Xromatografik analiz usullari. Usullarning sinflanishi. Ajratish mexanizmi va - Педагогика - Рефераты

Информация о документе

Цена	2000UZS
Размер	652.1KB
Покупки	0
Дата загрузки	07 Ноябрь 2026
Расширение	pdf
Раздел	Рефераты
Предмет	Педагогика

Xromatografik analiz usullari. Usullarning sinflanishi. Ajratish mexanizmi va

Купить

Mavzu -11
Xromatografik analiz usullari. Usullarning sinflanishi. Ajratish mexanizmi va
bajarish tartibi bo’yicha xromatografiya turlari.
Dars rejasi:
1. X rom atografi ya usulining m ohi yati
2. X rom atogra fiya tex nikasi
3. Ads orbsion xrom atografiya
4. Kolonkali xrom at ografiya
5. Yu pq a qavatli xro m atografiya
6. Ta qsim lash xrom atografiyasi
7. Gaz xr om atografi yasi
8. Ion almashinish xromatografiyasi
1.XR O MA TOG RAF IY A U SU LI N IN G M OHI YA TI

M odd alarni ajratish va ana liz qilishnin g xromato grafik usulini birinchi

bo’ lib 19 03-yilda M .S. Svet osimlik pigmentlarini ajratishda qo’ lladi. Keyinroq 1 93 1-yilda Kun va
uning shog irdlari xromato graf iya yor damida tuxum sar ig’ ida ks antofil, lutein va zeaks antin
modd alari ha mda α va β karotinlarini kristall sh aklida ajratib olib, usulning modda larni preparativ
ajratishda ham kat ta a hamiyatga ega ekanligini, 19 41-yilda A.Mar tin va R. Sing taqsimlash
xromatogra fiyasiga asos soldi va oqsil, uglerod brikmalar ini o’ rganishda uning keng
imko niyatla rini ko’ rsatib be rdi. 194 0-45-yillarda S.Mur va U.Sta ynlar aminok islotalarni
xromato graf iya us ulida ajratish va miqdoriy analiz qilishga katta hissa qo’ shd i. 19 05-yilda Ma rtin va
Je yms ga z-suyuqlik xromato graf iyasi us ulin i ishlab chiqdi.
Hozi rg i vaqtda xromatografiya usu llari moddalarni ajratish, tozalash, sifat va miqdo riy
aniqlash kabi masalala rni hal etishda ishlatiladi. Xromatog rafiya usul i o lib bor ilayotgan muhitga
qarab gaz, ga z-su yuqlik, suyuqlik xromatogr afiyala riga, moddala rni ajratish mexanizmiga qar ab
mole kulyar (adso rbsion), ion almashinish , ta qs imlanish va cho’ kti rish xromatogra fiyalar iga,
texn ikasi bo’ yicha kolonkali, na ychali (kapilyar), qog’o zli va yupqa qa tlamli xromatogr afiyalar ga
bo’l inadi. Quyida ayrim xromatogr afik usullar texnikasi va ular bo’ yicha bajariladigan la bor atori ya
ishlari namun alari keltirilgan.
Xromatogra fik tahlil - ara lashmadagi modd alarni qattiq yoki su yuq a dsorbent ga (shimuvchi
modda) tanlab sh imilishiga-adsorbtsiyalanishiga a sos lang an. M od da ni adsorbentg a shimilish
dara jasi shimiluv chi-sorba tni shimib o luvc hi adsorbent ga bo `lgan moyilligiga bog’ liq.
Barc ha xromatogr afik tahlilla rning tub mohiyati: tahlil etiluvchi aralashma harakatlanuvchi
(su yuq, ga z) faza tarkibida statsionar ya'ni qo` zg` almas sorbent fazasi bo` ylab harakatlanganda,
uning tark ibiy qismlar i, q o`zg`almas va harakatchan faza larga bo `lgan moyilliklari farq etgani
sababli, tur li tye zlikd a harakatlanib, o’zaro ajraladi.
Xromatogra fik tah lilning turlari ko`p bo`lib, tekshirilayotgan moddani sifat va miqdoriy
tarkibini aniqlash maqs adiga ko`ra, ulardan ba 'zilarini tanlab qo `llash uchun bu u su lla rning tasnifi va
bir biridan farqini bilish lozim.

2. XR O MA TOG RA FIYA TE XN IK A SI
Xromatogra fik tahlil xus usiyati ga ko`ra 3 xil:

1. Aj ralish mexa nizmi. 2. Tajriba ta moyili. 3. Hara katchan va qo `zg`almas fazalar ning
agr ye gat holatiga ko`ra tasn iflanadi.
Aj ralish mexanizm i (ta moyili)ga ko `ra t asnif

1) Adsorbsion xromatogra fiya. Aj ratiluvchi mod dala rni turli ads or bsion (shimilish) x us usiyati ga

aso slang an.
M isol. Sili kagel (adsorbent ) to`lg`a zilgan shisha nay (kolonka) or qali Cu2+ va Co2+

ionlar aralashmasi o`tkazilsa kolonkani ustki havor ang qa tlami os tida push ti rang qa tlam kuz atiladi.
M az kur tajriba dan pushti rangli Co2+ ka tio niga nisba tan Cu2+ kationi ku chliroq sh imilis hini
anglash mumkin. Kolonka suv bilan yuvilganda bu 2 x il rangli soh alar bir-biridan ajraladi.

