsatadiki odamlar va hayvonlar kasallanganda ularning qoni, siydigi va orqa miya suyuqligidagi tuz, qand va oqsillarning konsentratsiyalari o’zgarib ketadi, natijada ularning nur sindirish ko’rsatkichi ham o’zgaradi. Shuning uchun nur sindirish ko’rsatkichining normal qiymatdan chetlanishiga qarab, ba’zi kasalliklarni diagnostika qilish maqsadida qo’llash mumkin. [1] 11 12 I. AMALIY QISM 2.1 Rossiya farmakopeyasiga asosan g lyukoza ning 5, 10, 25 yoki 40% li inyeksion eritma lari ni ng tahlili Tarkibi : suvsiz glyukoza 50 g, 100 g, 250 g yoki 400 g xlorid kislota eritmasi 0,1 H pH 3,0-4,0 gacha natriy xlorid 0,26 g, 0,26 g, 0,26 g, 0,26 g inyeksiya uchun suv 1 l gacha Tavsifi. Rangsiz yoki och sarg’ish tiniq suyuqlik. Chinligi. 1 ml preparatga 5ml Feling reaktivi qo’shiladi va qaynaguncha qizdiriladi, natijada g’ishtsimon qizil cho’kma hosil bo’ladi. Rangi. Preparat rangi №5a etalonga nisbatan intensivligi yuqori bo’lmasligi kerak. pH. 3,0-4,0. Pirogenlikka sinash. Hayvonga kiritiladigan eritma konsentratsiyasi 5%-10ml gat eng. Undan katta konsentratsiyadagilari apirogen suv bilan 5% gacha suyultiriladi. Sinov 1,5-2,5 kg dagi ikkala jinsdagi to’liq ratsionda saqlanayotgan sog’lom quyonlarda o’tkaziladi. Quyonlarni tajribadan besh kun oldin tanlanadi. Har bir quyonni o’zgarmas haroratda (ruhsat etilgan og’ish ±3 0 C) alohida qafasda saqlanadi. Qafaslarni tozalayotganda va og’irligini o’lchayotganda har xil ta’sirlardan saqlanadi (shovqindan, taqillash, tez harakat). 13 Quyonlarni kunora uch martadan kam bo’lmagan holda ovqatdan oldin tortiladi. Tajribagacha quyonlarni vazni kamaymasligi lozim. Og’irligi kamaygan quyonlar tajribaga yaramaydi. Tajribadan oldin uch kun davomida quyonlarning harorati o’lchanadi. O’lchash har kuni ertalab ovqatdan oldin tibbiyot termometri yordamida yoki tana temperaturasini o’lchovchi aniqligi tibbiyot termometridan past bo’lmagan asbob yordamida bajariladi. Termometrni maksimal temperaturaga yetgan paytda besh daqiqadan kam bo’lmagan muddat to’g’ri ichakka 7-7,5 sm chuqurlikda qo’yiladi. Quyonlarning o’lchash natijasida olingan harorati 38,5-39,5 0 C oralig’ida bo’lishi lozim. Juda yuqori yoki juda past haroratga ega bo’lgan hayvonlar tajriba uchun yaroqsizdir. Tajribaga 24 soat qolganda quyonlarni pirogenlikka sinash xonasiga o’tkaziladi. Aniqlash tinch holatdagi, shovqindan saqlangan harorati doimiy 18-22 0 C bo’lgan alohida xonada o’tkaziladi. Tajribadan oldin kechqurun hayvonlarning ovqat qoldig’i olib qo’yiladi. Tajribadan oldin va tajriba paytida hayvonlar ovqatlantirilmaydi (suv tajribaga cheklanmagan miqdorda beriladi). Inyeksiya uchun suv, erituvchilar, shpritslar