2 misol: simob (II) va qo` rgosh in (II) kationlar aralashmasi bilan shun day tajriba o` tka zilsa Pb (II)
so rbsion xususiyati ko`proq bo`lgani sababli u Hg (II) dan a jraladi ammo bu ikk ala ion rangsiz
bo`lgani uchu n ajralish syez ilmaydi. Bu nday hollarda xromatogr afik kolonkadan maxsu s
“oc huvc hi” reagent lar o`tkaz ilib, a jralgan ion larga tegishli rangli sohalar aniqlanadi. Ma zkur
holda kolonk adan o chuvchi reagent sifatida KJ ning suvli eritmasi o` tka zilsa yuqorida PbJ2
sariq qu yiroq da Hg J2 qizil rangli sohal ar pa ydo bo` ladi.

2) Taqsimlanish xromato graf iyasi aralashmadagi A va B moddala rni ikki xil fazada taqsimlanish
koeffitsient larining farqiga muvo fiq ajralish iga asoslangan.
SA(harakatch an faza) SV(harakatch an faza)
KA=----------- ------- ----=9 ,0 KV=-------- ------------ --=0 ,1

SV (qo`zg`almas faza) SV (qo`zg`almas faza)

Taqsimlanish koeffitsient iga ko`ra A modda ning harakatchan faz aga moyilligi 9 marta ko`p
B modd aning moyill igi esa qo` zg`almas fazaga 10 marta or tiq. A modda harakatchan faza ga o`tib
tyez roq harakatlanadi B modda esa ta qs imlanish koeffitsient i kichikligi sababli qo`zg`almas faz ada
ush lanib qoladi. Taqsimlanish xromatogra fiyasida qo` zg`almas statsionar faza sifatida qa yna sh
haror ati yuqori bo`lgan suyuqlik shimdirilgan, qa ttiq sorbent ; harakatchan faza si fatida gazlar
yoki qo `zg`almas faza bilan aralash maydigan su yuqlik ishlatiladi. Xromatogra fiyani gaz-suyuq lik,
suyuq lik-suyuq lik kabi zamon aviy turlari a jralishning taqs imlanish tamoyiliga asoslanga n.
3) Cho` ktirish xr omatogr afiyasi - aralashmadagi ionlar hosil qilgan cho` kmalar
eruvcha nligining farqiga movof iq bir-biridan ajr alis higa a so slangan.

4) Cho `qqi xromatog raf iyasi -qog`ozda bajariladigan cho`ktirish xromatogra fiyasini bir turi
bo `lib, bunda qo` zg` aluv chan (elyuent ) faza vertikal yo` nalish ida siljig ani sa babli qo g`oz da,
aniqlanuvchi ion miqdor iga ko`ra, cho`qqisimon rangli dog ` hos il bo`ladi. M asa lan: cho `ktiruvchi
- dimeti lglioks im shi mdirilgan va quritilgan fi ltr qog `ozni start chizig` iga Ni2+ eritmasidan
tomizib, Petri idishidagi suvga tik holda tushirilsa, elyuent (suv) ni yuq ori tomon har akatlanishi
hisobiga Ni2+ ioni qog`ozni yangi sohalariga siljib cho`qqisimon qizil dog` hos il qiladi do g`nin g
yuza si tomchidagi Ni 2+ ionlarining miqdoriga bo g`liq.

5) Gel xromatog rafiyasi - aralashmadagi molye kulalarni o`lchamlar iga ko` ra a jralishiga
asos langan. Bo` ktirilgan jye latina gel i to` ldirilgan kolon ka or qali YuMB ning kichik o` lchamda gi
molye kulalari gel g`ovaklarda ushlanib, yirik molyek ulalar kolonkadan avvalroq chiqadi. Bu usul
molye kulyar elak us uli deb at aladi va biopolimyerla rni molyar massa siga ko`ra ajratish uchun
ishlatiladi.
6) Ion almashinish xr omatogra fiyasi - tahlil etilayotg an aralashmadagi ionlarni sorbent ning
ionogye n guruhidagi (N+) yoki (ON -) ionlariga almashinuvig a a sos lang an.
O`zidagi harakatchan (N+) yoki (ON -) ion ni, elektrolit ionnig a

almashtiruvchi sorbent lar - ionitlar dye yiladi. Almashinuvchi ionning tabiatiga k o`ra i onitlar kationit
va anionitlarga bo` lina di. Kationitlarda ionitning protoni (N+) elektrolit kationiga, anionitlarda esa
ionitning (ON -) gr up pasi elektrolit anionig a al masha di.
Taj ribani bajarilish uslub iga ko`ra tasnif.
Kol onka usul i - sorbent to`lg`az ilgan s hisha yoki po` lat naylar (kolon kalar )d a ba jariladi.
Yu za viy usul - filtr yok i xromatogra fik qog`ozda ba jarilsa - qog`oz xromatog rafiyasi
dye yiladi. Yuzaviy u su l sorbent ning yupqa qatlamida ham ba jarilish i mumkin (Yu QX) - yup qa
qavat xr omatogra fiyasi.
Elyuyentni ng sorbent qatlam bo` ylab yo` nalishiga ko`ra yuza viy xromatogra fiyani vye rtikal, quyi va
ra dial yo` nalishli tur lari mavjud.
1)Elyuyent ni vyer tikal yo`nalishi

2. Elyuyent ni quyi yo`nalishi

3. Ra dial xromatogr afiya

Yupqa qavatda bajariladigan xromatog rafiya usu llari elyuyyent ning yo` nalish iga ko `ra bir yoki
ikki o`lchamli bo` ladi.
Bir o`lcha mli