va ignalar steril va apirogen bo’lishi kerak. Sinalayotgan preparat steril bo’lishi lozim. Sinalayotgan eritma quyonning quloq venasiga yuboriladi. Har bir quyon uchun alohida igna ishlatiladi. Sinalayotgan preparat o’zining farmakopeya maqolasi yoki maxsus instruksiyasida ko’rsatilgan miqdorda va erituvchida 37 0 C gacha qizdirilib yuboriladi. Sinalayotgan eritma uchta quyonda tekshiriladi. Eritmani yuborish quyon haroratini o’lchashdan 30 daqiqa oshmasidan amalga oshiriladi. Eritma yuborilgach uch marta bir soat oraliq vaqt bilan harorati o’lchanadi. Dori modda eritmasini 3 ta quyonda har uch marta o’lchashda ularning harorati 0,6 0 C dan ortiq farq qilmasa va uchta quyonda harorat ko’tarilish yig’indisi 1,4 0 C dan oshmasa uni apirogen deyiladi. Agar bitta yo ikkita quyonda harorat 0,6 0 C dan ortiq farq qilsa va uchta quyonning harorat ko’tarilishi yig’indisi 1,4 0 C dan ortiq bo’lsa, sinash qo’shimcha beshta quyonda takrorlanadi. Eritma agar sakkizta quyonning uchtasida individual harorat ko’tarilishi 0,6 0 C bo’lsa va barcha sakkizta quyonda harorat ko’tarilish yig’indisi 3,7 0 C dan oshmasa apirogen eritma hisoblanadi. 14 Sinash o’tkazilgan quyonlar pirogenlikni aniqlashda qaytadan qo’llanilishi ham mumkin (lekin 5 martadan ko’p emas), lekin unga oldin yuborilgan dori modda eritmasi apirogen bo’lsa, 5 kun o’tmasdan oldin emas. Agar quyonga yuborilgan eritma pirogen bo’lsa, ular keying tajribalarda qo’llanilishi mumkin emas. Miqdorini aniqlash. Eritma 30 minut davomida stakandagi harorati 20 0 Cbo‘lgan suvga solib qo‘yiladi va refraktometr orqali 30 minut davomida harorati 20 0 C bo‘lgan suv o‘tkaziladi. Refraktometr prizmasiga harorati 20 0 C bo‘lgan bir necha tomchi suv tomizilib, nur sindirish ko‘rsatkichi aniqlanadi. Prizma tibbiyot binti bilan quruq holga kelguniga qadar artilib, bir necha tomchi tekshiriluvchi eritma tomizib 5 marta nur sindirish ko‘rsatkichi aniqlanadi va hisoblash uchun o‘rtacha qiymat olinadi . 1 ml eritmadagi glukozaning gramm miqdori quyidagi formula orqali hisoblanadi:100 00142,0 0    n n Х 2.2 Rossiya farmakopeyasiga asosan kaliy yodid tahlili Tasvirlanishi: oq rangli nozik kristall kukun. Hidsiz sho’r achchiq mazali. Gigroskopik modda. Eruvchanligi: 0.75 qism suvda, 12 qism spirtda eriydi, 2.5 qism glitserinda eriydi. Chinligi: preparat kaliy va yodidlarga xos reaksiyalarni berishi kerak (GF 744bet) Erishi: 1g preparat 10ml yangi qayatilgan va sovutilgan suvda eritilsa eritma ranggi tiniq va shaffof bo’lishi zarur. Ishqoriyligi: eritmaga bir tomchi fenolftalein tomizilsa pushti rangga kirmasligi lozim. Sulfatlar: 3g preparat 30ml suvda eritiladi. Sulfatlarga sinov o’tkazish uchun bariy xlorid bilan sinab ko’riladi. Bunda sulfatlarning miqdori 0.01 foizdan oshmasligi kerak. 15 Sianidlar: 5ml eritmaga 5 tomchi temir sulfat eritmasidan, 2 tomchi temir xlorid eritmasida qo’shiladi. Bir oz natriy gidroksid eritmasidan qo’shib qizdiriladi. So’ng sirka kislota bilan ishlanganda eritmada ko’k rang hosil bo’lmasligi zarur. Og’ir metallar: og’ir metallar uchun testga javob berishi lozim (preparatdagi miqdori 0.001 foizdan oshmasligi kerak) Nitratlar: preparatning 1g iga 5ml natriy gidroksid, 0.5g rux, 0.5g temir xomashyosi qo’shib qizdiriladi. Suyuqlik yuzasidagi bug’da lakmus qog’ozi ranggi ko’kka bo’yalmasligi zarur. Quruq massa chetlanishi: 1g preparat aniq tortmasi 110 ℃ da 4 soat quruq holda uhlab urib tortib ko’riladi. Bunda chetlanish 1 ％ dan oshmasligi kerak. Miqdoriy tahlil: quruq preparatdan 0.3g (aniq tortma) olib 30 ml suvda eritiladi. Ustiga 1.5ml suyultirilgan sirka kislota eritmasidan, 5 tomchi eozinat natriy eritmasidan qo’shilib eritma ranggi sariqdan pushti rangga o’tgunga qadar 0.1 N li kumush nitrat eritmasi bilan titrlanadi. 1ml 0.1 N li kumush nitrat eritmasi 0.01660g KI ga to’g’ri kelishi zarur. Preparatdagi tasir etuvchi modda 99.5 ％ dan kam bo’lmasligi kerak. Refraktometrik tahlili: kaliy xlorid R теор (KCl) = R(K + ) + R(CI – ) = 2,2 + 8,7 = 10,90; Molekulyar massa M(KCl) = 74,56 г / моль ; Zichlik ρ (KCl)=1,985 г / см 3 ; Tajriba vaqtidagi harorat hisobga olinadi n D 20 (KCl) = 1,490; quyidagi formula asosida hisob olib boriladi: . Δ R = 0,04 16 Tajriba xatoligi quyidagicha yoki 0,4% dan oshmasligi kerak. 2.3 Miqdoriy tahlil natijalarini statistik ishlab chiqish natijalari Kaliy yodidning miqdoriy tahlili a=0.3 T=0.01660 V=0.3 0.01660 =18.07 Titrlash uchun ketgan hajm V 1 V 2 V 3 V 4 V 5 Son qiymati(ml) 18.66 18.5 18.17 18.24 18.21 Davlat farmakopeyasining XI nashriga asosan tahlil natijalarii matematik statistika usuli bilan ishlab chiqish uchun quyidagilar aniqlandi: X ％ = 18 .66⋅1⋅0,01660 ⋅100 0,3 =103.2 ％ X ％ = 18 .5⋅1⋅0,01660 ⋅100 0,3 =102.3 ％ X ％ = 18 .17⋅1⋅0,01660 ⋅100 0,3 =100.53 ％ X ％ = 18 .24 ⋅1⋅0,01660 ⋅100 0,3 =100.93 ％ X ％ = 18 .21⋅1⋅0,01660 ⋅100 0,3 =100.76 ％ Tahlil soni 1 2 3 4 5 17 xi ％ 103.2 102.3 100.53 100.93 100.76 O’rtacha qiymat X ni hisoblash X = X 1+X 2+X 3+X 4+X 5 5 = 103 .2+102 .3+100 .53 +100 .93 +100 .76 5 =101.56 Chetlanish qiymati va erkinlik darajasi qiymati d 1= X 1−X d1 =│103.2-101.56│=1.64 d2 =│102.3-101.56│=0.74 d3 =│99.5-101.56│=2.06 d4 =│99.6-101.56│=1.96 d5 =│103.2-101.56│=1.64 f=n-1 f=5-1=4 Standart chetlanishning qiymati S ning qiymatini tasodifiy xatolik deb qaraladi. Bu kattalikning kvadrati