Ikki o`l cha mli
Ikki o`l cha mli xromatogra mmalar mura kkab aralash malar t ahlilida ish latiladi.
3.AD SO RBS ION XR OMA TOG RAF IYA
Adsor bent – turg’u n faza bo’l ib, u katta yuza ga ega bo’l adi, erituvchi esa har akatchan faza
bo’ lib, tur g’un faza (adso rbent) orqali sizib o’ta di. Xromatogra fik u su lda modda larni ajratish va
analiz qilish erigan modda larning ko’ p fazali ( ko’ pincha ikki fazali) sistemalar dan o’t ganda
adsorbent sirtiga turlicha yutilish iga a sos lang an. Ad so rbs ion xromato grafiya ajratilayotgan
aralashmadagi tarkibiy q ismlar ning ads or bsi yala nish xossalaridagi farqlarga asoslangan.
Aj ratilayotgan ara lashmadagi modda lar mole kulalari adsorbentning aktiv yuza siga yuti ladi.
Ular ning bog’ lanish dara jalari har xil bo’ lganligi uchun mod dalar har xil tezlikda har akatlanadi.
M odd a qancha lik yaxshi adsorbsiyala nsa, uning adsorbe nt bo’ ylab har akatlanish tez ligi shuncha
sekin bo’la di va aksincha.
Adsor bs ion xromatog rafiyada ish latiladigan adsorbentlar erituvchi va a niqlana yotgan
(ajratilayotgan) modd alar bilan kimyoviy ta’sirlash masligi, er ituvchi va aniqlanayotgan
(ajratilayotga n) modd alarga katalitik ta’sir ko’r satmasligi va aniq dispe rslik da rajasiga va ma’lum
sta nda rtga ega bo’ lishlari ker ak. Ad so rbent sifatida alyuminiy oksidi, silikagel, poliamid (kapron),
sellyuloza, ka lsiy gidrok sid, magniy oksid, gips va bo shqalar ish lat iladi. M odd alarning adsorbsion
xusu siyati ularning eruvchanligi va tarkibidagi f unk sional gruppalarn ing xusu siyatl ari bilan
belgilanadi.

4.K O LO N K A LI XR O MA TOG RAF IYA
Xromatogra fiya meto dik xu susiyatlari va ba jarilish te xn ikasiga ko’ra kolonkali, yupqa qavatli
va qog’ ozda taqsimlanish xromatog rafiyasiga bo’l inadi.
Kolonkali xromato grafiya asosan mod dalarni aralash madan miqdo riy ajratish da
qo’ llaniladi. 1 -rasmda modd alarni aralashmadan miqdor iy a jratib olishd a qo’ llaniladigan ko lonkali
adsorbsion taqsimlanish xromatogra fiya kolon ka lari ko’ rsatilgan. Bu k olon ka lardan ion almashinish
xromato graf iya usu lida ham f oydal anish mumkin.

1-rasm. Sor bent bilan to’ ldirilgan xromatogra fik kolonka
Kolonkalarni a ds or bent va a jratilayotg an modd alar aralash masi bilan
to’ ldirishda ikki usuldan foyda laniladi.
Birinchi usul bo’ yicha tayyorla ngan a dsorbent kolonk aga oz-oz dan solinib, uchiga rez ina kiygizilgan tayoq cha bilan to’ xtov siz ur ib turiladi. Bunda adsorbe nt zich joylashadi. Ba’zan esa elyuent si fatida ishlatiladigan erituvchi yoki erituvchilar aralashmasi avval ko lon kaga quyiladi, ke yin ads or bent solinib, asta- sekin kolonka tayoqcha bilan uriladi. I kkinchi usul bo’ yicha
adsorbent elyuent da su sp enziyalanadi va kolonkaga s olinadi.
Susp enziyala nga nda havo pufakcha lari qolmasligi ke rak.
Tayyorla ngan kolo nkaga ajratila yotgan aralash maning
elyuentd agi k on sentrlangan eritmasi so linadi. Agar elyuent da
aralashma to’ la erimasa, u avval yaxshi eriydig an erituvchida
eritilib, adsorbentning mini mal qismida a dsorbsiyala nadi, qur itiladi
va so’ng ra ko lon ka ga solinadi. Bun da modd a k olonkaning 1/10
qismidan ko’p ha jmini egallamasligi kerak. Ko lon kaning dia metri
sorbent qatlamining qalinligiga nisbati 1:20 nisbat atrof ida, so rbent
uchidagi bo’ shliq kamida 10-15 sm bo’ lishi ker ak.
Kolonka tayyor bo’ lga ch, un dan tanlab olingan elyuent o’t kaz iladi. Agar so rbent
qatla mining qa rshiligi kichik bo’lsa, elyuent o’zi o’ta di. Agar so rbent qa tlamining qarshiligi katta
bo’lsa, elyuent kolonka orqa li bosim os tida o’ tka ziladi yoki vaku um na sosi yor damida so’ rib olinadi.
Ra ngli modd alar ajratilganda, ularning har akati kuz atib bo riladi va toza h olda a jratib olinadi.
Rangs iz mod dalar ajratilganda kolonkada a jralayotgan elyuent tekshiriladi. Bu nda elyuent bir xil
hajmda gi fraksiyalar tariqasida yok i bir xil vaqt (0, 20, 25, 30 minut) or alig’ ida yig’ ib olinadi. Har
bir fraksiya yup qa qa tlamda gi xromatog raf iya, qog’oz xromatog rafiyasi, ko lorimetrik, potensiometr ik
yoki bosh qa us ullar yor damida t eksh iriladi.
5. YUP Q A Q AV ATLI XR O MA TO G RAF IYA
Xromatogra fik us ullarni muhim afza lligi tye zkorligida ya'ni eksprye ss usu l hisoblana di.
Kimyoviy tahlilda ko`proq yuz aviy xromato grafiyani qog`oz da yoki sorbent ning yupqa q atla mida
ba jariladigan turlari ishlatiladi.
Ta' rif: Yup qa qavat xroma tog rafiyasi - ara lash m adagi m oddalarn i
har ak atchan ely uent (erituv chilar aralas hm asi) va pl astin kaga bi r tye kis
yopisht irilg an sorbent nin g yupq a qavatida turlicha ta qsiml anish saba bli o`zar o
ajralish iga as oslan gan.
Xromatogra fiyani sorbentn ing yupqa qavatida bajarish uchu n shisha yoki f olga plastinka
sirtiga sorbent ni gipslik aralash masi maxsus mosla ma yor damida bir tye kis yoyiladi, quritiladi.
Plastinkani os tki chye tidan 1,5 sm masof ada, yumsh oq qa lam bila n, start chizig`i chiziladi. Ing ichka
kapilyar vositasida, sta rt chizig’i 1,0 - 1,5 sm ora lig’ ida tyek sh iriluvchi eritma va aniqlanuvchi
modda ning standart er itmasidan kichik tomchi tushiriladi. Plastinka tubida 1 sm qalinlikda
elyuent - su yuqlik bo`lgan stakan (kolonk aga) tik holda joylan ib, stakan og’zi yopiladi. Elyuyent
sorbent ni namlab yuq origa harakatlanish jara yonida start chizig`iga t us hirilgan modd alarni o` zida
eritib yuqor iga ko`tarila bor adi.