S 2 - dispersiya deyiladi. U quyidagicha topiladi: S 2 = ∑1 5¿d 1 2 f = 1.64 2 ⋅0.74 2 ¿2.06 2 ¿1.96 2 ⋅1.64 2 4 =0.35 S= √S 2 = √0.35 =0.6 18 S X= S √n= 0.6 √5 =0.268 Qiymatlar oralig’i R quyidagicha topiladi: R=( X max −X min )=(103.2-99.5)=3.7 Bajarilgan tahlil soni n<10 bo’lganda qiymatlarning bir xilligi statistik tavsifnomani hisoblamasdan ham aniqlash mumkin. Buning uchun nazorat mezoning amaliy qiymati - Q hisoblanib, u nazorat mezonining nazariy qiymati bilan solishtiriladi: Q 1= |x1−x2| R = |103 .2−102 .3| 3.7 =0.243 Q 2= |x2−x3| R = |102 .3−99 .5 3.7 =0.756 Q 3= |x3−x4| R = |99 .6−99 .5| 3.7 =0.027 Q 4= |x4−x5| R = |99 .6−103 .2| 3.7 =0.97 Nazorat mezoning hisoblab chiqilgan sonlardan birortasining qiymati jadvaldagi qiymatdan katta bo’lsa Q>Q(P,n) x1 va x2 qiymatlar tashlab yuborilib, statistik hisoblash boshqattan bajariladi va bir xil qiymatlardan X, S 2 va s1 , sx kattaliklarini hisoblash uchun foydalaniladi. Nazorat mezonining nazariy qiymatini jadvaldan Q(5.95 ％ ) topamiz. Nazorat mezoni Q(P,n) ning son qiymati P=95 ％ va n=5 bo’lganda nazorat mezoning nazariy qiymati Q(P,n)=0.64 Q 1 ; Q 2 ; Q 3 ; Q 4 < Q (P,n) Demak varianntlarni tashlab yuborishga hojat yo’q. Ishonchlilik oraliqlari va ular kattaliklarini baholash 19 Bu yerda t(P,f) Styudent mezonining jadvaldan olingan qiymati X i ± X = X i ±t(P,f)s= X i ±t(95 ％ ,4)s= X i ±2.78×0.35=0.973 ∆ X = t(P,f)s √n = 0.35 √5 =0.156 Bu oraliq har bir aniqlash uchun ishonchlilik oralig’i bo’lib hisoblanadi. Unga ishonchlilik ehtimolligi P bilan o’zaro bog’liqlik sharti amal qiladi: X i−ΔX ≤μ≤ X i+ΔX X i−ΔX ≤ X i≤ X i+ΔX Bulardan nisbiy xatolik va o’rtacha nisbiy xatolik ɛ ε hisoblab topiladi. ε= ΔX X ×100 ％ = 0.973 101 .56 ×100 =0.958 ％ ε= ΔX X ×100 = 0.156 101 .56 ×100 =0.1536 ％ Rossiya farmakopeyasiga asosan g lyukoza ning 5, 10, 25 yoki 40% li inyeksion eritma lari ni ng tahlili Davlat farmakopeyasining XI nashri talabiga ko’ra tahlil natijalarini matematik statistika usuli bilan ishlab chiqish uchun quyidagilar aniqlanadi: Olingan qiymatlarni bir xilligini tekshirish. Dastlab tahlil natijasida olingan qiymatlar miqdorining ortib borishi tarzida joylashtiriladi. X 1 ; X 2 ; X n-1 ; X n 9,9; 9,95; 9,98; 10; 10 O’rtacha qiymat X ni hisoblaymiz: 20 X = 9,9 + 9,95 + 9,98 + 10 + 10 5 = 9,966 Chetlanish qiymati d i va erkinlik darajasi qiymatini hisoblaymiz: d i = X i − X d 1 =9,9-9,966=0,066 d 2 =9,95-9,966=0,016 d 3 =9,98-9,966=0,014 d 4 =10-9,966=0,034 d 5 =10-9,966=0,034 f=n-1 f=5-1=4 standart chetlanish qiymati S ning qiymatini tasodifiy xatolik deb qaraladi. Bu kattalikning kvadrati S 2 -dispersiya deyiladi. Ular quyidagicha topiladi. S 2 =∑1 n di2 f S 2 = ( − 0,066 ) 2 + ¿ ¿ S= √S2 S= √ 0,00178 = 0,04219 Qiymatlar oralig’i R quyidagicha hisoblanadi: R=|X 1 -X n | R=|9.9-10|=0,1 Bajarilgan tahlil soni n<10 bo’lganda qiymatlarning bir xilligini statistik tavsifnomani hisoblamasdan ham aniqlash mumkin. Buning uchun nazorat mezonining amaliy qiymati – Q hisoblanib, u nazorat mezonining nazariy qiymati bilan solishtiriladi. Q 1 = ¿X1− X2∨ ¿ R ¿ Q 2 = ¿ X n − X n − 1 ∨ ¿ R ¿ Q 1 = ¿9,9 −9,95 ∨ ¿ 0,1 =0,5 ¿ Q 2 = ¿9,95 − 9,98 ∨ ¿ 0,1 =0,3 ¿ 21 Q 3 =¿9,98 −10 ∨ ¿ 0,1 =0,2 ¿ Q 4 = ¿10 −10 ∨ ¿ 0,1 =0¿ Nazorat mezonining hisoblab chiqilgan sonlaridan birontasi O (P,n) ning jadvaldagi qiymatidan katta bo’lsa Q>Q(P,n) X 1 yoki X 2 variantlari tashlab yuborilib, statistik hisoblash boshqatdan bajariladi va bir xil qiymatlardan X, S 2 va S 1 , S x kattaliklarini hisoblash uchun foydalaniladi. Nazorat mezonining nazariy qiymatini jadvaldan Q(5,95%) topamiz. Nazorat mezoni Q(P,n) ning son qiymatlari P=95% va n=5 bo’lganida nazorat mezonining nazariy qiymati Q(P,n)=0,64 Q 1 ;Q 2 ;Q 3 ;Q 4 <Q(P,n) Demak, variantlarni tashlab yuborishga hojat yo’q. Ishonchlilik oraliqlari va ular kattaliklarini baholash ( X − Δ X ¿ ≤ µ ≤ ( X + Δ X ) Ishonchlilik oralig’ining chegara qiymatlarini hisoblash Styudent mezonidan foydalanib bajariladi, bundan variantlar normal tarqalgan deb qaraladi. X ±ΔX ¿ = X ± t ( P , f ) S √ n Bu yerda t(P,f) Styudent mezonining jadvaldan olingan qiymati X i ± X = X i ±t(P,f)s= X i ±t(95 ％ ,4)s= X i ±2.78 × 0.523=1.454 ∆ X = t(P,f)s √n = 0.523 √5 =0.234 Bu oraliq har bir aniqlash uchun ishonchlilik oralig’i bo’lib hisoblanadi. Unga ishonchlilik ehtimolligi P bilan o’zaro bog’liqlik sharti amal qiladi: X i−ΔX ≤μ≤ X i+ΔX X i−ΔX ≤ X i≤ X i+ΔX Bulardan nisbiy xatolik va o’rtacha nisbiy xatolik ɛ ε hisoblab topiladi. 22 ε= ΔX X ×100％ = 1.454 101 .76 ×100 =1.43 ％ ε= ΔX X ×100 = 0.234 101 .76 ×100 =0.2299 ％ Ikki (yodometriya va refraktometriya) tahlil usulini solishtirish quyidagi jadvalda berilgan. Usul X f S 2 R ΔX ΔX ε ε Yodometriya 9,995 4 0,00019 0,013 0,028 0,063 1.43 0,2 2 Refraktometriya 9,966 4 0,00178 0,1 0,052 0,117 1,174 0,52 XULOSA Men bu kurs ishini bajarishda refraktometrik usul bilan dori moddalarning miqdorini aniqlashga doir ma’lumotlarni to’pladim. To’plangan ma’lumotlar asosida qisqacha refraktometriya usuli haqida quyidagilarni aytish mumkin. Optik usul hisoblangan refraktometrik usul moddalar eritmalarining nur sindirish ko’rsatkichini aniqlashga asoslanadi. Refraktometriya usuli davlat farmakopeyasiga kiritilgan bo’lib, bu usulda dori moddalar chinligi, miqdori va tozaligi aniqlanishi mumkin. Men bu kurs ishimda