Elyuyent sorbent bo `yicha ~10 santimyetr ga ko`tarilga ch plastink a kolonkadan chiqarilib,
qu ritiladi va maxsu s ochuvchi reagent eritmasi bilan, pu rkagich vositasida, pur kaladi. Ellips
sh aklida hosil bo`lgan rang li do g`ni plastinkadagi start chizigiga nisbatan holatini bye lgilovchi Rf
qiymati ga ko`ra sifat tahlil ba jariladi.
Mas alan: O’rta , myeta va para aminobye nzoy kis lotalar sifat tahlilini ba jarish uchun ularni
stand art eritmalari tomizi lgan plastinka 1:8 nisbatdagi sirka kislota va xloroform ara lashmasi
quyilgan kolonkada (elyuir lanadi) elyuyyent shimdirilga ch, qu ritib rang hosil qiluvchi reagent lar
HNO2 va -naf tol eritmala ri bilan pu rkaladi, to`q sariq dog’ hosil bo `ladi

Yupqa qatlamli xromatogr afiya ke yingi vaqtlarda or ganik modd alar, a yniq sa, tabiiy
birikmalar ni analiz qilish va ajratishda keng qo’ lla nilmoqda. Yu pqa q ava tli xromatogra fiya (YuQX )
sezgirligi yuqoriligi, ana lizning tez ba jarilishi, xr omatogra mmalar ni uz oq saqlash mumkin ligi va
ulardan modda larni ancha oso n de sorbilab olish imkoniyatla ri bilan bosh qa xromatog rafik
us ullardan farq qiladi. Bu us ul yor damida kimyoviy reaksiyalar ning bor ishini na zor at qilish ,
xromatogra fik ko lon ka yor damida ajratila yotgan mura kkab aralashmalar ning a yrim tar kibiy qismlarga
ajralish ini kuza tis h, moddalarni tez identifikatsiyala sh va juda kam miqdordagi organik modd alarni
ara lashmadan miqdo riy to’l iq ajratib o lish va toz alash mumkin. Bularni ba jarish uchun atigi 10-
30 daqiqa vaqt sarf bo’l adi.
YuQX mahsus shish a plastinkaga yopish magan yoki yop ishg an sorbentnin g yupqa
qa tlamlar ida bajariladi. Bun ing uchun adso rbent uzunligi 1 5-20 sm, eni 4-20 sm bo’lgan plastink aga
maxsus yupqa qa tlam ho sil qiluvc hi asb ob yor damida yotkiziladi. Pl astinkaning bir chetidan 1,5-2
sm masof ada ma’lum ora liqda gi bir c hiziqda yotuv chi nu qtalar belgilanadi. Bu nuqtalar joylashgan
chiziq start chizig’ i de yiladi. Start chizig’ iga bir xil miqdordagi tek shirilayotgan modda eritmasi
maxsus shisha kapillyar yoki pipe tka yorda mida bir ne cha tomchidan tomizil adi. Pl astinka
erituvchilar sistemasi solingan xromatogra fiyala sh kamera siga, mod da to mizi lgan nuqtalari bo’lg an
tomoni erituvchiga tus hirilgan, lekin nu qtalar er ituvchiga tegmagan holda joylashtiriladi.
Xromatogra fiyala sh ka mera sining usti zi ch qilib yop iladi. Plastinka ka mera ga qiya ho lda o’ rnatiladi.