glyukoza dori moddasini refraktometrik va yodometrik usullarda miqdorini aniqladim va natijalarni o’zaro taqqosladim. Kurs ishini bajarish davomida refraktometriya usuli va yodometriya usulining bir-biriga nisbatan afzallik va kamchiligini guvohi bo’ldim. Refraktometriya usulining aniqligi kam va maxsus asbob talab etishi kamchiliklari bo’lgan bo’lsa, tahlil etiluvchi moddaning juda kam miqdori(1-2 tomchi) kifoya qilishi va tahlilning tez bajarilishi afzalligi bo’ldi. Yodometriya usulining tahlil qilinuvchi moddadan ko’proq talab qilishi va tahlil uchun ko’p vaqt va reagent talab qilishi kamchiligi bo’lgan bo’lsa, tahlil natijasi aniqligining yuqori bo’lishi va alohida asbob talab qilmasligi afzalligi bo’ldi. 23 Glyukoza dori moddasini standartlashni farmakopeya maqolasiga asoslanib amalga oshirdim. Bunda glyukozaning asosiy sifat va miqdoriy ko’rsatkichlarini farmakopeya maqolasiga mos kelish-kelmasligini aniqladim. Glyukoza miqdorini aniqlagach, miqdoriy tahlil natijalarini statistik ishlab chiqdim. Bunda glyukozani yodometrik usulda aniqlaganga qaraganda refraktometrik usulda aniqlashda nisbiy xatolik ko’p bo’lganligining guvohi bo’ldim. Demak, dori moddalarni refraktometrik usulda aniqlashning o’ziga xos afzalliklaridan foydalangan holda farmatsevtik tahlillarda qo’llash samarali bo’ladi. FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR 1. A. Yu. Ibodov “Farmatsevtik kimyo” I qism ,-Toshkent: Abu Ali ibn Sino nomidagi tibbiyot nashriyoti, 1996. 106-109, 293-296-betlar. 2. N. X. Ulug’murodov “Fizikadan praktikum”,-Toshkent: Fan nashriyoti, 2005. 215-222 betlar. 3. Q. A. Ubaydullayev, I.K. Azizova, A.K. Saidvaliyev, V.N. Abdullabekova, A.A. To’laganov “Farmatsevtik kimyo”, T.: O’zbekiston faylsuflari milliy jamiyati nashriyoti, 2006. 163-171-betlar. 4. Yu. Ya. Xaritonov, A.N. Yunusxo’jayev, A.A. Shabilolov, S.D. Nasirdinov “Analitik kimyo” I-jild,-T.: “Fan”, 2008. 643-646 betlar. 5. В.Г. Беликов «Фармацевтическая химия»,-М.:Высшая школа, 1985. Стр.138-144. 6. ГФ СССР. Десятое издание, -М.: «Медицина»,1968. Стр. 335, 776. 7. ГФ СССР. Одиннадцатое издание , -М.: «Медицина»,1987. Стр.29-30, 201, 248-249. 8. Н. Н. Глущенко, Т.В. Плетенова, В.А. Попков «Фармацевтическая химия»,-М.: « Academia », 2004. Стр.182-186. 24 9. Международная фармакопея. Том 2. Женева-1983. Стр. 146. 10. http :// ru . wikipedia . org / wiki /Аналитическая_химия 11. http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2/3898.html 12. http://ru.wikipedia.org/wiki/Рефрактометр 13. http://utkit.com/gniicnp/catalog.nsf 14. www.google.co.uz/images 25

Dori vositalar tahlilida refraktometriya usulini qo’llanilishi

Купить