Adsor bentli shisha plastinka eksikator
Yup qa q atlamli xromatogr afiya uchun asbob.
Kamera sif atida keng stakan, eks ikator va bosh qalardan foydal anish mumkin. Erit uvchi
yuqoriga ko’tar ilib, plastinkaning qara ma-qarshi uchiga 0,5-1 sm qolg anda xromatog rafiyalash
to’ xtatiladi. Buning uchun plastinka kamera dan o linadi va quritiladi.
Qog’ oz xromatogr afiyasi ham yupqa qa vatli xromatografiyaning bir k o’r inishi bo’l ib, u
mur akkab aralash mala rni, ayniqsa, oqsillar, ugl evod lar, yog’ lar, a ntibiotiklar, gor monl ar, glikoz idlar,
alka loidlar, fenollar va bo shqa tabiiy moddala rni ajratish va a niqlashda ishlatiladi.
Bu usu lda qog’oz ga adsorbilangan su v turg’ un faza, har akatchan faza sifatida e sa su v bilan
aralash maydig an erituvc hi ishlatiladi. Tekshiriladigan aralash madagi moddala rni ajratish shu ikki
erituvchi ora sida ularning taqsimlanis h koeffitsient iga bo g’ liq. Qog’oz adsorbent hiso blanadi.
Qog’oz xromatogr afiyasi er ituvchining yo’ nali shiga qar ab, yuqo riga ko’t ariluvchi (a), pa stga
tus huvchi (b) va radial xromatogr afiya usullar iga bo’ lina di.
Agar aralash madagi moddalar har xil erituvchilarda turlicha Rf qiymatla riga e ga bo’ls alar,
ularni ikki tomon lama xromato graf iya yor damida ajratish mumkin. B uning uchun kv adrat bichimli
qog’oz olinib, mod da qo g’oz ning bur chagiga to mizi ladi va oldin bir xil erituvchilar sistemasida
xromato graf iya o’tka ziladi, so’ ngra qog’oz quritiladi va u 90°C ga bu rilgandan so’ng ikkinchi
erituvchi s istemasida xromatog raf iya o’tka ziladi.

Yuqor iga ko’ tariluvchi (a) va pastga tus huvchi (b) qog’oz xromatogra fiyasi u su lla ri uc hu n
qu rilmala r. Pi lik joyi xromatogra mmasi

Tomchini tomizish joyi

Radial qog’oz xromatogra fiyasi
Bir xil qiymatli Rf olish uchun xromatogr afiyala sh sha roiti (eritmalar s istemasi tarkibi,
ha ror at, qog’ ozning sifati, jara yon ning bo rish va qti, ka mera ning ger meti klik dara jasi va bo shqala r)
bir xil bo’l ishi kerak.
Tekshirilayotgan mod dalar aralashmasining eritmasi shisha kapillyar yoki p ipetka yor damida
yuqoriga siljuvc hi va pastga tush uvchi xromatog rafiyala rda qog’oz chetidan 2-3 sm masofa ga,
gorizontal radial xromatog rafiyada esa qog’oz markaz idagi qog’oz pilikdan 1,5-2 sm masofa da
ma’lum ora liqda bir nec ha to mchidan tomizil adi. Qog’ oz na muna bilan qu ritiladi va maxsu s
kamera lardagi erituvchi sistemasiga modda tomizi lgan to mchilar tegmaydig an qilib joylashtiriladi.
Yu qoriga siljuvchi va pastga tus huv chi xromatogra fiyalar da ka mera de vorl ariga uni to’ yinti rish
uc hu n erituvchi sistemasi s himdir ilgan qog’oz tikka qilib qo’ yila di.
Yuqor iga siljuvc hi xro matogra fiyada erituvchining yuqor iga ko’ta rilish i qi yinroq bo’ lganligi
sababli Rf qiymati kichik modda larni ajratish qiyin bo’l adi. Pa stga tushu vchi xromatog rafiyada
kam era ning yuq ori qismiga o’r natilg an i dish dagi erituv chi qog’ oz bo’ ylab yuqoridan pastga
siljiydi, bu ancha tez amalga o shadi. Bunda e ng asos iysi erituv chi qo g’oz dan p astga o qib tushishi
hiso biga ki chik Rf qiymatli moddalarni ham ajratish mumkin. Xromatog ramm a ionogen va
ko mpleks hosil qil uvchi maxsus reagentlar bilan ishlanganda (pulve rizator yor damida pu rkalganda),
rangli dog’ lar ho sil bo’la di. M od da larni topish uchun bu d og’ larning Rf qiymatla ri «guv ohlar »ning
Rf qiymatlari bilan solish tiriladi. Guvohlar yor damida moddalarni topishda aralashmada bo’ lish i
taxmin q ilina yotgan modd aning aniq namuna si eritilib, teksh irilayotgan eritma bilan yonma-yon yoki
aralashtirib quyiladi. Rf kiymatni topish uchu n mod da qo’ yilgan start chiziqdan modda (dog’ )
markaz iga cha bo’ lgan (AB) masofa start c hizig’ idan erituv chi yetib borgan front chizig’ igacha
bo’ lgan masof aga ( AB) bo’ linadi.

Xromatogramma

Yupqa qatlam xromato graf iyasi (YuQX, ton kos loynaya xro matografiya - TSX, thin layer
chromatogr aphy-TLC) or ganik birikmalar aralash malar ini a jratishning tezkor usullaridan biri. Shisha
yoki alyuminiy plastinkaga yotkizilgan so rbentning yupqa qa tlamiga ajratiladigan aralashma
eritmasidan bir ne cha n uq talar ko’r inishida tomizil adi. Xromatogr afik ka mera da har akatchan faza
(elyue nt) plastinka bo’ ylab pastdan yuqoriga ko’ta rilganda aralashma tar kibidagi moddalar bir-
biridan ajraladi. Rangs iz modd alar plastink ani tur li kimyoviy rea gentlar bilan ishlov be rish
(purkash va ochiltirish) orqali ranglar ho sil qilis h yo’li bilan aniqlanadi. Lyumine stsent indika torli
tayy or “Silufol” plastink alari i shlatilganida modda larning do g’lar ini UB-nur or qali ko’ri sh mumkin.
Xromatogra mmadagi modda dog’la ri Rf qiymati bilan harakterlanadi. U modda ning har akat qilgan
masofa sini erituvchi haraka ti masofasiga bo’ lish or qali h isoblab topiladi.
6.T A Q SIM LAN ISH XR O MA TOG RAF IYA SI
Ik kita o’zaro aralashmaydig an suyuq lik yoki haraka tsiz suyuq va gaz fazalar da turlicha
taqsimlanish koe ffitsientlariga ega bo’lg an moddalarni a jratishd a i shlatiladi. Hara katsiz faza sifatida
maxsus suyuq lik bilan bo’ ktirilgan qa ttiq ta sh uvchi ishlatiladi, har aka tchan faza esa erituvchi
(su yuql ik taqsimlanish xr omatogra fiyasi) yoki gaz (ga z-su yuqlik xromatogr afiyasi, GSX, GJX,
GL C) bo’ lishi mumkin. Taqsimlanish xromatograf iyasi kolonkalarda yoki qo g’oz da oli b bo riladi.
Taqsimlash xromatogra fiyasi sinalayotgan aralashmadagi ko mpone ntlarning bir-biri bilan
aralash maydigan ikki suyuq faza da taqs imlanish koeffitsienti nin g far qiga asoslanadi. Bunda
faza lardan bittasi qo' zg’ almaydig an bo'lib, qa ttiq a dsorbentlarning tesh iklarida bo'l adi. Qattiq
adsorbent sifatida sell yuloz a, silikagel, kr axmal ish latiladi. Qo'zg’al maydig an faza nisbatan ancha
qutbli erituvchidan i bor at bo'lishi kerak, aks holda qo 'zg’ala digan faza so rbent teshiklaridan
qo 'zg’ almaydig an fazani siqib chiqar ad i. Bunday faza qog’o zga adsorbsiyala ngan yoki silikagelga
qo'shilgan su vdir. Xromatogr afiya kolonk ada bajariladigan va q og’oz xromatografiyasi bo'l adi.
Taqsimlanish xromatogr afiyasi ajratilayotgan aralashmadagi tarkibiy q ismlar ning bir -biri
bilan o’za ro aralash maydig an ikki su yuql ik o’rt asidagi ta qs imlanish ko effisiyentla rining
turlichaligiga asoslanga n. Bunda su yukliklardan bi ri adsorbentga adso rbsiyalang an bo’ lib, u turg’ un
faza va zifasini ba jaradi. I kkinchi su yuqlik esa har akatchan faza bo’l ib, qattiq adsorbentda
adso rbilangan tu rg’un faza or qali o’t ib, aralashmadagi moddalarni tashiydi
7.G A Z XRO MA TOG RAF IYA
Parc halanmay bug’ holatiga o'tadigan moddalarning ana lizi va ajratilish i u chun ko'pincha
gaz xromatogra fiyasi ishlatiladi. Bunda elyuent (tash uv chi gaz) sifatida geliy, az ot, ar gon kabi
ga zlardan foyda laniladi. Sor bent sifatida esa (zarr alar diametri 0,1-0,5 mm bo' lgan)
silikagellar, alyumoge llar, g’ov akli polimerlar va bosh qalar ish latiladi.
195 3 yilda D.A.Vyahirov, A.I. Br uk va S.A.Gug lin, Yanaklar birinchi marta gaz
xromatogra fik kolonk adan chiqa yotgan tekshiriluvchi moddalarni aniqlash u su lini taklif etdilar.
Bunda kolonk adan chiqa yotgan gaz oqimining byure tkada gi ish qo rda yutilish ini ko'r satilib o'tilgan.
Gaz xromatogr afiyasi amali yot ida yangi so rbentla rni, qo'zg’al mas su yuq fazalar ni, turli
ko' rinish da gi kolonkalarni yara tish uslubi analitik imko niyatla rini ma'lum dara jada k en ga ytir adi.
Gaz xr omatog rafiyasi ham quyida gi belgilariga a so slanib sinflana di:
a) faz alarni agr egat holatiga a soslanib;
b) elementar xusu siyatlar iga asos an;
v) faz alarni o'zaro ha rakatiga asosan;
g) us ul asbo blar ning jihozlanishiga asosan;
d) olib bo riladigan ishning maqsadiga asosa n.

A) Faza larning agregat holati ba rcha xromato graf ik usullarga ta’luqli bo'lib, gaz
xromatogra fiyasida qo 'zg’ aluvchan fa za sif atida gaz yoki bug’ h olidagi moddala rdan foydal aniladi.

Shunga asosan gaz xromatogra fiyasini ikki turga gaz- adsorbsion (gaz - qattiq so rbent) va gaz -
suyuq lik xromatog raf iyasiga bo’l inadi. Gaz adsorbsion xromato graf iyaning birinchi turi
qo'zg’al mas faza sifatida qa ttiq so rbent - ads or bit, ikkinchi turi esa qattiq so rbent ustiga bir
xil qalinlikd a joylashtirilgan suyuq likdan ibora t.
B) Elementar xus usiyati ga asosan sinflanishi qo' zg’al mas faza su yuqlik bo'lsa, u h olda ele mentar
xusu siyati un ing erituvchida eriganligidir. Bu holatda te ks hiriluvchi do ri moddasi qo' zg’ almas su yuq
faz ada erib, so'ng ra qo'zg’al mas va qo'zg’a luvchi fazalar or asida taqsimlanadi. Do ri mod dasini
bun day ajratilishi ta qs imlanish xromatogra fiyasiga ta 'luqlidir.
V) Faza larni o'za ro harakatiga asos lang an GX turi uch ta us uld an ibo rat:
1. Elyuyent. 2. Fr ontal. 3. Siqib chiqarish.
Elyuyent (proyavitel) xromatogra fiyasi - uslubida teksh iriluvchi aralash ma ko mponentlari
ko lon kadan o'zining sorbsiyala nishiga asoslanib alohida bir-biridan a jralgan modda zon ala ri
or aliqlarida toza elyuent chiqadi. Ajralish davomida bi rinchi bo'lib, ko lon kadan kam adsorbsiyalanish
xusus iyatiga ega (yoki kam erish k oeff itsentiga ega) bo'lgan aralash ma tarkibi, toza qo 'zg’aluvchi
gaz hamda k olonkadan chiqishiga nisba tan kuc hli ads or bsiyala nuvchi tarkib va yana toza gaz oqimi
ajraladi.
Bu usul GSX da ko 'p ishlatiladi, chun ki tahlilning optimal sha roitida amaliy te ks hiriluvchi
aralash ma ko mpon entlari to'liq ajraladi. Buni ushlanish vaqti bilan be lgilanib, miqdoriy tar kibi esa
xromato gramm adagi cho 'qqiga asos lanib, a niqlana di. Aj ralishn i tashqa ri kolonk adan chiqa yotgan
alohida moddala rni har xil kimyoviy va fi zik-kimyov iy usullar bilan ham aniqlash va baholash
mumkin.
Amali yotda ko’p incha har akatsiz faz alar ko’p ligi sababli ga z-suyuq lik xr omatogra fiyasi ke ng
ishlatiladi. GSXd a na muna ning ko mponentlarga ajralish i har akatlanuvchi gaz faza va haraka tsiz
suyuq fazalar ora sida ko’p takrorlanu vchi jara yon natijasida yuza ga keladi. Kompo nentlarning
har akatlanish tezligi ularning u chuvchanligiga va har akatsiz suyuq fazada er ish xu sus iyatiga
bog’l iq. Suyuq fazada eruvchanligi kam va yuqori uchuvchanlikka ega kompon ent be rilgan
tempera tur ada ko lon kada tezroq har akatlanadi va aksincha, uchuvchanligi kam va er uvcha nligi
yuqo ri ko mpo nent sekin har akatlanadi. Hara katchanlik qanchalik ka tta bo’ lsa, modd aning kolonkada
ushlanish vaqti sh un chalik kam bo’ ladi.
Hara katsiz faza tashuvchisi sifatida yuza si 0.5-3.0 m2/g va g’ ovaklari o’lc hami 0.5-
1.510-8mm bo’lgan ads or bentlar ishlatiladi. Bu maqsadda diatomitli ta sh uvchilar, shisha zoldir
(sharik)lar, silikagel va politetr aftor etilenlar qo’ll aniladi. Hara katsiz faza kimyoviy va ter mik inert
bo’l ishi, tashu vc hini bo’k tiradigan va u ning yuz asiga yupq a qatlam bo’l ib tush adigan bo’ lishi
ke rak. 1000 dan ortiq har akatsiz su yuq fazala rdan 10 0 tacha si ko’p roq ishlatiladi. Kimyoviy
tar kibiga ko’ra ha rakatsiz faz alar quyidagi sinf larga bo’l inadi: Ug levod or od lar (to’ ying an
uglevod orodlar, to’ yingan va to’ yinmagan uglevo do rodlar aralashmasi, aromatik
uglevod orodlar). M asalan: skvalan, parafin moyi, apiezon surkov moyi, al kilnaftalinlar,
po lifenilefiri. S ilok sanlar (tu rli qutblilikdagi radikalli - qutbs iz, o’rta qutbli va qutbli):
meti lsiloks an, metil fenilsiloks an, nitrilsiloksan, p oliefirsilikonlar. Od diy va mura kkab efirlar,
po liefirlar, poliglikollar, ftalatlar va f osfatlar.
Hara katsiz faz ani tanlash ajratilayotgan moddala rning qutbliligi va vod orod b og’lar hosil qilish iga
bog’ liq. Qutbli sorba tlarni ajratish uchu n qu tbli haraka tsiz fazalar, qutbsizlarini ajratish uchun
esa qutbsizlari ker ak bo’l adi. Qut blilik tus hunchasi fun ktsional guruhlarning fizik o’zaro ta’sir
selektivligi kabi xossalarni ham qamrab oladi. Bunda ta’sirlarning yig’in disi ino ba tga olina di.
M asalan, d ipollarning o’zaro orientatsiyasi, induktiv va dispertsion kuchlar, vodo rod
ko’p rikla rining hosil bo’ lishi va h.k. M oddalarning GSXda ush lanishidagi farq maxsus va maxsus
bo’l magan o’zaro ta’sirlar orqali aniqlanadi. Qutbsiz birikmalar o datda ularning qayna sh
tempera tur alariga mos holda ajraladi. Bir xil te mpera tur ada qa yna ydigan qu tbli birikmalar qutbsiz
haraka tsiz fazada qutbsiz bi rikmalar ga nisbatan kam ush lanadi. Qutbli birikmalar ning ush lanish
vaqti har akatsiz faza qutbliligi or tib bor ishi bilan ortadi va aksincha. M od da larnin g tu riga qarab
ha rakatsiz faza lar o’z garishi mumkin.

8.I on alm ashinish xrom atog raf iyasi
Ion almashinish xromatog raf iyasi ajratilayotgan aralash ma eritmasi ta rkibidag i
ionlarning ionidlardagi ionlar bilan qaytar almashinu viga asoslangan. I onidlar ionlanish va
ion almashtirish xususiyatiga ega bo’l gan tarkibida f unk sional gruppalar bor, erimaydig an
yuqori molekular birikmalar dir. Ular ka tionidlar va an ionidlarga bo’l inadi.
Kationid kislotali xossaga ega bo’ lib, tarkibidagi karbok sil va sulfo gr up palarning
protonlarini kationlarga almashtiradi. An ioni dlar tarkibida asos xos sa li gr up pa lar (m asalan,
amino) bo’ ladi. Ion almashinish xromatogr afiyasi i onidlardagi aktiv gruppalarning
ajratila yotgan modd alar ion lari bilan ta’sirlashu viga asoslanga n. Ular oqsil va
aminok islotalarning aralashmala rini a jratishda ish latiladi.
Xromoto graf iya - tahlil laboratoriyalar da, sanoatda - ko 'p ko mpone ntli tu zilmalar ni
so nini va sifatini tahlil qilish, ishlab chiqa rishni nazorat etish , mura kkab jara yonlarni
avtomatik bos hqarish jara yonlarda keng ko’la mda qo 'llaniladi. Tahlil natijasida ho sil
bo 'ladigan xromotogra mmalar ni EHM yor damida an iqlab beriladi.
Xromoto graf ik us ulda aniqlash ning afz alliklari juda ko’p bo’ lib, u yuqori te zlikda
ma'l umot berish va ko'r satkichlarning aniqligi va avtomatik tar zd a b os hqarilish
imko niyatlarini be radi.
Hoz irgi vaqtda xromatografiya usu llari moddalarni ajratish, toza lash, sifatiy va
miqdoriy aniqlash kabi masalalarni hal etishda ishlatiladi. M od da larni xromatografik ajratish
yoki tozalash aralash madagi mod dala rning adsorbent yuza sida turlicha ads or bilanishi va
erituvchilardagi eruvchanlig ining har xilligiga a sos lang anligi tahlil qili ndi.
Xulosa qilib shu ni aytish mumkinki, xromoto grafik usulda aniqlashning afzal liklari juda
ko’p bo’ lib modd alarni a jratish, toz alash, sifatiy va miqdo riy a niqlash kabi masalalarni hal
etishda juda ahamiyatl idir.
MAVZUNI MUSTAHKAMLAS H UCHUN SAVOL VA TOP SHIRIQLAR
1. Xrom atografi ya usulining m ohi yatini tushuntirib bering.
2. Xrom atografi ya usulini kim qachon kashf qilgan?
3. Ads orbsion xrom atografiyaning m ohi yatini tushuntirib bering.
4. Kolonkali xrom at ografiyaning m ohi yatini tushuntirib bering.
5. Yu pq a qavatli xro m atografiyaning m ohi yatini tushuntirib bering.
6. Ta qsim lash xrom atografiyasining m ohi yatini tushuntirib bering.
7. Gaz xr om atografi yasining m ohi yatini tushuntirib bering.
8. Ion almashinish xromatografiyasining m ohi yatini tushuntirib
bering.
9. Xromatog rafiya usul i o lib bor ilayotgan muhitga qarab qanday turlarga bo’linadi?
10. Moddala rni ajratish mexanizmiga ko’ra xromatografiya usuli qanday turlarga
bo’linadi?
11. Bajarilish texnikasiga ko’ra xromatografiya usuli qanday turlarga bo’linadi?
12. Kolonkali x romatografiya usulining mohi yatini tushuntirib bering.
13. Yupqa qatlam x romatografiyasi usulining mohi yatini tushuntirib bering.
14. Qog’oz romatografiyasi usulining mohi yatini tushuntirib bering.
15. Xromatografik analiz usullari moddalarning qanday xossalariga asoslangan?
16. Xromatografiya usullari turg’un faza agregat holati bo’yicha qanday turlarga
bo’linadi?
17. Xromatogr afiya usullari adsorbent xususiyatiga qarab qanday turlarga
bo’linadi?

18. Gaz adsorbsion xromatografiyasi usullarida kolonkaning uzunligi qanday
tanlanadi?
19. Xromatografik usullarda sifatiy va miqdoriy analiz qanday amalga
oshiriladi?
20. Gaz xromatografiyasi usuli da analizning maqbul sharoiti qanday tanlanadi?

Xromatografik analiz usullari. Usullarning sinflanishi. Ajratish mexanizmi va

Купить

Похожие документы
2001-yil sentabr voqealri va uning xalqaro munosabatlarga
1945-1990-yillarda Buyuk Britaniya
1918-1923 yillarda xalqaro munosabatlar, Versal Vashington siyetemasining tuzilishi
Ahmad al-farg‘oniy
Almashlab ekishni loyihalashtirish va joriy etish